1、 1 物质的分离、提纯和检验 (建议用时：35 分钟) 1东晋葛洪肘后备急方中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”。 下列操作与“渍”和“绞”原理相近的是 ( ) A煮沸、研碎 B浸泡、过滤 C萃取、剪断 D蒸馏、捣碎 答案 B 2 下列各物质含少量杂质， 除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是 ( ) 序号 物质 杂质 除杂应选用的试剂或操作方法 KNO3溶液 KOH 加入 FeCl3溶液，并过滤 FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤 H2 CO2 通过盛 NaOH 溶液的洗气瓶， 再通过盛有浓硫酸的洗气瓶 NaNO3固体 CaCO3 溶解、过滤、蒸发 A B C D C
2、 加入 FeCl3溶液，生成 KCl，引入新杂质，应加入硝酸除杂，错误； 铁可置换出铜，可除去杂质，正确；CO2与 NaOH 溶液反应，可除去杂质， 干燥后得到纯净的 H2， 正确； CaCO3不溶于水， 可用过滤的方法除去， 正确。 3(2019 华中师大附中模拟)银杏叶具有敛肺平喘、活血化瘀、止痛的作用， 是一种珍贵的中药材。对银杏叶活性成分黄酮类物质的提取常用的方法有溶剂提 取法、蒸馏法、升华法、结晶法、超声波提取法等。下列关于分离提纯实验的仪 器和操作正确的是( ) 2 A用装置 a 分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 B操作 b：银杏油粗产品从银杏叶中分离后，用有机溶剂萃取其
3、中的有效成 分，振荡过程中不时地旋开活塞使漏斗内气体放出 C用装置 c 进行蒸馏操作，将有机溶剂分离出去得到银杏叶有效成分黄酮 类物质 D结晶后利用装置 d 将晶体与溶剂分离开 B 分液时，为避免液体重新混合而污染，下层液体应从下口放出，上层液 体应从上口倒出，A 项错误；振荡过程中会有有机物蒸气产生，为保持分液漏斗 内外压强相等，应不时地旋开活塞使漏斗内气体放出，B 项正确；用装置 c 进行 蒸馏操作，温度计是用来测蒸气的温度，故应置于蒸馏烧瓶支管口处，C 项错误； 过滤时必须用玻璃棒引流，D 项错误。 4 (2019 山西联考)实验室按照如图操作程序提纯某种物质， 下列分析一定正 确的是(
4、 ) A操作一定是过滤，其目的是将固液分离 B可以提纯含少量杂质水的酒精 C可以提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾 3 D不能提纯含少量碳酸钙杂质的氯化钠 C 操作是溶解，将固体溶于水，A 项错误；B 项是除去杂质水，而操作 中加入了水，B 项错误；提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾，操作为溶解，二 者溶解度受温度影响不同， 采取冷却结晶法分离出硝酸钾， 则操作为蒸发农缩、 冷却结晶，操作是过滤、洗涤，C 项正确；操作为溶解，碳酸钙不溶于水， 操作为过滤，得到氯化钠溶液，操作为蒸发结晶，得到氯化钠固体，D 项错 误。 5(2019 试题调研)关于实验室制备、分离乙酸乙酯的装置，下列说法正确的 是( ) A
5、图甲用于制备并收集乙酸乙酯 B图乙用于分离乙酸乙酯 C图丙用于蒸馏纯化乙酸乙酯 D图丁可从分液漏斗下端放出乙酸乙酯 A 分离乙酸乙酯，不用过滤，B 错；蒸馏时，温度计水银球不插入溶液中， C 错；乙酸乙酯应从上端倒出，D 错。 6(2019 甘肃联考)下列实验操作、现象与结论都正确的是( ) 选项 操作 现象 结论 A 将含杂质的乙烯通入溴水中 溶液褪色 乙烯中含 SO2 B 向乙醇中滴加酸性高锰酸钾 溶液 溶液褪色 乙醇表现氧化性 C 向淀粉水解液中加入银氨溶 液，加热 无现象 淀粉一定没有水解 D 向乙酸乙酯粗品中加入少量 碳酸氢钠溶液 产生气泡 乙酸乙酯粗品中含有 乙酸 D A 项，乙烯
6、也可使溴水褪色，错误；B 项，乙醇使酸性高锰酸钾溶液褪 色，表现还原性，错误；C 项，可能是淀粉水解液中含有作催化剂的酸，破坏了 银氨溶液，错误；D 项，加入碳酸氢钠溶液产生气泡，说明乙酸乙酯粗品中含有 4 乙酸，正确。 7 (2019 武汉模拟)某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、 硫酸钾和不溶于水的杂 质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如 图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是( ) A起始滤液的 pH7 B试剂为 Ba(NO3)2溶液 C步骤中加入试剂的目的是除去 Ba2 D图示的步骤中必须要经过两次过滤操作 C 结合流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤
7、后，向滤液中加入 试剂(BaCl2溶液)，使 SO2 4、CO2 3分别生成 BaSO4、BaCO3沉淀，过滤后再向 滤液中加入试剂(K2CO3溶液)，以除去引入的 Ba2 ，过滤掉生成的 BaCO 3沉淀 后再向滤液中加入试剂(盐酸)，以除去引入的 CO2 3，最后加热蒸干 Q 可得纯净 的 KCl 晶体。起始时滤液中含有 K2CO3，由于 CO2 3水解而使滤液显碱性，A 项 错误；试剂不能为 Ba(NO3)2溶液，否则会引入难以除去的 NO 3，B 项错误；图 示中的两次过滤操作可以合并为一次，D 项错误。 8(2019 惠州模拟)为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试 剂
8、和分离方法都正确的是( ) 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法 A NaBr 溶液(NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液 B NH4Cl 溶液(FeCl3) NaOH 溶液 过滤 C CO2(CO) CuO 粉末 通过灼热的 CuO 粉末 D SiO2(Al2O3) NaOH 溶液 过滤 C 氯水具有强氧化性，能与 NaBr 和 NaI 都发生反应，A 项错误；NH4Cl 能和 NaOH 反应生成一水合氨，B 项错误；灼热的 CuO 粉末能与 CO 反应生成 Cu 和 CO2，灼热的 CuO 粉末与 CO2不反应，C 项正确；SiO2是酸性氧化物， Al2O3是两性氧化物，二者都能与 NaOH
9、溶液反应，D 项错误。 9(2019 专家原创)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 5 .环己烯的制备与提纯 (1)原料 FeCl3 6H2O 中若含 FeCl2杂质， 检验方法为取一定量的该样品配成溶 液，加入_(填化学式)溶液，现象为_。 (2)操作 1 的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。 浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择 FeCl3 6H2O 而不用浓硫酸的原因为 _(填序号)。 a浓硫酸易使原料炭化并产生 SO2 bFeCl3 6H2O 污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 c同等条件下，用 FeCl3 6H2O 比浓硫酸的平衡转化率高 仪器 B 的作用为_。 (3)
10、下列玻璃仪器中，操作 2 中需使用的有_(填标号)。 a b c d (4)将操作 3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石， _(填序号)。 弃去前馏分，收集 83 的馏分 加热 通冷凝水 解析 (1)检验 FeCl3 6H2O 中的 FeCl2时，不能用 KSCN 溶液和氯水，也不 能用酸性高锰酸钾溶液(Cl 能被酸性高锰酸钾溶液氧化)，应选择 K 3Fe(CN)6 溶液，现象为产生蓝色沉淀。(2)a 项，浓硫酸具有吸水性、脱水性和强氧化性， 易使原料炭化并产生 SO2，会降低原料利用率，正确；b 项，FeCl3 6H2O 不产生 有毒气体，污染小，可以循环使用，正确；c
11、 项，浓硫酸能吸收反应生成的水， 6 使平衡向正反应方向移动，平衡转化率高，错误。仪器 B 的作用为冷凝回流， 减少环己醇的蒸出。(3)经操作 2 得到水相和有机相，操作 2 为分液，需要用到的 仪器有分液漏斗和烧杯。 (4)蒸馏时需先通冷凝水， 后开始加热， 以防冷凝管炸裂， 然后弃去前馏分，收集 83 时的馏分即可得到环己烯。 答案 (1)K3Fe(CN)6 出现蓝色沉淀 (2)ab 冷凝回流，减少环己 醇的蒸出 (3)ad (4) 10以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取 MgSO4 7H2O 的过程如图所 示： 硼镁泥的主要成分如下表： 成分 MgO SiO2 FeO、Fe2O3 C
12、aO Al2O3 B2O3 含量 30% 40% 20% 25% 5% 15% 2% 3% 1% 2% 1% 2% 回答下列问题： (1)“酸解”时应该加入的酸是_， “滤渣 1”中主要含有_(写 化学式)。 (2)“除杂”时加入 Ca(ClO)2、MgO 的作用分别是_、 _。 (3)判断“除杂”基本完成的方法是_ _。 (4)分离“滤渣 3”应趁热过滤的原因是_ _。 解析 (1)由目标产物 MgSO4 7H2O 可知“酸解”时加入的酸是 H2SO4。根 据表格中硼镁泥的主要成分可知只有 SiO2不溶于 H2SO4，“滤渣 1”中主要成分 为 SiO2。(2)加入 Ca(ClO)2的目的是
13、将 Fe2 氧化成 Fe3，加入 MgO 的目的是消耗 过量的 H2SO4，调节溶液的 pH，使 Fe3 、Al3生成 Fe(OH) 3、Al(OH)3沉淀而除 去。 (3)可以通过检验滤液中是否含有 Fe3 来判断“除杂”是否完成。 (4)较低温度 下，MgSO4 7H2O 的溶解度减小，会结晶析出，造成产品损失，所以分离滤渣 3 应趁热过滤。 7 答案 (1)H2SO4 SiO2 (2)将 Fe2 氧化成 Fe3 消耗过量的酸，调节溶液的 pH，使 Fe3、Al3以氢 氧化物的形式沉淀除去 (3)取少量滤液，将其酸化后滴加 KSCN 溶液，若溶液未 变红，则说明除杂完全 (4)防止 MgS
14、O4 7H2O 结晶析出 11(2019 广东名校联考)苯甲酸(C6H5COOH)的相对分子质量为 122，熔点为 122.4 ， 沸点为 249 ， 密度为 1.265 9 g cm 3， 在水中的溶解度： 0.35 g(25 )、 2.7 g(80 )、5.9 g(100 )，不易被氧化，是一种一元有机弱酸，微溶于水、溶 于乙醇。 实验室中由甲苯(分子式： C6H5CH3、 相对分子质量： 92， 沸点为 110.6 ， 密度为 0.866 9 g cm 3)制备苯甲酸的实验如下： 第一步：将 9.2 g 甲苯和硫酸酸化的 KMnO4 溶液(过量)置于如图的三颈烧瓶 中，加热保持反应物溶液
15、温度在 90 左右至反应结束，制备过程中不断从分水 器分离出水。 第二步：将反应后混合液趁热过滤，滤液冷却后用硫酸酸化，抽滤得粗产品。 第三步：粗产品用水洗涤 2 到 3 次，干燥称量得固体 11.7 g。 请回答下列问题： (1)第一步发生反应的化学方程式为_ _。 (2)分水器的作用是_， 判断该反应完成的现象是_。 (3)第二步中抽滤的优点是_。 (4)第三步证明粗产品洗涤干净的方法是_ _； 干燥的最佳方法是_(填代号)。 a空气中自然风干 b沸水浴干燥 c直接加热干燥 (5)由以上数据知苯甲酸的产率为_。 8 (6)设计合理的实验方案确定苯甲酸是弱酸，可从下列仪器和试剂中选择最简 单
16、的组合是_(填编号)。 pH 计 0.01 mol L 1 NaOH 溶液 酚酞 甲基橙 1 mol L1 NaOH 溶液 0.01 mol L 1 苯甲酸溶液 滴定管 锥形瓶 量筒 解析 (1)根据得失电子守恒和原子守恒可知，C6H5CH3和硫酸酸化的 KMnO4溶液反应的化学方程式为 5C6H5CH36KMnO49H2SO4= 5C6H5COOH3K2SO46MnSO414H2O。(2)实验过程中，经冷凝管冷凝回流的 冷凝液进入分水器，分层后，甲苯自动流回到三颈烧瓶中，生成的水从分水器中 放出去，这样可以促使反应正向进行，提高甲苯的利用率，同时能减少抽滤所需 时间。该反应完成时，三颈烧瓶中
17、酸性 KMnO4溶液颜色不再发生变化，或停止 搅拌，静置，液体不再出现分层现象。(3)抽滤具有过滤速率快，得到的固体水分 少等优点。(4)由于第二步用硫酸酸化滤液，因此可通过检验 SO2 4来判断粗产品 是否洗涤干净，检验的方法是向少许最后一次的洗涤液中滴入几滴 BaCl2溶液， 若无沉淀生成，则说明粗产品洗涤干净。为了加快干燥过程，并减少损耗，干燥 的最佳方法是沸水浴干燥，故 b 正确。(5)9.2 g 甲苯的物质的量为 0.1 mol，理论 上生成苯甲酸 0.1 mol， 其质量为 0.1 mol122 g mol 112.2 g， 根据实际生成 11.7 g 苯甲酸可求出苯甲酸的产率为1
18、1.7 12.2100%95.9%。(6)要通过实验确定苯甲酸 是弱酸，最简单的方法就是用 pH 计测定 0.01 mol L 1 苯甲酸溶液的 pH，故最简 单的组合为和。 答案 (1)5C6H5CH36KMnO49H2SO4= 5C6H5COOH3K2SO4 6MnSO414H2O (2)分离出水，提高甲苯利用率，减少抽滤所需时间 停止搅拌，静置，液体 不分层(或三颈烧瓶中溶液不再变色) (3)过滤速率快，得到的固体水分少 (4)取 最后一次的洗涤液少许于试管中，滴加几滴 BaCl2溶液，若无沉淀生成，则说明 粗产品洗涤干净 b (5)96%(或 95.9%) (6) 教师用书独具 (20
19、19 专家原创)氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、 硝基酚等有机中间体。实验室制备氯苯的装置如图所示(夹持仪器已略去)。 9 请回答下列问题： (1)仪器 a 中盛有 KMnO4晶体，仪器 b 中盛有浓盐酸，打开仪器 b 的活塞， 使浓盐酸缓缓滴下， 可观察到仪器 a 中的现象是_， 用离子方程式表示产生该现象的原因：_ _。 (2)仪器 b 外侧玻璃导管的作用是_ _。 (3)仪器 d 内盛有苯和 FeCl3固体粉末，仪器 a 中生成的气体经过仪器 e 进入 仪器 d 中。 仪器 e 的名称是_，其盛装的试剂名称是_。 仪器 d 中的反应进行过程中，保持温度在 4060 ，
20、以减少副反应发生。 仪器 d 的加热方式最好是_加热，其优点是_。 (4)仪器 c 的作用是_。 (5)该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除去 FeCl3、 HCl 及部分 Cl2，然后通过碱洗除去 Cl2，碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合 物，混合物成分及沸点如下表： 有机物 苯 氯苯 邻二氯苯 间二氯苯 对二氯苯 沸点/ 80.0 132.2 180.4 173.0 174.1 从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸馏的方法，收集_的馏分。 (6)实际工业生产中，苯的流失如下表： 流失项目 蒸气挥发 二氯苯 其他 合计 苯流失量/(kg t 1) 28.8 14.5 56.
21、7 100.0 某一次投产加入 13 t 苯，则制得氯苯_t(保留一位小数)。 解析 (1)仪器 a 中盛有 KMnO4晶体，仪器 b 中盛有浓盐酸，混合时发生 反应：2MnO 416H 10Cl=2Mn25Cl 28H2O，故可观察到仪器 a 中有 黄绿色气体生成。(2)仪器 b 外侧玻璃导管的作用是平衡仪器 a、b 内的气压，使 浓盐酸能顺利滴下。(3)a 中制备的氯气中含有水蒸气，需用浓硫酸干燥，e 为 10 洗气瓶。仪器 d 中的反应进行过程中，保持温度在 4060 ，反应温度较低， 加热方式最好是水浴加热，水浴加热的优点是受热均匀，便于控制温度。(4)仪器 c 为球形冷凝管，其作用是冷凝回流。(5)由表可知，氯苯的沸点为 132.2 ，故 应收集 132.2 的馏分。(6)苯的总流失量为 100 kg t 1，故 1 t 苯中参加反应的苯 的质量为 1 t0.1 t0.9 t，苯与氯苯的相对分子质量之比为 78112.5，则 13 t 苯可制得的氯苯的质量为 130.9112.5 78 t16.9 t。 答案 (1)有黄绿色气体产生 2MnO 410Cl 16H=2Mn25Cl 2 8H2O (2)平衡仪器 a、b 内的气压(或使浓盐酸能顺利滴下) (3)洗气瓶 浓硫 酸 水浴 受热均匀，易于控制温度 (4)冷凝回流 (5)132.2 (6)16.9
