1、 江苏耕耘化学有限公司江苏耕耘化学有限公司 JIANGSU FREY AGROCHEMICALS CO.,LTDJIANGSU FREY AGROCHEMICALS CO.,LTD 文件编号：GY/01-SC-GC-000 版次/状态：0/0 发文编号： 苯醚甲环唑产品苯醚甲环唑产品 二苯醚工序操作法二苯醚工序操作法 编制编制 日期日期 审核审核 日期日期 批准批准 日期日期 江苏耕耘化学有限公司江苏耕耘化学有限公司 西区试车组西区试车组 年年 月月 日 发 布日 发 布 年年 月月 日 执行日 执行 江苏耕耘化学有限公司操作法 第 A 版 第 1 页 西区西区 118118 二苯醚工序操作法
2、二苯醚工序操作法 一一、岗位任务、岗位任务 1.1 将计量好的间二氯苯、对氯苯酚、11#溶剂 N 基吡咯烷酮、催化剂碱式碳酸铜，放入二苯 醚合成釜，利用导热油夹套加热、回流反应生产二苯醚。 1.2 将合成釜内二苯醚冷却降温，泵入烛式过滤机，滤液进入二苯醚粗品暂放釜， 然后去进行二苯醚蒸馏。过滤的盐进行溶解萃取、蒸馏，分离出氯化钾和氧化铜。 1.3 在蒸馏釜内对二苯醚进行蒸馏，分离出间二氯苯和水。 1.4 当 5-6 料蒸馏料进入精馏釜后，进行减压精馏，得到合格的二苯醚纯品，废 渣高温排放，去固废处理。 二二、管辖、管辖范围及设备范围及设备 2.12.1、范围、范围 从对氯苯酚室外储罐、间二氯苯
3、储罐、11#溶剂储罐至计量高位槽之间所有的泵、设备、管 道、阀门、仪表、电气及操作平台；从合成反应釜至精馏塔之间所有的泵、设备、管道、阀门、 仪表、电气及操作平台。 2.22.2、设备、设备 序号序号 设备位号设备位号 设备名称设备名称 数量数量 单位单位 技术参数技术参数 1 V1004 间二氯苯储罐 1 台 V=35m3 =3.0m H=4.4m 碳钢储罐 2 P1004 间二罐出料泵 1 台 Q=25m3/h H=30m 不锈钢防爆磁力泵 3 W1261-1 间二计量罐 1 台 V=5.8m3 =1.8m H=1.6m 碳钢储罐 4 V1002 对氯苯酚储罐 1 台 V=35m3 =3.
4、0m H=4.4m 碳钢储罐 内三圈蒸汽盘管 5 P1002 对氯苯酚计量泵 1 台 Q=15m3/h H=30m 不锈钢防爆磁力保温双向泵 6 W1362-1 对氯苯酚计量罐 1 台 3.26m3，=1.5m，碳钢储罐，夹套蒸汽保温 7 V4003 11#溶剂储罐 1 台 V=35m3 =3.0m H=4.4m 碳钢储罐 8 P4003 11#溶剂罐出料泵 1 台 Q=15m3/h H=30m 离心泵 9 W1361-1 11#溶剂计量罐 1 台 2.09m3，=1.2m 碳钢储罐 10 R1351-1 R1352-1 R1251-1 二苯醚合成釜 3 台 20m 3，导热油盘管、夹套釜，碳
5、钢釜 11 V1351-1 V1352-1 V1251-1 间二氯苯分水罐 3 台 1.64m 3，碳钢储罐 江苏耕耘化学有限公司操作法 第 A 版 第 2 页 12 E1361-1 E1362-1 E1261-1 间二氯苯冷凝器 3 台 80m 2，卧式碳钢冷凝器 13 R1331-1 盐溶解釜 1 台 5000L 搪瓷釜 14 P1213 盐溶解循环泵 1 台 Q=15m3/h H=30m 衬四氟离心泵 15 V1331-1 盐溶解蒸馏脱水罐 1 台 5.8m 3 =1.8m H=1.6m 碳钢储罐 16 V1005 盐酸储罐 1 台 35m 3 =3.0m H=4.4m 碳钢衬 PE 储
6、罐 17 P1005 盐酸储罐出料泵 1 台 Q=30m3/h H=15m 双向离心泵 18 V1241-1 盐酸计量罐 1 台 1000 升，立式搪瓷罐 19 E1341-1 盐溶解冷凝器 1 台 20m2，卧式石墨冷凝器 20 V1141-1 分水罐分水接收罐 1 台 5.8m 3 =1.8m H=1.6m 碳钢储罐 21 P1221 合成釜出料泵 1 台 Q=20m3/h H=55m 碳钢离心泵 22 M1341-1 KCL 过滤器 1 台 烧结金属管过滤器，过滤面积 20m 2，304 不锈钢材质 23 R1232-1 盐蒸馏浓缩釜 1 台 5000L 搪瓷釜 24 E1241-1 盐
7、浓缩冷凝器 1 台 40m 2 卧式碳钢冷凝器 25 V1231-1 盐浓缩蒸馏脱间二罐 1 台 5.8m 3 =1.8m H=1.6m 碳钢储罐 26 M1221-1 脱 KCL 离心机 1 台 1250，全自动拉带耐酸腐蚀离心机，滤布为聚丙烯， 27 V1111-1 间二回收储罐 1 台 16000L，搪瓷储罐 28 P1111-1 间二回收转料泵 1 台 Q=25m3/h H=30m 不锈钢防爆磁力泵 29 R1231-1 二苯醚合成暂放釜 1 台 20000L 搪瓷釜 30 E1241-1 二苯醚暂放釜冷凝器 1 台 40m 2 卧式、碳钢冷凝器 31 V1211-1 二苯醚合成中转罐
8、 1 台 12500L，搪瓷储罐 32 P1211-1 二苯醚合成中转泵 1 台 Q=15m3/h H=30m 防爆衬氟磁力泵 33 P1212-1 二苯醚暂放釜去蒸馏釜转 料泵 1 台 Q=25m3/h H=30m 不锈钢防爆磁力泵 34 V1112-1 回收间二储罐 1 台 16000L，搪瓷储罐 35 P1112-1 回收间二转料泵 1 台 Q=25m3/h H=30m 防爆衬氟磁力泵 36 R1151-1、 R1152-1 二苯醚蒸馏釜 2 台 10m 3，碳钢釜，导热油夹套、盘管 37 T1151-1、 T1152-1 二苯醚蒸馏塔 2 台 3501000(5 节)最上端桶节 350
9、， 250Y 不锈钢波纹丝网 填料 5 节，每节约 900，总高约 6000。 江苏耕耘化学有限公司操作法 第 A 版 第 3 页 38 E1161-1、 E1162-1 二苯醚蒸馏塔冷凝器 2 台 80m 2，卧式碳钢冷凝器 39 V1251-1、 V1151-1， V1152-1、 V1252-1 间二氯苯接收罐 4 台 12.05m 3，=2.1m H=2.7m 碳钢储罐 40 P1007A 、 P1007B 二苯醚蒸馏真空泵 2 台 150 升/秒 -真空度 0.098MPa， 无油往复罗茨串联真空泵 41 V1007A 、 V1007B 二苯醚蒸馏真空缓冲罐 2 台 0.36m 3
10、碳钢储罐 42 V1011 二苯醚尾气一级吸收罐 1 台 8.0m 3 =2.0m L=3.5m 卧式聚丙烯罐 43 V1009 二苯醚尾气二级吸收罐 1 台 5.0m 3 =1.6m L=3.5m 卧式聚丙烯罐 44 T1002AB 二苯醚尾气喷淋塔 2 台 8006000，填料高度 3.4 米，空心球填料 45 T1001AB 二苯醚尾气降膜吸收器 2 台 YKX-I-O-600-12/18-30 30m2 石墨降膜吸收器 HG/T3188-2011 46 R1131-1 R1233-1 二苯醚精馏釜 2 台 10m, 碳钢釜 47 E1262-1、 E1162-1 塔顶冷凝器 2 台 2
11、0m 2，碳钢冷凝器 48 V1232-1、 V1133-1 间二混合物接收罐 2 台 2.09m 3，碳钢储罐，夹套蒸汽保温 49 E1243-1、 E1141-1 二苯醚冷凝器 2 台 30m 2，卧式 碳钢冷凝器 50 V1131-1、 V1132-1 二苯醚接收罐 2 台 12.05m 3，立式椭圆封头碳钢储罐 51 V1006 二苯醚储罐 1 台 35m，30004400 碳钢储罐 52 V1008A 、 V1008B 二苯醚精馏真空缓冲罐 2 台 0.36m 3 碳钢储罐 53 P1008A 、 P1008B 二苯醚蒸馏真空泵 2 台 150 升/秒-真空度 10mbar,无油往复
12、二罗茨串联真空泵 WL2ZJ-150-150-300 三三、工艺、操作控制指标、工艺、操作控制指标 序号序号 指标名称指标名称 指标单位指标单位 指标数值指标数值 操作控制时间操作控制时间 备备 注注 工艺控制指标工艺控制指标: : 1 对氯苯酚加量 kg/批 1500kg / 含量99% 2 碳酸钾加量 kg/批 850 / 含量99% 3 间二氯苯加量 kg/批 1700kg / 含量99% 4 11#溶剂 kg/批 1800 / 含量99% 江苏耕耘化学有限公司操作法 第 A 版 第 4 页 5 碱式碳酸铜 kg/批 30 / 铜含量 56%58% 6 盐酸 kg/批 150 / 30%
13、 7 合成釜冷凝器出液温度 140 / 液相阀门打开，蒸馏状态 8 水和间二共沸时间 Min 30 共沸结束，蒸馏改回流 9 回流分水 10 回流分水结束温度 180 / 回流改蒸馏状态 11 继续蒸出间二的量 kg 1500 蒸馏状态 12 合成反应时间 h 5 根据反应物对氯苯酚的含 量确定，时间可适当延长， 但最多不能超过 6h 13 合成结束对氯苯酚含量 % 0.5 / 如果化验指标异常， 应立即 向主管领导汇报，解决。 14 合成结束二苯醚含量 % 15 / 15 反应结束后的冷却温度 8090 / 16 盐过滤器进料压力 Mpa 0.5 / 17 盐溶解 PH 控制 / 68 /
14、18 蒸馏回流比 / 1:1 / 19 蒸馏真空度控制 Mpa 0.0920.098 / 20 蒸馏导热油关闭温度 100 / 21 精馏真空度控制 Mpa 0.098 / 5-6 釜蒸馏进行一批精馏 22 精馏塔回流比 / 0.5 / 23 精馏结束温度 220 / 24 精馏结束二苯醚含量 % 98 / 四四、工艺流程及说明、工艺流程及说明 4.14.1、工艺流程、工艺流程 江苏耕耘化学有限公司操作法 第 A 版 第 5 页 二苯醚合成釜 间二氯苯 对氯苯酚 11#溶剂 碳酸钾 碱式碳酸铜 氯化钾过滤机二苯醚滤液釜 二苯醚滤液中转罐 氯化钾盐浓缩釜 氯化钾离心机 氯化钾盐溶解釜 间二蒸馏釜
15、 二苯醚精馏釜 氧化铜渣 钾盐 氯化钾溶液氯化钾溶液 滤液回用 二苯醚滤液 二苯醚精馏下 脚 二苯醚粗品 塔顶杂质馏分 塔中二苯醚成 品 二苯醚滤液 间二套用 反应生成水 4.24.2、流程说明、流程说明 对氯苯酚、间二氯苯、碳酸钾一起放在釜中进行加热，碱式碳酸铜作为催化剂，11#溶剂作 为萃取剂进行缩成反应，反应结束后进行过滤，分离出钾盐铜盐混合物和二苯醚滤液，二苯醚 滤液进行蒸馏得出粗品，6 料蒸馏粗品一起进行精馏，得出成品二苯醚；钾盐经过热水循环溶 解后进行浓缩，浓缩后的盐溶液通过离心机分离钾盐，离心液去废水处理；精馏渣采用装桶外 送处理。 五五、操作程序操作程序 1、开车前的准备、开车
16、前的准备 1.1.检查公用工程供应状况（自来水、循环水、冷冻水、氮气、真空、导热油、电、蒸汽等） 。 1.2.检查本岗位所属设备、设施是否完好。 1.3.检查本岗位公用器具、计量器具是否齐全完好。 1.4.检查合成釜、蒸馏釜、精馏釜是否完好、正常。 1.5.检查现场生产秩序是否正常，阀门的开关是否处在正确的位置。 1.6.检查车间外对氯苯酚储罐、间二氯苯储罐及 11#溶剂储罐液位情况，并检查 PLC 上的设定 情况，对氯苯酚 1500kg、11#溶剂 1800kg、间二氯苯 1700kg 所对应的容积 1.318m3。 1.7. 检查现场碳酸钾、碱式碳酸铜备料到位，现场启动对氯苯酚计量泵、间二
17、氯苯计量泵及 11#溶剂计量泵，将每釜反应所需要的量泵至各自计量罐内待用。 1.8.准备好操作原始记录表。 2 2、正常开车的操作程序正常开车的操作程序 2.1.2.1.二苯醚合成釜反应操作（以二苯醚合成釜反应操作（以 R1251R1251- -1 1 釜为例）釜为例） 江苏耕耘化学有限公司操作法 第 A 版 第 6 页 2.1.1、 打开 R1251-1 釜上套用间二进料阀门（同时确认另外 2 台合成釜间二套用管道阀门处于 关闭状态） 、 间二氯苯套用储罐 V1111-1 出料管道阀门、 间二套用泵 P1111-1 进、 出口管道阀门、 ， 启动间二套用泵，将间二套用储罐中物料全部打到合成釜
18、 R1251-1 中，记好套用间二重量； 2.1.2、打开 R1251-1 釜上对氯苯酚进料阀门、W1362 对氯苯酚计量罐出料阀门，将 PLC 设定好 的 1500kg 对氯苯酚加入到 R1251-1 内，结束后关闭阀门。 2.1.3、打开 R1251-1 釜上 11#溶剂进料阀门、W1361 的 11#溶剂计量罐出料阀门，将 PLC 设定 好的 1800kg11#溶剂加入到 R1251-1 内，结束后关闭阀门。 2.1.4、打开 R1251-1 釜上间二氯苯进料阀门、W1261 间二氯苯计量罐出料阀门，将 PLC 设定好 的 1.318 m3间二氯苯加入到 R1251-1 内，结束后关闭阀
19、门。 2.1.5、通知 PLC 操作人员启动二苯醚合成釜 R1251-1 搅拌电机，设搅拌速度 80 转/分钟； 2.1.6、 用电动葫芦将称量好的碳酸钾桶吊至投料口上方，打开二苯醚合成釜 R1251-1 上碳酸钾 投料口阀门，慢慢抽开投料罐底插板阀，均匀放完碳酸钾料； 2.1.7、人工将 30kg 碱式碳酸铜催化剂在投料口内均匀投入，关闭投料口阀门。 2.1.8、通知 PLC 操作人员将合成釜 R1251-1 搅拌速度调整为 125 转/分钟 2.1.9、打开冷凝器 E1361-1 的循环冷却水进水阀门、出水阀门，通知 PLC 控制室操作人员打开 导热油进管上气动调节球阀 TV-1531-1
20、，现场打开回油管道手动球阀，开始升温，温度控制调 节阀与冷凝器回流温度自动连锁。 2.1.10、反应进行的 5-6h 过程中，液相阀门基本处于关闭，整个过程基本处于回流状态，分水 过程中根据视镜打开液相阀门关闭回流阀门。 2.1.11、温度在 175回流反应 5h 后，打开反应釜 R1251-1 上取样球阀，取样分析对氯苯酚和 二苯醚含量，不合格继续保温，但时间不能超过 1 小时。 2.1.12、取样合格后，通知 PLC 操作室人员关闭导热油进管上气动调节球阀 TV-1531-1，打开 反应釜 R1251-1 上冷油进、出阀门和冷油循环泵，使用冷油在夹套循环将反应釜中物料冷却到 8090，无回
21、流时关掉冷凝器的冷却水； 2.2.2.2.二苯醚合成盐过滤二苯醚合成盐过滤 2.2.1、打开过滤器 M1241-1 滤液出料阀，打开二苯醚暂放釜 R1231-1 上进料阀门（R1231-1 釜 顶） 。 2.2.2、打开二苯醚合成釜 R1251-1 放料底阀，打开盐过滤泵 P1221 进口阀门，现场启动泵，泵 稳定后缓慢开启泵出口阀门，通过放料总管视镜查看过料情况； 2.2.3、过料结束后，关闭出料泵，加入 1m 3 间二氯苯冲洗合成釜，5min 后再次启动出料泵，将 合成釜内物料全部泵入过滤器，停止过滤泵 P1221，关闭釜底出料阀门、关闭二苯醚暂放釜 江苏耕耘化学有限公司操作法 第 A 版
22、 第 7 页 R1231-1 上进料阀门。 2.2.4、打开盐溶解釜 R1231-1 进水阀门，加入 3m 3 自来水，打开盐溶解釜 R1231-1 对应冷凝器 E1341-1 循环水进出管道上阀门。 2.2.5、缓慢打开盐溶解釜 R1231-1 夹套蒸汽进口阀门，通入蒸汽将物料加热至 60后关闭蒸 汽加热阀门； 2.2.6、打开盐溶解釜 R1231-1 的底阀、盐循环泵进口阀门，现场启动盐循环泵，待泵平稳后缓 慢开启泵出口阀门，用热水循环溶解盐过滤器 M1241-1 内的 KCL 盐； 2.2.7、循环 30min 后，打开对应冷凝器 E1242-1 循环水进出口管道手动阀门，将进入盐溶解釜
23、 的滤液切换进盐浓缩釜，过料结束，停盐循环泵，关闭盐溶解釜 R1331-1 底阀、关闭盐溶解釜 R1331-1 对应冷凝器 E1341-1 循环水进出管道上阀门，循环滤液进盐浓缩釜阀门； 2.2.8、打开 KCL 过滤器 M1241-1 的氮气吹扫阀门，吹扫 5min 后关闭氮气吹扫阀门，打开过滤 器 M1241-1 的底阀，人工放出析出的氧化铜固体，放完以后关闭过滤器 M1241-1 的底阀； 2.2.9、 打开盐浓缩釜 R1332-1 对应冷凝器 E1242-1 循环水进出管道手动阀门，缓慢打开盐浓缩 釜 R1332-1 蒸汽出、进口手动阀门，启动浓缩釜搅拌，设定搅拌速度 80r/min；
24、 2.2.10、当盐浓缩釜 R1332-1 内水分基本蒸完以后（冷凝液管道视镜物物料蒸出） ，关闭蒸汽进 出管道阀门，开启循环水进出管道阀门；同时将浓缩釜搅拌调为 30r/min； 2.2.11、当盐浓缩釜 R1332-1 温度降至 40，关闭冷凝器 E1242-1 循环水进出管道手动阀门， 启动离心机 M1221-1，缓慢开启盐浓缩釜放料底阀，进行钾盐离心分离，观察离心机的液位显 示，每批次的离心量最大为 400L， （到达 400L 放料量必须关闭阀门，等氯化钾清理完后再放下 一批次的 400L）氯化钾盐人工装包外卖，滤液去车间污水碱性废水槽； 2.2.12、氯化钾分离结束后，关闭盐浓缩釜
25、 R1232-1 出料底阀、搅拌、同时关闭夹套循环水进 出阀门； 2.3.2.3.二苯醚蒸馏（以二苯醚蒸馏（以 R1R1151151- -1 1 釜为例）釜为例） 2.3.1、打开二苯醚暂放釜 R1231-1 釜底阀门，打开二苯醚中转罐 V1211-1 进料阀门，将物料往 中转罐放，观察中转罐 V1211-1，当放到 8m 3 时，关闭暂放釜底阀和中转罐进料阀； 2.3.2、打开二苯醚蒸馏釜 R1151-1 对应冷凝器 E1161-1 循环水管道进出口阀门； 2.3.3、打开二苯醚蒸馏釜 R1151-1 上进料阀门、打开二苯醚暂放釜 R1231-1 釜底阀门、打开去 蒸馏转料泵的阀门（此时去二
26、苯醚中转罐的阀门一定要处于关闭状态） ，启动转料泵 P1212-1， 将暂放釜内的物料全部泵入蒸馏釜内，关闭暂放釜釜底出料阀门； 关闭二苯醚接收罐 V1251-1 尾气放空阀门，开启真空管道阀门； 江苏耕耘化学有限公司操作法 第 A 版 第 8 页 2.3.4、关闭二苯醚接收罐 V1251-1、V1252-1 尾气放空阀门、开启真空泵 P1007A 冷却水阀门、 进出口阀门，启动真空泵 P1007A，真空度控制0.092MPa； 2.3.4、启动二苯醚蒸馏釜 R1151-1 搅拌，设定转速 80r/min。通知 PLC 控制室操作人员打开蒸 馏釜上导热油进油支管上气动调节球阀 TV-1251-
27、1，现场打开回油管道手动球阀，开始升温， 温度控制调节阀与冷凝器回流温度自动连锁。 2.3.5、当蒸馏釜温度升至 130时，冷凝器 E1161-1 出液管开始出液，通过调节流量计后面的 阀门，来控制回流液与采出液比例 1:1； 2.3.6、当二苯醚蒸馏釜 R1251-1 釜中温度上升至 150，冷凝器 E1161-1 出液管很少，打开中 转罐 V1211-1 出料阀门，二苯醚蒸馏釜上进料阀门，启动二苯醚中转泵 P1211-1，将 8m3 物料 全部泵入蒸馏釜，关闭二苯醚中转罐出料阀门、蒸馏釜上进料阀门，继续蒸馏（确保一合成釜 料全部蒸馏，一一对应） 2.3.7、继续控制回流液与采出液比例 5:
28、5 来进行蒸馏，当温度达到 155，此时冷凝器出液管 视镜观察出液变少时，通知 PLC 操作室关闭导热油气动调节球阀 TV-1251-1，手动关闭蒸馏釜 上导热油出油阀门，继续蒸馏至 158，冷凝器出液管几乎没有液体流出，蒸馏结束。 2.3.8、关闭真空泵 P1007A，缓慢打开间二接收罐 V1251-1、V1252-1 氮气管道阀门，对蒸馏系 统进行破空，当间二接收罐真空压力表显示为 0 后，关闭氮气管道阀门，打开接收罐尾气放空 阀门，打开精馏釜 R1131-1 进料阀门、蒸馏釜出料阀门，将蒸馏后物料放入精馏釜 R1131-1。 2.3.9、关闭冷凝器 E1161-1 冷却循环水进出口阀门。
29、 2.4.2.4.二苯醚精馏（以二苯醚精馏（以 R1131R1131- -1 1 釜为例）釜为例） 2.4.1、当精馏釜 R1131-1 内 5 料蒸馏物料后，可以进行精馏操作。 2.4.2、打开二苯醚精馏真空泵 P1008A 进出管道阀门、冷却循环水管道阀门，启动二苯醚精馏 真空泵 P1008A，控制真空度0.098MPa。 （此时精馏塔中冷凝器 E1141-1 进气管道气动蝶阀处 于关闭、二苯醚接收罐 V1132-1 真空总管手动阀门关闭） ； 2.4.3、PLC 已设定精馏塔顶冷凝器 E1162-1 出水温度40，打开循环水进出水管手动阀门， 打开杂质接收罐 V1133-1 真空总管手动
30、阀门； 2.4.4、通知 PLC 操作人员启动精馏釜 R1131-1 搅拌，设定转速 80r/min；并打开精馏釜导热油 进管气动调节阀门，打开精馏釜导热油出管手阀，精馏釜开始升温； 2.4.5、蒸馏初期，关闭冷凝液管道进杂质接收罐 V1133-1 阀门，打开冷凝液回流管道阀门，将 冷凝器全部回流至塔顶，待流量计显示流量稳定后，缓慢打开冷凝液进杂质接收罐管道阀门， 以 1：1 的比例分出塔顶馏分； 2.4.6、当精馏釜 R1131-1 釜温达到 190之后，经常性取样分析，当二苯醚含量92%（釜温 江苏耕耘化学有限公司操作法 第 A 版 第 9 页 约 220）时，打开塔中冷凝器 E1141-
31、1 循环水进出管道阀门、冷凝液进二苯醚接收罐 V1132-1 管道阀门、冷凝器真空管道阀门及二苯醚接收罐真空管道阀门，通知 PLC 操作人员，打开塔中 部出气管道上气动蝶阀阀门，关闭塔顶尾气管道气动蝶阀；现场关闭塔顶冷凝器 E1162-1 接杂 质接收罐管道阀门、真空系统管道阀门、冷凝液进杂质接收罐管道阀门； 2.4.7、釜温达到 250时，观察塔中冷凝液下料管视镜，流量渐小，精馏即将结束，通知 PLC 操作人员，关闭二苯醚精馏釜 R1131-1 导热油进管气动阀门，接着关闭导热油进管气动阀前手 阀，继续再进行蒸馏一段时间，釜温 255时结束精馏； 2.4.8、关闭二苯醚接收罐真空管道阀门、塔
32、中冷凝器真空管道阀门，到现场停二苯醚精馏釜 R1131-1 对应真空泵 P1008A，打开缓冲罐放空阀门，对真空系统进行泄压，打开放空阀门时速 度不宜过快，且阀门开度不能立即开到最大；之后分别打开杂质接收罐氮气管道阀门、二苯醚 接收罐氮气管道阀门，通知 PLC 操作人员打开塔顶尾气管道气动蝶阀，当杂质接收罐、二苯醚 接收罐、二苯醚精馏釜压力由负压变为常压后（真空压力表显示为 0） ，关闭氮气管道阀门，打 开杂质接收罐、二苯醚接收罐真空管道阀门，与大气形成连通；关闭塔顶及塔中冷凝器循环水 进出管道阀门； 2.4.9、二苯醚接收罐、杂质接收罐液位情况做好记录；分别取样分析，二苯醚含量92%时（若
33、含量未达到 92%，则上报班组长） ，通知 PLC 操作人员，打开二苯醚接收罐 V1132-1 底部出料气 动阀，把二苯醚成品放到室外二苯醚储罐；打开杂质接收罐出料底阀跟出料管道进间二套用储 罐 V1111-1 阀门，将储罐中物料放进间二套用储罐； 2.4.10、二苯醚精馏下脚放料：到一楼东组水冲泵组，关闭二苯醚下脚放料尾气真空管道放空 阀门，启动水泵 P6001B，对尾气管道进行抽真空，打开二苯醚精馏釜 R1131 放下脚料尾气真空 管道阀门，吸风罩有风抽进去时方可进行放下脚料工作；认真检查下脚料桶及料桶漏斗，务必 保证料桶、漏斗没有积液，确认下脚料管底部阀门已经关闭，穿戴好劳保用品（佩戴防
34、烫面罩， 隔热手套等） ， 通知 PLC 操作人员打开二苯醚精馏釜底部放料气动阀门， 现场操作人员缓慢打开 下料管底部阀门，放出下脚料，放料速度不能太快，放下脚时烟很大，操作人员一定要注意操 作，每一桶料装填量不能超过额定量（250kg/桶） ；换桶装料时，先把下脚料管底部阀门关闭， 确定阀门关死后才能换桶； 2.4.11、放完下脚料后，通知 PLC 操作人员关闭精馏釜底部出料气动阀门，关闭下料管底手阀， 关闭尾气真空管道阀门，接着关停水泵 P6001B，打开对应真空管道泄压阀门； 3 3、正常停车步骤、正常停车步骤 3.1.短期停车 3.1.1、将二苯醚合成釜、间二蒸馏釜物料反应及蒸馏完毕，
35、转移至下个工序； 江苏耕耘化学有限公司操作法 第 A 版 第 10 页 3.1.2、精馏釜物料进行精馏，将釜清空； 3.1.3、间二蒸馏接收罐中间二氯苯放至间二回收套用罐中 3.1.4、关闭好导热油阀门、各物料管道阀门、循环水管道、氮气管道阀门等； 3.1.5、冬天时务必将各个冷凝器的循环排尽，以免胀坏冷凝器； 3.2.长期停车 3.2.1、通知仓库不再备料； 3.2.2、将各釜及接收罐清空后，用水进行置换多次，置换废水放至废水收集箱； 3.2.3、关闭好导热油阀门、氮气管道阀门，打开各物料管道阀门、循环水管道阀门、接收罐放 空阀门及放料阀门、各个釜底出料阀门； 3.2.4、冬天时务必将各个冷
36、凝器的循环水排尽，以免胀坏冷凝器； 4 4、故障停车、故障停车 4.14.1、停电、停电 4.1.1、关闭二苯醚合成釜热油进管阀门 4.1.2、碳酸钾停止投料，关闭投料口及投料口盖； 4.1.3、关闭盐浓缩釜 R1232-1 出料底阀，停止放料至钾盐离心机； 4.1.4、关闭盐浓缩釜 R1232-1 底出料阀，停止放料进离心机，查找故障原因； 4.24.2、停自来水、停自来水 4.2.1、无影响 4.3.4.3.停循环水停循环水 4.3.1、关闭各个正在进行工作的使用导热油的釜的热油进管阀门及搅拌（包括二苯醚合成釜、 间二蒸馏釜、二苯醚精馏釜） ； 4.3.2、碳酸钾停止投料，关闭投料口及投料
37、口盖； 4.3.3、关闭盐浓缩釜 R1231-1 蒸汽进管手阀； 4.4.停热油 4.4.1、关闭各个正在进行工作的使用导热油的釜对应的热油进管阀门（包括二苯醚合成釜、间 二蒸馏釜、二苯醚精馏釜） ； 4.4.2、查看热油总管油压，做好记录，与油房联系； 4.5、停冷油 4.5.1、关闭各个正在进行工作的使用冷油的釜对应的热油进管阀门（包括二苯醚合成釜、间二 蒸馏釜） ； 4.5.2、查看冷油泵情况，做好记录； 江苏耕耘化学有限公司操作法 第 A 版 第 11 页 4.6、停蒸汽 4.6.1、关闭盐浓缩釜 R1231-1 蒸汽进管手阀，查找原因； 4.7、搅拌故障 4.7.1、关闭各个正在进行
38、工作的使用导热油的釜对应的热油进管阀门（包括二苯醚合成釜、间 二蒸馏釜、二苯醚精馏釜） ； 4.7.2、关闭盐浓缩釜 R1231-1 蒸汽进管手阀； 4.7.3、对应的二苯醚合成釜，停止碳酸钾投料，关闭投料阀门及投料口盖，将碳酸钾投料罐吊 回楼面，做好记录； 4.8、钾盐离心机故障 4.8.1、关闭盐浓缩釜 R1232-1 底出料阀，停止放料进离心机，查找故障原因； 5 5、操作过程中巡回检查路线、内容和时间、操作过程中巡回检查路线、内容和时间 5.1.为确保生产过程的正常运行，操作人员应每 60 分钟巡回检查 1 次，重点检查导热油管道各 个阀门及机械真空泵运行情况、仪表显示情况等，在交接班
39、及工作过程中要求仔细检查。 5.2.检查各阀门、视镜是否完好正常。发现异常情况及事故隐患应按有关规定及时处理，并向 车间值班主任汇报，同时做好相应记录。 六六、常见不正常的原因分析、常见不正常的原因分析和处理和处理 序号序号 常见问题常见问题 判断方法判断方法 原原 因因 处理措施处理措施 1 二苯醚合成时间过长 检测 1.反应生成水回流进 合成釜； 2.投料配比不合适 1.注意回流分水，避免 生成水流回合成釜； 2.严格按照投料比进行 投料 2 真空系统真空度达不到 要求 仪表显示 1.仪表故障； 2.真空系统有漏点 1.检修仪表； 2.检查可疑漏点； 3 二苯醚合成釜、 间二蒸馏 釜、精馏
40、釜升温不正常 仪表显示 1.仪表故障； 2.导热油管压力或者 温度不达到要求 1.检修仪表； 2.检查油管压力及温度； 4 钾盐离心机振动大 目测 1.离心机超负荷工 作； 2.离心机故障 1.检查离心机是否进料 量过大，及时停止进料； 2.通知维修工，检修离 江苏耕耘化学有限公司操作法 第 A 版 第 12 页 心机； 5 铜盐离心机过滤出料少 视镜观察 1.滤芯堵塞； 1.清洗滤芯； 6 精馏下脚放不出 目测 1.精馏釜未与大气连 通； 2.管道堵塞； 1.打开精馏釜真空管道 系统，与大气形成连通； 2.用真空疏通管道； 7 塔顶馏份蒸不出 视镜观察 1.循环水管未开； 2.馏分温度低，结
41、晶 堵塞冷凝器； 1.检查循环水管道阀 门； 2.控制塔顶馏分温度 42 七七、安全注意事项、安全注意事项 1、对氯苯酚具有腐蚀性，操作时要穿戴好劳动保护用品，谨慎操作，注意安全。 2、物料计量要准确，要根据工艺要求，准确投料。 3、原料不合格或原料质量情况不清楚时不投料，设备有故障或隐患时不投料，确保安全生产。 4、导热油油温较高，泄露会引起烧伤或者起火，日常加强巡查，尤其是法兰连接处、阀芯压盖， 发现异常及时处理，并上报班组长。 5、二苯醚精馏放下脚料时，料桶及料斗严格忌水，现场务必保持干净，如有积水时需先将水弄 干净，方可进行放料操作，操作放料时一定要穿戴好劳保用品。 八八、岗位交接班制
42、度、岗位交接班制度 1、接班者必须穿戴劳保用品，提前 15 分钟到岗位巡回检查本岗位。交班者必须在岗位上与接 班者当面交清后，方可离岗参加班后调度会。接班者未到，交班者不得离开。 2、严禁酒后接班。 4、对交接班内容，交班者必须逐条认真交接，做到：上不清，下不接，否则一切后果由接班者 负责。 5、对本岗位重点部位、重点设备、主要指标、专用工具应逐点、逐台、逐项认真交接，若交接 不清，一切后果由接班者负责。 6、在处理事故时不能交接班，由交班者继续处理，接班者协助至处理完，方能交接班。 7、在交接班过程中，双方发生意见不统一时，由班长协商解决，班长协商解决不了时，车间主 任决定。 九九、岗位记录、岗位记录 江苏耕耘化学有限公司操作法 第 A 版 第 13 页 1. 记录岗位的生产日期，反应批号和反应罐号； 2. 记录每批投料量； 3. 记录每批间二氯苯套用料分析结果及套用量； 4. 记录每批二苯醚成品分析结果及产量； 5. 在交接班一栏中，应记录岗位正在进行的步骤，故障及其处理，岗位清洁卫生，设备运行和 工艺控制情况等内容。 十十、岗位卫生要求、岗位卫生要求 1、操作室内窗明、地净、桌椅、工具摆放有序且干净， 室内无烟头和杂物； 2、现场无积水、沟见底、设备现原色；
