1、制作单位：淮海工学院化工系制作者：王建,刘玮炜,李树安,程青芳,尹福军,陈军，王卉妍 实验室注意事项 仪器库 装置库 药品库 数据库 实验预习和实验记录 实验报告 单元操作 制备实验 思考题 课件播放实验目录11 阿斯匹林的制备12 对二甲氨基苯甲酸乙酯的制备 13 肥皂的制备14 7，7二氯双环的制备15 N,N-二乙基-间-甲基苯甲酰胺的合成16 Wittig试剂应用17 从黄连中提取黄连 1 熔点的测定2重结晶3环己烯的制备4溴乙烷的制备5乙酸乙酯的制备6乙酰苯胺的制备7对甲苯磺酸的制备8苯甲醇和苯甲酸的制备9格利雅反应制备2-甲基-2-丁醇 10苯乙酮的制备柠檬酸三乙酯的制备有机实验室
2、的一般知识 一般注意事项 事故预防和处理 急救常识一般注意事项一般注意事项(有机化学实验室规则)(1)每次做实验前，认真预习有关实验的内容及相关的参考资料。写好实验预习报告，方可进入有机实验室进行实验。(2)每次实验，先将仪器搭好，经指导老师检查合格后，方可进行下一步操作。在操作前，想好每一步操作的目的、意义，实验中的关键步骤及难点，了解所用药品的性质及应注意的安全问题。(3)实验中严格按操作规程操作，如要改变，须经指导老师同意。认真、仔细观察实验现象，如实做好记录。实验完成后，由指导老师登记实验结果，并将产品回收统一保管。课后，按时写出符合要求的实验报告。(4)实验中不得大声喧哗，不得擅自离
3、开实验室。不能穿拖鞋、背心等暴露过多的服装进入实验室，实验室内不能吸烟和吃东西。(5)保持实验室环境卫生。公用仪器用完后，放回原处，并保持原样；药品取完后，及时将盖子盖好，保持药品台清洁。液体样品一般在通风橱中量取，固体样品一般在称量台上称取。仪器损坏应如实填写破损单。废液应倒在废液桶内(易燃液体除外)，固体废物(如沸石、棉花等)应倒在垃圾桶内，千万不要倒在水池中，以免堵塞。(6)实验结束后，将个人实验台面打扫干净，仪器洗、挂、放好，拔掉电源插头。请指导老师检查、签字后方可离开实验室。值日生待做完值日后，再请指导老师检查、签字。离开实验室前应检查水、电、气和门窗是否关闭。事故预防和处理预防火灾
4、防止爆炸有毒气体和液体处理剧毒和强腐蚀试剂的使用安全用电预防火灾预防火灾(1)不能用敞口容器加热和放置易燃、易挥发的化学药品。如对沸点低于80的液体，在蒸馏时，应采用水浴，不能直接加热。(2)尽量防止或减少易燃物气体的外逸。处理和使用易燃物时，地远禹明火，注意室内通风，及时将蒸气排出。(3)易燃、易挥发的废物，不得倒入废液缸和垃圾捅中，可倒入水池用水冲走，但与水发生猛烈反应者除外。(4)一旦发生着火，首先，应立即沉着镇静地切断电源，移走易燃物。然后，根据易燃物的性质和火势采取适当的方法进行扑救。有机物着火通常不用水进行扑救，小火可用湿布或石棉布盖熄，火势较大时，应用灭火器扑救。常用灭火器有二氧
5、化碳、四氯化碳、干粉及泡沫等灭火器。目前实验室中常用的是干粉灭火器。使用时，拔出销钉，将出口对准着火点，将上手柄压下，干粉即可喷出。二氧化碳灭火器也是有机实验室常用的灭火器。灭火器内存放着压缩的二氧化碳气体，适用于油脂、电器及较贵重的仪器着火时使用。虽然四氯化碳和泡沫灭火器都具有较好的灭火性能，但四氯化碳在高温下能生成剧毒的光气，而且与金属钠接触会发生爆炸。泡沫灭火器会喷出大量的泡沫而造成严重污染，给后处理带来麻颓。因此，这两种灭火器一放不用。不管采用哪一种灭火器都是从火的周围开始向中心扑灭。地面或桌面着火时，还可用砂子扑救，但容器内着火不易使用砂子扑救。身上着火时，应就近在地上打滚(速度不要
6、太快)将火焰扑灭。千万不要在实验室内乱跑，以免造成更大的火灾。(1)使用易燃易爆物品时应严格按操作规程操作，要特别小心。(2)反应过于猛烈时，应适当控制加料速度和反应温度，必要时采取冷却措施。(3)在用玻璃仪器组装实验装置之前，要先检查玻璃仪器是否有破损。(4)常压操作时，不能在密闭体系内进行加热或反应，要经常检查反应装置是否被堵。如发现堵塞应停止加热或反应，将堵塞排除后再继续加热或反应。（5）减压蒸馏时，不能用平底烧瓶、锥形瓶、薄壁试管等不耐压容器作为接收瓶或反应瓶。（6）无论是常压蒸馏还是减压蒸馏，均不能将液体蒸干，以免局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。防爆防爆防中毒防中毒(1)称量药品时
7、应使用工具不得直接用手接触，尤其是毒品。做完实验应洗手后再吃东西。任何药品不能用嘴尝。(2)使用和处理有毒或腐蚀性物质时，应在通风柜中进行或加气体吸收装置，并戴好防护用品。尽可能避免蒸气外逸，以防造成污染。(3)如发生中毒现象，应让中毒者及时离开现场，到通风好的地方，严重者应及时送医院。防灼伤防灼伤 皮肤接触了高温、低温或腐蚀性物质后均可能被灼伤。在接触这些物质时，最好戴橡胶手套和防护眼镜。发生灼伤时府按下列要求处理：(1)被碱灼伤时，先用大量的水冲洗，再用1一2的乙酸或硼酸溶液冲洗，然后再用水冲洗，最后徐上烫伤膏。(2)被酸灼伤时，先用大量的水冲洗，然后用1的碳酸氢钠溶液清洗，最后涂上烫伤膏
8、。(3)被溴灼伤时，应立即用大量的水冲洗再用酒精擦洗或用2的硫代硫酸钠溶液洗至灼伤处呈白色，然后涂上甘油或鱼肝油软膏加以按摩。(4)被热水烫伤后一般在患处徐上红花油，然后擦烫伤膏。(5)以上物质一旦溅人眼睛中，应立即用大量的水冲洗，并及时去医院治疗。防割伤防割伤 有机实验中主要使用玻璃仪器。使用时，不能对玻璃仪器的任何部位施加过度的压力。(1)需要用玻璃管和塞子连接装置时，用力处不要离塞子太远，如图l-1中(a)和(c)所示。图1-I中(b)和(d)的操作是不正确的。尤其是插入温度计时，要特别小心。(2)新割断的玻璃管断口处特别锋利，使用时，要将断口处用火烧至熔化，使其成圆滑状。发生割伤后，应
9、将伤口处的玻璃碎片取出，再用生理盐水将伤口洗净，涂上红药水，用纱布包好伤口。若割破静(动)脉血管，流血不止时，应先止血。具体方法是：在伤口上方约510 cm处用绷带扎紧或用双手掐住，然后再进行处理或送校医院。实验室应备有急救药品，如生理盐水、医用酒精、红药水、烫伤膏、1一2的乙酸或硼酸溶液、1的碳酸氢钠溶液、2的硫代硫酸钠溶液、甘油、止血粉、龙胆紫、凡士林等。还应备有镊子、剪刀、纱布、药棉、绷带等急救用具。玻璃管与塞子连接时的操作方法用电安全用电安全 进入实验室后，首先应了解水、电、气的开关位置在何处，而且要掌握它们的使用方法。在实验中，应先将电器设备上的插头与插座连接好后，再打开电源开关。不
10、能用湿手或手握湿物去插或拔插头。使用电器前，应检查线路连接是否正确，电器内外要保持干燥，不能有水或其他溶剂。实验做完后，应先关掉电源，再去拨插头。仪器库 设备 低质易耗有机实验常用设备烘箱 热气流干燥器 电热套搅拌器 旋转蒸发器 电子天平 循环水多用真空泵 油泵 真空压力表 显微熔点仪 阿贝折射仪 旋光仪冰箱 恒温槽 烘箱干燥箱干燥箱气流烘干器电热套集热磁力搅拌器集热磁力搅拌器JJ1（25W）电动搅拌器）电动搅拌器旋转蒸发器电子天平 电子天平SHB型循环水多用真空泵外观示意图油泵及保护系统直联旋片式真空泵2XZ-2 XZ-系列型旋片式真空泵系列型旋片式真空泵超声波清洗器超声波清洗器 压力计U型
11、液体压力计 阿贝折射仪阿贝折射仪 2W阿贝折射仪 2WAJ 数字阿贝折射仪 WYA2S圆盘旋光仪 圆盘旋光仪圆盘旋光仪 HR-WRS-2A微机熔点仪HR-XT6显微熔点测定仪（智能型）穿孔器穿孔器标标准准口口有有机机质质备备仪仪用途：用于互不相溶的两种液体的分离；用于某些反应中，控制加入液体试剂的速度，以便控制反应速度磨口圆底烧瓶蒸馏烧瓶 用途：反应容器，特别适用于较长时间加热回流用；液体的蒸馏或少量气体发生装置用布氏漏斗1布布氏氏漏漏斗斗吸吸滤滤瓶瓶接接真真空空泵泵玻璃仪器的清洗、干燥和保养一.玻璃仪器的清洗 最常用的方法是用毛刷沾少许洗衣粉或去污粉轻擦玻璃仪器的内外，再用水淋洗干净即可。要
12、注意毛刷的顶部，若已经秃了，露出铁丝，需及时更换。因为用秃毛刷清洗仪器，戳穿烧瓶、烧杯、试管等仪器之事时有发生。对于粘性或焦油状残迹等，用一般方法不容易清洗干净，可用少量有机溶剂(可以是单一或者是混合溶剂)浸泡一段时间，浸泡时间的长短，视粘着物溶解情况而定。待粘着物溶解后，再将溶剂倒回有盖的溶剂回收瓶内，然后再用清水冲洗干净。丙酮、乙醚、乙醇、氯仿、二氯乙烷等是常用的有机溶剂。其中前三种易燃，在使用时应远离明火，法意操作的安全性。对于难洗的酸性粘着物或焦性物质，可用稀碱溶液煮洗，其用量以盖没粘着物为宜。待粘着物溶解后，倒出稀碱溶液，玻璃仪器用水冲洗干净。以同样方法，可用稀硫酸溶液清洗碱性残留物
13、。用洗涤剂清洗玻璃仪器，可以代替重铬酸钾和浓硫酸配制成的铬酸洗液。使用洗涤剂清洗可消除在配制与使用铬酸洗液时带来的危险性。1.自然干燥自然干燥 2.烘箱干燥烘箱干燥 将经过清洗后的玻璃仪器倒置流去表面水珠后，再送入烘箱内干燥。注意，不能将有刻度的容量仪器如量筒、量杯、容量瓶、移液管、滴定管进入烘箱内烘干，也不能将吸滤瓶等厚壁器皿进行烘干。有磨口的玻璃仪器如滴液漏斗、分液漏斗等，应将磨口塞、活塞取下，将其油脂擦去并经洗净后再烘干，因漏斗的活塞不能互换，烘干时不要配错。3.热气流干燥热气流干燥4.真空干燥真空干燥二.玻璃仪器的干燥用电吹风机的热空气可对小件急用玻璃仪器进行快速吹干。三.磨口玻璃仪器
14、的保养 经过清洗、干燥后的各磨口连接部位，应垫衬一纸片，以防长时间放置后，磨口粘连不能启开。在清洗、干燥或保存时，不要使磨口碰撞而受损伤，影响磨口部分的密闭性。磨口玻璃仪器使用不当，会使磨口连接部位或磨口塞粘连在一起，影响实验进程，甚至会使仪器报废。例如，用磨口锥形瓶久贮氢氧化钠溶液而不经常启用，会使磨口部位粘连，瓶塞不能启开。在使用标准磨口玻璃仪器组装的反应装置进行实验时，实验完成后，不及时拆卸仪器进行清洗，则容易发生磨口部件之间的粘连。对于磨口塞不能启开或磨口部件发生粘连而不能拆卸时用下述方法处理修复：(1)用小木块轻轻敲打磨口连接部用小木块轻轻敲打磨口连接部位使之松动而启开。位使之松动而
15、启开。(2)用小火焰均匀地烘烤磨口部位，使磨用小火焰均匀地烘烤磨口部位，使磨口连接处的外部受热膨胀而松动。口连接处的外部受热膨胀而松动。(3)将磨口玻璃仪器放入沸将磨口玻璃仪器放入沸水中煮沸，而使磨口连接部位松动。水中煮沸，而使磨口连接部位松动。但此法不适宜用于密闭的带有磨口连接的容器，以免发生容器内气体受热膨胀，使玻璃炸裂而伤人。(4)用下列浸渗液体进行浸渗：有机溶剂：苯、乙酸乙酯、石油醚、煤油等。稀薄的表面活性剂水溶液，例如渗透剂OT(琥珀酸二辛酯磺酸钠)。Bredemann溶液：取水合三氯乙醛l0份，甘油5份，25盐酸溶液3份，水5份配制成溶液。水或稀盐酸溶液。用浸渗的方法有时在几分钟内
16、即可将粘连的磨口启开,但有时要几天才能见效。(5)将磨口竖立，向磨口缝隙间滴几滴甘油，若甘油能慢慢地渗入磨口，最终能使磨口松开。(6)有的粘连的磨口塞子，单靠用力旋转就可打开，但因手滑，使不上劲而不能成功。这时可将玻璃塞的上端用软布包裹或衬垫上橡皮，小心地用台钳夹住，再用不太大的力量扭转瓶体，就能打开。处理粘连的磨口塞，应在有经验的老师指导下进行，在上述各项瓶塞开启的操作中，应当用布包裹着玻璃仪器，注意安全，防止事故的发生。实验记录本 预习笔记 试剂的过量百分数、理论产量和产率的计算 实验记录 总结讨论 实验记录本示例预习和实验记录预习和实验记录 实验前应对本次实验的目的、要求和试剂及产物的物
17、理化学性质等进行全面的预习，以便对整个实验内容做到心中有数，并将预习结果写在实验记录本上。若不经准备，“照方抓药“，则实验达不到预期结果。预习记录应该是实验记录的一部分，是研究实验内容和书写实验报告的依据。在实验开始前可参考以下项目做实验预习报告。1)实验名称实验目的和要求，反应式(正反应和主要副反应)。2）试剂及产品的物理化学常数(相对分子质量、性状、折射率、密度、熔点、沸点及溶解度)。3)按照反应方程式反应物和生成物的物质的量计算理论产量和理论使用量(4)所用仪器的种类和型号大小。(5)简要操作步骤 在预习报告中已经涉及到的内容，实验过程中会对上述问题会有近一步认识和更新。可将实验记录本每
18、页分成两部分，左边写预习内容，相应栏目的右边则写实验中更新的认识和补充，以及观察到的实验现象。各栏目要用永久性墨水记录，记录本的每页须注明日期、页码。实验开始后，做好实际观察记录，是非常重要的。实验开始时间、实验的全过程，例如反应温度的变化，反应是否放热，颜色变化，是否有结晶或沉淀产生，特别是与预期相反的现象更应给予特别注意，将所观察到的这些现象应该准确地记录在笔记本上因为这对正确解释实验结果将会有很大帮助。预习实验，做好实验记录对指导实验操作，深刻理解实验内容，有效利用实验时间都是极为重要的。实验记录实验记录样品质量：物理常数测定：实验报告格式实验报告格式 1.实验目的 2.实验原理 3.实
19、验步骤 4.实验装置图 5.原始记录（含按时间顺序记录的实验操作与现象、实验数据和签名）6.实验结果计算及分析讨论 7.思考题 实验报告示例实验报告示例 (1)实验原理：对于有机合成反应要写反应方程式。用自己的语言，描述实验原理，文字要简洁。(2)实验装置图：要用直尺等作图工具，按比例规范化作图，不能随便用铅笔勾描。要将实际使用的实验装置画出，可以参考实验书内的装置图绘制。(3)实验步骤：可以用文字简述实际操作过程，不需将实验书内的实验步骤全部抄下，也可用流程图表达，附加简要说明。(4)实验结果：样品色泽，晶形(固体)；样品重量(或体积数)，产率计算(实际产量理论产量)100；物理常数值：熔点
20、(固体)；沸程，折射率(液体)；红外光谱图。(5)讨论：回答实验书中的问题。讨论实验中的有关问题。实验中正常或异常现象及原因分析；物理常数值的讨论；反应产量高低，产物色泽等原因的讨论；本人实验操作的回顾及操作经验总结；实验装置与步骤的改进意见，其他等。实验讨论部分是实验者发挥创造性思维的园地实验者不仅应当善于操作，还应当善于发现，善于总结与提高。实验报告的几部分内容说明实验报告的几部分内容说明以制备以制备l，2二溴乙烷的实验报告作为例二溴乙烷的实验报告作为例（1）实验目的要求a.了解烯烃的制备方法和烯烃的加成反应和双键的活泼性b.练习安装气相反应的实验装置（2）反应原理(3)试剂与产物的物理性
21、质表11 主要试剂及产物的物理常数实验步骤流程图实验步骤流程图heat(200215Co)残留物H2SO4,NaHSO4Br25%NaOH水溶液水洗,碱洗，干燥油状物（白）蒸馏CH2BrCH2Br（130131.5Co）C2H5OH,H2SO4C2H4洗气(6)实验步骤及现象实验步骤及现象(7)产率计算产率计算理论产量 产率(8)实验讨沦实验讨沦 本实验为气液相反应，仪器装置严密与否，是本实验成败的重要因素。如漏气会使乙烯无足够的压力通入反应瓶中，这样就不可能将全部溴转变成1，2-二溴乙烷；反应开始加热时，可先将洗气瓶与盛溴的吸滤管间的连接橡皮管打开l2min以排出瓶中的空气，否则因瓶中排出的空气将会带出溴，影响产量。反应进行到后期时吸滤管的冷却温度最好不要过低，因为l，2-二溴乙烷的凝固点为9。在样品上贴张正规的标签，提供打关的全部情息以备日后使用。标签上应填入小瓶质量、这佯能使你在一部分样品取出后，仍能确定留在小瓶内样品的质量。思考题 链接参考资料参考资料1.自编有机化学实验讲义2.周科衍，高占先，有机化学实验，高等教育出版社，1996年，第3版 3.李兆陇，阴金香，林天舒，有机化学实验，清华大学出版社，2001年，第1版4.周志高，蒋鹏举，有机化学实验，化学工业出版社，2005年，第1版
