1、第十一章化学实验一遍过高考化学第38练 化学仪器的选择和试剂的使用第39练 化学实验基本操作第40练 物质的检验、分离和提纯第41练 制备型化学实验第42练 定量型化学实验第43练 探究型化学实验第38练 化学仪器的选择和试剂的使用1.2023湖南3,3分,难度下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是()A.重结晶法提纯苯甲酸:B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:A【解析】为漏斗,为球形冷凝管,为温度计,为酸式滴定管,为蒸馏烧瓶,为锥形瓶,重结晶法提纯苯甲酸时不用仪器,A项错误;蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4时,用到仪器,B项正
2、确;浓硫酸催化乙醇制备乙烯实验中,需迅速升温至170,用到仪器,C项正确;酸碱中和滴定法测定NaOH溶液浓度,用到仪器,D项正确。2.2022山东2,2分,难度下列试剂实验室保存方法错误的是()A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中C【解析】浓硝酸见光容易分解,应保存在棕色细口瓶中,A项正确;NaOH固体能与玻璃中的二氧化硅反应生成硅酸钠,应保存在广口塑料瓶中,B项正确;四氯化碳能溶解塑料,应保存在细口玻璃瓶中,C项错误;高锰酸钾固体见光容易分解,应保存在棕色广口瓶中,D项正确。3.2023全国甲9,6分,
3、难度实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 molL-1的 NaCl溶液。下列仪器中,本实验必须用到的有()天平温度计坩埚分液漏斗容量瓶烧杯滴定管酒精灯A.B.C.D.D【解析】粗盐提纯涉及的操作及使用的仪器有溶解(烧杯和玻璃棒)、除杂、过滤(漏斗、玻璃棒、烧杯)、蒸发结晶(蒸发皿、酒精灯、玻璃棒)。配制0.100 0 molL-1的NaCl溶液的操作步骤及使用的仪器是称量(天平)溶解(烧杯和玻璃棒)移液(烧杯、玻璃棒、容量瓶)定容(胶头滴管),故本题选D。4.2021天津6,3分,难度进行下列实验操作时,选用仪器正确的是()D【解析】提取碘水中的I2,采用萃取、分液的方法,用到的是分液漏斗、烧
4、杯,A项错误;量取KMnO4溶液应使用酸式滴定管,碱式滴定管的橡胶管易被氧化,B项错误;熔化NaOH固体应用坩埚,C项错误;浓缩NaCl溶液用蒸发皿,D项正确。5.2023全国乙9,6分,难度下列装置可以用于相应实验的是()D【解析】Na2CO3受热不分解,即该装置不能用于制备CO2,A错误;乙醇和乙酸互溶,图示为分液装置,不能用于分离乙醇和乙酸,B错误;SO2通入品红溶液中,品红溶液褪色,可证明SO2具有漂白性,C错误;量气管和水准管中液面高度相同时,O2排开的水的体积与O2的体积相等,即图示装置可用于测量O2体积,D正确。6.2021山东11,4分,难度双选为完成下列各组实验,所选玻璃仪器
5、和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)()AB 实验目的玻璃仪器试剂A配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液100 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒蒸馏水、NaCl固体B制备Fe(OH)3胶体烧杯、酒精灯、胶头滴管蒸馏水、饱和FeCl3溶液C测定NaOH溶液浓度烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂D制备乙酸乙酯试管、量筒、导管、酒精灯冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液【解析】配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液,所需玻璃仪器有100 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒,所需试剂为蒸馏水、NaCl固体,A项正确
6、;制备Fe(OH)3胶体,需将饱和FeCl3溶液滴入沸水中,继续煮沸至溶液呈红褐色,所需玻璃仪器有烧杯、酒精灯、胶头滴管,所需试剂为蒸馏水、饱和FeCl3溶液,B项正确;用标准HCl溶液测定NaOH溶液浓度时,还需用碱式滴定管量取待测NaOH溶液体积,故C项错误;制备乙酸乙酯时,所需试剂为冰醋酸、无水乙醇、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液,D项错误。第39练 化学实验基本操作1.2022湖南4,3分,难度化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是()A2.2022河北5,3分,难度下列图示装置不能达到实验目的的是()D【解析】Br2在CCl4中的溶解度比在H2O中的大,且CCl4不溶于
7、水,故可用CCl4萃取溴水中的Br2,A项能达到实验目的;Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度很小,HCl极易溶于水,浓硫酸可吸水,故B项能达到实验目的;若铁丝网发生吸氧腐蚀,则试管中压强减小,烧杯中的红墨水会沿导管上升,C项能达到实验目的;收集NH3的导管应插入倒立的试管底部,且收集NH3的试管口不能用橡胶塞密封,D项不能达到实验目的。3.2023山东4,2分,难度实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是()A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火D.活泼金属燃烧起
8、火,用灭火毯(石棉布)灭火A【解析】眼睛溅进酸液,用大量水冲洗后,立即送医院诊治,A错误。【易错警示】电器设备所引起的火灾,只能使用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火,不能使用泡沫灭火器,以免触电。4.2022重庆9,3分,难度下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是()B选项实验操作及现象结论A将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合,得到沉淀,且生成的气体可使品红溶液褪色Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性B将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中,充分搅拌,溶解得到无色溶液Zn(OH)2既体现碱性又体现酸性C将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中,只有前者会冒“白烟”水解性:
9、TiCl4FeCl3D将红色固体CrO3加热,得到绿色固体Cr2O3,且生成的气体可以使带火星的木条复燃热稳定性:CrO3NaClOAl2(SO4)3,故测定溶液pH可进行鉴别,A不符合题意;NaClO具有强氧化性,可使酚酞试剂褪色,Ba(OH)2溶液可使酚酞试剂显红色,Al2(SO4)3水溶液显酸性,滴加酚酞溶液呈无色,因此滴加酚酞试剂可进行鉴别,B不符合题意;NaClO能将I-氧化为I2,Ba(OH)2、Al2(SO4)3与KI均不反应,只用KI溶液无法鉴别NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,C符合题意;NaClO与饱和Na2CO3溶液不反应,二者混合无现象,Ba(OH
10、)2与饱和Na2CO3溶液反应生成BaCO3白色沉淀,Al2(SO4)3与饱和Na2CO3溶液发生相互促进的水解反应生成Al(OH)3白色沉淀和CO2气体,故滴加饱和Na2CO3溶液可鉴别,D不符合题意。2.2021上海16,2分,难度括号内为杂质,下列除杂试剂使用正确的是()A.氯化铁(氯化铜):铁粉B.乙烷(乙烯):氢气/催化剂C.乙醛(乙酸):饱和碳酸钠D.二氧化碳(二氧化硫):酸性高锰酸钾D【解析】氯化铁的氧化性强于氯化铜,铁会先与氯化铁反应,达不到除杂目的,A项错误;加入过量的氢气会引入新的氢气杂质,加入少量氢气,乙烯除不净,B项错误;乙醛能溶于饱和碳酸钠溶液,C项错误;二氧化碳不与
11、酸性高锰酸钾反应,二氧化硫能与酸性高锰酸钾反应,故用酸性高锰酸钾可把二氧化碳中的二氧化硫除去,D项正确。3.2021江苏3,3分,难度下列由废铜屑制取CuSO45H2O的实验原理与装置不能达到实验目的的是()A.用装置甲除去废铜屑表面的油污B.用装置乙溶解废铜屑C.用装置丙过滤得到CuSO4溶液D.用装置丁蒸干溶液获得CuSO45H2OD4.2021湖北7,3分,难度某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69),将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中,加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3,分液收集CH2Cl2层,无水MgSO4干燥,过滤、蒸馏
12、后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)()B【解析】将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中,搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流),制备产物,A项正确;产生的HCl可用NaOH溶液吸收,但要防止倒吸,导气管不能直接插入NaOH溶液中,B项错误;分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗,振摇时需将分液漏斗倒转过来,C项正确;蒸馏时需要用温度计控制温度,冷凝水从下口进、上口出,D项正确。5.2022全国乙9,6分,难度某白色粉末样品,可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验:溶于水,得
13、到无色透明溶液;向的溶液中滴加过量稀盐酸,溶液变浑浊,有刺激性气体逸出,离心分离;取的上层清液,向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。该样品中确定存在的是()A.Na2SO4、Na2S2O3 B.Na2SO3、Na2S2O3C.Na2SO4、Na2CO3D.Na2SO3、Na2CO3A6.2022北京10,3分,难度利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验,b中现象不能证明a中产物生成的是()A a中反应b中检测试剂及现象 A浓HNO3分解生成NO2淀粉-KI溶液变蓝BCu与浓H2SO4生成SO2品红溶液褪色C浓NaOH与NH4Cl溶液生成NH3酚酞溶液变红DCH3CHBrCH3与NaOH乙醇溶液
14、生成丙烯溴水褪色【解析】浓硝酸具有挥发性,挥发出的硝酸也能与碘化钾溶液反应生成遇淀粉溶液变蓝色的碘,A项符合题意;铜与浓硫酸共热反应生成的二氧化硫具有漂白性,能使品红溶液褪色,B项不符合题意;浓NaOH溶液与NH4Cl溶液共热反应生成的NH3能使酚酞溶液变红,C项不符合题意;2-溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成丙烯,丙烯可与溴水发生加成反应使其褪色,D项不符合题意。7.2022浙江6月25,2分,难度亚硝酸钠俗称“工业盐”,其外观、口感与食盐相似,人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液,分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确
15、的是()C 方案设计现象和结论A先加入少量KClO3溶液,再加AgNO3溶液和足量稀硝酸,振荡若产生白色沉淀,则样品为亚硝酸钠B加到少量KMnO4溶液中,再加硫酸酸化,振荡若溶液褪色,则样品为亚硝酸钠C先加到少量FeCl2溶液中,再加入稀盐酸酸化,振荡若溶液变黄色,则样品为亚硝酸钠D先加入少量Na2SO3溶液,再加入BaCl2溶液和稀硝酸,振荡若产生白色沉淀,则样品为亚硝酸钠回答下列问题:(1)步骤中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是。加快 NH4Cl 溶解的操作有。(2)步骤中,将温度降至10 以下以避免、;可选用降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处:。(4)步骤中,趁热过滤,除
16、掉的不溶物主要为。(5)步骤中加入浓盐酸的目的是。【解析】【参考答案】(除标明外,每空2分)(1)锥形瓶用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热(2)H2O2分解(1分)浓氨水挥发(1分)冰水浴(3)玻璃棒末端没有靠在3层滤纸上、漏斗下端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁(4)活性炭(5)促进Co(NH3)6Cl3结晶析出【解题思路】(1)仪器a的名称为锥形瓶,根据题给步骤中使用的部分仪器可知,加快NH4Cl溶解所采用的操作有用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热。(2)根据所加试剂的性质可分析将溶液温度降至10 以下的原因,可选用冰水浴降温。(4)该反应中活性炭作催化剂(反应前后不变),Co(NH3)6Cl3在冷水中微溶,则步
17、骤过滤得到的固体为Co(NH3)6Cl3和活性炭的混合物,步骤中Co(NH3)6Cl3溶于含有少量盐酸的沸水中,趁热过滤得到的固体为活性炭。(5)根据同离子效应可知,向滤液中加入浓盐酸(提供Cl-),能抑制Co(NH3)6Cl3溶解,利于析出橙黄色晶体。【实验剖析】步骤、加入反应物;步骤反应生成Co(NH3)6Cl3,冷却后Co(NH3)6Cl3析出,过滤得到活性炭和Co(NH3)6Cl3的混合物;步骤中Co(NH3)6Cl3溶于沸水,趁热过滤除去活性炭;步骤得到Co(NH3)6Cl3晶体。新考法新考法9.2022山东9,2分,难度创新命题形式,以流程图为载体,考查有机物的分离已知苯胺(液体)
18、、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是()A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B.由、分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由、获得D.、均为两相混合体系C新考法新考法【解析】苯胺中含有氨基,能与盐酸反应,但不能与NaOH溶液反应,A项错误;由得到苯胺应采用分液操作,由得到苯甲酸应采用过滤操作,B项错误;由流程分析可知,C项正确,D项错误。【流程梳理】混合溶液中加入盐酸,苯胺转化为苯胺盐酸盐进入水相,苯甲酸、甲苯进入有机相;水相的主要成分为苯胺盐酸盐、盐酸及少量苯甲酸,向其中加入NaO
19、H溶液,苯胺盐酸盐转化为苯胺,溶液分层,得到的为两相混合体系;有机相中加入碳酸钠溶液,苯甲酸转化为苯甲酸钠,分液得到的为甲苯;水相的主要成分为苯甲酸钠、碳酸钠,向其中加入盐酸,苯甲酸钠转化为苯甲酸固体,得到的为固液混合体系。第41练 制备型化学实验题组一1.2021全国乙8,6分,难度在实验室采用如图装置制备气体,合理的是()C 化学试剂制备的气体ACa(OH)2+NH4ClNH3BMnO2+HCl(浓)Cl2CMnO2+KClO3O2DNaCl+H2SO4(浓)HCl【解析】NH3应使用向下排空气法收集,A项错误;图示装置不能用于固液反应制气体,B、D项错误;KClO3在MnO2催化下加热可
20、生成O2,O2的密度比空气的大,可用向上排空气法收集,C项正确。2.2022江苏4,3分,难度实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性,下列实验装置和操作不能达到实验目的的是()A.用装置甲制取SO2气体B.用装置乙制取SO2水溶液C.用装置丙吸收尾气中的SO2D.用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性C【解析】A项,60%硫酸与NaHSO3反应可制得SO2气体,正确;B项,SO2通入水中形成SO2的水溶液,正确;C项,SO2在饱和NaHSO3溶液中的溶解度很小,错误;D项,测定溶液的酸碱性时,用玻璃棒蘸取待测液点到干燥的pH试纸上,观察试纸颜色的变化,正确。3.2022广东8,2分,难度实验室用
21、MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后,按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“”表示气流方向)不能达到实验目的的是()D【解析】A项,除杂装置,先除去HCl,后除去水蒸气,正确;B项,集气装置,氯气密度比空气大,进气管长,出气管短,正确;C项,探究干燥的红布条和湿润的红布条与氯气的反应,正确;D项,尾气吸收应用碱液,错误。4.2022湖南15,12分,难度某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl22H2O,并用重量法测定产品中BaCl22H2O的含量。设计了如下实验方案:可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2
22、2H2O的制备按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl22H2O产品。步骤2.产品中BaCl22H2O的含量测定称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸;在不断搅拌下,向所得溶液逐滴加入热的0.100 molL-1 H2SO4溶液;沉淀完全后,60 水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.466 0 g。回答下列问题:(1)是制取气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为;(2)中b仪器的作用是;中的试剂应选用;(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已
23、完全的方法是;(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是;(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是(填名称);(6)产品中BaCl22H2O的质量分数为(保留三位有效数字)。【实验剖析】由给出的试剂和装置,结合实验目的进行分析:5.2023新课标28,14分,难度实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:相关信息列表如下:装置示意图如图所示,实验步骤为:在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl36H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。物质性状熔点/沸点/溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙
24、醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流4560 min。加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。回答下列问题:(1)仪器A中应加入(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是;冷却水应从(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是。(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简
25、述判断理由。(5)本实验步骤在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇(7)本实验的产率最接近于(填标号)。a.85%b.80%c.75%d.70%第41练 制备型化学实验题组二(2)已知电负性ClHSi,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为。(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:,(填操作名称),称量等操作,测得所得固体氧化
26、物质量为m2 g,从下列仪器中选出、中需使用的仪器,依次为(填标号)。测得样品纯度为(用含m1、m2的代数式表示)。2.2022辽宁18,14分,难度H2O2作为绿色氧化剂应用广泛,氢醌法制备H2O2原理及装置如下:已知:H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题:(1)A中反应的离子方程式为。(2)装置B应为(填序号)。(3)检查装置气密性并加入药品,所有活塞处于关闭状态。开始制备时,打开活塞,控温45。一段时间后,仅保持活塞b打开,抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞,继续反应一段时间。关闭电源和活塞,过滤三颈烧瓶中混合物,加水萃取,分液,减压蒸馏,得产品。(4)装置F的作用为。
27、(5)反应过程中,控温45 的原因为。(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为。(7)取2.50 g产品,加蒸馏水定容至100 mL,摇匀。取20.00 mL于锥形瓶中,用0.050 0 molL-1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次,消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果,产品中H2O2质量分数为。新考法新考法3.2022重庆16,15分,难度创新命题素材,本题以纳米球状红磷的制备为载体考查化学实验的相关知识研究小组以无水甲苯为溶剂,PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。(1)
28、甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂,无水时体系呈蓝色。存贮时,Na应保存在中。冷凝水的进口是(填“a”或“b”)。用Na干燥甲苯的原理是(用化学方程式表示)。回流过程中,除水时打开的活塞是;体系变蓝后,改变开关状态收集甲苯。新考法新考法(2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。在Ar气保护下,反应物在A装置中混匀后转入B装置,于280 加热12小时,反应物完全反应。其化学反应方程式为。用Ar气赶走空气的目的是。经冷却、离心分离和洗涤得到产品,洗涤时先后使用乙醇和水,依次洗去的物质是和。新考法新考法所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气
29、体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125 nm的红磷,气体产物的压强为kPa,需NaN3的物质的量为mol(保留3位小数)。已知:p=an,其中a=2.5105 kPamol-1,n为气体产物的物质的量。新考法新考法第42练 定量型化学实验1.2022河北14,14分,难度某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水;锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液,并预加0.30 mL 0.010 00 molL-1的碘标准溶液,搅拌。以0.2 Lmin-1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标
30、准溶液滴定,至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。做空白实验,消耗了0.10 mL碘标准溶液。用适量Na2SO3替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO2的平均回收率为95%。已知:Ka1(H3PO4)=7.110-3,Ka1(H2SO3)=1.310-2回答下列问题:(1)装置图中仪器a、b的名称分别为、。(2)三颈烧瓶适宜的规格为(填标号)。A.250 mLB.500 mLC.1 000 mL(3)解释加入H3PO4能够生成SO2的原因。(4)滴定管在使用前需要、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为;滴定反应的离子方程式为。(5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影
31、响”)。(6)该样品中亚硫酸盐含量为mgkg-1(以SO2计,结果保留三位有效数字)。2.2021湖南15,12分,难度碳酸钠俗称纯碱,是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠,并测定产品中少量碳酸氢钠的含量,过程如下:步骤.Na2CO3的制备步骤.产品中NaHCO3含量测定称取产品2.500 g,用蒸馏水溶解,定容于250 mL容量瓶中;移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶,加入2滴指示剂M,用0.100 0 molL-1盐酸标准溶液滴定,溶液由红色变至近无色(第一滴定终点),消耗盐酸V1 mL;在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N,继续用0.100 0 molL-1盐酸标准溶液
32、滴定至终点(第二滴定终点),又消耗盐酸V2 mL;平行测定三次,V1平均值为22.45,V2 平均值为23.51。已知:()当温度超过35 时,NH4HCO3开始分解。()相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100 g H2O)回答下列问题:(1)步骤中晶体A的化学式为,晶体A能够析出的原因是。温度/0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0 NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2(2)步骤中“300 加热”所选用
33、的仪器是(填标号)。(3)指示剂N为,描述第二滴定终点前后颜色变化。(4)产品中NaHCO3的质量分数为(保留三位有效数字)。(5)第一滴定终点时,某同学俯视读数,其他操作均正确,则NaHCO3质量分数的计算结果(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(7)步骤需保证体系恢复到室温的原因是(填序号)。a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响(8)Zn粉质量为a g,若测得H2体积为b mL,已知实验条件下(H2)=d gL-1,则c(CuSO4)=molL-1(列出计算表达式)。(9)若步骤E管液面高于D管,未调液面即读数,则测得c(CuSO4)(填“偏高”“偏低”或“无影
34、响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度:(填“是”或“否”)。【原理对接】甲方案的测量原理是将CuSO4转化为BaSO4,然后称量出BaSO4的质量,再根据关系式BaSO4CuSO4求出CuSO4的物质的量。因此实验中需要准确地获得BaSO4的质量。乙方案的原理是根据锌能与Cu2+、H+反应,先用足量的锌与一定量的CuSO4溶液反应,然后用足量的稀硫酸与锌反应,测量出生成的氢气的体积,由此计算出与硫酸反应消耗掉的锌的量,最后再根据与CuSO4溶液反应的锌的量求出CuSO4的物质的量,最后求出CuSO4溶液的物质的量浓度。4.2023全国乙26,14分,难度元素分析是有
35、机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题:(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中,先,而后将已称重的U形管c、d与石英管连接,检查。依次点燃煤气灯,进行实验。(2)O2的作用有。CuO的作用是(举1例,用化学方程式表示)。(3)c和d中的试剂分别是、(填标号)。c和d中的试剂不可调换,理由是。A.CaCl2B.NaClC.碱石灰(CaO+NaOH)D.Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后,应进行操作:。取下c 和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.023 6 g,实验结束后,c管增重0.010 8 g,d管增
36、重0.035 2 g。质谱测得该有机物的相对分子量为118,其分子式为。新考法新考法新考法新考法5.对于上述实验,下列做法正确的是()A.进行容量瓶检漏时,倒置一次即可B.滴入半滴标准溶液,锥形瓶中溶液变色,即可判定达滴定终点C.滴定读数时,应单手持滴定管上端并保持其自然垂直D.滴定读数时,应双手一上一下持滴定管C新考法新考法【解析】容量瓶检漏时,需先倒置看是否漏水,不漏水,再将容量瓶正放,旋转活塞180度,再倒置一次看是否漏水,因此进行容量瓶检漏时,需倒置两次,A错误;滴入半滴标准溶液,锥形瓶中溶液变色,且半分钟内溶液颜色不变化,才可判定达到滴定终点,B错误;滴定读数时,应单手持滴定管上端并
37、保持其自然垂直,故C正确,D错误。新考法新考法A新考法新考法新考法新考法7.根据上述实验原理,下列说法正确的是()A.可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验B.若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化,将导致测定结果偏小C.步骤滴定时,不慎将锥形瓶内溶液溅出,将导致测定结果偏小D.步骤中,若加水量不足,将导致测定结果偏大B新考法新考法【解析】由于乙酸酐能发生醇解反应生成羧酸和酯,生成的羧酸可用NaOH-甲醇标准溶液进行滴定,因此不能用乙酸替代乙酸酐进行上述实验,A错误;NaOH-甲醇标准溶液中甲醇挥发会造成标准溶液浓度增大,所消耗体积偏小,将导致测定结果偏小,B正确;步骤滴定时,不慎将锥形瓶内溶液溅出,
38、将使测定的V1减小,导致测定结果偏高,C错误;步骤中,若加水量不足,则乙酸酐不能完全转化为乙酸,使测得的V2减小,导致测定结果偏小,D错误。第43练 探究型化学实验序号物质aC中实验现象通入Cl2前通入Cl2后水得到无色溶液产生棕黑色沉淀,且放置后不发生变化5%NaOH溶液产生白色沉淀,在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多,放置后溶液变为紫色,仍有沉淀40%NaOH溶液产生白色沉淀,在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多,放置后溶液变为紫色,仍有沉淀用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因,但通过实验测定,溶液的碱性变化很小。取中放置后的1 mL悬浊液,加入4 mL 40%NaOH溶液
39、,溶液紫色迅速变为绿色,且绿色缓慢加深。溶液紫色迅速变为绿色的离子方程式为;溶液绿色缓慢加深,原因是MnO2被(填“化学式”)氧化,可证明的悬浊液中氧化剂过量。取中放置后的1 mL悬浊液,加入4 mL水,溶液紫色缓慢加深,发生的反应是。从反应速率的角度,分析实验未得到绿色溶液的可能原因。【实验剖析】装置A为Cl2的发生装置,由于盐酸易挥发,制得的Cl2中含有HCl,为排除HCl的干扰,装置B中应盛有饱和NaCl溶液,以除去Cl2中的HCl,装置C中通过改变溶液的pH,验证不同条件下Cl2与MnSO4的反应,装置D是尾气处理装置,目的是除去多余的Cl2,防止造成大气污染。物质熔点沸点性质SbCl
40、373.4 220.3 极易水解SbCl53.5 140 分解79/2.9 kPa极易水解实验编号V/mLt/sNaNO2溶液NH4Cl溶液醋酸水14.0V14.08.03342V24.04.0V315038.0 4.04.04.083412.04.0 4.0 0.038(5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1,NaNO2与盐酸反应生成HNO2,HNO2分解产生等物质的量的两种气体。反应结束后,A中红棕色气体逐渐变浅,装置中还能观察到的现象有。HNO2分解的化学方程式为。新考法新考法4.2022广东17,14分,难度重视实验探究,本题考查了醋酸电离平衡影响因素的探究食醋是烹饪美食的调味品,有
41、效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25 时,HAc的Ka=1.7510-5=10-4.76。(1)配制250 mL 0.1 molL-1的HAc溶液,需5 molL-1HAc溶液的体积为mL。(2)下列关于250 mL容量瓶的操作,正确的是。新考法新考法(3)某小组研究25 下HAc电离平衡的影响因素。提出假设稀释HAc溶液或改变Ac-浓度,HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为0.1 molL-1的HAc和NaAc溶液,按下表配制总体积相同的系列溶液;测定pH,记录数据。根据表中信息,补充数据:a=,b=。由实验和可知,稀释HAc溶液,电离平
42、衡(填“正”或“逆”)向移动;结合表中数据,给出判断理由:。序号V(HAc)/mL V(NaAc)/mL V(H2O)/mL n(NaAc)n(HAc)pH40.00/02.864.00/36.0003.36 4.00ab3 44.534.004.0032.001 14.65新考法新考法新考法新考法(5)小组进一步提出:如果只有浓度均约为0.1 molL-1的HAc和NaOH溶液,如何准确测定HAc的Ka?小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中的内容。实验总结得到的结果与资料数据相符,方案可行。(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途。移取20.00 mL HAc溶液,用NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液V1 mL,测得溶液的pH为4.76 新考法新考法新考法新考法
