1、第第 1 讲讲化学实验常用仪器及基本操作化学实验常用仪器及基本操作 【2021备考】 最新考纲命题统计 1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。 2.掌握化学实验的基本操作，能识别化学药品安全使用标 识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。 3.正确选用实验装置。 素养落地：在实验学习中，善于合作，敢于质疑，勇于创新，在探究中要注意常 见仪器的使用方法，特别是仪器创新使用；实验过程要严谨，充分考虑实验的科 学性、安全性，具有可持续发展意识，形成简约适度、绿色低碳的生活方式。 考点一常用仪器的用途和使用 知识梳理 1.加热仪器酒精灯 （1）加热时用外焰加热； （2）酒精灯中的酒精量不超过
2、容积的 2/3，不少于 1/4； （3）绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火； （4）绝对禁止用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯； （5）用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。 2.可加热的仪器 (1)直接加热仪器 名称：试管 注意：a.加热时，液体体积不超过容积的 1/3，装液 时，不超过容积的1 2 b.加热固体时试管口应略向下倾斜 名称：蒸发皿 注意：蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌 名称：坩埚 注意：移动时要用坩埚钳夹取 名师提示你 (1)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。 (2)熔融固体 NaOH 不能用瓷坩埚，而使用铁坩埚。 (2)需垫石棉网加热的仪器 仪器图形和名称主要用
3、途使用方法及注意事项 配制、稀释溶液或做液体 用量较多的反应容器；有 时可代做水浴锅用 溶解固体或混合溶液时要轻轻搅 拌，玻璃棒不碰器壁；加热时外壁 要干燥，盛液量不超过容积的 2/3 不加热或加热情况下进 行反应的容器；喷泉实验 中充装气体的仪器 加热时外壁要干燥，且盛液量不超 过球部容积的 2/3 液体的蒸馏 加热时，加碎瓷片(或沸石)防止暴 沸，液体加入量不要超过容积的 2/3，蒸馏(分馏)时，温度计水银球 宜在支管口下沿处 中和滴定的反应容器；蒸 馏操作的承接器；也常代 替烧瓶组装成气体发生 加热时外壁要干燥，盛液量不超过 容积的 1/2， 酸碱滴定实验时液体不 能太多，以便于滴定时振
4、荡 装置 液体和固体或液体间的 反应器，蒸馏或分馏液 体；用于条件严格的有机 反应 加热时，烧瓶外壁应无水滴，使用 时注意磨砂接口的密封，注入的液 体不超过其容积 2/3 名师提示你 三颈烧瓶是近几年常考仪器，常与温度计、冷凝管、搅拌器、分液漏斗等仪器配 套组装成分馏装置、蒸馏装置或回流装置。 3.计量仪器 (1) 名称：量筒 注意 无“0”刻度 不可加热，不可作反应容器， 不可用于溶液的稀释 一般精确度为 0.1 mL (2) 名称：容量瓶 注意 不可作反应容器，不可加热 使用前需“查漏” 溶液转入时要用玻璃棒引流 有固定的规格 (3) 名称：酸式滴定管 注意 使用前需“查漏”，要用待装液润
5、洗 有“0”刻度 用于盛装酸性溶液或强氧化性液体 （如 KMnO4溶液） ，不可装碱性溶液 读数精确到 0.01 mL (4) 名称：碱式滴定管 注意 使用前需“查漏”，要用待装液润洗 有“0”刻度 用于盛装碱性溶液，不可盛放酸性溶液 和强氧化性液体（如 KMnO4溶液） 读数精确到 0.01 mL (5) 名称：托盘天平 注意 称量前先调零点 腐蚀性药品或易潮解药品应放于 小烧杯内称量 左盘放物品，右盘放砝码 精确度为 0.1 g (6) 名称：温度计 注意 水银球不接触器壁 蒸馏时，水银球放在支管口处 不能当玻璃棒使用 名师提示你 化学仪器中 3 个“0” (1)滴定管的“0”刻度在滴定管
6、的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面 不一定要在“0”刻度，但要在“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等 12 min 后才能观察液面高度。 (2)量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。 (3)温度计的“0”刻度在温度计的中下部。 4.常用的物质分离、提纯的仪器 仪器主要用途使用方法和注意事项 (1)向小口容器中转移液 体 (2)加滤纸后，可过滤液体 (1)制作过滤器时，滤纸紧 贴漏斗内壁，用水润湿， 注意不得留有气泡 (2)滤纸边缘低于漏斗边 缘，液面低于滤纸边缘 (1)用于随时添加液体 (2)萃取、分液 (1)注意活塞不得渗漏 (2)分离液体时，下层液体 由下口放出，上层
7、液体由 上口倒出 (3)使用前先验漏 蒸发或浓缩溶液可直接加热，加热时液体 体积不超过其容积的 2/3， 当有大量固体出现时停止 加热 A.球形冷凝管 B.直形冷凝管 蒸馏时，用于冷凝蒸气 (1)直形冷凝管一般用于 蒸馏或分馏时冷凝； (2)球形冷凝管通常用于 回流； (3)冷却水下口进、上口出 除去气体中的杂质，其中 广口瓶可换作大试管或锥 形瓶 (1)一般选择能与杂质气 体反应的试剂作吸收剂 (2)装入液体量不宜超过 容积的 2/3 (3)气体的流向为 A 进 B 出 用于干燥或吸收某些气 体，干燥剂为粒状，常用 CaCl2、碱石灰 (1)注意干燥剂或吸收剂 的选择 (2)一般为大口进气，
8、小口 出气 名师提示你 因为馏分容易因冷凝而留在球形容器中，不能到达锥形瓶，所以蒸馏(或分馏)时， 不能用球形冷凝管只能用直形冷凝管；球形冷凝管常用于冷凝回流(竖直放置)。 考向突破 考向一常规仪器的选择与使用 仪器的选择 命题素材 实验仪器的选择 量器 粗略量取液体的体积用量筒； 精确量取液体的体积用滴定管 容器少量液体的实验用试管，较大量液体的实验用烧瓶(或锥形瓶)； 蒸发结晶用蒸发皿； 对固体高温灼烧时用坩埚 漏斗 进行过滤操作时用普通漏斗； 组装简易气体发生装置用长颈漏斗； 组装要求控制反应速率的气体发生装置用分液漏斗 除杂 仪器 所用除杂试剂是固体时选用干燥管； 所用除杂试剂是液体时
9、选用洗气瓶 题目设计 1.实验室加热约 150 mL 液体时，需使用的仪器是_。 提示 2.用常见化学仪器填写下面空白。 在上述仪器中： (1)写出下列标号的仪器名称： _， _， _， _， _。 (2)可用酒精灯直接加热的仪器是_(填标号，下同)，需要垫石棉网加热的 是_，存在 0 刻度的是_。 (3)在使用前需检查仪器是否漏液的是_，其中可用于物质分离的是 _，可用于一定物质的量浓度溶液配制的是_。 (4)不能用于组装蒸馏装置的原因是_。 (5)量取 10.00 mL 0.1 molL 1 的 NaOH 溶液应选用的仪器是_；用仪器 称量药品时其精确度为_。 (6)将海带灼烧灰化，选用_
10、。 (7)过滤得到滤液，选用_。 提示(1)分液漏斗容量瓶酸式滴定管球形冷凝管泥三角 (2)(3) (4)冷凝后的液体容易残留在球形区域内(5)0.1 g (6)(7) 仪器的使用 命题素材 实验仪器使用注意事项 (1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 (2)容量瓶不能长期存放溶液， 更不能作为反应容器， 也不可加热， 瓶塞不可互用。 (3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 (4)pH 试纸不能直接蘸取待测液，不能用蒸馏水润湿。 (5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na 等除外)， 不能随意丢弃，要放入指定容器中。 (6)中和滴定实验中锥
11、形瓶不能用待测液润洗。 (7)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。 (8)试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 题目设计 3.对下列有关仪器的名称、图形、用途与使用操作做出判断： 选项(1)(2)(3)(4) 名称250 mL容量瓶长颈漏斗酸式滴定管冷凝管 图形 用途 与使 用操 作 配制 1.0 molL 1 NaCl 溶液， 定容时仰视刻 度线，则配得 用酒精萃取碘 水中的碘，分 液时，碘层需 从下口放出 可用于量取 10.00 mL 高锰 酸钾溶液 蒸馏实验中将 蒸气冷凝为液 体 的溶液浓度大 于 1.0 molL 1 判断 提示(1)错误， 定容时仰视刻度线
12、， 溶液体积偏大致使溶液的浓度偏低(2)错误， 图为分液漏斗且酒精不能萃取碘水中的碘(3)正确，高锰酸钾具有强氧化性，能 腐蚀橡胶，可用酸式滴定管量取(4)错误，蒸馏实验中水从下口进上口出 4.下图是处理铵盐产生氨气并用 g 吸收氨气的装置，回答下列问题： (1)b 中放入少量碎瓷片的目的是_。 f 的名称是_。 (2)玻璃管 a 的作用_， 作用原理是_。 (3)e 为中空双层玻璃瓶，其作用是_。 提示(1)防止暴沸直形冷凝管(2)起到缓冲作用， 避免 b 中压强过大当 b 中 压力过大时，a 管中液面上升，使 b 瓶中压力稳定(3)保温，使氨气完全蒸出 考向二仪器的创新使用 广口瓶的创新应
13、用 命题素材 装置图解读 集气装置 收集密度比空气大的气体，如二氧化碳、氯气、氯 化氢等。操作要点是：a 进 b 出 盛满水，“b 进 a 出”可收集不溶于水且不与水反 应的气体，如 CO、NO 等 收集密度比空气小的气体，如氢气、氨气等，操作 要点 b 进 a 出 量气装置 气体从短口端进入广口瓶， 将液体压入量筒中， 则 量筒中水的体积即为所测气体的体积。 读数时先要 调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平， 然后视 线要与量筒内液面最低点相切 洗气装置 用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体， 操作 要求是长管进气，短管出气 储气装置 瓶内注入一定量的液体， 用于暂时贮存反应中产生 的气体
14、，操作要求是短管进气，长管出气。如用饱 和食盐水可以储存少量 Cl2 安全瓶装 置 左右导管均短且等长或进气管短， 出气管长。 用于 防止液体倒吸或减小气体的压强， 防止出现安全事 故 题目设计 5.广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪 器组成各种功能的装置。回答下列问题： (1)收集气体(如图 A)，若用排空气法收集 CO2，则应从_口进气；若瓶中 装满饱和食盐水，从_口进气，收集 Cl2；也可用 A 装置除去 Cl2中的少 量 HCl，则广口瓶中盛放_，应从_口进气。 (2)装置 E 可用于贮存少量气体，若 E 中收集了少量 H2，怎样排出 H2? _。 (
15、3)图中可用于测量气体体积的是_(填装置字母，下同)，用作安全瓶的是 _，接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是 _。 (4)用于监控气体流速(如图 F)，广口瓶中盛有液体，从_端通入气体，根 据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。 提示(1)ba饱和食盐水b (2)打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水 (3)CDB(4)a 球形干燥管的创新应用 命题素材 装置图解读 尾气吸收装置 可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收 HCl、 Cl2、SO2等(如图 a)； 可用于防倒吸装置，如极易溶于水的 HCl、NH3等(如图 b) 气体检验装置 如干燥管内盛无水 CuS
16、O4时， 可用于水蒸气的检验， 如图 c 辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有 时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定 装置后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的 CO2、水 蒸气对定量测定产生干扰，如图 d 简易的发生装置 类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体 调控液面高度而决定反应是否继续，如图 e 过滤装置 可用于水的净化等较简单的过滤，如图 f 题目设计 6.下列两种不同图示分别代表了干燥管的不同应用。请回答有关问题： (1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中 a 和 R 均正确的是 _(填字母)。 选项ABCD 气体 aNH3SO2
17、C2H4Cl2 固体 R碱石灰浓硫酸高锰酸钾碱石灰 (2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来 制备空气中的某种单质气体，此时气体 a 为_，固体 R 为_。 (3)若按图乙来安装，可用 NaOH 浓溶液吸收 Cl2，制“84”消毒液，此时干燥管的 作用是_ _。 提示(1)A(2)CO2Na2O2(3)防止倒吸 考点二化学实验基本操作、试剂存放及实验安全 知识梳理 1.药品取用 (1)根据药品的状态和用量选择取用方法 (2)图示向仪器中加入药品的操作方法 向容器内加固体药品 向容器内加液体药品 名师提示你 一些特殊药品，如白磷应用镊子夹持住白磷，用小刀在水下切
18、割；液溴应(在通风 橱中)先捏瘪滴管胶头，伸入下层吸取(上层为水溶液层)，要注意防止其沾在皮肤 上。 2.常见试纸的使用 (1)试纸的类型和使用范围 (2)试纸的使用方法 检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净玻璃棒蘸取待测液点 在试纸的中部，观察试纸颜色的变化。 检验气体：一般先将试纸用蒸馏水湿润，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气 口，观察颜色的变化。 名师提示你 (1)不可使用 pH 试纸测定 H2O2、浓 HNO3、氯水、NaClO、Ca(ClO)2等具有漂白 性溶液的 pH。 (2)蓝色石蕊试纸检测酸性物质，由蓝色变红色，而红色石蕊试纸检测碱性物质， 由红色变蓝色；(CH3
19、COO)2Pb 试纸检测 H2S，由白色变黑色。 3.物质的溶解及加热 (1)物质的溶解 固体的溶解 常用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。 促溶方法：加热、研细、搅拌或振荡等。 气体物质的溶解或吸收 a.溶解度不大的气体，如 CO2、Cl2、H2S 等，用如图 a 所示装置； b.极易溶于水的气体，如 NH3、HCl 等，用如图 b 所示装置； c.液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中，如浓 硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。 (2)物质的加热方式 加热方式适应范围 直接加热瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 隔石棉网加热较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等) 浴
20、热(水浴、油浴、沙浴等) (1)需严格控制温度(如硝基苯的制备) (2)需反应混合液静置(如银镜反应) (3)蒸馏沸点差较小的混合液 名师提示你 1.固体加热时，试管口要略向下倾斜，先给试管预热，受热均匀后再固定在药品 部位加热。 2.液体加热时，先把玻璃容器外壁的水擦干，用试管加热时，液体的体积不超过 试管容积的1 3，先用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，且管口不得对着人。 4.仪器的洗涤及连接 (1)仪器的洗涤 方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。 洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。 常见残留物的洗涤 残留物洗涤剂 容器里附有的油污NaOH 溶液或热的纯碱
21、溶液 容器壁上附着的硫CS2或热的 NaOH 溶液 试管上的银镜稀 HNO3 AgCl氨水 容器内残留的 MnO2热的浓盐酸 (2)仪器的安装、连接 安装顺序：一般从热源开始，按先下后上、从左到右的顺序。 连接顺序：洗气时，“长进短出”，如图 a；量气装置“短进长出”，如图 b； 干燥管除杂时“大进小出”，如图 c。 5.化学药品 (1)常用危险化学药品的标志 (2)实验室常用试剂的保存 根据药品状态 固体：用广口瓶 液体：用细口瓶 根据见光是否分解 易分解：用棕色瓶 不分解：用一般试剂瓶 根据酸碱性 玻璃塞：不能盛放碱性物质 橡胶塞：不能盛放强酸性、强氧化性物质 特殊试剂的保存方法 保存依据
22、保存方法典型实例 防氧化 密封或用后立即盖好试剂 瓶； 加入还原剂； 隔绝空气 Na2SO3固体、Na2S 和 KI 溶 液等用后立即盖好； FeSO4溶液中加少量铁屑； K、Na 保存在煤油里，白磷 保存在水中，Li 保存在石蜡中 防潮解密封保存 NaOH、CaCl2、CuSO4、CaC2、 P2O5等固体和浓硫酸等需密封 保存 防分解保存在棕色瓶中，置于冷暗处 浓 HNO3、AgNO3溶液、氯水、 AgI 固体等 防腐蚀 能腐蚀橡胶的物质用玻璃 塞； 浓 HNO3、KMnO4溶液、氯 水等能腐蚀橡胶，汽油、苯、 能腐蚀玻璃的物质用塑料容 器 CCl4等能使橡胶溶胀； 氢氟酸保存在塑料瓶中
23、防黏结碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3等溶 液 防挥发 密封，置于阴凉处 液封 浓盐酸、浓氨水等置于阴凉 处 液溴用水封 防与 CO2 反应 密闭保存，减少露置时间 NaOH 溶液、Na2CO3溶液、石 灰水、Na2O2固体等密封保存 防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合 贮存，远离火源 苯、汽油、酒精等 防变质现用现配银氨溶液等 6.常见实验事故的处理 意外事故处理方法 少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗， 然后涂上 3%5%的碳酸氢钠 溶液 酒精等有机物在实验台上着 火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火 浓 NaOH 溶液溅到皮肤上立即用大量水冲洗，再涂上
24、5%的稀硼酸 苯酚沾到皮肤上用酒精擦洗 误食重金属盐服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院 水银洒到桌面或地面上撒上硫粉并进行处理 考向突破 考向一化学实验基本操作 化学实验基本操作中的注意事项 题目设计 1.判断正误(正确的打“”，错误的打“”) (1)为防止试管破裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜() (2)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸不能润湿() (3)长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤() (4)用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚() (5)蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置() (6)为测定新制氯水的 pH，用玻璃棒蘸取液体滴
25、在 pH 试纸上，与标准比色卡对照 即可() (7)配制 500 mL 0.1 molL 1 NaOH 溶液时，将 2 g NaOH 固体放入 500 mL 容量瓶 中，加水至凹液面最低处与刻度线相切() 实验基本操作装置图的正误判断 题目设计 2.判断正误(正确的打“”，错误的打“”) 提示(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8) 识图：不当操作及产生的不良后果 题目设计 3.指出下图操作中的错误或产生的不良影响 (1)_； (2)_； (3)_； (4)_； (5)_。 提示(1)块状固体直接落入试管底部，易砸破试管 (2)瓶塞正放在桌面上； 试剂瓶标签未面向手心； 试剂瓶瓶口未紧
26、靠试管口； 试管未倾斜 45 (3)胶头滴管伸入试管内 (4)仰视刻度线；读数偏低 (5)量筒内液体表面的水会飞溅或量筒会炸裂 实验操作中的“第一步” 命题素材 1.检查是否漏水滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或瓶塞的玻璃仪器。 2.验纯点燃可燃性气体。 3.润湿用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉KI 试纸检验某些气体，但用 pH 试纸测溶液的 pH 时不能润湿。 4.调平衡托盘天平的使用。 5.取样，溶解用化学方法检验、鉴别固体物质。 题目设计 4.指出下列实验(或仪器使用)的第一步操作 (1)点燃氢气或甲烷等可燃性气体_。 (2)用淀粉碘化钾试纸检验氯气_。 (3)用托盘天平称量固体烧碱_
27、。 (4)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有 _。 提示(1)检验气体的纯度(2)润湿(3)调零(4)分液漏斗、酸式滴定管、碱式 滴定管、容量瓶 考向二药品存放及实验安全 基础知识判断 题目设计 5.判断正误(正确的打“”，错误的打“”) (1)氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中() (2)在 FeCl2溶液的试剂瓶中加入少量盐酸，并加入少量铁粉() (3)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中() (4)取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标 签对着地面() (5)浓硫酸溅到皮肤上时，立即用稀 NaOH 溶液冲洗() (6)酒精及其他易
28、燃物小面积失火，应该迅速使用湿抹布扑灭；钠、钾等失火应用 二氧化碳灭火器扑灭() 试剂瓶的选择 题目设计 6.实验室不同化学试剂的保存方法不尽相同，下表中 A、B、C、D、E 是一些保 存药品的试剂瓶。请把下列常见试剂的序号填在各试剂瓶下面的括号内。 ABCDE ()()()()() NaOH 溶液浓硫酸Na2CO3溶液白磷大理石酒精浓 硝酸锌粒硝酸银溶液 提示 危险化学品标志的识别 题目设计 7. (1)A 为_标志；(2)为_标志； (3)为_标志；(4)为_标志。 提示(1)腐蚀品(2)易燃固体(3)放射(4)氧化剂 29 1 核心素养：基本操作规范答题案例分析 素养说明：近几年考生卷面
29、质量不高，潦草、涂改、不条理、不整齐、“会而不 对、对而不全、全而不快、快而不准”等现象比较突出，失分有时往往不是知识 遗漏，而是答题不够规范，规范答题的习惯靠平时养成，考生们可以学习近几年 高考评分细则，熟悉各科规范答题的要求，平时答题时要及时纠正不良习惯，避 免思维定式，把非智力因素降到最低。 【典例 1】检验离子是否已经沉淀完全的方法。 规范解答： 提示将反应混合液静置，取上层清液少许于试管中滴加沉淀剂，若不产生 沉淀，则离子已经沉淀完全， 若产生沉淀，则离子未完全沉淀。 【典例 2】过滤时洗涤沉淀的方法。 规范解答： 提示向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作 23 次
30、。 【典例 3】检验沉淀是否洗涤干净的方法 规范解答：以 FeCl3溶液与 NaOH 溶液制得 Fe(OH)3沉淀后过滤为例： 提示取最后一次的洗涤液少许置于试管中，加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，若 有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤干净，若无白色沉淀，则沉淀已经洗涤干净。 注意：要选择一种溶液中浓度较大的比较容易检验的离子检验，不能检验沉淀本 身具有的离子。 【典例 4】读取量气装置中的气体体积的方法 规范解答： 提示待装置冷却至室温后，先上下移动量筒(或量气管有刻度的一侧)使量筒内 外(或量气管的两侧)液面相平，然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据。 【典例 5】结晶的操作方法 (1)用 FeC
31、l3溶液制取 FeCl36H2O 晶体的操作方法 规范解答： 提示向 FeCl3溶液中加入过量的浓盐酸置于蒸发皿中，蒸发浓缩，冷却结晶， 过滤、洗涤、干燥。 (2)蒸发结晶的操作方法 规范解答： 提示以蒸发 NaCl 溶液得到氯化钠晶体为例：将氯化钠溶液置于蒸发皿中，溶 液体积不能超过蒸发皿体积的2 3，用酒精灯加热，边加热边用玻璃棒搅拌溶液，当 蒸发皿中出现大量晶体时停止加热。 注意：若是纯净的氯化钠溶液可以利用余热蒸干得到氯化钠晶体；若是氯化钠溶 液中含有硝酸钾等杂质，则要采用蒸发溶剂的方法，至大量晶体析出后，趁热过 滤得到氯化钠晶体。 【典例 6】配制 FeCl3溶液时溶解的操作方法 规
32、范解答： 提示将称量好的氯化铁晶体置于烧杯中，加入过量的浓盐酸，用玻璃棒搅拌， 再加入适量蒸馏水稀释到需要的浓度。 【典例 7】实验室用烧瓶漏斗式气体发生装置制备气体时，向圆底烧瓶中滴加 液体的操作方法 规范解答： 提示打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重 合)，旋转分液漏斗的活塞缓慢滴加液体。 【典例 8】检验某含有大量 SO 2 4的溶液中是否含有 Cl 的操作方法 规范解答： 提示取待测液少许置于试管中，先加过量的硝酸钡溶液，充分振荡后静置，取 上层清液于试管中，滴加少许硝酸酸化的硝酸银溶液，若产生白色沉淀，则证明 溶液里含有 Cl ，反之则证明溶液里不含 C
33、l。 【典例 9】检验溶液中是否含有钾离子的操作方法 规范解答： 提示用一根洁净的铂丝蘸取少许溶液，在酒精灯的火焰上灼烧，透过蓝色钴玻 璃观察火焰颜色，若火焰呈紫色，则证明溶液中含有钾离子，反之则不含钾离子。 【典例 10】证明碳酸钠溶液中存在水解平衡的实验方法 规范解答： 提示取少许碳酸钠溶液置于试管中，滴加几滴酚酞溶液，溶液呈红色，再向红 色溶液中滴加 BaCl2溶液至过量，产生白色沉淀，溶液的红色逐渐消失，则证明 碳酸钠溶液的碱性为碳酸根水解所致，即溶液中存在水解平衡。 2 核心素养：装置的气密性检验 素养说明：学科素养要求考生“能依据事实，分析研究对象的构成要素和各要素 的关系，建立实
34、物模型、认识模型和数学模型，反映研究对象的本质特征，揭示 规律”，通过对基本操作的规范表述总结，使学生形成思维方向及答题模板。 1.装置气密性的检查方法 方法微热法液差法气压法 原理 升高装置中气体的温 度，使气体体积膨胀 缩小装置中气体的体 积，增大压强 封闭气体压强增大， 使液滴不能滴下 图示 具体 操作 塞紧橡胶塞，将导气 管末端伸入盛水的烧 杯中， 用手捂热(或用 酒精灯微热)烧瓶 塞紧橡胶塞，用止水 夹夹住导气管的橡胶 管部分，从长颈漏斗 向试管中注水 塞紧橡胶塞，关闭止 水夹，打开分液漏斗 活塞，向烧瓶中加水 现象 说明 烧杯中有气泡产生， 停止微热，冷却后导 气管末端形成一段水
35、柱，且保持一段时间 不下降 停止加水后，长颈漏 斗中的液面高于试管 中的液面，且一段时 间内液面差不变 一段时间后，液滴不 能滴下 2.气密性检查的答题规范 简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题： (1)装置形成封闭体系操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)描述现象得出 结论。 (2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。 (3)液差(封)法的关键词是封闭、液差。 (4)答题时易忽略的几句关键性的文字叙述： 将导管末端浸入水中； 关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹； 加水至“将长颈漏斗下口浸没”。 【典例】制备氮化镁的装置示意图如下： 回答下列问题： 检查装置气
36、密性的方法是_ _。 答案关闭 a 的活塞，在 G 中先加入少量蒸馏水，用酒精灯微热 b，这时 G 中有 气泡冒出，停止加热，冷却后，G 中插入水中的玻璃管形成一段水柱，则装置气 密性良好 对点训练根据图示及描述回答下列问题。 (1)检验装置 A 气密性的方法是_ _。 (2)关闭图 B 装置中的止水夹 a 后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后 如图所示。试判断：B 装置是否漏气？_(填“漏气”“不漏气”或“无法 确定”)，判断理由是_ _。 (3)关闭图 C 装置中的止水夹 a 后，开启活塞 b，水不断往下滴，直至全部流入烧 瓶。 试判断： C装置是否漏气？_(填“漏气”“不漏气”或
37、“无法确定”)， 判断理由是_ _。 答案(1)关闭分液漏斗上的活塞，塞紧瓶塞，把导气管的一端浸入水中，用双手 紧握锥形瓶底部，如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形 成一段水柱且保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好(即手捂法)或关闭止 水夹 a，打开分液漏斗的活塞，从分液漏斗中加入足量的水，使分液漏斗中出现 水柱，水柱高度在一段时间内保持不变，则说明装置不漏气(即注水法) (2)不漏气由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏 斗内的水面高于试管内的水面 (3)无法确定由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧 瓶中液面上方的压强相同，无
38、论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入 烧瓶 基础知识巩固 1.(2019衡阳市第八中学上学期第四次月考，14)下列说法正确的是() A.做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记 加沸石，应立即停止加热，冷却后补加 B.为测定新制氯水的 pH，用玻璃棒蘸取液体滴在 pH 试纸上，与标准比色卡对 照即可 C.在未知液中滴加 BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未 知液中存在 SO 2 4或 SO2 3 D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、 过滤、干燥的方法 解析A.液体加热要加沸石或碎瓷片，引入汽化中心，可
39、防止溶液暴沸，如果加 热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取停止加热，待溶液冷却后重新添加碎 瓷片或沸石，该操作合理，故 A 正确；B.氯水中的次氯酸能漂白 pH 试纸，不能 用 pH 试纸测定新制氯水的 pH 值，故 B 错误；C.硫酸钡和 AgCl 均为不溶于酸的 白色沉淀，则向某溶液中加入 BaCl2溶液生成白色沉淀，继续加稀硝酸沉淀不消 失，溶液中可能含 Ag ，故 C 错误；D.氯化钠中混有少量的硝酸钾，氯化钠是大 量的，制得的饱和溶液中硝酸钾量较少，不能采取冷却结晶的方法，故 D 错误。 故选 A。 答案A 2.(2019衡水中学下学期二调，11)下列操作及其描述错误的是() A.
40、为萃取时的振荡操作，振荡过程中应打开活塞放气 B.为酸式滴定管排气操作，排气后记录初始读数 C.为闻气体气味的操作，无论有毒无毒都不能将鼻孔凑近瓶口 D.为配制溶液过程中摇匀的操作，摇匀后如果发现液面低于刻度线也不能再加 水 解析A.萃取时应避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气，所以 A 选项是正确的；B.由图可知，带有橡胶管和玻璃球的滴定管为碱式滴定管，故 B 错误； C.因气体性质不明，如需嗅闻气体的气味，无论有毒无毒都应用手在瓶口 轻轻扇动，仅使极少量的气体进入鼻孔，所以 C 选项是正确的；D.定容摇匀后， 由于部分溶液留在容量瓶刻度线上方，所以液面低于刻度线，属于正常现象，不
41、 能再加入蒸馏水，否则导致配制的溶液体积偏大，溶液的浓度偏低，所以 D 选项 是正确的。 答案B 3.(2019课标全国，12)下列实验不能达到目的的是() 选项目的实验 A.制取较高浓度的次氯酸溶液将 Cl2通入碳酸钠溶液中 B.加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量 MnO2 C.除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 D.制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓 硫酸 解析Cl2与水反应生成 HCl 和 HClO，且该反应为可逆反应，Na2CO3水解使溶 液呈碱性，水解产生的 OH 能同时消耗 HCl 和 HClO，A 符合题意；向过氧化氢 溶液中加入少量 M
42、nO2能加快 H2O2的分解，从而加快氧气的生成速率，B 不符合 题意；饱和碳酸钠溶液可除去乙酸乙酯中的少量乙酸，而且能降低乙酸乙酯的溶 解度，便于分液，C 不符合题意；向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，符合用强 酸制备弱酸的原理，可制备少量二氧化硫气体，D 不符合题意。 答案A 4.(2019天津理综，4)下列实验操作或装置能达到目的的是() ABCD 混合浓硫 酸和乙醇 配制一定浓 度的溶液 收集 NO2 气体 证明乙炔可使 溴水褪色 解析混合浓硫酸和乙醇时，将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中，并不断搅 拌，A 项错误；配制一定浓度的溶液，定容时视线与容量瓶的刻度线相平，B 项 正确；NO2
43、的密度比空气的密度大，应用向上排空气法收集，C 项错误；电石与 水反应制得的乙炔中含有 H2S 等杂质，用溴水检验乙炔前，要先通过硫酸铜溶液 除去 H2S 等杂质，D 项错误。 答案B 考试能力过关 5.(2019江苏化学，5)下列实验操作能达到实验目的的是() A.用经水湿润的 pH 试纸测量溶液的 pH B.将 4.0 g NaOH 固体置于 100 mL 容量瓶中，加水至刻度，配制 1.000 molL 1 NaOH 溶液 C.用装置甲蒸干 AlCl3溶液制无水 AlCl3固体 D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量 SO2 解析A 项，测量溶液的 pH 时，不能将 pH 试纸湿润，否则
44、相当于稀释溶液，错 误；B 项，不能直接在容量瓶中溶解固体，错误；C 项，蒸干 AlCl3溶液时，会 促进 Al3 水解，生成的 HCl 会挥发，最终得不到无水 AlCl3 固体，错误；D 项， SO2会被 NaOH 溶液吸收，且乙烯不会与 NaOH 溶液反应，正确。 答案D 6.(2019课标全国，10)下列实验现象与实验操作不相匹配的是() 实验操作实验现象 A. 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中 通入足量的乙烯后静置 溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分 层 B. 将镁条点燃后迅速伸入集满 CO2的 集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产 生 C. 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管 中滴加稀盐酸
45、 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊 D. 向盛有 FeCl3溶液的试管中加过量铁 粉，充分振荡后加 1 滴 KSCN 溶液 黄色逐渐消失， 加 KSCN 后溶液颜色 不变 解析酸性 KMnO4溶液能将乙烯氧化成 CO2，故可以看到溶液的紫色逐渐褪去， 但静置后液体不会分层，A 项符合题意；点燃的镁条能在 CO2中燃烧，集气瓶中 产生浓烟(MgO 颗粒)和黑色颗粒(单质碳)，B 项不符合题意；向盛有饱和 Na2S2O3 溶液的试管中滴加稀盐酸，溶液中发生反应 S2O2 32H =SO2SH2O， 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C 项不符合题意；向 FeCl3溶液中加入过 量铁粉， 发生反应
46、2Fe3 Fe=3Fe2， 可以看到溶液中黄色逐渐消失， 加入 KSCN 后，溶液颜色不发生变化，D 项不符合题意。 答案A 7.某化学兴趣小组在实验室里制备某些气体，并探究相关物质的性质，需要的仪 器如下图所示，部分装置可重复选取。请回答下列问题： (1)制备并收集纯净的氨气。 所选装置正确的连接顺序为_(填接口编号)。 简述检验氨气的操作方法_。 (2)氯气的制备及性质实验。 制备装置中发生反应的离子方程式是_ _。 将纯净的氯气通入事先放入铁粉的两个硬质玻璃管中， 加热制取氯化铁(极易吸 水)，则在玻璃管右侧需要直接连接一个_装置。若将制得的氯化铁配制成 溶液，请简述操作方法_ _。 可
47、以用 D 装置收集并测量氯气的体积，其操作为_ _。 答案(1)b(c)ijkm(ij)n将湿润的红色石蕊试纸(或 pH 试纸) 与气体接触， 若试纸变蓝说明是氨气(其他合理答案均可)(2)MnO24H 2Cl = Mn2 Cl22H2O 干燥将 FeCl3固体溶解在少量浓盐酸中， 然后加 蒸馏水稀释至所需浓度调节两侧液面相平，读数。收集结束后，再次调节两 侧液面相平并读数，两次读数差值即为所收集氯气的体积 A 级全员必做题 1.下列实验操作中仪器选择正确的是() A.用碱式滴定管量取 25.00 mL 高锰酸钾溶液 B.将小块钾放在坩埚中加热进行钾在空气中的燃烧实验 C.用 200 mL 量
48、筒量取 5.2 mL 稀硫酸 D.用 480 mL 容量瓶配制 480 mL 0.1 molL 1 NaHCO3溶液 解析高锰酸钾溶液有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管中的橡皮管，应选用酸式滴 定管，A 项错误；固体加热或灼烧应在坩埚中进行，B 项正确；量取 5.2 mL 稀硫 酸，选用 200 mL 量筒误差太大，应选用 10 mL 量筒，C 项错误；实验室没有 480 mL 的容量瓶，应选用 500 mL 容量瓶，D 项错误。 答案B 2.下列关于实验安全的说法中，不正确的是() A.点燃乙烯前，对气体进行验纯 B.制备乙酸乙酯时，将浓硫酸沿试管壁缓缓加入乙醇中 C.蒸馏时，向蒸馏烧瓶中加入少量
49、碎瓷片 D.将少量钠保存在乙醇中，置于阴凉处 解析A 项，乙烯是可燃性气体，点燃前必须对气体进行验纯，以防止发生爆炸， 正确；B 项，浓硫酸稀释时放出大量的热，且密度比乙醇和乙酸的大，为防止酸 液飞溅，应先在试管中加入一定量的乙醇，再缓慢加入浓硫酸，边加边振荡，待 冷却后再加入醋酸，正确；C 项，蒸馏时，向蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片，可以 防止液体暴沸，正确；D 项，钠能与乙醇反应，也易与空气中的氧气、水等反应， 与煤油不反应，且密度比煤油大，可保存在煤油中，置于阴凉处，错误。 答案D 3.(2020深圳外国语学校第一次月考，9)下列实验操作能达到实验目的的是() A.用分液漏斗分离出苯酚与溴水
50、反应的产物 B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的 NO C.配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D.将 Cl2与 HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净干燥的 Cl2 解析A.苯酚与溴水反应生成三溴苯酚， 三溴苯酚难溶于水， 但易溶于有机溶剂， 所以反应生成的三溴苯酚仍溶在苯中，且过量的溴也溶于苯中，无法分离，应改 用 NaOH 溶液，故 A 错误；B.NO 易和空气中 O2反应生成 NO2，所以不能用排空 气法收集，NO 不易溶于水，应该用排水法收集，故 B 错误；C.FeCl3属于强酸弱 碱盐，Fe3 易水解生成 Fe(OH)3 而产生浑浊，为了防止氯化铁水解
