1、第一节第一节 玻璃包装容器性能测试玻璃包装容器性能测试医药包装、食品包装、饮料及酒类包装、易腐蚀物品优点：化学性能稳定、表面光滑、硬度高、不易污染、长期使用材质变化小，可回收使用。缺点：容易破碎。强度要求高。抗压，不抗拉。玻璃包装容器破裂图（P114图41）。(a)内压破裂，（b）外部冲击破裂，（c）跌落冲击破裂（d）热冲击破裂，（e）（f）水冲击破裂一、一、玻璃包装容器理化学性能测试玻璃包装容器理化学性能测试 物理性能检验：外观质量，耐压，耐冲击，应力 医药瓶：耐久性，强度，密封性，瓶口光滑性 酒瓶：色调，防紫外线 含气饮料瓶，啤酒瓶：耐内压强度，耐热冲击性 1.外观质量检验外观质量检验 外
2、观缺陷：口部变形，瓶口内径差，表面粗糙，壁厚不均，凹凸 不平，气泡，伤痕，螺纹台阶缺口及圈数不对。目测，简单量具（卡规、环规），自动检测机 2.耐内压强度试验耐内压强度试验 是对玻璃容器内装物引起的压力形成的内部破坏作用做强度测试。含气饮料，内压强度与温度、冲击、容器自身形状、壁厚、回收使用时间长短有关。国际标准，充气瓶1.6MPa；国家标准，充气瓶1.2MPa，一般玻璃瓶0.7MPa 瓶型越复杂，内压强度越低。圆：100，椭圆：50，方：1025 玻璃强度，为6.37107Pa。D瓶身内径，mm，瓶壁厚度，mm。2maxDP 日本碳酸饮料瓶内压强度指标：内装物压力（Pa）201min耐内压强
3、度（Pa）21.6104以下9.31105以上（24.539.2)10414.7105以上 (39.249)10419.6105以上（1）试验原理与设备）试验原理与设备 均匀加压，直到预定值或发生破裂为止。设备：耐内压强度试验机：压力指示灯，定时器，气缸，压力计，压力管，衬垫，夹板，水。（2）试验方法）试验方法 在瓶内装满水，使水面保持在瓶口部位，压紧密封装置，加盖防护罩。开动加压装置，通过水对压力的传递来产生内压直到预定载荷值或发生破裂为止。试验装置：玻璃瓶内压力试验机（气液压装置、夹持装置、压力显示部件、安全框等组成）图424 内压强度试验原理1压力指示灯 2定时器 3启动按钮 4电机 5
4、气缸6压力计 7压力管 8衬垫 9水 10夹板 3.垂直载荷强度试验（图垂直载荷强度试验（图534）垂直载荷强度通常在瓶肩部外表面产生最大拉应力，随瓶肩形状的变化而变化。普通瓶堆码时400 50000N，开盖时1000 2000 N。溜肩，平肩。设备：设备：气压装置、夹持、压力显示、安全框等组成。试验方法：试验方法：把试样瓶夹在平台和气缸之间，由气缸对瓶加压，记录瓶破坏时的载荷。试验时应安装树脂挡板，以免瓶碎伤人，应对整个瓶子均匀加载。4.耐冲击强度试验耐冲击强度试验 瓶侧壁受到冲击常产生3种应力：如图45。（1）局部应力。导致局部凹陷，四周产生抗拉应力，造成锥部伤痕或破损，但破瓶现象少。（2
5、）弯曲应力。整个瓶壁因冲击而发生弯曲，内部产生拉应力。因瓶内表面一般无伤痕，引起瓶破损现象少。（3）扭转应力。在离冲击点45处产生应力，虽然较前两种应力值小约20%，但因瓶外常有伤痕，容易产生破瓶。实际破瓶几乎由扭转应力引起。冲击强度和剥离瓶壁厚度的关系如图47。试验方法有机械冲击、运行冲击、斜面冲击、耐热冲击试验。图47 冲击强度与壁厚的关系曲线 4.1 摆锤冲击试验法摆锤冲击试验法 通过性试验:将试样放置在支撑台上，紧靠后支座；上下调整支承台，将打击部位调节到需要检测的部位后，水平方向调节支承台，使摆锤处于自由静止状态，打击物轻微触及试样瓶表面，以规定的冲击能量重复打击瓶身周围相距约120
6、的3个点。检查瓶子有无破坏。递增性试验：提高冲击能量，重复试验，直到瓶子破坏，记录破瓶冲击力。仪器：摆锤、夹持、升降机构。图48 摆锤冲击试验装置1水平方向调节手柄 2卡板3平台高度调节手柄 4试验瓶5刻度盘 6保持子 7打击物8升降平台 4.2 运行冲击试验法（图运行冲击试验法（图531）。）。检验瓶子在传送带上相互碰撞、冲击情况，记录破瓶与传送带速度之间的关系。图49 运行冲击试验装置1可变速电机 2挡板 3样品瓶4瓶导向槽 5试样瓶 6顶板 4.3 斜面冲击试验法。斜面冲击试验法。检查玻璃瓶承受水平冲击的能力。图65 斜面冲击试验机简图1钢轨道 2释放装置 3滑车 4试验样品 5挡板 4
7、.4 耐热冲击强度试验耐热冲击强度试验 用于确定玻璃容器耐受热冲击的能力，即玻璃容器承受突变温度的能力。（清洗、消毒、热罐装）玻璃瓶、罐耐急热，不耐急冷，受急冷作用容易破裂。从热应力来看：瓶壁越薄越好。玻璃瓶受急冷、急热的温差约50，一般新瓶超过50，回收的旧瓶只有35。美国、日本等规定玻璃瓶、罐耐急冷温差指标42，我国规定39。（1）试验原理 利用温度控制器把两个水槽温度按预定温差调节好，把试样瓶放入热水槽中5分钟，然后连同瓶内热水急速（在30秒内）移入冷水槽中浸泡30秒后取出，记录因急剧温度变化而破裂的瓶数。分析破瓶数与温度差的关系。（2）试验方法 试样是未经其它试验使用的玻璃瓶、罐，并需
8、预先在实验室内放置30min以上。冷热槽内盛水量按试样质量计算，每千克玻璃用水量不小于10L。槽内水温均匀，温差不超过1。设备：冷水槽、温水槽、试验笼、计时器。三种：合格性试验，递增性试验，破坏性试验。A 合格性试验：合格性试验：冷水槽温度251，热水槽温度等于冷水槽温度加上规定的试验温差。若冷水槽温度不是25，则每增加或减少5，规定的试验温差可减少或增加 0.5。将试样分隔并直立互不相碰地放入网篮内，再将网篮浸入热水槽中，试样瓶灌满热水后，槽面水位应高出瓶口5cm以上。试样在热水槽中放置不少于5min，将网篮连同盛满热水的试样以101s的时间转入冷水槽，浸泡30秒。取出样品逐个检查，得出破裂
9、瓶数和破裂百分数。递增性试验：递增性试验：每次以恒定温差（如5）逐步提高温差，直到破瓶百分数达到预定值。破坏性试验：破坏性试验：逐步提高试验温差，直到试样全部破裂。急热法，急冷法：内部急热法和外表面急冷法。5.内应力试验内应力试验 GB4545“玻璃瓶罐内应力检验方法”瓷漆法：玻璃容器外表面涂敷一层特殊瓷漆，对容器施加外力，有拉应力存在的部位，瓷漆就会产生裂纹。根据这些裂纹方向和大小判断应力状态。偏光法：把试样瓶放入2个偏振片中间，观察视场亮度。若试样瓶存在应力，偏振光就发生旋转，视场亮度发生变化。比较亮度与标准变形亮度（若干等级），即可得出应力等级。偏光应力仪WZY-250，有比较法和直测法
10、。6.化学稳定性检验方法化学稳定性检验方法 玻璃瓶、罐耐稀酸浸蚀试验方法 实验用品：蒸馏水。使用前应煮沸，除去CO2，再冷却待用，pH=5.50.1（浓度2%的甲基红指示剂呈橙红色），否则用0.02N NaOH和0.01N HCL溶液校正。2%甲基红指示剂。0.2g甲基红指示剂溶于100ml无水乙醇中配制而成。甲基红酸性溶液配制。0.10NHCL溶液0.7ml，0.2%甲基红指示剂5滴，加入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度线。试验方法：试验前将未使用过的玻璃瓶、罐用水、蒸馏水洗净，再用甲基红酸性溶液冲洗几次。在室温下注入满口容量90%的甲基红酸性溶液，瓶口部覆盖惰性材料或煮过的玻璃皿件
11、，置于水浴锅内加热。试样瓶、罐不可与水浴锅的底或壁直接接触，瓶内外液面要基本一致，瓶内溶液温度应在1015min内达到852。保温30min后观察瓶内溶液颜色。若不易分辨，可滴入0.2%甲基红指示剂2滴，再观察颜色。深色瓶可将溶液倒入清洁烧杯内观察。评价：呈红色则合格，呈淡黄色则不合格。影响化学稳定性的因素：1）充填物的性质、浓度、PH值、温度。2）有些内装物经曝光会变质，故用有色瓶。7.水冲强度试验（图水冲强度试验（图535、36）又称水锤强度试验，是指玻璃瓶水冲效应引起的破坏力。水冲效应通常在热装形式充液的瓶体上发生；当外包装容器，如纸箱碰撞时，也可能发生水冲效应。如图412。图412 水
12、冲现象的模拟1内压 2受压缩区域 3形成空穴 试验方法：将玻璃容器按规定进行充填、包装，从30 40cm高度向下自由跌落。只要有一个瓶破损，该高度即为水冲击的临界跌落高度。为了减小最大冲击加速度，改变纸箱尺寸，把瓶盖与纸箱之间的间隙从2mm增大到7mm。这样瓦楞纸箱的缓冲作用可使冲击加速度减小。被测箱体下部箱体上部箱体钢板 8.防止飞散性试验（图防止飞散性试验（图537）含气饮料玻璃瓶受到剧烈冲击而破裂，因存在内压，瓶子碎片有飞出危险。瓶表面有塑料涂层、薄膜。试验方法：试验方法：试验用 CO2 饮料，或含有相同比率 CO2 的水，按标准量充填，温度保持 251。使玻璃容器保持水平，从 75cm
13、 高度自然落下。测量以落点为中心，半径100cm圆形框内碎片质量的百分率。玻璃瓶碎片质量的 95%应在1m以内。m1瓶子质量，m2100cm范围内碎片的质量。%95%10012mm 9.密封性能测试密封性能测试（1）气密性：干燥剂放入玻璃罐，封盖，湿度100，一周，用干燥剂的增量表示气密性。（2）漏水性：一定量的水注入玻璃瓶，封盖，放入调温调湿箱（2030度），24h，以水量的减少量表示玻璃瓶的漏水性。（3）连续耐压性：第一种方法：第一种方法：用7.57升的水稀释98的浓硫酸40.5g，在210ml的玻璃瓶内注入稀释溶液200ml。然后用无盖小纸盒盛装3g NaHCO3后放入玻璃瓶内，在纸盒内
14、的NaHCO3未溶解前封盖。再将玻璃瓶倒置，待NaHCO3完全溶解后，放入65度的水中，1h后观察有无气体由玻璃瓶与封盖处溢出。第二种方法：第二种方法：NaHCO3与稀H2SO4作用产生的CO2注入玻璃瓶，封盖，40，一周，是否漏气。（4）连续耐负压性：一定量的热水灌入玻璃瓶，封盖，水温90，放入常温真空器中，24h，测定真空度的变化。（5）瞬时耐内压性：封盖，0.9MPa水或N2注入容器加压，看是否密封。10.其它参数测试（容量、厚度、垂直偏差）其它参数测试（容量、厚度、垂直偏差）（1）瓶子容量检测）瓶子容量检测 应定时抽查满口容量。利用瓶子容量比较器，比较试验瓶与同型标准样瓶的容量。首先把
15、一个标准样瓶夹在检测夹具上，校准机内气缸，使气缸容量与标准瓶相等。卸下样瓶，装上受检验瓶子，使其与已校准的机内气缸和受检验瓶子同时施加微小的振荡气压。若两者容量不等，产生压力差，差值反映其与标准样瓶的容量差。差值通过传感器转变成电信号，经电压放大后，驱动小型伺服从动调节活塞进行平衡，直到压力差消失。活塞的最终位置以差值的形式显示在比较器的面板上，该差值可表示相对于标准样瓶的容量差值，也可表示样瓶的实际容积。（2）瓶子厚度检测（图）瓶子厚度检测（图538）采用电容式传感头检测瓶壁厚度。传感头利用弹簧压力压在受检瓶子的外表面上，传感器的有效电容取决于有效作用区的玻璃平均厚度，有效区6mm 6mm。
16、垂直扫描式；固定高度扫描式；薄点扫描式图538 壁厚分析器1可旋转对中卡盘 2样瓶 3锥形压头4检验头 5高度调节机构 6限位器7扫描记录仪 8薄点检测钮9选择开关 10手动扫描指示（3）瓶子垂直轴偏差测量）瓶子垂直轴偏差测量 垂直轴偏差指瓶口的中心到瓶底中心垂直线的水平偏差。测量仪器：带有夹紧装置的旋转底盘，带有一个百分表或读数显微镜的垂直立柱；也可选用V形块底板，带有水平尺或百分表的垂直立柱组成。试验方法：首先将瓶子夹持在水平板上，旋转底板360。如用V形块测量，应将样瓶紧靠在V形块上。在与水平面成45方向对样瓶施加一个向下的压力，旋转瓶子360，记下瓶口边缘外侧与固定点的最大和最小距离。
17、按精确度0.1mm修正实测值。垂直轴偏差等于测得的最大值和最小值之差的一半。精确到0.1mm。二、二、药用玻璃包装容器性能检验药用玻璃包装容器性能检验 输液瓶，安瓿瓶，抗菌素瓶 基本测试项目包括以下几方面：1.玻璃质量方面玻璃质量方面 厚度均匀，尽可能避免存在结石、条纹、析晶等缺陷。透明度要高，有色玻璃颜色要稳定均匀。2.玻璃理化性能方面玻璃理化性能方面 药用玻璃应抗酸、抗碱、抗水，具有一定的热稳定性，避光性。“凡选用直接接触药品的包装材料、容器（包括油墨，粘合剂，衬垫，填充物等）必须无毒，与药品不发生化学作用、不发生组分脱落或迁移到药品当中，必须保证和方便患者安全用药”。安瓿瓶质量检测安瓿瓶
18、质量检测 安瓿瓶盛装注射剂，有无色透明及棕色2种；外形有直颈、曲颈和双联3种；规格有1、2、5、10和20ml五种；安瓿瓶质量检测项目包括：规格尺寸 外观质量 清洁度 理化性能：甲基红中性试验，耐碱性能试验，耐酸性能试验，应力试验，热稳定性，密封性检验。1.规格尺寸规格尺寸 安瓿瓶规格尺寸包括：身长，瓶丝长度，瓶壁厚度，开口径，丝径，泡径等。检测仪器：检测仪器：游标卡尺，千分尺，超声波测厚仪，测管仪。四点自动检测法：开口径，丝径，泡径，颈径。三点检测：丝径，泡径，颈径。2.外观质量外观质量 玻璃缺陷：色泽，结石，透明节点，气泡线，条纹线。安瓿瓶缺陷：丝歪，丝扁，歪底，吸底，瓶底气泡，爆裂纹。游
19、标卡尺或光电方法检测丝歪，丝扁，歪底。光电检测裂纹，结石，气泡，薄厚不均。电容性检测法，气压检测法，热辐射检测法，放射性检测法。3.清洁度清洁度 麻点：检验玻璃管中的尘土或玻璃屑，特别瓶肩处的尘土或玻璃屑。检验方法：将安瓿瓶割丝圆口，冲洗，向瓶内倒入少量蒸馏水，放入121 热压锅内蒸煮半小时，取出冷却后，用肉眼观察麻点数。还应观察安瓿瓶外壁有无油状物，半透明雾状物或红粉等。4.理化性能试验理化性能试验 （1）甲基红中性试验：测定安瓿瓶在微酸性溶液中经高温高压消毒后析出碱量。试验原理：试验原理：以甲基红溶液作指示剂，观察甲基红溶液颜色变化，从而判断玻璃薄膜析出的碱量。测试方法：测试方法：GB47
20、71“药用玻璃及其玻璃容器碱渗出量试验方法”向安瓿注入甲基红溶液 pH=4.20.5，熔封后，在121，1个大气压的消毒锅内保温半小时。测定时室温不宜过低，若低于20，甲基红溶液易产生沉淀，影响精度。瓶内甲基红溶液不变为黄色为合格。（2）耐碱性能试验 两种方法：耐碱脱片法、碱溶法。耐碱脱片法：脱片：指安瓿或其他玻璃容器中呈闪光的悬浮的玻璃薄膜。0.0075N NaOH溶液脱片率不超过2%；0.001 N NaOH溶液不得有易见到的脱片。试验方法：试验方法：将安瓿瓶清洗，圆口，在规格瓶中分别灌入经滤孔为515微米的垂熔玻璃漏斗过滤的 0.0075N 或 0.001 NNaOH溶液，熔封后在日光灯
21、下检查剔除含有玻璃屑、纤维等异物的安瓿瓶，放入高压消毒锅中，15min内升高到121，保温半小时，取出冷却24H后，在40W日光灯下检查“脱片”。碱溶法（粉末法）：碱溶法（粉末法）：灵敏度高，重现性好，设备简单，操作方便。称取定量的一定粒度的玻璃粉末在121 纯水的作用下，玻璃中的碱金属离子被析出，使原来呈中性或偏酸性浸蚀液转变成碱性。玻璃颗粒20 40目，试样10g，加蒸馏水50ml，121 保温半小时，以甲基红溶液作指示剂，用0.02 N硫酸滴定，并以空白试验校正。（3）耐酸性能试验 灌装0.01N 盐酸溶液不得有易见到的脱片。玻璃与酸的反应，主要是离子扩散过程，即酸中的氢离子或玻璃中的碱
22、金属离子互相扩散。酸不直接与玻璃起反应，而是通过水的作用侵蚀玻璃，而浓酸的含水量低，因此，浓酸对玻璃的侵蚀力低于稀酸。一般，玻璃的抗酸力优于抗碱力。（4）应力试验 偏光应力仪法。根据瓶子呈现的颜色判断瓶子的应力级数。国家标准规定，在应力仪上无色安瓿瓶允许呈紫红色至微兰色，棕色安瓿瓶允许呈紫红色至微绿色。（5）热稳定性 可在做耐碱脱片试验时同时测定。观察受热冲击后破裂瓶数。12ml的瓶子破裂率不大于1%，520ml的瓶子破裂率不大于2%。（6）密封性检验 漏气检验。减压法。减压法。在灭菌箱中抽真空，如有漏气，安瓿瓶内部空气也被抽出，着色溶液就吸入到漏气安瓿瓶中而使药液染色，剔除染色瓶子。但裂缝太
23、小，可能漏检。精度5微米。高频点火花探测仪。高频点火花探测仪。将高频、高压电流加于安瓿瓶外部，因裂缝和孔眼存在，电流会发生变化，从而检测是否漏气。HDAH型电子检漏仪，可检测直径小于0.85微米的微孔或阔度只有0.5微米的裂缝。思考题：思考题：1）解释合格性试验和破坏性试验。）解释合格性试验和破坏性试验。2）解释单分子扩散原理。）解释单分子扩散原理。3）介绍一种最简单的）介绍一种最简单的PE、PP、PET鉴别方法。鉴别方法。4）简述玻璃容器外观缺陷？）简述玻璃容器外观缺陷？5）导致玻璃容器破裂的是哪种应力？）导致玻璃容器破裂的是哪种应力？6）常用的药用玻璃包装容器有哪几种？）常用的药用玻璃包装容器有哪几种？7）安瓿瓶质量检测项目有哪些？）安瓿瓶质量检测项目有哪些？8）对于一般的包装容器性能测试，其预处理温湿度是多少？）对于一般的包装容器性能测试，其预处理温湿度是多少？
