第五章-沸石材料课件.ppt

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1、 作业:1、沸石活化的途径有哪些?2、制备P型沸石洗涤剂助剂的实质是什么?第五章 沸石材料深加工 主要教学内容:沸石概述;*沸石的改性;#P型沸石洗涤剂助剂的制备 教学目的要求:掌握沸石的改型的方法;掌握P型沸石洗涤剂助剂的制备工艺。教学方法与手段:讲授;多媒体 讨论、思考题、作业:制备P型沸石洗涤剂助剂的实质是什么?参考资料:佘振宝等,沸石加工与应用。北京:化学工业出版社。菱沸石钙沸石钠沸石丝光沸石斜发沸石丝光沸石扫描电镜照片 第一节 沸石概述 一沸石的结构与性能 1756年,瑞典矿物学家F.A.F.Cronstedt在瑞典Lappmak的铜矿发现一种形态美观的晶体,因为它在进行吹管分析加热

2、时,具有独特的发泡特性,根据意思为“沸腾的石头”,所以他把这种新矿物命名为“zeolite”,即“沸石”。目前已经发现的天然沸石有40余种。人工合成的有150余种。成本高,产量低。天然沸石种类繁多,性质各异,这都和沸石的不同成因和产状以及它们的晶体结构有密切关系。沸石化学通式为:式中,M是碱金属或其它一价阳离子;D为碱土金属或其它二价阳离子,M、D统称可交换阳离子。而括弧中的阳离子(S1和A1)和氧一起构成四面体的架。结构 由四面体的数量不同形成不同的环,从四元环十八元环等,环的孔径也不同。如四元环为1A,六元环是2.2A。由于不同程度的扭曲,实际数据与上述数据有一定差异。由各种环组成空穴(笼

3、)空穴(笼)和通道。沸石结构中的几种空穴形状沸石结构中的几种空穴形状 1-a笼(以笼为质点的立方格子),2-八面体笼,3立方体笼,4笼(人工合成4A、X、Y沸石的基本单元,削角八面体),5六方柱笼,6r笼,7八角柱笼 常见的天然沸石为丝光沸石(也有合成的)、方沸石、菱沸石、斜发沸石等。、性能 离子交换性;选择性吸附;分子筛作用;催化剂及其载体;耐酸性及热稳定性。二用途 天然沸石虽种类繁多,但从数量和纯度上可作为资源利用的主要有:菱沸石、毛沸石、方沸石、斜发沸石、钙沸石和丝光沸石等。建材行业;农业及畜牧业;环境保护;石油与化工;能源利用;其它(填料等)。第二节沸石的选矿加工 天然沸石品位低,不能

4、适应高性能应用的要求,有时需要合成沸石,有时需要提纯。一、沸石粉的制备 天然沸石主要用于水泥、建筑材料、载体及环境治理方面。这些沸石需要经过加工成一定细度的粉体。一般粉料的粒度为-200目占90%。农药缓释剂20-150目;环境材料20-40目。二、选矿提纯工艺 干法提纯:除去硬度大的矿物石英、长石等。重选。湿法选矿:重选结合磁选、浮选等。第三节、沸石深加工 一、天然沸石的改性处理 天然沸石本来具有较大的离子交换能力,经适当化学处理后,其性能更加突出。1、P型沸石 用氢氧化钠溶液处理天然沸石而成。例如:3g斜发沸石(10-200目),加入10mL5mol/LNaOH溶液,在95下加热7小时,即

5、可获得P型沸石。碱处理时浓度不宜过高,否则会破坏沸石结构。对CdCl2吸附量大大提高。2.Cu型沸石 沸石在氨水中浸泡,使NH4+先置换沸石中的H+。主要用硝(硫)酸铜等处理沸石,使Cu离子交换率在50%以上,成型后使用。3.H型沸石 及活性沸石 天然丝光沸石用稀无机酸处理,使H+的交换率在20%以上,成型后90-110 干燥,最后用350-600 加热活化即成。吸附速度快,交换容量高。4、Na型沸石 天然丝光沸石用过量的钠盐(NaCl,NaNO3)溶液浸泡,使Na+离子的交换率在75%以上。干燥、加热温度同上。大大提高对气体的吸附容量。5、NH4+型沸石 将天然沸石用2mol/L氯化铵溶液处

6、理,提高其阳离子交换容量。内蒙古陈铁蛋等利用内蒙白庙子斜发沸石制备铵型斜发沸石 称取一定量4060目白庙子斜发沸石(产于内蒙古巴彦淖尔市乌拉特前旗小佘太乡),用去离子水洗至无悬浮粉末,烘干,得原矿样.然后原矿样用10%NH4Cl溶液按固液比1g10mL,75浸煮6h,用去离子水洗涤至无Cl-,120烘干12h,得铵型斜发沸石矿样。分析成分的变化。6、有机化沸石 用十六烷基三甲基溴化铵作改性剂改性斜法沸石,提高对有机物的吸附性能。7、焙烧活化 最高温度500-700 。然后在热状态下洒水急剧冷却,洗涤、干燥。骨架元素改性,如:骨架脱铝补硅、骨架铝化等。二、P型沸石洗涤剂助剂 P型沸石的结构与A沸

7、石相似,只是八元环沿一个方向拉长了 通过天然沸石的活化改型及水热合成制备高性能产品。天然沸石中大多数为高硅沸石,阳离子交换容量较低,特别对钙、镁离子等交换容量低。目的提高对钙离子的交换量。1、工艺流程:原矿破碎粉末酸活化改性离心分离洗涤水热改性(碱处理晶化)-分离洗涤干燥产品。2、工艺条件 原矿粉磨粒度:-100目;酸处理浓度:5-6mol/L,95-100,8小时。碱处理:硅/铝为3.6-4.2。用偏铝酸钠及氢氧化钠来调节比值。体系中氢氧化钠含量在6.3-10%之间。95-100 之间晶化8小时以上。核心是:用酸溶出沸石中的阳离子及结构中的部分铝离子,破坏天然沸石的结构,增加孔隙度及活性;再

8、添加铝离子及钠离子,使其在更低的硅铝比条件下重新结晶,并在结晶过程中吸附更多的钠离子。3、P型沸石的主要性能指标:钙交换容量210mgCaCO3/g;粒度分布-4微米大于90%;白度大于95%。代替肥皂中5%的脂肪酸。用膨润土、高岭石可以加工A型沸石。三、天然丝光沸石制备催化剂 天然沸石一般不能直接用于催化剂需要改性后才能应用。用于甲苯歧化催化剂的生产工艺:沸石粉末至-200目酸性条件下用铵盐浸(加热)-洗涤过滤干燥浸于锆、溴溶液中造粒干燥。也可以制备氢型和铜氢型二甲苯异构催化剂。四、沸石蓄能及沸石太阳能制冷 沸石与水分子结合,放出热量;沸石干燥需要吸热。再吸水,放热。可以循环进行。利用沸石吸

9、附-解吸原理研制的太阳能冰箱,不需要电能,也无任何传动部件,节约能源。美国zeopower公司研制的沸石太阳能冰箱有三个部分组成:太阳沸石板吸收储存太阳能;板表面涂黑,底部管子与冷凝器连通,供水蒸气进出太阳能沸石板,板四周填充绝热材料。空气冷却凝聚器:大小要求在最大解吸速度下,空气与金属之间的温度降小于5。一般用铝管或铜管,管直径要大。储水箱蒸发器的箱体。简单容器,放置在一个绝热盒内。其体积为沸石板日解吸量的8倍。原理:白天太阳能沸石板接受阳光辐射,沸石被加热而释放水蒸气,水蒸汽在冷凝器中被冷却而液化,向外散发热量,液体水有重力作用流至储水箱蒸发器。夜间沸石冷却至环境温度,再吸附水蒸气,在贮水

10、箱蒸发器中的液体水从空间吸热,变为蒸气,使空间冷却。因为整个系统是在非常低的压力下密封的,所以贮水箱-蒸发器中剩余的水被冻结成冰。按照需要可设计成蒸发器温度略低于0,没有制冰能力的冰箱,或可达到-3,科研产生冰的两种冰箱。系统生产冰的总效率为12-15%。一个9升的蒸发器能产生3千克冰上海交大制冷与低温研究所2000年研制的沸石太阳能冰箱 一般用下列方法来估计沸石的最大制冷效率:水的蒸发热(约10千卡/克分子)/沸石对水的吸附热。合成分子筛的理论最高效率只有55%;天然丝光沸石的理论最高效率约80%。实际效率低很多。五、沸石在环境保护方面的应用 处理各种废水、废气。沸石颗粒吸附剂的制备 1、原

11、料及作用 沸石粉:主体材料,起吸附作用;煤粉:造孔剂,增加颗粒的比表面积,提高吸附性能;膨润土:辅助材料,起胶结作用,增加颗粒的强度。2、加工工艺 沸石 加入膨润土 加入煤粉 混合 可塑性泥团 挤压造粒 高温灼烧 冷却 沸石颗粒吸附剂 3、性能检测(1)堆密度的测定 将膨润土颗粒盛于容积,坩埚的质量为m1,测其总质量m2,每一样品测三次,用总质量减去坩埚的质量,然后求平均值。堆密度=(m2-m1)/v M2样品的总重量 M1容器的重量 V容器的体积 (2)散失量的测定 称取颗粒吸附剂2g(记为G1),置于250mL的锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,在水浴恒温振荡机中以高速频率振荡30min后;用

12、蒸馏水洗去因粒状吸附剂破碎而产生的粉末,将得到的湿粒吸附剂于100烘干至恒重,冷却至室温后称其重量(记为G2)。则散失率P的计算公式为:P=(G2-G1)/G1 100%(3)吸附性能 配置一定浓度的颜料溶液,待其充分溶解稳定后,测其吸光度(记为A0);称取颗粒吸附剂,放入烧杯中,加入颜料溶液,置于磁力搅拌机上中速频率下搅拌,然后取其上清液,用721-100型分光光度计测其吸光度(记为A)。则沸石颗粒吸附剂对溶液的去除率W的计算公式为:W=(1 A/A0 )100%根据公式A=KbCe,计算得出平衡浓度Ce(mg/L)K-吸光系数,随波长而变化,随浓度而不同;b-液层厚度。用最大吸收波长测定溶

13、液。吸附量=(C0-C)V/G 式中:C0和C分别为吸附前后阳离子艳蓝的浓度(mg/L),V为标准溶液的体积(mL),G为吸附剂的重量。此外还要测定气孔率、烧失量等指标。其中气孔率是颗粒吸附剂的非常重要的指标。以山东安丘丝光沸石、膨润土、精煤粉为原料加工颗粒吸附剂。在100份沸石中加入15份精煤粉,依次加入5-20份膨润土,加入适量的水,制成直径为2-3毫米的颗粒,在105下干燥。颗粒在650下煅烧,保温时间为1小时。冷却后测其损失率。表1 膨润土用量与吸附剂性能的关系 膨润土(份)5 10 15 20 损失率(%)2.94 2.12 1.43 1.42 煅烧温度与沸石颗粒吸附剂的性能 当沸石

14、、煤粉及膨润土的质量分数分别为100、15、15时,样品在不同温度下煅烧后,其性能如下表。表2 煅烧温度与沸石颗粒吸附剂的性能 煅烧温度()550 600 650 700 烧失量(%)24.21 24.68 2470 24.71 堆密度(g/ml 0.731 0.715 0.706 0.702 损失率(%)2.54 1.63 1.40 1.5 吸附容量(mg/g 4.21 4.93 5.25 5.16 吸附速度 当阳离子艳红溶液的浓度为50mg/L,溶液的pH值为7时,颗粒吸附剂的吸附量随时间的变化结果如下表。表3 吸附时间与吸附速度的关系 吸附时间(min)20 40 60 80 100 1

15、20 吸附量(mg/g)2.18 3.89 5.16 5.23 5.38 5.44 还可以继续讨论其饱和吸附容量、溶液的pH值对颗粒吸附性能的影响。再生性能 吸附饱和后的颗粒吸附剂经1mol/L的NaCl溶液浸泡24小时,洗涤至无Cl,干燥。然后在相同的条件下重复上面的吸附试验,平衡吸附容量为原来的98%,损失率为1.63%。相同质量的沸石颗粒吸附剂的平均吸附量是丝光沸石粉的1.8倍。六 抗菌材料 新型无机抗菌材料。日本研究较早。钠沸石银、锌盐类溶液(=5:14)进行接触离子交换,500干燥,经超细粉碎得1.6微米的产品。安全、耐热、持久。现在的产品有银型、锌型、铜型及混合型。王慧华等利用液相离子交换法制备抗沸石菌剂。原料:沸石20-40目;硫酸铜、氯化锌、硝酸银。12.5克沸石粉分别加入硫酸铜和氯化锌溶液体积各50毫升,或加入硝酸银溶液25毫升,在一定温度下搅拌5h,分离、洗涤、过滤、80-90干燥。抗菌剂中抗菌离子的多少直接影响抗菌性能,而浓度是影响抗菌离子交换量的重要因素,因此抗菌实验主要围绕浓度展开。实验条件:温度70,pH值=6-8,搅拌时间5h,离子浓度分别为:Cu2+0.05mol/L、Zn2+2.00mol/、Ag+0.10mol/L。相同条件下不同金属离子抗菌性能顺序为:Ag+Zn2+Cu2+。红外光谱分析知:沸石接上抗菌离子后结构不发生显著变化。

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