1、20102019年高考全国卷考情一览表 考点34考点35考点36考点34物质制备实验方案的设计与评价1.(2019浙江,28,4分,难度)某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH)2白色沉淀。考点34考点35考点36请回答:(1)仪器1的名称。装置5的作用。(2)实验开始时,关闭K2,打开K1,反应一段时间后,再打开K2,关闭K1,发现3中溶液不能进入4中。请为装置作一处改进,使溶液能进入4中。(3)装置改进后,将3中反应后溶液压入4中,在4中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因。答案(4分)(1)滴液漏斗(分液漏斗)液封,防止空气进入装置4(2)在装置2、3之间
2、添加控制开关(3)装置4内的空气没有排尽考点34考点35考点362.(2019浙江,31,10分,难度)某兴趣小组在定量分析了镁渣含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl26H2O)。相关信息如下:700只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。考点34考点35考点36请回答:(1)下列说法正确的是。A.步骤,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶B.步骤,蒸氨促进平衡正向移动,提高M
3、gO的溶解量C.步骤,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨D.步骤,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤(2)步骤,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源。考点34考点35考点36为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象。(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。含有的杂质是。从操作上分析引入杂质的原因是。考点34考点35考点36(4)有同学采用盐酸代替步骤中的NH4Cl
4、溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固体Ba()()()()()()MgCl2溶液产品。a.用盐酸溶解b.调pH=3.0c.调pH=5.0d.调pH=8.5e.调pH=11.0f.过滤g.洗涤考点34考点35考点36答案(1)ABD(2)adfc甲基橙,颜色由红色变橙色(3)碱式氯化镁(或氢氧化镁)过度蒸发导致氯化镁水解(4)cfefga解析(1)A项,煅烧固体样品需用坩埚,烧杯和锥形瓶一般用来加热液体,A项正确;B项,氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2ONH3H2O
5、+HCl,氧化镁和HCl反应,蒸氨可促进一水合氨分解,使水解平衡向右移动,HCl浓度变大,促进了氧化镁的溶解,B项正确;C项,根据信息中“NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大”可知,不能先过滤,否则氧化镁损耗很大,C项错误;D项,固液分离操作均可采用常压过滤,而减压过滤可加快过滤速度,也可采用,D项正确。故答案选A、B、D。考点34考点35考点36(2)先选发生装置为a,然后连接回流装置d,生成的氨气中混有水蒸气,需要干燥,然后连接干燥管f,氨气是碱性气体,需要用酸液吸收,最后连接c。故答案填adfc。硫酸和氨气恰好完全反应时生成硫酸铵(NH4)2SO4,硫酸铵溶于水显酸性,因
6、而选择在酸性范围内变色的指示剂:甲基橙,说明蒸氨可以停止时溶液的颜色变化是红色变为橙色。(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品,故其溶液仍呈碱性,不可能是氨气的影响,由于氯化镁水解使溶液呈酸性,故溶液的碱性应该是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解,所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。升高温度会促进水解的进行,因此必然是蒸发阶段导致MgCl2水解而引入了杂质,即过度蒸发导致氯化镁水解。考点34考点35考点36(4)根据各离子完全沉淀的pH不同,加酸使溶液呈酸性,然后通过逐步增大溶液的pH,将杂质离子以沉淀形式除去。故先将pH调至5,除掉Al3+和Fe3
7、+,然后过滤,将溶液pH调至11.0,使Mg2+变为Mg(OH)2沉淀,过滤并洗涤沉淀,得到纯净的Mg(OH)2,最后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依次填c、f、e、f、g、a。考点34考点35考点363.(2018全国1,26,14分,难度)醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:考点34考点35考点36(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是。仪器a的名称是。(2)将过量锌粒和
8、氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为。同时c中有气体产生,该气体的作用是。(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点。考点34考点35考点36答案(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(3)c中产生氢气使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系,使醋酸亚铬与空气接触考点34考点35考点36解析(1)由题给信息“醋酸亚铬在气体分析中用作氧气吸收剂”可知,为避免溶解在水中的氧气影响
9、实验,故所用蒸馏水应先煮沸除氧并迅速冷却,以减少氧气的再溶解。(2)将盐酸滴入c中时,CrCl3溶解,同时锌粒与盐酸反应放出的氢气可将c中的空气排出,形成了隔绝空气的体系,进而发生反应:Zn+2Cr3+=Zn2+2Cr2+,溶液颜色由绿色逐渐变为亮蓝色。(3)当打开K3,关闭K1和K2时,c中Zn与盐酸反应产生的氢气排不出去,产生较大的压强,可将c中生成的亮蓝色溶液压入d中。进入d中的Cr2+可与CH3COO-反应生成(CH3COO)2Cr2H2O沉淀。根据题意“醋酸亚铬难溶于冷水”,要使沉淀充分析出并分离,可采用冰水浴冷却、过滤、洗涤、干燥的方法处理。(4)由于(CH3COO)2Cr2H2O
10、沉淀易被氧气氧化,装置d的缺点是:装置d为敞口体系,会使醋酸亚铬与空气接触而被氧化。考点34考点35考点364.(2018浙江,31,10分,难度)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O42H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。已知:FeC2O42H2O难溶于水,150开始失结晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度随温度升高而增大。考点34考点35考点36请回答:(1)下列操作或描述正确的是。A.步骤,H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解B.步骤,采用热水洗涤可提高除杂效果C.步骤,母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4D.步骤,如果在常压下
11、快速干燥,温度可选择略高于100(2)如图装置,经过一系列操作完成步骤中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次);开抽气泵abdc关抽气泵。a.转移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤。考点34考点35考点36(3)称取一定量的FeC2O42H2O试样,用硫酸溶解,采用KMnO4滴定法测定,折算结果如下:由表中数据推测试样中最主要的杂质是。(4)实现步骤必须用到的两种仪器是(供选仪器:a.烧杯;b.坩埚;c.蒸馏烧瓶;d.高温炉;e.表面皿;f.锥形瓶);该步骤的化学方程式是。(5)为实现步骤,不宜用炭粉还原Fe2O3,
12、理由是。考点34考点35考点36答案(1)BD(2)cebd(3)(NH4)2SO4(4)bd4FeC2O42H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O(5)用炭粉还原会引进杂质解析(1)A选项,草酸稍过量主要是为了将Fe2+完全转化为草酸亚铁,步骤中酸化的目的是抑制Fe2+和的水解,错误;B选项,由题给信息可知,草酸溶解度随温度升高而增大,因此用热水洗涤可以提高除杂效果,正确;C选项,母液中的溶质应有硫酸铵、硫酸、草酸和少量草酸亚铁,错误;D选项,由题给信息可知,二水合草酸亚铁在150开始失去结晶水,因此可以选择温度略高于100快速干燥,正确。(2)在洗涤剂洗涤前,应先打开活塞A,再加入
13、洗涤剂,然后再关闭活塞A,当确认抽干后,再打开活塞A,需要补充的步骤为cebd。(3)由题给亚铁离子和草酸根离子的物质的量相等可知,试样中不存在其他形式的Fe元素,因此最主要的杂质应为硫酸铵。考点34考点35考点365.(2018江苏,19,15分,难度)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4H2O(水合肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下:N2H4H2O沸点约118,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2。考点34考点35考点36(1)步骤制备NaClO溶液时,若温度超过40,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,其离子方程式为;实
14、验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是。(2)步骤合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40以下反应一段时间后,再迅速升温至110继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是;使用冷凝管的目的是。考点34考点35考点36(3)步骤用步骤得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、随pH的分布如图2所示,Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为。请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案:,用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。图2图3
15、考点34考点35考点36(2)NaClO碱性溶液减少水合肼的挥发(3)测量溶液的pH,若pH约为4,停止通SO2边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34条件下趁热过滤解析(1)温度超过40时,Cl2与OH-反应生成Cl-、和H2O,根据电子得失守恒写出离子方程式;由于反应为放热反应,缓缓通入Cl2,可在控制反应速率的同时控制热量的放出,从而控制温度。(2)由于N2H4H2O具有强还原性,能与NaClO剧烈反应,为了防止两者反应,NaClO溶液不能过量,需要缓缓滴加;冷凝管的目的是为了减少N2H4H
16、2O挥发。(3)根据图2所示,pH=4时完全生成NaHSO3;根据图2可知,pH=10时,完全生成Na2SO3,根据图3可知,高于34时,Na2SO37H2O的溶解度迅速减小,则需要在34以上趁热过滤。考点34考点35考点366.(2017北京,26,13分,难度)TiCl4是由钛精矿(主要成分为TiO2)制备钛(Ti)的重要中间产物,制备纯TiCl4的流程示意图如下:实验探究与创新意识资料:TiCl4及所含杂质氯化物的性质考点34考点35考点36(1)氯化过程:TiO2与Cl2难以直接反应,加碳生成CO和CO2可使反应得以进行。沸腾炉中加碳氯化生成TiCl4(g)和CO(g)的热化学方程式:
17、。考点34考点35考点36氯化过程中CO和CO2可以相互转化,根据右图判断:CO2生成CO反应的H0(填“”“随温度升高,CO含量增大,说明生成CO的反应是吸热反应H2O、FeCl2溶液、NaOH溶液MgCl2、AlCl3、FeCl3(2)SiCl4高于136,低于181解析(1)根据盖斯定律,将第一个反应与第二个反应直接相加可得:TiO2(s)+2C(s)+2Cl2(g)=TiCl4(g)+2CO(g)H=H1+H2=+175.4kJmol-1+(-220.9kJmol-1)=-45.5kJmol-1。根据图像可以看出,随着温度的升高,n(CO)逐渐增大,而n(CO2)逐渐减小,说明CO2生
18、成CO的反应为吸热反应,则CO2生成CO反应的H0。考点34考点35考点36要将尾气中的HCl变为盐酸,用水吸收即可;而将Cl2变为FeCl3溶液,则吸收液应为FeCl2溶液。因HCl极易溶于水,故应先将尾气通入水中得到粗盐酸,再通入FeCl2溶液中得到FeCl3溶液;最后将剩余尾气通入NaOH溶液中吸收,防止污染空气。根据表格中所列的TiCl4及所含杂质氯化物的性质可知,室温下,AlCl3、FeCl3、MgCl2为固体,且它们在TiCl4中溶解度较小,故滤渣中含有AlCl3、FeCl3、MgCl2。(2)根据表格中的各物质的熔、沸点可知,在蒸馏塔一中首先变为气态的物质是沸点最低的SiCl4。
19、在蒸馏塔二中,要蒸馏出纯净的TiCl4,则不能使其他高沸点的物质汽化,温度T2要高于136,但应低于181。考点34考点35考点36该题为实验探究题,装置图、流程图很简单,但探究过程较复杂,准确全面获取信息、通过控制变量思想进行逻辑分析是解题的关键,凭感觉做题,不容易准确获取题中信息。解答时注意选择数据(或设置实验)要有效,且变量统一,否则无法做出正确判断。另外探究性题型中考虑问题的思路不能局限于个别问题、不能局限于固定的知识,需要全面考虑。考点34考点35考点367.(2017江苏,21B,13分,难度)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71,密度为1.36gcm-3。实验室制备少
20、量1-溴丙烷的主要步骤如下:步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢加入28mL浓硫酸;冷却至室温,搅拌下加入24gNaBr。步骤2:如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。考点34考点35考点36步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。(1)仪器A的名称是;加入搅拌磁子的目的是搅拌和。(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和。(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。(4)
21、步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是。(5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液,振荡,静置,分液。考点34考点35考点36答案(1)蒸馏烧瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)减少1-溴丙烷的挥发(4)减少HBr挥发(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体解析(1)仪器A为蒸馏烧瓶,搅拌磁子还可以起到沸石的作用,防止加热时暴沸。(2)反应过程中,反应物中的正丙醇可能会发生消去反应生成丙烯,也可能发生分子间脱水生成正丙醚。(3)在冰水浴中进行反应,可降低反应温度,减少1-溴丙烷的挥发。考点34考点35考点36本题分别从实验
22、条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面,综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用,重点考查学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。解题时可分为三步:整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。备考时要注意以下几个方面:熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。掌握常见物质的分离和提纯方法。了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。掌握重要的定量实验原理和操作。考点34考点35考点368.(2016四川,17,13分,难度)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl22H2O制备CuCl,并进
23、行相关探究。【资料查阅】【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。考点34考点35考点36请回答下列问题:(1)仪器X的名称是。(2)实验操作的先后顺序是ae(填操作的编号)。a.检查装置的气密性后加入药品b.熄灭酒精灯,冷却c.在“气体入口”处通入干燥HCld.点燃酒精灯,加热e.停止通入HCl,然后通入N2(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是。(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是。实验探究与创新意识考点34考点35考点36【探究反思】(5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。根据资料信息分
24、析:若杂质是CuCl2,则产生的原因是。若杂质是CuO,则产生的原因是。答案(1)干燥管(2)cdb(3)先变红,后褪色(5)加热时间不足或温度偏低通入HCl的量不足考点34考点35考点36解析(2)由于反应为CuCl22H2OCuCl2,则操作顺序为装入药品后,先通入HCl,再点燃酒精灯,反应结束后,先停止加热,待冷却至室温后再停止通气体。(3)HCl气体溶于H2O得盐酸,蓝色石蕊试纸变红,CuCl2分解生成的Cl2与H2O反应生成HCl和HClO,HClO具有漂白性,试纸褪色。(5)CuO来自于Cu2(OH)2Cl2的分解,而Cu2(OH)2Cl2来自于CuCl22H2O的水解,通入的HC
25、l不足会导致CuCl22H2O水解反应的发生。考点34考点35考点369.(2016北京,27,12分,难度)以废旧铅酸电池中的含铅废料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等)和H2SO4为原料,制备高纯PbO,实现铅的再生利用。其工作流程如下:(1)过程中,在Fe2+催化下,Pb和PbO2反应生成PbSO4的化学方程式是。考点34考点35考点36写出的离子方程式:。下列实验方案可证实上述催化过程。将实验方案补充完整。a.向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液,溶液几乎无色,再加入少量PbO2,溶液变红。b.。(2)过程中,Fe2+催化过程可表示为:考点34考点35考点36(3)PbO
26、溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq)NaHPbO2(aq),其溶解度曲线如图所示。过程的目的是脱硫。滤液1经处理后可在过程中重复使用,其目的是(选填序号)。A.减少PbO的损失,提高产品的产率B.重复利用NaOH,提高原料的利用率C.增加Na2SO4浓度,提高脱硫效率过程的目的是提纯。结合上述溶解度曲线,简述过程的操作:。考点34考点35考点36b.取a中红色溶液,向其中加入铅粉后,红色褪去(3)A、B向PbO粗品中加入一定量的35%NaOH溶液,加热至110,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤得到PbO固体考点34考点35考点36解析(2)用过程发生的总反应减去反
27、应,即可得反应。依据反应,可知a中溶液为Fe3+和KSCN作用所得的红色溶液,加入Pb粉,可以将Fe3+还原为Fe2+,从而可见红色溶液褪色。(3)滤液1中含有未反应掉的NaOH,重复利用可提高NaOH的利用率;滤液1中也存在少量的PbSO4,重复利用会减少PbO的损失。从溶解度曲线知,要提高PbO的溶解度,需要用35%的NaOH溶液在110下进行溶解,趁热过滤,除去不溶性的杂质,然后对滤液冷却结晶,过滤即可得PbO固体。考点34考点35考点3610.(2016浙江,29,15分,难度)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:考点34
28、考点35考点36步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚;装置B中加入15mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品,冷却至0,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160分解得无水MgBr2产品。已知:Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。考点34考点35考点36请回答:(1)仪器A的名称是。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是。(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是。(3)步骤3中,第一次过滤除
29、去的物质是。(4)有关步骤4的说法,正确的是。A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0的苯C.加热至160的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴实验探究与创新意识图2考点34考点35考点36离子方程式:滴定前润洗滴定管的操作方法是。测定时,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500molL-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是(以质量分数表示)。答案(1)干燥管防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患(3
30、)镁屑(4)BD(5)从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复23次97.5%考点34考点35考点36解析(2)液溴易挥发,装置B是通过N2带着溴蒸气进入三颈瓶,装置C是利用N2将液溴直接压入三颈瓶中,液溴与镁剧烈反应,放出大量热,导致溴大量挥发,使溴的利用率降低,且溴有毒,存在安全隐患。(3)镁屑与液溴反应时,镁屑过量,故第一次过滤除去的是没有反应的镁屑。(4)因为MgBr2具有强吸水性,故不能用95%的乙醇溶解粗品,A项错误;加热到160时,除去苯的同时也除去了乙醚,C项错误。(5)结合关系式MgBr2Mg2+Y4-,产品的纯度=考点34考点35考
31、点3611.(2015海南,17,11分,难度)工业上,向500600的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁;向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行实验。考点34考点35考点36回答下列问题:(1)制取无水氯化铁的实验中,A中反应的化学方程式为,装置B中加入的试剂是。(2)制取无水氯化亚铁的实验中,装置A用来制取,尾气的成分是。若仍用D装置进行尾气处理,存在的问题是、。(3)若操作不当,制得的FeCl2会含有少量FeCl3,检验FeCl3常用的试剂是,欲制得纯净的FeCl2,在实验操作中应先,再。考点34考点35考点36答案(1)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+
32、Cl2+2H2O浓硫酸(2)HClHCl、H2易发生倒吸没有处理H2(3)KSCN溶液通入氯化氢(赶尽装置中的空气)点燃C处的酒精灯解析(1)由题干信息知,制备无水FeCl3,需要先制备Cl2,实验室中用MnO2和浓盐酸加热反应获得Cl2,制备的Cl2中会混有水蒸气,故需要用浓硫酸吸收水蒸气。(2)制备无水FeCl2,需要先制备干燥的HCl,HCl与铁屑反应生成FeCl2和H2,尾气中会有H2和过量的HCl。D中的导管直接插入液面以下,会因HCl气体被吸收而产生倒吸,同时H2不能被溶液吸收,没有处理H2。(3)欲制得纯净的FeCl2,需先点燃A处的酒精灯,使生成的HCl充满整个装置,将空气除尽
33、后,再点燃C处的酒精灯,使Fe与HCl反应。如不按此操作,则制备的FeCl2可能不纯。考点34考点35考点3612.(2014全国1,26,13分,难度)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:实验探究与创新意识考点34考点35考点36实验步骤:在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143馏分,得乙酸异
34、戊酯3.9g。考点34考点35考点36回答下列问题:(1)仪器B的名称是。(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是。(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是。考点34考点35考点36(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是(填标号)。考点34考点35考点36(7)本实
35、验的产率是(填标号)。a.30%b.40%c.60%d.90%(8)在进行蒸馏操作时,若从130便开始收集馏分,会使实验的产率偏(填“高”或“低”),其原因是。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇考点34考点35考点36解析(2)由反应物及产物的性质,易溶于水的有硫酸、乙酸,可知第一次水洗的目的;(3)分液时应该“下流上倒”,由乙酸异戊酯的密度比水的小可知d选项正确;(6)a、d温度计的位置错误,c装置不能用球形冷凝管进行冷凝,只有b选项正确;考点34考点35考点3613.(2014全国
36、,29,13分,难度)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:制备苯乙酸的装置示意图如下图所示(加热和夹持装置等略):已知:苯乙酸的熔点为76.5,微溶于冷水,溶于乙醇。考点34考点35考点36回答下列问题:(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。(2)将a中的溶液加热至100,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130继续反应。在装置中,仪器b的作用是 ;仪器c的名称是,其作用是。反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是(
37、填标号)。A.分液漏斗B.漏斗C.烧杯D.直形冷凝管E.玻璃棒考点34考点35考点36(3)提纯粗苯乙酸的方法是,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是。(4)用CuCl22H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是。考点34考点35考点36答案(1)先加水、再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈球形冷凝管回流(或使汽化的反应液冷凝)便于苯乙酸析出BCE(3)重结晶95%(4)取少量洗涤液,加
38、入稀硝酸,再加AgNO3溶液,无白色浑浊出现(5)增大苯乙酸溶解度,便于充分反应解析(2)通过滴液漏斗滴加苯乙腈,可以使苯乙腈充分反应,故b中盛放苯乙腈;对于基本实验仪器的认知如圆底烧瓶、分液漏斗、试管、干燥管等是学生必须掌握的,此处的球形冷凝管的作用类似于苯的硝化反应中长直导管的作用即冷凝回流。根据苯乙酸微溶于水,故可用冷水将它从混合液中分离出来,降低苯乙酸的损耗,分离时采用的方法是过滤,所用的仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台等。考点34考点35考点36(3)粗苯乙酸含有硫酸氢铵等易溶于水的杂质,根据溶解性可采用重结晶的方法通过过滤除去这些杂质;根据生成苯乙酸的方程式可知1mol苯乙腈完全转
39、化为1mol苯乙酸,40g苯乙腈理论上可生成46.5g苯乙酸,而实际上只得到44g苯乙酸纯品,转化率为100%=95%。(4)由于沉淀上附有Na+、Cl-等杂质,如果这些离子不存在,则说明沉淀洗涤干净。该操作中要取最后一次洗涤液,利用容易出现明显现象的Cl-来检验,所用的试剂是AgNO3溶液、稀硝酸,具体操作是取少量洗涤液,加入稀硝酸,再加AgNO3溶液,无白色浑浊出现则说明沉淀洗涤干净。(5)苯乙酸微溶于冷水,溶于乙醇,加入乙醇使苯乙酸与Cu(OH)2充分混合,便于充分反应。考点34考点35考点3614.(2014四川,9,13分,难度)硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫
40、酸钠晶体(Na2S2O35H2O)。.【查阅资料】(1)Na2S2O35H2O是无色透明晶体,易溶于水,其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3,所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。(3)Na2SO3易被氧化;BaSO3难溶于水,可溶于稀盐酸。实验探究与创新意识考点34考点35考点36.【制备产品】实验装置如图所示(省略夹持装置):实验步骤:(1)检查装置气密性,按图示加入试剂。仪器a的名称是;E中的试剂是(选填下列字母编号)。A.稀硫酸B.NaOH溶液C.饱和NaHSO3溶液(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2
41、CO3混合溶液,再向A中烧瓶滴加浓硫酸。(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后,结束反应。过滤C中混合物,滤液经(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥,得到产品。考点34考点35考点36.【探究与反思】(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4,该小组设计了以下实验方案,请将方案补充完整。(所需试剂从稀硝酸、稀硫酸、稀盐酸、蒸馏水中选择)取适量产品配成稀溶液,滴加足量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,若沉淀未完全溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进,改进
42、后的操作是。(3)Na2S2O35H2O的溶解度随温度升高显著增大,所得产品通过方法提纯。考点34考点35考点36答案.(1)分液漏斗B(3)蒸发.(1)过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,向沉淀中加入足量稀盐酸(2)先向A中烧瓶滴加浓硫酸,产生的气体将装置中空气排尽后,再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液(3)重结晶解析.(1)E装置是用来吸收多余的SO2气体,应加入NaOH溶液;(3)从滤液中得到晶体应经过蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥等步骤。.(1)Na2S2O3稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成,要验证Na2SO3和Na2SO4存在,应先加入BaCl2溶液将其沉淀,再利用BaSO3溶于稀
43、盐酸而BaSO4不溶的性质验证它们的存在;(2)Na2SO3易被氧化为Na2SO4,要减少Na2SO4的生成,就要除去装置中的氧化剂O2,因此应先用SO2将空气排净,再在C中加入试剂。考点34考点35考点3615.(2013全国课标1,26,13分,难度)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:考点34考点35考点36可能用到的有关数据如下:合成反应:在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90。分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙
44、颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。考点34考点35考点36回答下列问题:(1)装置b的名称是。(2)加入碎瓷片的作用是;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是(填正确答案标号)。A.立即补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有(填正确答案标号)。A.圆底烧瓶 B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管E.接
45、收器(7)本实验所得到的环己烯产率是(填正确答案标号)。A.41%B.50%C.61%D.70%实验探究与创新意识考点34考点35考点36答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C解析(2)如果立即补加碎瓷片,可能使反应液暴沸,发生危险,A选项错误;C选项不能防止暴沸,错误;D选项浪费药品,错误;(3)醇在浓硫酸作催化剂时,加热条件下可能发生分子内脱水生成烯烃,也可能发生分子间脱水生成醚;(4)环己烯的密度比水小,位于分液漏斗中液体的上层,分液时要先把下层液体从下口放出,再将上层液体从上口倒出,防止从下口放出时混有部分下层液体;(5)无水氯化钙能与水结合,也
46、能与乙醇结合;考点34考点35考点3616.(2013全国2,26,15分,难度)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。考点34考点35考点36反应物和产物的相关数据列表如下:实验步骤如下:将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095,在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577馏分,产量2.0g。考点34考点35考点36回答下列问题:(1)实验中,能否
47、将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由。(2)加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是。(3)上述装置图中,B仪器的名称是,D仪器的名称是。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是(填正确答案标号)。a.润湿b.干燥c.检漏d.标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在(填“上”或“下”)层。(6)反应温度应保持在9095,其原因是。(7)本实验中,正丁醛的产率为%。考点34考点35考点36答案(1)不能,易迸溅(2)防止暴沸冷却后补加(3)分液漏斗直形冷凝管(4)c(5)下(6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(7)51解析(4)分液漏斗在使用前
48、必须洗涤、检漏;(5)水的密度大于正丁醇、正丁醛的密度,水层在下层;(6)应从蒸馏原理及可能发生副反应的角度分析;考点34考点35考点3617.(2013天津,9,18分,难度)FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3,再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。.经查阅资料得知:无水FeCl3在空气中易潮解,加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案,装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下:考点34考点35考点36检验装置的气密性;通入干燥的Cl2,赶尽装置中的空气;用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成;体系冷却后,停止通入Cl2,并用
49、干燥的N2赶尽Cl2,将收集器密封。请回答下列问题:(1)装置A中反应的化学方程式为。(2)第步加热后,生成的烟状FeCl3大部分进入收集器,少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl3进入收集器,第步操作是。(3)操作步骤中,为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号)。实验探究与创新意识考点34考点35考点36(4)装置B中冷水浴的作用为;装置C的名称为;装置D中FeCl2全部反应后,因失去吸收Cl2的作用而失效,写出检验FeCl2是否失效的试剂:。(5)在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S,得到单质硫;过滤后,再以石墨为电极,在
50、一定条件下电解滤液。(6)FeCl3与H2S反应的离子方程式为。(7)电解池中H+在阴极放电产生H2,阳极的电极反应式为。(8)综合分析实验的两个反应,可知该实验有两个显著优点:H2S的原子利用率为100%;。考点34考点35考点36(2)在沉积的FeCl3固体下方加热(3)(4)冷却,使FeCl3沉积,便于收集产品干燥管K3Fe(CN)6溶液考点34考点35考点36解析(2)由于无水FeCl3加热易升华,第步操作可在沉积的FeCl3固体下方加热,使沉积的FeCl3进入收集器。(4)用K3Fe(CN)6溶液检验FeCl2是否失效,若未失效则生成蓝色沉淀,若失效则无明显现象。(5)用NaOH溶液
