1、专题专题9 化学实验综合题化学实验综合题2020届高考化学届高考化学二轮专题复习二轮专题复习目目 录录CONTENTS命题命题解读解读还原还原高考高考解题解题策略策略提升提升训练训练命题解析命题解析 化学实验方案的设计与评价是高考考查的重点，在高考试题中主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或探究实验中的有关问题。展望2020年高考，将延续近几年的命题方向，实验设计和评价在II卷实验题重点考查。要重点关注以下各类背景的实验：（1）以物质制备为背景的实验题；（2）以实验探究为背景的实验题；还原高考还原高考12019新课标 硫
2、酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_ 。碱煮水洗步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解。所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗件下容易水解。所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗步骤需要加热的目的步骤需要加热的目的是为了加快反应速率是为了加快反应速率（2）步骤需要加热的目的是_，温度保持8095，采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为
3、_（填标号）。加快反应热水浴C 铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置；装置；（3）步骤中选用足量的H2O2，理由是:。分批加入H2O2，同时为了_，溶液要保持pH小于0.5。（4）步骤的具体实验操作有 ，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。不引入杂质 防止Fe3+水解
4、 加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）将Fe2+全部氧化为Fe3+NH4Fe(SO4)212H2O设硫酸铁铵的化学式为设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2xH2O，其相对分子质量为，其相对分子质量为266+18x，1.5个水分子的相对分子质量为个水分子的相对分子质量为1.518=27，则，则27/(266+18x)=5.6%，解得，解得x=12，则硫酸铁铵的化学式为，则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)212H2O。步骤中选用足量的步骤中选用足量的H2O2，H2O2可以将可以将Fe2+氧化为氧化为Fe3+，且，且H2O2的还的还原产物为原产物为H2O，不会引入新的杂质，故理由是：将，不会
5、引入新的杂质，故理由是：将Fe2+全部氧化为全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质。因为不引入新的杂质。因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止同时为了防止Fe3+水解，溶液要保持水解，溶液要保持pH小于小于0.5；22019新课标 咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5，100以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸（Ka约为106，易溶于水及乙醇）约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。1.实验目的实验目的2.实验流程实验流程索氏提取装置如图所示。实验时
6、烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是：，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是 ，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是：_ 。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_（填标号）。A直形冷凝管 B球形冷凝管 C接收瓶
7、 D烧杯增加固液接触面积，提取充分 沸石乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）乙醇沸点低，易浓缩AC与水相比乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误。（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩由于茶叶中还含有单
8、宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水单宁酸水根据已知信息可知咖根据已知信息可知咖啡因在啡因在100以上时开以上时开始升华，因此该分离始升华，因此该分离提纯方法的名称是升提纯方法的名称是升华。华。升华32019新课标乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/157159-72-74135138相对密度/（gcm3）1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及
9、醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：（1）该合成反应中应采用_加热。（填标号）A热水浴 B酒精灯 C煤气灯 D电炉（2）下列玻璃仪器中，中需使用的有_（填标号），不需使用的_（填名称）。ABD 分液漏斗、容量瓶因为反应温度在因为反应温度在70，低于水的沸，低于水的沸点，且需维温度不变，
10、故采用热水点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热浴的方法加热操作需将反应物倒入冷操作需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还放冷水，过滤的操作中还需要漏斗需要漏斗分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液的溶液（3）中需使用冷水，目的是_。（4）中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。（5）采用的纯化方法为_。（6）本实验的产率是_%。充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）生成可溶的乙酰水杨酸钠 重结晶 60反应时温度较高，所以用反应时温度较高，所以用冷水的
11、目的是使得乙酰水冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出杨酸晶体充分析出乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；纯化，也就是重结晶；42019江苏丙炔酸甲酯（）是一种重要的有机化工原料，沸点为103105。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为实验步骤如下：步骤1：在
12、反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是 。（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是 ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是 ；分离出有机相的操作名称为 。（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(直形)冷凝管防止暴沸丙炔酸 分
13、液 丙炔酸甲酯的沸点比水的高解析解析【解析】（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；（2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石；（3）丙炔酸甲酯的沸点为103105，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；（4）水浴加热提供最高温度为100，而丙炔酸甲酯的沸点为1
14、03105，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出。52019北京 化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是_ 。试剂a是_ _。Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2+2H2O饱和NaHSO3溶液（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）实验二：验证B的成分写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：_。加入
15、盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是_ _。Ag2SO3+4NH3H2O=2Ag(NH3)2+SO32-+4H2OH2O2溶液，产生白色沉淀（3）根据沉淀F的存在，推测SO42-的产生有两个途径：途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。途径2：实验二中，SO32-被氧化为SO42-进入D。实验三：探究SO42-的产生途径向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有_：取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉
16、淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：_ 。实验三的结论：_。Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4沉淀时，必定没有Ag2SO4Ag+途径1不产生SO42-，途径2产生SO42-（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是：。（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SO42-生成。（6）根据上述实验所得结论：_ _ 。2Ag+SO2+H2O=Ag2SO3+2H+SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO42-的速率 碱性溶液中SO32-更易被氧化为SO42-解析解题策略解题
17、策略1实验设计思维模型2解答评价型化学实验题的一般思维流程一般通过读题即可明确实验目的。弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。对于检验型或性质型实验要注意“操作简单、现象明显”的要求；对于制备型实验要注意“产率要高、纯度要高”的要求。3实验方案评价的角度（1）从试剂、仪器和装置的合理性上评价。（2）从实验原理上评价，实验方案要符合实验原理，保证达到实验目的。（3）从操作步骤、实验现象上评价，实验方案要步骤简单，现象明显。（4）从环境保护上评价，实验方案的设计要充分体现环保意识。（5）从节能、安全可靠上评价，实验方案的设计要节约能源，节省原料且安全可靠
18、。4、探究实验题分析方法 探究实验异常现象成为近几年实验探究命题的热点，突出对实验能力的考查。该题为实验探究题，装置图、流程图很简单，但探究过程较复杂，准确全面获取信息、通过控制变量思想进行逻辑分析关键。基本流程：原理反应物质仪器装置现象结论作用意义联想。为：（1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。（4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。（5）实验现象：自下而上，自左而
19、右全面观察。（6）实验结论：直接结论或导出结论。实验方案的设计要点：（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：题目有无特殊要求；题给的药品、装置的数量；注意实验过程中的安全性操作；会画简单的实验装置图；注意仪器的规格；要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施；同一仪器在不同位置的相应作用等；要严格按照“操作(实验步骤)现象结论”的格式叙述。实验探究类试题的解题策略（1）确定变量：解答这类题目时首先要认真审题，理清影响实验探究结果的因素有哪些。（2）定多变：在探究时，应该先确定其他的因素不变，只变化一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系；这
20、样确定一种以后，再确定另一种，通过分析每种因素与所探究问题之间的关系，得出所有影响因素与所探究问题之间的关系。（3）数据有效；解答时注意选择数据(或设置实验)要有效，且变量统一，否则无法做出正确判断。另外探究性题型中考虑问题的思路不能局限于个别问题、不能局限于固定的知识，需要全面考虑。评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为：1气体制备装置的选择及注意事项气体制备装置的选择及注意事项装置选择装置选择注意事项注意事项固体与固体与固体加固体加热装置热装置试管口应稍向下
21、倾斜，防止产生的水蒸试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；铁夹应夹在距试管口约铁夹应夹在距试管口约1/3处；处；胶塞中胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出碍气体的导出固体与固体与液体不液体不加热装加热装置置块状固体与液体在常温下反应制备气体块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端装置乙、丁、戊、己中长
22、颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；加入的液体反应物加入的液体反应物(如酸如酸)要适当；要适当；粉粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙采用装置丙固体与固体与液体液体(液液体与液体与液体体)加热加热装置装置先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；气速率平稳，易于收集；若使用分液漏若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能
23、够顺利滴下；塞，以保证液体能够顺利滴下；分液漏分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；止气体经漏斗逸出；装置乙中的温度计装置乙中的温度计必须插在反应液中；必须插在反应液中；烧瓶加热需要垫石烧瓶加热需要垫石棉网棉网2.气体的干燥方法与干燥装置气体的干燥方法与干燥装置3.气体的收集装置及方法气体的收集装置及方法4.常见尾气处理装置及方法常见尾气处理装置及方法 定量实验是从量的角度考查化学实验，考查学生细心操作，准确计算的能力，因而在历年高考中经常出现。在定量综合实验中以考查学生处理实验数据和分析实验误差的能力为主，但随着理科综合能力测试对定量
24、思维能力以及实验设计能力要求的提高，估计今后的高考题中对实验的考查会在定性实验的基础上渗透定量要求甚至直接要求进行定量实验设计。常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：1气体体积的测量是考查的重点和难点(1)量气装置(2)量气时应注意的问题量气时应注意的问题量气时应保持装置处于量气时应保持装置处于室温状态。室温状态。读数时要特别注意消除读数时要特别注意消除“压强差压强差”，保持液面相，保持液面相平还要注意视线与液面最平还要注
25、意视线与液面最低处相平。如上图低处相平。如上图A、C、D应使左侧和右侧的液面应使左侧和右侧的液面高度保持相平。高度保持相平。2测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。3测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。4测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。创新探究型实验题在知识点的涵盖上既可以考查基本概念、基本理论又可以考查元素化合物的相关知识，而且符合新课改在学习方法上强调的“探究学
26、习”、“自主学习”，因此探究类实验题将会是以后高考试题中的一个亮点。创新探究类试题一般有以下几种命题形式：探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。1探究实验的一般思路2探究实验的两种类型(1)未知物的探究虽然探究型实验主要考察学生的探究能力，但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查，如：常见物质分离提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取、渗析法等。常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。熟悉重点操作：a.气密性检查；b.量气操作；c.防倒吸、防污染操作；d.蒸发、灼烧操作1.定量
27、测量型实验数据的4种测定方法(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。定量测定型实验题的解题流程定量测定型实验题的解题流程一、巧审题，明确实验目的、原理实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，
28、依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案二、想过程，理清操作先后顺序根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序三、看准图，分析装置或流程作用若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用四、细分析，得出正确的实验结论在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式提升训练提升训练1陕西省西北工业大学附属中学2019届高三下学期适应性训练三氯化硼(BCl3
29、)是一种重要的化工原料。实验室制备BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2=2BCl3+3CO，某实验小组利用干燥的氯气和下列装置（装置可重复使用）制备BCl3并验证反应中有CO生成。（已知：BCl3的熔点为-107.3，沸点为12.5；硝基苯的密度比水大。）请回答下列问题：实验：制备BCl3并验证产物CO（1）该实验装置中合理的连接顺序为G_ FDI；其中装置E的作用是_ 。（2）BCl3接触潮湿空气时会形成白雾，请写出该反应的化学方程式 _ 。（3）能证明反应中有CO生成的现象是 _ 。E H J HF中黑色固体变成红色且澄清石灰水变浑浊将BCl3冷凝为液态分离出来BCl3+3H2O=H3B
30、O3+3HCl解析解析实验：产品中氯含量的测定准确称取少许m克产品，置于蒸馏水中完全水解，并配成100mL溶液。取10.00mL溶液于锥形瓶中加入V1mL浓度为C1 mol/LAgNO3溶液使氯离子完全沉淀；向其中加入少许硝基苯用力摇动。以硝酸铁为指示剂，用C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。重复步骤二次，达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为V2mL。已知：Ksp(AgCl)Ksp(AgSCN)。（4）步骤移取溶液时所需仪器名称为 ，步骤中达到滴定终点的现象为 。（5）产品中氯元素的质量分数为 。（6）下列操作，可能引起测得产品中氯含量偏高是 。A步骤中未加硝基苯
31、B步骤中配制100mL溶液时，定容时俯视刻度线C用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡D滴定剩余AgNO3溶液时，KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴B酸式滴定管或移液管 当滴入最后一滴KSCN溶液时，混合液由无色变为红色且半分钟内不褪色112235.5C V-C V%m（）解析解析2山东省潍坊市2019届高三下学期二模无水MgBr2常用于催化剂。某化学小组在实验室选用下图所示装置(夹持装置略）采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2。从实验目的和实验步骤看，以镁屑与液溴等为原料先制备三乙醚合溴化镁，从实验目的和实验步骤看，以镁屑与液溴等为原料先制备三乙醚合溴化镁，再加热分
32、解制备无水再加热分解制备无水MgBr2。故用。故用A装置制备乙醚并导入装置装置制备乙醚并导入装置B，中间加装，中间加装置置D防止倒吸；用装置防止倒吸；用装置E将溴蒸气缓慢导入装置将溴蒸气缓慢导入装置B，使溴与镁反应。，使溴与镁反应。已知：在浓硫酸存在下，加热到140时乙醇脱水生成乙醚(C2H5OC2H5)，加热到170时乙醇脱水生成CH2=CH2。乙醚的熔点为34.6，沸点为132。Mg和Br2剧烈反应，放出大量的热；MgBr2具有强吸水性；MgBr2能与乙醚发生反应 MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr2 3C2H5OC2H5。实验主要步骤如下：I.选用上述部分装置，正确连接，检查装置
33、的气密性。向装置中加入药品。II.加热装置A，迅速升温至140，并保持140加热一段时间，停止加热。III.通入干燥的氮气，让液溴缓慢进入装置B中，直至完全加入。IV.装置B中反应完毕后恢复至室温，过滤反应物，将得到的滤液转移至干燥的烧瓶中，在冰水中冷却，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗产品。V.用苯洗涤粗产品，减压过滤，得三乙醚合溴化镁，将其加热至160分解得无水 MgBr2。回答下列问题：（1）装置A中使用仪器m的优点是_ 。（2）步骤I中所选装置的正确连接顺序是a_ _ (填小写字母)。装置D的作用是 。（3）若加热装置A一段时间后发现忘记加入碎瓷片，应该采取的正确操作是 。（4）步骤
34、V中用苯洗涤三乙醚合溴化镁的目的是 。使系统内压强相等，便于液体顺利流下efbcg（ef可颠倒，bc可颠倒）防止倒吸除去乙醚和乙醇停止加热，冷却后补加碎瓷片（5）步骤V采用减压过滤（使容器内压强降低，以达到固液快速分离）。下列装置可用作减压过滤的是_(填序号）。（6）实验中若温度控制不当，装置B中会产生CH2BrCH2Br。请设计实验验证 CH2BrCH2Br的存在：从反应后的混合物中分离提纯得到CH2BrCH2Br，_ 。bc 取少量CH2Br-CH2Br于试管中，加入NaOH溶液，加热，再加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，有淡黄色沉淀生成，证明有CH2Br-CH2Br3.【山东济宁市20
35、19届高三上学期期末】Cl2O极易溶于水并与水反应生成HC1O；C12O的沸点为3.8，42以上分解为Cl2和O2，可作为高效安全灭菌消毒剂。如图所示(B中冷却装置未画出)，将氯气和空气(不参与反应)以体积比约1：3混合通入含水8的碳酸钠中制备C12O，并用水吸收C12O制备次氯酸溶液。（1）实验中控制氯气与空气体积比的方法是：。（2）装置B中多孔球泡和搅拌棒的作用是：。（3）装置B中产生C12O的化学方程式为：。（4）若B无冷却装置，则进入C中的C12O会大量减少，其原因是_ 。（5）为避免C12影响C中溶液的溶质可以在B、C之间加一个盛有_(填试剂名称)的洗气瓶。通过观察A中产生气泡的速率调节流速增大接触面积，加快反应速率，使反应充分进行2Cl2+Na2CO3=Cl2O+2NaCl+CO2该反应放热；温度升高C12O会分解四氯化碳（6）已知次氯酸可被H2O2、FeCl2等物质还原成C1-。测定C中次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案为：用_ (填仪器名称)取2000mL次氯酸溶液放入烧杯中，向其中_ (填操作)，过滤，洗涤沉淀，在真空干燥箱中干燥，用电子天平称量沉淀质量。(可选用的试剂：H2O2溶液、FeC12溶液、AgNO3溶液)酸式滴定管 先加人足量的H2O2溶液，再向其中加人过量的硝酸银溶液
