1、练案 29 第十章化学实验基础 第 29 讲物质的制备实验方案的设计与评价 A 组基础必做题(40 分) 一、选择题(本题包括 4 小题，每题 4 分，共 16 分) 1(2021河北衡水高三检测)下列有关物质的制备装置、制备时使用的原料与收集方法 均正确的是(C) 选项ABCD 物质O2NOCl2CH2=CH2 制 备 装 置 制备时 使用的 原料 H2O2溶液 和二氧化 锰粉末 浓硝酸和 铜粉 浓盐酸与高 锰酸钾固体 乙醇和 3 mol/L 的 H2SO4溶液 收集 方法 排水法排空气法 排饱和 食盐水法 排水法 解析制取氧气时如果选用 A 中装置，选用的药品应该是氯酸钾与二氧化锰，A 项
2、错 误；制取 NO 时应选用稀硝酸和铜粉，收集方法应为排水法，B 项错误；因为 C 中无加热装 置，所以可以选用具有强氧化性的高锰酸钾与具有强还原性的浓盐酸反应制取氯气，C 项正 确；制取乙烯时应选用浓硫酸，D 项错误。 2(2021山东潍坊高三检测)用如图所示装置和相应试剂能达到实验目的的是(A) 选项实验目的试剂 a试剂 b试剂 c装置 A 验证非金属 性：SCSi 稀硫酸Na2CO3 Na2SiO3 溶液 B 制备纯 净的 NO 浓硝酸Cu水 C 检验溶液 X 中含有 CO2 3 盐酸溶液 X 澄清 石灰水 D 除去 Na2SO3 中的 Na2SO4 氯水混合物 NaOH 溶液 解析稀硫
3、酸能和碳酸钠反应制得二氧化碳，二氧化碳和硅酸钠溶液反应生成不溶性 的硅酸，该实验证明酸性：H2SO4H2CO3H2SiO3，则非金属性：SCSi，A 项正确；Cu 与浓硝酸反应生成 NO2，且该装置无法收集 NO，B 项错误；二氧化硫和二氧化碳都能使澄 清石灰水变浑浊，无法检验溶液 X 中含有 CO2 3，C 项错误；氯水把 Na2SO3氧化成 Na2SO4， D 项错误。 3(2021山东潍坊高三检测)锌与一定浓度的硫酸溶液反应，可用如下装置探究反应产 物，若实验在标准状况下进行，下列说法正确的是(C) A硫酸在反应中只作氧化剂 B若 6.5 g 锌与硫酸反应后，硫酸有剩余，氢氧化钠溶液增重
4、为 6.4 g，此时无法确定 量气管中是否收集到气体 C若 a g 锌与足量硫酸反应完全后，氢氧化钠溶液增重 b g，量气管内收集到 V mL 气 体，则 a g 65 gmol 1 b g 64 gmol 1 V mL 22 400 mLmol 1 D装有无水氯化钙的 U 形管撤走后，H2与 SO2物质的量之比的测量结果偏大 解析硫酸在与锌反应时，既作氧化剂，又表现酸性作用，A 错误；6.5 g(0.1 mol)锌 与硫酸反应生成 SO2的反应方程式为 Zn2H2SO4=ZnSO4SO22H2O，若 NaOH 溶液 增重，则收集到 6.4 g(0.1 mol)SO2，此时可确定，无 H2产生
5、，B 错误；锌与硫酸反应生成 H22e ，生成 SO22e，根据电荷守恒，可知 a g 65 gmol 1 b g 64 gmol 1 V mL 22 400 mLmol 1， C 正确；无水氯化钙用于干燥产生的气体，若撤去 U 形管，会导致 SO2测量结果偏大，则 H2与 SO2的物质的量之比测量结果偏小，D 错误。 4 (2021山东济南月考)下图是实验室制备氯气并进行一系列相关实验的装置(夹持设备 已略)。下列说法错误的是(C) A装置 A 蒸馏烧瓶内的试剂可以是 KMnO4 B装置 B 具有除杂和贮存气体的作用 C实验结束后，振荡 D 会观察到液体分层且下层呈紫红色 D利用该装置能证明
6、氯、溴、碘的非金属性逐渐减弱 解析根据装置图，装置 A 没有加热，故蒸馏烧瓶内的试剂可以是 KMnO4，高锰酸 钾与浓盐酸反应的化学方程式为 2KMnO416HCl(浓)=2KCl5Cl22MnCl28H2O， A 正确；制备的氯气中含有少量挥发出来的氯化氢气体，可用饱和食盐水除杂，关闭 B 和 C 之间的止水夹，装置 B 可用于贮存气体，故装置 B 具有除杂和贮存气体的作用，B 正确； 根据萃取原理，苯的密度比水小，故振荡 D 会观察到液体分层且上层呈紫红色，C 错误； 根据装置 C、D 中的颜色变化可知，装置 A 制备出来的氯气与装置 C 中的溴化钠反应生成 溴单质，将生成的溴滴加到 D
7、装置，可生成碘单质，即利用该装置能证明氯、溴、碘的非 金属性逐渐减弱，D 正确。 二、非选择题(本题包括 2 小题，共 24 分) 5(2021山东淄博、滨州一模)二氧化氯是高效、低毒的消毒剂。已知：ClO2是极易溶 于水的气体，实验室制备及性质探究装置如下图所示。 回答下列问题： (1)装置B用于制备ClO2， 同时还生成一种酸式盐， 该反应的化学方程式为SO2H2SO4 2KClO3=2KHSO42ClO2。装置 C 中滴有几滴淀粉溶液，反应时有蓝色出现。淀粉的 作用是通过检验 I2的存在，证明 ClO2有强氧化性。 (2)C 装置的导管靠近而不接触液面，其目的是防止倒吸。 (3)用 Cl
8、O2消毒自来水，其效果是同质量氯气的2.6倍(保留一位小数)。 (4)装置 D 用于吸收尾气，若反应的氧化产物是一种单质，且氧化剂与氧化产物的物质 的量之比是 21，则还原产物的化学式是NaClO2。 (5)若将 C 装置中的溶液改为 Na2S 溶液，通入 ClO2后溶液无明显现象。由此可以产生 两种假设： 假设 a：ClO2与 Na2S 不反应。假设 b：ClO2与 Na2S 反应。 你认为哪种假设正确，阐述原因：假设 b 正确，S2 的还原性强于 I，所以 ClO2 也能氧化 S2 或 ClO2是强氧化剂，S2具有强还原性 。 请设计实验证明你的假设(仅用离子方程式表示)：SO2 4Ba2
9、 =BaSO4 。 解析(1)装置 B 用于制备 ClO2，同时还生成一种酸式盐，则 B 中发生反应：SO2 H2SO42KClO3=2KHSO42ClO2。ClO2是一种黄绿色易溶于水的气体，具有强氧化性， 所以 C 中发生氧化还原反应生成碘，装置 C 中滴有几滴淀粉溶液是为了检验生成的 I2。 (3)71 g 氯气的物质的量是 1 mol，可得到 2 mol 电子；而 71 g 二氧化氯的物质的量是 71 g 67.5 g/mol1.05 mol,1 mol ClO 2可得到 5 mol 电子，所以消毒自来水时 ClO2消毒的效率(以 单位质量得到电子数表示)是 Cl2的1.055 2 2
10、.6 倍。 (4)装置 D 用于吸收尾气，该反应中二氧化氯是氧化剂、H2O2是还原剂，且氧化剂与氧 化产物的物质的量之比是 21，则氧化产物是氧气，还原产物为 NaClO2，反应方程式为 H2O22ClO22NaOH=2NaClO2O22H2O。 (5)由于 ClO2具有强氧化性，Na2S 具有强还原性，二者不可能不反应，所以假设 a 错 误， b 正确。 ClO2氧化 Na2S 后溶液无明显现象， 说明 ClO2将 S2 氧化生成更高价态的 SO2 4， 可通过检验 SO 2 4的存在以证明 ClO2与 Na2S 发生氧化还原反应， 所用试剂为稀盐酸和 BaCl2 溶液：Ba2 SO2 4=
11、BaSO4。 易错警示性质探究实验的注意事项 (1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检 验过程中的相互干扰。 (2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如 C 和浓硫酸的反应，产物有 SO2、CO2和 H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但 SO2、CO2都要通过溶液进 行检验，对检验 H2O(g)有干扰。 (3)对于需要进行转化才能检验的成分，如 CO 的检验，要注意先检验 CO 中是否含有 CO2，如果有 CO2，应先除去 CO2再对 CO 实施转化，最后再检验转化产物 CO2，如 HOOCCOOH 浓硫酸 CO2COH2O中 C
12、O 的检验。 (4)要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性 高锰酸钾溶液、 浓硫酸、 饱和 NaHCO3溶液、NaOH 溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。 6(2021山东潍坊模拟)氯酸钾是一种重要的氧化剂，受热易分解。为充分利用资源， 变废为宝，实验室以电石渣主要成分为 Ca(OH)2和 CaCO3为原料制备 KClO3的流程如下 回答下列问题： (1)加热条件下氯化过程发生反应的化学方程式为6Cl26Ca(OH)2= Ca(ClO3)2 5CaCl26H2O。 (2)为保证氯化过程中 Cl2反应充分，制 Cl2时应采取的措施是控制活塞将浓盐酸缓慢 而均匀
13、地滴入三颈烧瓶中，导气口 n 后所连接装置合适的是cd(填序号)。 (3)操作 2 包含一系列实验操作，主要为蒸发浓缩降温结晶过滤洗涤低温 干燥。 (4)下图是制备过程中处理尾气的部分装置。 B 中溶液为氢氧化钠溶液。 A 中装有蒸馏水，查阅资料可知次氯酸或氯气可被 SO2，H2O2，FeCl2等物质还原成 Cl ，请设计实验方案测定 A 中氯元素含量 量取一定量 A 中溶液于试管中，加入足量的 H2O2溶液，充分振荡；加热除去过量的 H2O2冷却，再加入足量的硝酸银溶液，过滤洗涤沉 淀，干燥后称量沉淀质量。 解析(1)氯化过程中，反应物为 Cl2和 Ca(OH)2，生成物为 Ca(ClO3)
14、2、CaCl2和 H2O， 因此该反应的化学方程式为 6Cl26Ca(OH)2= Ca(ClO3)25CaCl26H2O； (2)欲使氯气充分反应，应减慢通入 Cl2的速率，因此可通过控制活塞将浓盐酸缓慢而均 匀地滴入三颈烧瓶中；为使 Cl2充分反应，应增大氯气与电石渣浆的接触面积，因此可选用 装置 cd； (3)操作 2 是从溶液中获得晶体，因此其操作过程为蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、 低温干燥； (4)由于 Cl2能与 NaOH 溶液反应，实验过程中常用 NaOH 溶液吸收过量的 Cl2，装置 B 中为 NaOH 溶液；欲测定氯元素的含量，可通过测定反应生成 AgCl 沉淀的质量进行计
15、 算，因此需先将 A 中氯元素全部转化为 Cl ，再加入 AgNO3溶液反应生成 AgCl 沉淀，故其 实验操作为：量取一定量 A 中溶液于试管中，加入足量的 H2O2溶液，充分振荡后，加热除 去过量的 H2O2，冷却后，再加入足量的 AgNO3溶液，过滤后洗涤沉淀，干燥后称量沉淀的 质量；最后结合氯元素守恒，计算 A 中氯元素的含量。 B 组能力提升题(60 分) 一、选择题(本题包括 4 小题，每题 6 分，共 24 分) 1(2021河南郑州第一次质量预测)某兴趣小组将表中所给混合溶液分别加入到 6 个盛 有过量 Zn 粒的反应瓶中，以研究硫酸铜的浓度对稀硫酸与锌反应生成氢气速率的影响。
16、下 列判断错误的是(D) 实验组别 混合溶液 123456 4 molL 1 H2SO4 溶液/mL 30V1V2V3V4V5 饱和 CuSO4溶液/mL00.52.55V620 H2O/mLV7V8V9V10100 A.V130，V610，V720 B本实验利用了控制变量思想，变量为铜离子浓度 C反应一段时间后，实验 1 中的金属呈灰白色，实验 6 中的金属呈现红色 D该小组的实验结论是硫酸铜的浓度与生成氢气的速率成正比 解析本题考查探究性实验，考查的核心素养是科学探究与创新意识。本实验利用控 制变量思想，通过改变铜离子浓度，来研究硫酸铜的浓度对反应速率的影响，B 项正确；要 研究硫酸铜的浓
17、度对反应速率的影响，则每组硫酸的量要保持相同，6 组实验的总体积也应 该相同，根据实验 l 和实验 6 的数据，可知 V130，V610，V720，A 项正确；反应一段 时间后，实验 1 中的金属为 Zn，呈灰白色，实验 6 中的金属为 Cu，呈红色，C 项正确；硫 酸铜的浓度较小时， 锌与置换出的铜形成原电池， 化学反应速率加快， 硫酸铜的浓度较大时， 锌与硫酸铜反应生成的铜会附着在锌上，阻碍锌与硫酸反应，氢气生成速率下降，故硫酸铜 的浓度与生成氢气的速率不成正比，D 项错误。 2(2021北京西城区期末)下列实验装置正确的是(B) 解析A 项，二氧化氮能够与水反应，不能采用排水集气法收集二
18、氧化氮，错误；B 项，氯化铵和氢氧化钙混合加热，生成氨气，氨气的密度比空气小，可以采用向下排空气法 收集，试管口塞棉花防止气体的对流，正确；C 项，浓硫酸与乙醇加热时会产生二氧化硫等 气体，二氧化硫也能使溴水褪色，应先除去杂质气体再进行检验，错误；D 项，收集乙酸乙 酯的导气管不能插入溶液中，容易产生倒吸现象，错误。 3(2020北京等级考适应性考试)实验小组同学探究 SO2与 AgNO3溶液的反应，实验如 下： 将 SO2通入 AgNO3溶液(pH5)中，得到无色溶液 A 和白色沉淀 B； 取洗涤后的沉淀 B，加入 3 mol/L HNO3，产生的无色气体遇空气变成红棕色； 向溶液 A 中滴
19、入过量盐酸，产生白色沉淀；取上层清液继续滴加 BaCl2溶液，未出现 白色沉淀。 已知：.经分析，沉淀 B 可能为 Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物 .Ag2SO4微溶于水，Ag2SO3难溶于水 下列说法不正确的是(D) A通过测溶液 A 的 pH 无法判断中硫元素是否被氧化 B通过可知：沉淀 B 具有还原性 C中加入过量盐酸的目的主要是除去溶液 A 中的 Ag D通过上述实验可判断中所得白色沉淀中有 Ag2SO4 解析A 项，二氧化硫溶于水生成亚硫酸，使溶液 pH 降低，二氧化硫与硝酸根离子 发生氧化还原反应生成 H ，pH 也会降低，故单从 pH 无法判断，正确；B 项，“无色气体
20、遇空气变成红棕色”说明 HNO3被还原为 NO，沉淀 B 中应有还原性物质，正确；C 项， 中加入 BaCl2溶液的目的是为了检验溶液 A 中是否含有 SO2 4，则必须在加入 BaCl2溶液之 前用过量盐酸除去所有 Ag ，正确；D 项，中加入稀盐酸，产生白色沉淀氯化银，而再加 氯化钡溶液没有沉淀，说明溶液中没有硫酸根离子，也说明中二氧化硫并没有被氧化，则 所得沉淀中无 Ag2SO4，错误。 4(2021山东泰安一模)下列方案设计能达到实验目的的是(A) AB 检验淀粉是否水解 由褪色快慢研究反应物浓 度对反应速率的影响 CD 证明发生了取代反应 验证 KspCu(OH)2 KspMg(OH
21、)2 解析淀粉水解时要用硫酸作催化剂，检验醛基前要先用 NaOH 调混合液 pH 至弱碱 性或中性，再用新制氢氧化铜悬浊液检验，故 A 正确；若要达到实验目的，应设计成：高 锰酸钾的物质的量相同，浓度不同的草酸溶液，且草酸要过量，故 B 错误；因为氯气能溶 于 水 ， 故 不 能 通 过 体 积 变 化 就 断 定 发 生 了 取 代 反 应 ， 故 C 错 误 ； 验 证 KspCu(OH)2KspMg(OH)2，要先制得 Mg(OH)2沉淀，再加入少量 Cu2 ，若沉淀由白色转 化成蓝色，则达到实验目的，故 D 错误。 二、非选择题(本题包括 2 小题，共 36 分) 5(2020山东等级
22、考模拟)普通立德粉(BaSO4ZnS)广泛用于工业生产中，可利用 ZnSO4 和 BaS 共沉淀法制备。以粗氧化锌(含 Zn、CuO、FeO 等杂质)和 BaSO4为原料制备立德粉 的流程如下： (1)生产 ZnSO4的过程中，反应器要保持强制通风，原因是反应中产生氢气，达一 定浓度后易爆炸，出现危险，需要通风。 (2)加入锌粉的主要目的是ZnCu2 =Zn2Cu (用离子方程式表示)。 (3)已知 KMnO4在酸性环境中被还原为 Mn2 ， 在弱酸性、 弱碱性溶液中被还原为 MnO2， 在碱性环境中被还原为 MnO2 4。据流程判断，加入 KMnO4时溶液的 pH 应调至b； a2.22.4
23、b5.25.4c12.212.4 滤渣的成分为MnO2和 Fe(OH)3。 (4)制备 BaS 时， 按物质的量之比计算， BaSO4和碳粉的投料比要大于 12， 目的是避 免产生 CO 等有毒气体；生产过程中会有少量氧气进入反应器，反应器中产生的尾气 需用碱液吸收，原因是尾气中含有 SO2等有毒气体。 (5)普通立德粉(BaSO4ZnS)中 ZnS 含量为 29.4%。高品质银印级立德粉中 ZnS 含量为 62.5%。在 ZnSO4、BaS、Na2SO4、Na2S 中选取三种试剂制备银印级立德粉。所选试剂为 ZnSO4、BaS、Na2S，反应的化学方程式为4ZnSO4BaS3Na2S=BaS
24、O44ZnS 3Na2SO4(已知 BaSO4的相对分子质量为 233，ZnS 的相对分子质量为 97)。 解析分析流程中的相关反应：反应器中粗氧化锌中所含 Zn、CuO、FeO 与硫酸反 应，不溶性杂质以滤渣的形式过滤分离；反应器中用 Zn 置换溶液中 Cu2 ；反应器中 用 KMnO4氧化 Fe2 ，同时控制 pH，在弱酸性、弱碱性环境中，产生 MnO2和 Fe(OH)3沉淀 得到净化的 ZnSO4溶液；反应器中 BaSO42C=BaS2CO2制备 BaS；反应器用 ZnSO4和 BaS 沉淀制备立德粉。所以反应器中 Zn 与硫酸反应产生氢气，保持强制通风， 避免氢气浓度过大发生爆炸，出现
25、危险。反应器除 Cu2 ，ZnCu2=Zn2Cu。反应器 除 Fe2 ，同时在弱酸性、弱碱性环境中 KMnO4被还原为 MnO2，以滤渣形式分离。反应 器中 BaSO42C=BaS2CO2，BaSO44C=BaS4CO，投料比要大于 12，避 免产生 CO 等有毒气体；生产过程中会有少量氧气进入反应器，将 BaS 氧化产生 SO2等 有毒气体，需用碱液吸收。已知 BaSO4的相对分子质量为 233，ZnS 的相对分子质量为 97， 普通立德粉中 ZnS 含量为 29.4%，普通立德粉为 BaSO4ZnS；高品质银印级立德粉中 ZnS 含 量 为 62.5% ， 其 为 BaSO44ZnS 。
26、故 反 应 的 化 学 方 程 式 为 4ZnSO4 BaS 3Na2S=BaSO44ZnS3Na2SO4。 6(2021河北衡水高三检测)某同学设计如图装置，用过量浓硫酸与铜反应制取 SO2， 并探究 SO2与 Na2O2反应的产物。 .制取 SO2 (1)写出烧瓶中生成 SO2的化学方程式：Cu2H2SO4(浓)= CuSO4SO2 2H2O。 (2)写出实验现象： 细铜丝表面：细铜丝表面有气泡产生，细铜丝溶解。 实验过程中，烧瓶内液体始终保持澄清，并逐渐变为蓝色。 (3)欲使反应停止，应进行的操作是先抽拉粗铜丝使细铜丝与浓硫酸脱离接触，再撤 去酒精灯；烧瓶中液体冷却后，可观察到的现象是有
27、白色固体生成，溶液变为无色。 .探究 SO2与 Na2O2反应后的固体产物 (4)实验方案如下：取洗涤玻璃棉所得溶液，滴加足量 BaCl2溶液，产生白色沉淀，再 滴加足量稀盐酸，若白色沉淀不溶解，则产物只有 Na2SO4；若白色沉淀全部溶解，并产生 刺激性气味气体，则产物只有 Na2SO3；若白色沉淀部分溶解，并产生刺激性气味气体，则 产物中有 Na2SO3和 Na2SO4。 (5)把 Na2O2粉末散附在玻璃棉上的目的是使 Na2O2与 SO2充分接触。 若 Na2O2未完 全反应，对实验结果的影响是(用必要的文字和化学方程式表示)不能确定是否产生 Na2SO4，Na2SO3Na2O2H2O=Na2SO42NaOH。 .装置改进 (6)老师指出该实验装置需做如下改进(只答出一种即可)： 在烧杯和硬质玻璃管之间加 安全瓶(或烧杯中导管接倒置的漏斗，且漏斗口刚好接触溶液)。
