1、大学化学实验思考题参考答案中国地质大学（北京）1003101129实验一化学实验中的基本操作思考题：1) 使用滴定管应注意哪些问题？应如何排除滴定管中的气泡？答：(1)洗涤酸式滴定管先用少量的铬酸洗液洗涤后，用自来水洗涤，再用少量蒸馏水洗涤 2-3 次，最后用待装液润洗 2-3 次。酸式滴定管用洗涤液洗涤时，应先将乳胶管摘下后再洗，洗净后再装上。(2) 试漏装入液体至一定刻线，直立滴定管 5 分钟，观察刻线的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，酸式滴定管旋塞缝隙中有无水渗出。若有滴漏，酸式滴定管应在旋塞上涂一薄层凡士林；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。(3) 赶气泡 酸式滴定管快速方液可赶走
2、气泡，；碱式滴定管将胶管向上弯曲，用力挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴排出，排出气泡。(4) 滴定左手使用活塞，左手拇指在前，食指和中指在后，轻轻向内扣住活塞，逐渐放出溶液。(5) 读数读数时视线应及弯月面下缘实线的最低点相切，即实线应及弯月面的最低点在同一水平面上。为了减小误差，每次都从零开始读数。排除滴定管中气泡的方法：同(3)2) 使用移液管的操作要领是什么？为何要垂直流下液体？最后一滴液体如何处理？答：移液管的操作要领：(1) 洗涤应用少量的铬酸洗液洗涤，然后用自来水洗涤，再用少量蒸馏水洗涤 2-3 次，再用待装液润洗 2-3 次。(2) 吸取溶液手拿刻度以上部分，将管的下口插入欲取的溶液中，
3、吸取溶液至刻度线 2cm 以上，迅速用食指堵住移液管管口。(3) 调节液面将移液管垂直提离液面，调节溶液的弯月面底部于刻度线相切(4) 放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约 30 秒，注意最后一滴的处理，吹或不吹。为了使液体自由落下，不停留在管内壁，确保移液准确定量，故放液时要垂直流下液体；若移液管上没有注明“吹”字，最后一滴不可吹出，因为在设计移液管时， 移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。3) 使用容量瓶配制溶液时，应如何进行定量转移？答：称取一定质量的固体放在小烧杯中，用水溶解，转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，
4、不要接近瓶口，以免有溶液溢出。待测液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上稍提起，同时直立，是附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯内。残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水按上述方法洗 3-4 次，洗涤液转移合并到容量瓶中；定容并摇匀。13 / 13实验二酸碱标准溶液的配制及浓度的标定思考题：1)配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体氢氧化钠，而不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么答：因为浓盐酸容易挥发，氢氧化钠吸收空气中的水分和二氧化碳，准确量取无意义，只能先近似配制溶液浓度，然后用基准物质标定其准确浓度，所以配制时不需要移液管和分析天平。因为配制时粗配，配制的溶液浓
5、度应取一位有效数字。2)标定 HCl 溶液时，基准物,称 0.13g 左右，标定 NaOH 溶液时，称邻苯二甲酸氢钾 0.5g 左右，这些称量要求是怎么算出来的？称太多或太少对标定有何影响？答：根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml 估算出来的。因为滴定管在读数时会存在一定误差，消耗体积在 20-25ml 时相对误差较小。称太多， 所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围，而且会造成浪费；称太少，相对误差较大，不能满足误差要求。3) 标定用的基准物质应具备哪些条件？答：基准物质应具备：(1)组成物质应有确定的化学式；(2)纯度要求在 99%以上； (3)性质稳定；(4)有较大的摩尔质量
6、；(5)及待标定物质有定量的化学反应。4) 溶解基准物质时加入 50ml 蒸馏水应使用移液管还是量筒？为什么？答：用量筒。因为基准物质的质量是一定的，加入 50ml 蒸馏水只是保证基准物质完全溶解，不影响定量反应有关计算，所以只需用量筒取用就可以了。5) 用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，为什么选用酚酞指示剂？用甲基橙可以吗？为什么？答：邻苯二甲酸氢钾及氢氧化钠反应的产物在水溶液中显微碱性，酚酞的显色范围为 pH8-10，可准确地指示终点。6)能否作为标定酸的基准物？为什么？甲基橙的显色范围为 pH3.1-4.4，在反应尚未达到终点时，就已经变色，会产生较大的误差，所以不能用甲基橙为指示剂。
7、答：不能，因为草酸的和值接近，不能分步滴定，滴定反应的产物不是唯一的，所以不能作为标定酸的基准为。但能作为氧化还原滴定的基准物。实验三容量器皿的校准思考题：1) 为什么要进行容量器皿的校准？影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素有哪些？答：容量器皿的容积并非及其标出的体积相符合，在准确度要求较高的分析工作中就必须对容量器皿进行校准。影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素有：(1)温度玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积不同；(2)仪器制造工艺误差。2) 称量水的质量时为什么只要精确至 0.01g？答：滴定管的读数精确到 0.1ml，估读到 0.01ml，根据有效数字的计算规则，水的质
8、量只要精确到 0.01g 就能满足要求。3) 利用称量水法进行容量瓶校准时，为何要求水温和室温一致？若两者有稍微差异时以哪一温度为准？答：水的密度会随温度的变化而变化，且玻璃有热胀冷缩的特性，水温和室温一致，可以使水的体积和容量器皿的容积一致，使校准结果更准确。若两者有稍微差异时以水温为准。4) 从滴定管放出去离子水到称量的容量瓶内时，应注意些什么？ 答：(1)注意滴定管中不能有气泡；(2)控制放液速度，使滴定管读数准确（V=10ml/min）； (3)滴定管中的水不能溅到容量瓶外；(4)滴定管口最后一滴水也要引入容量瓶中； (5)正确读取数据；(6) 容量瓶外部必须是干燥的。实验五化学反应速
9、率及活化能的测定思考题：1) 从实验结果说明哪些因素影响反应速率？它们是怎么影响的？答：(1)反应温度、反应物浓度、催化剂、不均匀系统中反应物的接触面积都将影响反应速率。(2) 各因素对反应速率的影响情况为：l 温度：温度升高，系统内活化分子的百分数增加，反应速率增大；l 浓度：浓度增大，活化分子的总数增加，反应速率增加；l 催化剂：加入催化剂，反应物的活化能降低，一定温度下单位体积内的活化分子的百分数增加，反应速率增大；l 表面积：对于不均匀反应系统，反应物接触面积的大小影响反应速率。表面积增大，反应速率增加。2) 下列情况对实验结果有何影响？分析原因。答：(1)取用试剂的量筒没有分开专用(
10、2)先加，最后加 KI 溶液加入的溶液将先于溶液中的反应，因而减少溶液中总量，当最后加入 KI 后，及 KI 反应生成的及会造成试剂相互污染，使浓度发生变化且有副反应发生，最后影响反应结果。反应的时间变短，结果造成反应速度增大的假象，产生正误差。(3)缓慢地加入溶液由于缓慢地加入溶液，使随着不断地加入而不时低，使结果产生了负误差。断地消耗，浓度不能达到最大的初始浓度，故反应速度比瞬时加入要实验六醋酸的解离度及解离常数的测定思考题：1) 本实验室如何测定 HAc 的准确浓度的，其依据是什么？答：通过已知准确浓度的 NaOH 容易滴定 HAc 来测定其浓度。其依据是酸碱中和反应是定量进行的。2)
11、若改变所测 HAc 的浓度或温度，则其解离度及解离常数有无变化？ 答：改变醋酸浓度，其解离度有变化，解离常数不变；改变醋酸溶液的温度，其解离度变化，解离常数也变化。减少记忆效应，使玻璃电极薄膜两边的浓度较快达到平衡，使读数尽快稳定且准确，减小由于残留浓度对下次测量造成的误差。3) 在测定一系列同种弱酸的 pH 值时，为什么应按浓度由稀到浓一次测定。答：测定一系列不用浓度的同种弱酸的 pH 值时，按照浓度由稀到浓测定可以：如何校正酸度计，怎样才算校正完毕？ 答：本实验采用两点校正法：a：将选择旋钮置于 pH 档，调节温度补偿旋钮，使其指示浓度为溶液温度b：将玻璃电极的玻璃球浸入已知准确 pH 值
12、的（=6.86）的标准缓冲溶液。调节定位旋钮使指针读数及该值一致，消除电极不对称电势产生的误差。用蒸馏水洗净玻璃电极后，将玻璃球放入 pH 值为 4.00 的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮，使指针读数指向4.00，补偿电极转换系数值不能达到理论值而产生的误差。实验八苯甲酸燃烧热的测定思考题：1) 本实验如何考虑系统及环境？答：被研究的对象称为系统，系统以外的周围物质称为环境。本实验可将钢弹内物质苯甲酸和氧气作为系统，将钢弹、水、金属容器和绝热外套作为环境。也可将钢弹及内部物质、水和金属容器、绝热外套作为系统，而降系统周围的空气等作为环境，弹式量热计是一个密闭绝热系统。2)如何考虑标准燃烧焓定义中
13、的标准状态？怎样求得 25下的标准燃烧焓？答：在化学热力学中规定:压力为标准压力=100kpa（在气体混合物中。系指度（确切地说应为有效浓度或活度）均为标准浓度 C=1mol的条件为各气态物质的分压均为标准压力），溶液中溶质（如水合离子或分子）的浓25时的标准燃烧焓可以由该温度下每种物质的标准摩尔生成焓求得，（298.15K）=（298.15K）=7（-393.50KJ）+3（-285.83 KJ）-（-385.05 KJ）=-3.227KJ标准条件。若系统中所有的物质或溶液都是在标准条件下就称之为标准状态。实验九液体粘度的测定思考题：1) 恒温槽有哪些部件组成？它们各起什么作用？如何调节恒温
14、槽到指定温度？答：恒温槽由四部分组成：水槽、加热器、控温器和搅拌器。各自的作用是：水槽用来盛放水：加热器用来给水槽中的水加热；控温器用来控制水槽中水的温度;搅拌器用来使水槽中的水受热均匀。要调节恒温槽到指定温度，首先调节控温器上温度指示旋钮使加热指示灯 亮，等表头温度达到指定温度后，再调节温度指示旋钮使保温指示灯亮即可。2) 是否可用两支粘度计分别测得待测液体和参比液体的流经时间？答：不能用两支粘度计分别测定待测液体和参比液体的流经时间，因为两支粘度计的参数如毛细管半径、长度等不一定相同，因而没有可比性。3) 为什么不直接用回收乙醇溶液来测粘度，而用稀释后的回收乙醇溶液？答：以乙醇体积百分比含
15、量是为横坐标及其相对应的粘度值为纵坐标画图可知， 乙醇体积百分比含量为 50%时，其粘度值最大，其它每个粘度值对应有两种乙醇含量。若直接用回收乙醇溶液来测粘度，无法判断其浓度值是大于 50%。还是小于 50%。而稀释两倍或两倍以上，回收乙醇的浓度及其粘度就有一一对应的关系了。实验十钼酸铵分光光度法测定磷思考题：1) 使用 722S 分光光度计时，应如何操作？答：a 预热：仪器开机后，打开暗箱盖，预热 10-15 分钟。b 调波长：调整波长为需测波长，读波长时目光要垂直观察。c 调仪器：将空白溶液倒入比色皿，放入比色槽中，调模式键到透射比，打开暗香盖，按 0%键，调整到 0；盖上暗箱盖，按 10
16、0%键。重复调试，重现即可。d 测定：将模式键调到吸光度，从稀到浓，依次测量。e 实验完毕，关闭电源，复原仪器。2) 比色皿的使用应注意哪些方面？ 答：a 使用前应洗净比色皿b 不用手接触光面c 测液时应润洗 2-3 次，测试液加到比色皿的 2/3 处。d 用滤纸吸干比色皿表面溶液后，再放入比色槽，透光面垂直于光束方向，e 使用完毕，洗净比色皿，放回原处。实验十二电导法测定硫酸钡的溶度积三、思考题答：因为溶液中含有水，而水是可以电离出少量的，所以所测得的溶液电导率应是四种离子的电导效应，饱和溶液中、浓1. 为什么要测纯水电导率？度很低，水中、影响较大，因此得电导率应为所测电导率减掉水的电导率。
17、2. 何谓极限摩尔电导率？趋于最大值，用表示，称为极限摩尔电导率。答：当溶液浓度无限稀时，正负离子摩尔电导率之间的影响趋于零，摩尔电导率3. 在什么条件下可用电导率计算溶液浓度？率可以认为是极限摩尔电导率（盐）而强电解质的是一个常数，此时c（盐）=K（盐）/（盐）成立，所以可用电导率计算溶液浓度。答：由于微溶性盐的溶解度很小，但属于强电解质，所以其饱和溶液的摩尔电导实验十三氟离子选择性电极测定水中的氟三思考题1) 氟化镧电极为何能选择性地测氟？答：因为氟电极组成中含有氟化镧晶体膜，该晶体的空穴尺寸恰巧及氟离子的尺寸相当，因此氟化镧电极能选择性地测氟。2) TISAB 作用是什么？本实验中所用
18、TISAB 的成分是什么？常数：控制溶液的 pH 值和消除等干扰。答：TISAB 又称总离子强度调节剂，作用是调节溶液的离子强度，使活度系数为TISAB 的组成要视被测溶液的成分及被测离子的浓度而定。本实验所采用的TISAB 的成分是柠檬酸钠。3) 溶液酸度对测定有何影响？浓度减小，测得的电动势减小;pH 值太大，及氟化镧发生反应：La+3La+3使得氟离子浓度增大，测得的电动势增大。答：酸度对氟电极有影响，氟电极适合在 pH=56.8 间使用，超出这一范围，就要偏离能斯特方程式，产生误差。PH 值太小，由于形成 HF 弱酸而使氟离子4) 本实验要提高测氟准确度关键在哪里？ 答：（1）准确配制
19、氟标准溶液。（2） 加 TISAB，控制溶液的 pH 值及离子强度。（3） 盛放待测液烧杯干燥的用待测液润洗 23 次。（4） 测试标准溶液要从稀到浓依次测量，每次测量后要用滤纸将电极擦干。（5） 使响应时间及电磁搅拌速度保持一致。三思考题实验十五蛋壳中钙、镁含量的测定方法一酸式滴定法测定蛋壳中 CaO 的含量盐酸标准溶液溶解，因此表示的是 Ca 及 Mg 的总量。1) 蛋壳称样质量是依据什么估算的？答：根据蛋壳中钙、镁大致含量和分解蛋壳中的碳酸钙、碳酸镁所加入的盐酸标准的量及浓度，以及反滴定过量的盐酸所需要的氢氧化钾的量来估算的。首先，对于万分之一的分析天平，要使分析中的称量误差小于 0.1
20、%，称量应大于 0.1g；其次，要使滴定的读数误差小于 0.1%，滴定时所消耗的标准溶液的体积最好在 2025ml 之间，至少不能小于 10ml。2) 蛋壳溶解时应注意什么？3)为什么说是表示 Ca 及 Mg 的总量？答：蛋壳中的主要成分是，和都被答：用盐酸溶解蛋壳时只能微热分解，不能将溶液煮沸，否则，会引起盐酸的挥发损失，使得滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的量减少，使蛋壳中 CaO 含量的分析结果偏高。实验十六茶叶中微量元素的鉴定及定量分析1)鉴定时，为什么不干扰？答：在 pH12.5 碱性较强的条件下，由于钙、镁的氢氧化物的溶度积不同，镁的氢氧化物的溶度积较小，鉴定时，生成沉淀。此外，钙黄绿素思考题鉴定钙，属于钙的特征反应：+钙黄绿素荧光绿。所以鉴定时，为什么不干扰。答:用作掩蔽剂，消除、的干扰。2)测定钙镁含量时加入三乙醇胺的作用是什么？
