1、2023年高考化学专题定量实验2019年高考题【2019北京理综，26,12分】化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量（废水中不含干扰测定的物质）。用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a molL1 KBrO3标准溶液；取v1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；向所得溶液中加入v2 mL废水；向中加入过量KI；用b molL1 Na2S2O3标准溶液滴定中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液v3 mL。已知：I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色（1）
2、中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和_。（2）中发生反应的离子方程式是_。（3）中发生反应的化学方程式是_。（4）中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是_。（5）KI与KBrO3物质的量关系为n（KI）6n（KBrO3）时，KI一定过量，理由是_。（6）中滴定至终点的现象是_。（7）废水中苯酚的含量为_gL1（苯酚摩尔质量：94 gmol 1）。（8）由于Br2具有_性质，中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。（1）容量瓶(1分)（2）+5Br-+6H+=3Br2 +3H2O(2分)（3）(2分)（4）Br2过量，保证苯酚完全反应(1分)（5）反应物用量存在关系：KBr
3、O33Br26KI，若无苯酚时，消耗KI物质的量是KBrO3物质的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以当n（KI）6n（KBrO3）时，KI一定过量(2分)（6）溶液蓝色恰好消失(1分)（7）(2分)（8）易挥发 (1分) 【解析】 本题考查氧化还原滴定与物质含量测定。（1）准确称量KBrO3固体配置溶液所需的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管，一定规格的容量瓶，因而该空填容量瓶、量筒；（2）KBrO3溶液中加入KBr和H2SO4，溶液颜色呈棕黄色，说明生成Br2，根据缺项配平可知该离子方程式为BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O；（3）苯酚和溴水反应得到白色沉淀
4、2,4,6-三溴苯酚，化学方程式为；（4）该测量过程是利用一定量的溴分别与苯酚和KI反应，注意溴须反应完全，且一定量溴的总量已知，部分溴与KI反应生成的I2可利用氧化还原滴定法测量，进而计算出与KI反应的溴的消耗量，将一定量溴减去与KI反应的溴的消耗量，可得与苯酚反应的溴的消耗量，因而一定量的溴与苯酚反应完，必须有剩余的溴与KI反应，中反应结束时，若溶液显黄色说明苯酚反应完，且有溴剩余，以便与KI反应，故原因为中生成的Br2与废水中苯酚完全反应后，中溶液颜色为黄色，说明有Br2剩余，剩余Br2与过量KI反应，从而间接计算苯酚消耗的Br2；（5）中反应为KBrO3 + 5KBr + 3H2SO4
5、=3K2SO4+ 3Br2 + 3H2O可知3n(KBrO3)=n1(Br2)，中Br2部分与苯酚反应，剩余溴的量设为n2(Br2)（n1(Br2)n2(Br2)）在中反应为Br2+2KI=I2+2KBr，若剩余溴完全反应，则n(KI) 2n2(Br2)，推知n(KI)6n(KBrO3)；因而当n(KI)6n(KBrO3)，KI一定过量；（6）中含碘的溶液内加入淀粉，溶液显蓝色，随着Na2S2O3溶液滴入，蓝色变浅直至消失，因而当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且30s不变色；（7）n(BrO3-)=av110-3mol，根据反应BrO3- + 5Br- + 6H+
6、= 3Br2 + 3H2O可知n(Br2)=3av110-3mol，溴分别与苯酚和KI反应，先计算由KI消耗的溴的量，设为n1(Br2)，根据I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6可知I22Na2S2O3，又Br2+2I-=I2+2Br-可知Br2 I2，可得Br22Na2S2O3，n(Na2S2O3)= bv310-3mol，n1(Br2)=bv310-3mol，再计算由苯酚消耗的溴的量，设为n2(Br2)= n(Br2)- n1(Br2)=( 3av1-bv3) 10-3mol，苯酚与溴水反应的计量数关系为3Br2C6H5OH，n(C6H5OH)=n2(Br2)=(av1-bv3
7、)10-3mol，废水中苯酚的含量=mol；（8）中生成的溴须被苯酚和KI完全反应掉，而溴有挥发性，反应时须在密闭容器中进行。2018年高考题1.（2018全国理综，26，14分）硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O,M=248 gmol-1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题： (1)已知:Ksp(BaSO4)=1.110-10,Ksp(BaS2O3)=4.110-5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验: 试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 (2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下: 溶液
8、配制:称取1.200 0 g某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在 中溶解,完全溶解后,全部转移至100 mL的 中,加蒸馏水至 。 滴定:取0.009 50 molL-1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL,硫酸酸化后加入过量KI,发生反应:Cr2O72-+6I-+14H+ 3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色,发生反应:I2+2S2O32- S4O62-+2I-。加入淀粉溶液作为指示剂,继续滴定,当溶液 ，即为终点。平行滴定3次,样品溶液的平均用量为24.80 mL,则样品纯度为 %(保留1位小数)。 1.（除标明外，每空2分）（1）加入过量稀盐酸
9、出现乳黄色浑浊（吸）取上层清液，滴入BaCl2溶液产生白色沉淀(2)烧杯（1分） 容量瓶（1分） 刻度（1分） 蓝色褪去（1分） 95.0【解析】本题考查物质的检验、含量测定等实验，意在考查考生的实验设计与计算能力。（1）欲检验市售Na2S2O3中是否含有SO42-，应先取少量样品，加入除氧蒸馏水，固体完全溶解得澄清溶液，向其中加入过量稀盐酸，使S2O32-完全反应（S2O32-+2H+=S+SO2+H2O），以避免生成BaS2O3沉淀，对检验产生干扰，产生的现象是出现乳黄色浑浊，并有刺激性气味的气体产生，静置后，取上层清液，向其中滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀即可说明市售Na2S2O3中含
10、有SO42-。（2）配制溶液时称取的样品应在烧杯中溶解，溶解、冷却至室温后全部转移至100 mL的容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。利用I2遇淀粉溶液显蓝色来判断滴定终点时，当溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复即可说明达到滴定终点。根据题中反应可得：Cr2O72-3I26S2O32-，则1.200 0 g样品中含有Na2S2O35H2O的质量= 2017年高考题1.【2017年高考全国卷卷】凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3NH3H3BO3；NH3H3BO3+HClNH4C
11、l+H3BO3。回答下列问题:(1)a的作用是。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名称是。(3)清洗仪器:g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是；打开k2放掉水。重复操作23次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是。e中主要反应的离子方程式为，e采用中空双层玻璃瓶的作用是。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmolL-1
12、的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为%，样品的纯度%。【答案】(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨气逸出+OH-NH3+H2O保温使氨完全蒸出(5)【解析】本题考查实验设计与评价。(1)水蒸气发生装置需要加热，暗示:烧瓶内可能产生大量水蒸气，气压增大。(3)实验装置中液体倒吸，要利用气压差原理解释。(4)对于定量实验，要防止氨气逸出，采用办法之一是液封。铵盐与碱反应生成的氨气极易溶于水，为了使氨气完全逸出，需要加热；中空双层玻璃瓶传热较慢。(5)计算时抓住氮元素守恒。(1)导管a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2
13、)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起g中液体倒吸入c中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。(4)止水夹k3处可能漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。“中空双层玻璃瓶”考生比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5)n(N)=n(NH3)=n(HCl)=mol，w(N)=100%=%。C2H5NO2的相对分子质量为75，w(C2H5NO2)=%=%。【名师点晴】本题属于定量实验
14、，操作比较复杂，字母多，对考生阅读能力、心理素质要求高。细心研究本题可以发现，该题是在近几年全国卷高考实验题的基础上创新组合而成的:(1)运用气压差原理解释实验现象、说明原因。2016年全国卷实验题要求描述“倒吸现象”，而2017年全国卷实验题要求解释“倒吸原因”。(2)2014年全国卷实验题测定晶体组成，其中，将晶体中氨释放出来，用盐酸吸收，再用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸，并联系氯化银沉淀滴定进行相关计算，考查了溶度积、长导管作用，利用水蒸气排出氨气。通过比较发现，2017年全国卷和2014年全国卷实验题有较多相似之处。(1)注重研究高考真题。在高考备考中要精选近十年经典高考题进行训练，
15、熟悉高考考查方向和角度。(2)加强定量实验探究。全国卷由性质探究、气体制备实验转向定量实验，定量实验离不开误差分析和计算，这两个方面是难点和试题区分点。(3)强化方法指导。研究实验多采用比较、归纳法，找到不同实验的共同点。例如，冷凝管作用、直导管作用等。(4)滴定实验是定量分析的关键，归纳、整理酸碱中和滴定、氧化还原反应滴定、沉淀滴定、络合滴定等使用的仪器、操作方法及误差分析等。2.【2017年高考全国卷卷28题】（15分）水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。
16、将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。.酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I-还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2 S2O32-+I22I-+ S4O62-)。回答下列问题:(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是。(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为。(3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除及二氧化碳。(4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后，
17、用amolL-1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为mgL-1。(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏。(填“高”或“低”)【答案】(1)使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差(2)O2+2Mn(OH)22MnO(OH)2(3)量筒氧气(4)蓝色刚好褪去80ab(5)低【解析】本题结合水中溶解氧量的测定主要考查化学实验基本操作与实验误差分析。 (1)取水样时避免扰动水体表面，这样能保证所取水样中溶解氧量与水体中实际溶解氧量基本相同，以减小实验误差。(2)根据水样与Mn(OH)2碱性悬
18、浊液反应生成MnO(OH)2，可写出固氧的反应为O2+2Mn(OH)22MnO(OH)2。(3)由于Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定，配制该溶液时无需用容量瓶，只需粗略配制，故配制Na2S2O3溶液时，还需要用到的玻璃仪器为量筒；所用蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，这样能除去水中溶解的氧气和CO2，且能杀菌。(4)根据可知MnO(OH)2能将水样中的I-氧化为I2，滴定过程中用淀粉溶液作指示剂，在滴定终点前I2遇淀粉变蓝，达到滴定终点时，I2完全被消耗，溶液蓝色刚好褪去。根据关系式O22MnO(OH)22I24Na2S2O3，结合消耗n(Na2S2O3)=amolL-1b10-3L=
19、ab10-3mol，可求出100.00 mL水样中溶解氧的质量为1/4ab10-3mol32 gmol-1=8ab10-3g=8abmg，则该水样中溶解氧的含量为8abmg0.100 00 L=80abmgL-1。(5)滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡，会导致读取的Na2S2O3标准液体积偏小，根据关系式O24Na2S2O3，可知测定的溶解氧的含量偏低。【名师点睛】本题需根据多个反应计算水样中溶解氧的含量，为了减少运算量，可结合所给化学反应通过某种或某几种物质找出最初反应物和最终生成物间的计量关系进行计算，即利用关系式法，如本题通过MnO(OH)2、I2可找出关系式O24Na2S2O3。在类似
20、多步计算的题目中均可以采用关系式法解题。3.【2017年高考天津卷9题】（18分）（用沉淀滴定法快速测定 NaI等碘化物溶液中c(I-)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。.准备标准溶液a.准确称取AgNO3基准物4.246 8 g(0.025 0 mol)后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b.配制并标定100 mL 0.100 0 molL-1NH4SCN标准溶液，备用。.滴定的主要步骤a.取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。b.加入25.00 mL 0.100 0 molL-1AgNO3溶液(过量)，使I-完全转化为AgI沉淀。c.加入NH4Fe
21、(SO4)2溶液作指示剂。d.用0.100 0 molL-1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f.数据处理。回答下列问题:(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有。(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是。(3)滴定应在pH0.5的条件下进行，其目的是。(4)b和c两步操作是否可以颠倒，说明理由。(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为mL，测得c(I-)=molL
22、-1。(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为。(7)判断下列操作对c(I-)测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果。【答案】(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管(2)AgNO3见光分解(3)防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制 Fe3+的水解)(4)否(或不能)若颠倒，Fe3+与I-反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点(5)10.000.060 0(6)用 NH4SCN 标准溶液进行润洗(7)偏高偏高【解析】本题考查沉淀
23、滴定法测定NaI溶液中c(I-)。沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。本题的滴定原理为Ag+I-AgI、Ag+SCN-AgSCN，指示剂为NH4Fe(SO4)2，当达到滴定终点时，溶液变为淡红色，滴定过程中定量关系为n(Ag+)=n(I-)+n(SCN-)。(1)配制一定物质的量浓度的标准溶液，除烧杯和玻璃棒外，还需用到的仪器有250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管。(2)AgNO3见光容易分解，因此需要保存在棕色试剂瓶中。(3)滴定实验中用NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，Fe3+容易发生水解，影响滴定终点判断，因此控制pH5 mgL-1，作为饮用水源达标。(7)若溶液的pH过低
24、，则溶液酸性过强。在酸性条件下，H+能与S2 O32-发生反应生成SO2等；氧气能将I-氧化，生成的碘单质能与生成的二氧化硫发生反应，使实验产生误差。【考点定位】考查物质含量的测定、滴定实验及其计算【名师点晴】本题以水中溶氧量的测定为载体，考查了物质含量的测定、滴定实验及其计算的知识。考查的知识点来源与课本而略高于课本，能够很好的考查学生灵活运用基础知识的能力和解决实际问题的能力。要掌握滴定操作的一般步骤和计算方法。解答本题时，能够顺利的配平方程式并找到物质间的定量关系是计算的基础和关键，解答时还要注意单位的转换，这是本题的易错点。2【2016年高考浙江卷】（15分）无水MgBr2可用作催化剂
25、。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下:步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 分解得无水MgBr2产品。已知:Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答:(1)仪器A的名称是。 实验中不能用干
26、燥空气代替干燥N2，原因是。(2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是。(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是。(4)有关步骤4的说法，正确的是。A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0 的苯C.加热至160 的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定，反应的离子方程式:Mg2+Y4-MgY2-滴定前润洗滴定管的操作方法是。测定前，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用0.050 0 molL-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水
27、MgBr2产品的纯度是(以质量分数表示)。【答案】(1)干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复23次 97.5%【解析】本题以无水MgBr2的制备为载体，考查有关物质的制备、分离与提纯等相关化学实验知识，意在考查考生对化学实验基本操作、化学实验常用仪器及使用方法等的掌握情况。(1)装置图中仪器A为干燥管；镁有很强的金属活性，极易与O2反应生成MgO，MgO沉积在表面会阻止镁与溴的反应，所以不能用空气代替N2
28、。(2)原装置采用通入的N2带动挥发的溴进入三颈瓶中，若用C装置代替B装置，则锥形瓶中的液溴将被快速地压入三颈瓶中，使反应过快，短时间产生大量的热而引发危险。(3)步骤3中第一次过滤除去的是未反应的镁屑。(4)95%乙醇中含有的水会造成产物的分解，加热的主要目的是使三乙醚合溴化镁分解得到无水溴化镁，所以A、C项不正确；步骤4的目的是除去乙醚和可能残留的溴，所以应以苯作为洗涤剂洗涤，B、D项正确。(5)洗涤滴定管的方法为:从滴定管的上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出洗涤液，重复23次。n(EDTA)=n(MgBr2)=26.50 mL0.050 0 molL-1
29、10-3LmL-1=0.001 325 mol，m(MgBr2)=0.001 325 mol184 gmol-1=0.243 8 g，纯度为100%=97.5%。【考点定位】制备实验方案的设计，混合物的计算，物质的分离和提纯的综合应用【名师点睛】实验题一定要分析实验目的和实验的关键问题。识别实验仪器和使用方法。掌握物质分离的方法和操作注意问题。掌握中和滴定的实验步骤：水洗-润洗-装液-读数-取液-读数-滴定-读数，通常实验重复2-3次，取平均值计算。在洗涤过程中注意滴定管要用待装溶液润洗，但锥形瓶不能润洗。注意读数要保留两位小数。3【2015浙江理综化学】(15分)某学习小组按如下实验流程探究
30、海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(一)碘含量的测定取0.010 0 molL-1的AgNO3标准溶液装入滴定管,取100.00 mL海带浸取原液至滴定池,用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I-)的变化,部分数据如下表:V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.9820.0020.0221.0023.0025.00E/mV-225-200-150-10050.0175275300325实验(二)碘的制取另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:已知:3I2+6NaOH5NaI+NaIO3+3H2O。请回答:(1)实验(一)中的仪器名称:仪器A,仪器B。(2
31、)根据表中数据绘制滴定曲线;该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为mL,计算得海带中碘的百分含量为%。(3)分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为。步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是。下列有关步骤Y的说法,正确的是。A.应控制NaOH溶液的浓度和体积B.将碘转化成离子进入水层C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D.NaOH溶液可以由乙醇代替实验(二)中操作Z的名称是。(4)方案甲中采用蒸馏不合理,理由是。【答案】(1)坩埚500 mL容量瓶(2)如图20.00 mL0.635(3)向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水液体分上下两层,下层呈紫红色AB
32、过滤(4)碘易升华,会导致碘的损失【解析】本题以海带中碘含量测定、由海带制备单质碘为背景,考查考生对化学实验知识与技能的掌握。意在考查考生的实验素养,分析与推断能力,关键信息的获取与正确运用能力。仪器A是坩埚;定容时需用到500 mL 容量瓶;实验到滴定终点时,消耗的AgNO3标准溶液为20.00 mL,若设所得海带浸取原液中I-浓度为xmolL-1,则0.010 020=100x,x=0.002 0,原样品中碘的物质的量为0.002 0 molL-150010-3L=110-3mol;质量为127 gmol-1110-3mol=0.127 g;百分含量为100%=0.635%。步骤Y的目的是
33、将碘转化为离子形式,反应所用碱液的浓度要合适,同时应该控制碱液的量。操作Z应为过滤。【考点定位】本题主要是考查定量实验、实验设计与评价、实验流程分析与应用，涉及仪器识别、仪器选择与使用、物质的分离与提纯实验操作等【名师点晴】本题考查了学生对化学实验基本操作的掌握，对常见仪器或试剂的主要用途和使用方法的掌握情况。考察了应用所学知识进行必要的分析、类推或计算一些具体的化学问题的能力。高考化学试题中对考生设计简单实验能力的考查赋予较多的关注，其中就包括对定量实验的设计的考查，它要求学生能够通过题给实验情境中适当迁移，准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些类似的定量实验中去，解决一些原理和操作
34、较简单的定量问题。它充分体现了“源于教材又不拘泥于教材”的命题指导思想，在一定程度上考查了学生的创新思维能力。“用正确的化学实验基本操作，完成规定的学生实验的能力”也是考试大纲中对学生实验能力的基本要求。现行高中教材中通过配制一定物质的量浓度的溶液、酸碱中和滴定等基本定量实验的完成，训练学生的基本操作技能，为学生将来参加社会实践或进一步学习打下必要的良好基础，这也是构成人才科学素质的重要组成部分。高考中对定量实验涉及的计量仪器的考查主要包括托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、温度计和pH试纸等，从考查的要求看，主要是识记层次，考查学生对常见计量仪器的结构、用途、读数和使用方法的认识。4【2015四
35、川理综化学】(13分)(NH4)2SO4是常用的化肥和化工原料,受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。【查阅资料】(NH4)2SO4在260 和400 时分解产物不同。【实验探究】该小组拟选用如图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)。实验1:连接装置A-B-C-D,检查气密性,按图示加入试剂(装置B盛0.500 0 mol/L盐酸70.00 mL)。通入N2排尽空气后,于260 加热装置A一段时间,停止加热,冷却,停止通入N2。品红溶液不褪色。取下装置B,加入指示剂,用0.200 0 mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸,终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无。(1)
36、仪器X的名称是。(2)滴定前,下列操作的正确顺序是(填字母编号)。a.盛装0.200 0 mol/L NaOH溶液b.用0.200 0 mol/L NaOH溶液润洗c.读数、记录d.查漏、清洗e.排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面(3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是mol。实验2:连接装置A-D-B,检查气密性,按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后,于400 加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物,停止加热,冷却,停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验,该白色固体和装置D内溶液中有无。进一步研究发现,气体产物中无氮氧化物。(4)检验装置D内溶液中有,无的实验
37、操作和现象是。(5)装置B内溶液吸收的气体是。(6)(NH4)2SO4在400 分解的化学方程式是。【答案】(1)圆底烧瓶(2)dbaec(3)0.03(4)取少量装置D内溶液于试管中,滴加BaCl2溶液,生成白色沉淀;加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解,放出无色刺激性气体(5)NH3或氨气(6)3(NH4)2SO44NH3+N2+3SO2+6H2O【解析】本题考查化学实验,意在考查考生对实验仪器的识别与使用,以及对物质检验、元素化合物性质的理解与计算能力。(1)根据仪器X的形状特点可知其为圆底烧瓶。(2)使用滴定管前需要先检查是否漏液,并对其进行清洗;然后用标准液润洗,防止对加入的标准液造成稀释;
38、润洗后加入标准液,并排出滴定管中的气泡,防止对量取的液体体积造成误差;最后读数、记录数值。故正确的顺序为dbaec。(3)装置B中的盐酸吸收NH3,设吸收的氨气为xmol,则有0.500 0 mol/L0.070 0 L=xmol+0.200 0 mol/L0.025 0 L,得x=0.03。(4)取少量装置D中的溶液,可向其中加入足量稀盐酸,然后再滴加BaCl2溶液,只有刺激性气味的气体(SO2)产生,无沉淀(BaSO4)产生。(5)装置B中所盛盐酸可吸收碱性气体,故吸收的是NH3。(6)通过分析所给信息可知(NH4)2SO4受热分解过程中被还原,故N被氧化,而产物中无氮氧化物,故氧化产物为N2,因此(NH4)2SO4分解的化学方程式为3(NH4)2SO43SO2+N2+4NH3+6H2O。【考点定位】实验设计与评价【名师点睛】考纲明确要求考生能根据实验试题要求：(1)设计、评价或改进实验方案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)分析或处理实验数据，得出合理结论(4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。实验方案设计与评价取材于教材、高于教材，注重创新是近年高考化学试题的一大特点。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情境，提出新问题，考查考生的创新意识。主要体现在以下几个方面：(1)根据题干给予的
