1、思考题答案思考题答案一、判断题一、判断题1. 现代分析化学的任务是测定物质的含量。（现代分析化学的任务是测定物质的含量。（）2. 测定某有机化合物中测定某有机化合物中C、H、O、N元素含量的方元素含量的方法属于定性分析。（法属于定性分析。（）3. 测定某有机化合物中是否含有羰基属于有机结构测定某有机化合物中是否含有羰基属于有机结构分析。（分析。（）4. 利用物质吸收光或电磁波的性质建立起来的分析利用物质吸收光或电磁波的性质建立起来的分析方法属于吸收光谱分析。（方法属于吸收光谱分析。（ ）5. 物质被激发后，利用物质跃迁至低能态或基态时物质被激发后，利用物质跃迁至低能态或基态时的发光性质建立起来
2、的分析方法属于发射光谱分的发光性质建立起来的分析方法属于发射光谱分析。（析。（）6. 根据根据Franck-condon原理，在电子能级发生跃迁原理，在电子能级发生跃迁时，必然伴随振动能级和转动能级的变化。（时，必然伴随振动能级和转动能级的变化。（）7. 紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱和质谱是有机紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱和质谱是有机结构分析的四种主要有机波谱分析方法，合称为结构分析的四种主要有机波谱分析方法，合称为四大谱。（四大谱。（）8. 电磁波的波长越长，能量越大。（电磁波的波长越长，能量越大。（）9. 有机波谱分析方法和仪器分析的灵敏度和准确度有机波谱分析方法和仪器分析的灵敏度和准
3、确度要比化学分析法高得多。（要比化学分析法高得多。（）10. 一般讲，分子光谱远比原子光谱复杂，原子光一般讲，分子光谱远比原子光谱复杂，原子光谱通常为线状光谱，而分子光谱为带状光谱。（谱通常为线状光谱，而分子光谱为带状光谱。（）11. 吸收定律偏离线性完全是由仪器因素引起吸收定律偏离线性完全是由仪器因素引起的。（的。（）12. 电子能级间隔越小跃迁时吸收光子的频率电子能级间隔越小跃迁时吸收光子的频率越大。（越大。（ ）13. 分子光谱是由电子的发射而产生的。（分子光谱是由电子的发射而产生的。（）14. 分子荧光也叫二次光，都属于吸收光谱的分子荧光也叫二次光，都属于吸收光谱的范围。（范围。（）1
4、5ICP可用于测定可用于测定F、Cl、Br、C、N、H、O、S等非金属元素。（等非金属元素。（）二、单选题1. 光或电磁波的二象性是指（光或电磁波的二象性是指（D） A. 电磁波是由电矢量和磁矢量组成；电磁波是由电矢量和磁矢量组成； B.电磁波辐射具有电磁波辐射具有波动性和电磁性；波动性和电磁性； C. 电磁波辐射具有微粒性和光电效应；电磁波辐射具有微粒性和光电效应； D. 电磁波辐射具电磁波辐射具有波动性和微粒性；有波动性和微粒性；2. 光量子的能量与电磁辐射哪一个物理量成正比（光量子的能量与电磁辐射哪一个物理量成正比（A） A. 频率；频率； B. 波长；波长； C. 周期；周期； D.
5、强度强度3.可见光区、紫外光区、红外光区、无线电波区四个电磁波可见光区、紫外光区、红外光区、无线电波区四个电磁波区域中，能量最大和最小的区域分别是（区域中，能量最大和最小的区域分别是（A） A. 紫外光区和无线电波区；紫外光区和无线电波区； B. 紫外光区和红外光区；紫外光区和红外光区； C. 红外光区和无线电波区；红外光区和无线电波区； D. 可见光区和红外光区可见光区和红外光区4. 频率为频率为1107 MHz的电磁辐射是处在哪一个光区（的电磁辐射是处在哪一个光区（A） A. 红外光区；红外光区； B. 紫外光区；紫外光区； C. 无线电波区；无线电波区；D. 可见光区可见光区5. 有机化
6、合物成健电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁有机化合物成健电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁波的（波的（C） A. 能量越大；能量越大； B.波数越大；波数越大； C. 波长越长；波长越长； D.频率越高频率越高6. 分析化学发生第二次变革的时代是（分析化学发生第二次变革的时代是（C） A. 20世纪初；世纪初； B. 20世纪世纪20年代；年代； C. 20世纪世纪40年代；年代；D. 20世纪末世纪末7. 波长为波长为0.0100 nm的电磁波能量是多少的电磁波能量是多少eV? (1 eV = 1.60210-19 J)（D） A. 0.124 eV; B. 12.4 eV; C.
7、124 eV; D. 1.24105 eV8. 下列四种波数的电磁辐射，哪一个属于可见区？（下列四种波数的电磁辐射，哪一个属于可见区？（B） A. 2.0105 cm-1; B. 980 cm-1; C. 2.0 cm-1; D. 50.0 cm-19. 可见光的能量是在下列那个范围内？（可见光的能量是在下列那个范围内？（D） A. 1.241041.24106 eV; B. 14371 eV; C. 6.23.1 eV; D. 3.11.7 eV10. 波谱分析法与其它分析法不同点在于波谱分析法涉及波谱分析法与其它分析法不同点在于波谱分析法涉及（D） A. 试样通过需要处理以消除干扰组分；试
8、样通过需要处理以消除干扰组分； B. 光电效应；光电效应； C. 复杂组分的分离和两相分配；复杂组分的分离和两相分配； D.辐射光与试样间的辐射光与试样间的相互作用于能级的跃迁相互作用于能级的跃迁11. 波谱分析法通常获得其他分析方法不能获得的那些信息？波谱分析法通常获得其他分析方法不能获得的那些信息？（B） A. 组成信息；组成信息； B. 原子或分子结构信息；原子或分子结构信息； C. 化合物存在形态；化合物存在形态； D. 化合物极性大小化合物极性大小12. 激光拉曼光谱属于（激光拉曼光谱属于（D） A. 吸收光谱；吸收光谱； B. 发射光谱；发射光谱； C. 原子光谱；原子光谱； D.
9、 分子光谱分子光谱13. 有机波谱分析方法和仪器分析法的主要不足是（有机波谱分析方法和仪器分析法的主要不足是（B） A. 样品用量大；样品用量大； B. 相对误差大；相对误差大； C. 选择性差；选择性差； D. 重现性低重现性低14原子发射光谱的产生是由于（原子发射光谱的产生是由于（B） A. 原子次外层电子在不同能级间的跃迁；原子次外层电子在不同能级间的跃迁； B. 原子外层电子在不同能级间的跃迁；原子外层电子在不同能级间的跃迁； C. 原子内层电子在不同能级间的跃迁；原子内层电子在不同能级间的跃迁； D. 原子外层电子的振动和转动；原子外层电子的振动和转动；15有机波谱分析方法和仪器分析
10、法的主要特点是（有机波谱分析方法和仪器分析法的主要特点是（D） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高；分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高； B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大；灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大； C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，准确度高；分析速度快，灵敏度高，重现性好，准确度高； D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高择性高16. 下列分析方法不属于分子光谱的是（下列分析方法不属于分子光谱的是（D） A. 红外吸收光谱；红外吸收光谱； B. 分子荧光光谱；分子荧光
11、光谱； C. 核磁共振波谱；核磁共振波谱； D. X射线荧光光谱射线荧光光谱17. 下列分析方法属于发射光谱的是（下列分析方法属于发射光谱的是（B） A. 紫外紫外-可见光谱；可见光谱；B. 分子荧光光谱；分子荧光光谱； C. 核磁共振波谱；核磁共振波谱； D. 质谱质谱18. 下列那种简写代表电感耦合等离子体质谱？（下列那种简写代表电感耦合等离子体质谱？（C） A. GC-MS; B. LC-MS; C. ICP-MS; D. GC-IR19. 下列那种简写代表核磁共振波谱？（下列那种简写代表核磁共振波谱？（B） A. UV; B. NMR; C. IR; D. MS20. 下列有机波谱分析
12、法中，哪种谱图的横轴不表示光或电磁下列有机波谱分析法中，哪种谱图的横轴不表示光或电磁波的能量？（波的能量？（D） A. 紫外紫外-可见光谱；可见光谱； B. 红外吸收光谱；红外吸收光谱； C. 核磁共振波谱；核磁共振波谱； D. 质谱质谱21. 下列不是吸收光谱的是（下列不是吸收光谱的是（D） A. AAS; B. IR; C. NMR; D. AES22. 下列测试方法在测试过程中必须要破坏样品结构的是下列测试方法在测试过程中必须要破坏样品结构的是（C） A. 红外光谱；红外光谱； B. 核磁共振波谱；核磁共振波谱； C. 有机质谱；有机质谱； D. 分子发光光谱分子发光光谱23. 下列两种
13、方法同属于吸收光谱的是（下列两种方法同属于吸收光谱的是（D） A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱；原子发射光谱和紫外吸收光谱； B. 原子发射光谱和红外吸收光谱；原子发射光谱和红外吸收光谱； C. 红外光谱和质谱；红外光谱和质谱； D. 原子吸收光谱和核磁共振谱原子吸收光谱和核磁共振谱24. 对各种氨基酸的分析，最有效的方法是（对各种氨基酸的分析，最有效的方法是（D） A. 紫外吸收光谱；紫外吸收光谱； B. 红外光谱；红外光谱； C. 气相色谱；气相色谱； D. 高效液相色谱高效液相色谱25. 电感耦合等离子体发射光谱（电感耦合等离子体发射光谱（ICP）有如下特点，）有如下特点，其中错误的是（
14、其中错误的是（C） A. 动态范围宽，标准曲线的线性范围可达动态范围宽，标准曲线的线性范围可达105106； B.基体效应比较低，较易建立分析方法；基体效应比较低，较易建立分析方法； C. 只能进行单元素测定；只能进行单元素测定； D. 精密度好精密度好三、问答题1. 简述分析化学发展史上的三次重大变革。简述分析化学发展史上的三次重大变革。（一）（一）20世纪初，由于物理化学的发展，为分析技术世纪初，由于物理化学的发展，为分析技术提供了理论基础，建立了溶液中四大平衡理论，使提供了理论基础，建立了溶液中四大平衡理论，使分析化学从一门技术发展成一门学科。分析化学从一门技术发展成一门学科。（二）第二
15、次世界大战（二）第二次世界大战 1960S，物理学、电子学、，物理学、电子学、半导体及原子能工业的发展促进了分析中物理方法半导体及原子能工业的发展促进了分析中物理方法的大发展和仪器分析的大发展。分析化学突破了以的大发展和仪器分析的大发展。分析化学突破了以经典化学分析为主的局面，开创了仪器分析的新时经典化学分析为主的局面，开创了仪器分析的新时代。是分析化学和物理学结合的时代。代。是分析化学和物理学结合的时代。（三）（三） 1970S 现在，以计算机为主要标志的信息时现在，以计算机为主要标志的信息时代的来临，给科学技术的发展带来巨大的活力。分代的来临，给科学技术的发展带来巨大的活力。分析化学已发展
16、到分析科学阶段。分析化学成为建立析化学已发展到分析科学阶段。分析化学成为建立在化学、物理学、数学、计算机科学、精密仪器制在化学、物理学、数学、计算机科学、精密仪器制造科学等学科上的边缘科学。造科学等学科上的边缘科学。2. 促使分析化学发生第三次变革的主要原因是什么？现代分析化学的方促使分析化学发生第三次变革的主要原因是什么？现代分析化学的方向是什么？向是什么？ 以计算机为主要标志的信息时代的来临，给科学技术的发展带来巨以计算机为主要标志的信息时代的来临，给科学技术的发展带来巨大的活力。分析化学以发展到分析科学阶段。大的活力。分析化学以发展到分析科学阶段。 高灵敏度（达原子级、分子级）、高选择性
17、（复杂体系分析）、智能高灵敏度（达原子级、分子级）、高选择性（复杂体系分析）、智能化（专家系统）、自动化（计算机技术）、联用化（不同分析方法的化（专家系统）、自动化（计算机技术）、联用化（不同分析方法的连用）、并向时实、在线的动态分析方向纵深发展。连用）、并向时实、在线的动态分析方向纵深发展。3. 什么是光的波粒二象性？什么是光的波粒二象性？ 光具有波动性，又具有粒子性。前者有光的衍射和干射现象证实，后光具有波动性，又具有粒子性。前者有光的衍射和干射现象证实，后者表现为光能产生光压和光电效应。者表现为光能产生光压和光电效应。 物体的动量物体的动量P可以表示其粒子性，而波长则表示其波动性，二者关
18、可以表示其粒子性，而波长则表示其波动性，二者关系为：系为： 波长波长 = h/p = h/(mc)， E = hn n, E = mc2 联立两式，得：联立两式，得： m = hn n/c2 (这是光子的相对论质量，由于光子无法静止，因此光这是光子的相对论质量，由于光子无法静止，因此光子无静质量）而子无静质量）而p =mc, 则则p = hn n/c（p 为动量）为动量）4. 简述有机波谱分析的基本构成三要素。简述有机波谱分析的基本构成三要素。 谱峰位置（定性指标）谱峰位置（定性指标） 谱峰强度（定量指标）谱峰强度（定量指标） 谱峰的形状谱峰的形状5. 简述朗伯简述朗伯-比尔定律成立的前提和偏
19、离线性的原因。比尔定律成立的前提和偏离线性的原因。前提：前提：入射光为单色光；入射光为单色光；吸收发生在均匀的介质吸收发生在均匀的介质中；中；在吸收过程中，吸收物质相互不发生作用。在吸收过程中，吸收物质相互不发生作用。偏离线性的原因：吸收定律本身的局限性、溶液的化偏离线性的原因：吸收定律本身的局限性、溶液的化学因素和仪器因素等。如溶液的浓度过高、溶液中学因素和仪器因素等。如溶液的浓度过高、溶液中粒子的散射、入射光非单色光等。粒子的散射、入射光非单色光等。 6. 简述什么是分子光谱？什么是原子光谱？简述什么是分子光谱？什么是原子光谱？ 分子光谱是通过分子内部运动，化合物吸收或发射光量分子光谱是通
20、过分子内部运动，化合物吸收或发射光量子时产生的光谱。子时产生的光谱。 分子中存在多种运动形式，电子的运动、分子的振动、分分子中存在多种运动形式，电子的运动、分子的振动、分子的转动。分子转动能级的间隔十分密集，在特定范围的波子的转动。分子转动能级的间隔十分密集，在特定范围的波段内用普通分辨率的光谱仪器观察，看到的是连续光谱。而段内用普通分辨率的光谱仪器观察，看到的是连续光谱。而在整个波段范围内，分子光谱是多个特定范围的连续光谱所在整个波段范围内，分子光谱是多个特定范围的连续光谱所形成的带状光谱。形成的带状光谱。 总而言之吧，分子光谱在特定波段范围内总而言之吧，分子光谱在特定波段范围内是连续光谱的
21、原因在于：转动能级间隔很密。是连续光谱的原因在于：转动能级间隔很密。 原子光谱是由原子价层电子受到辐射作用后在不同能级原子光谱是由原子价层电子受到辐射作用后在不同能级之间跃迁吸收或发射光量子时产生的光谱。原子光谱是一些之间跃迁吸收或发射光量子时产生的光谱。原子光谱是一些线状光谱，发射谱是一些明亮的细线，吸收谱是一些暗线。线状光谱，发射谱是一些明亮的细线，吸收谱是一些暗线。原子的发射谱线与吸收谱线位置精确重合。不同原子的光谱原子的发射谱线与吸收谱线位置精确重合。不同原子的光谱各不相同，氢原子光谱最为简单，其他原子光谱较为复杂，各不相同，氢原子光谱最为简单，其他原子光谱较为复杂，最复杂的是铁原子光
22、谱。用色散率和分辨率较大的摄谱仪拍最复杂的是铁原子光谱。用色散率和分辨率较大的摄谱仪拍摄的原子光谱还显示光谱线有精细结构和超精细结构，所有摄的原子光谱还显示光谱线有精细结构和超精细结构，所有这些原子光谱的特征，反映了原子内部电子运动的规律性。这些原子光谱的特征，反映了原子内部电子运动的规律性。 7. 简述什么是吸收光谱？什么是发射光谱？简述什么是吸收光谱？什么是发射光谱？ 吸收光谱吸收光谱: 发出的光通过物质时，某些波长的发出的光通过物质时，某些波长的光被物质吸收后产生的光谱，叫做吸收光谱。光被物质吸收后产生的光谱，叫做吸收光谱。 发射光谱发射光谱: 物体发光直接产生的光谱叫做发射物体发光直接
23、产生的光谱叫做发射光谱发射光谱有两种类型：连续光谱和明线光光谱发射光谱有两种类型：连续光谱和明线光谱谱8. 试说明有机波谱产生的原理。试说明有机波谱产生的原理。 电磁波与各种谱图的关系显示出每种谱都是用光电磁波与各种谱图的关系显示出每种谱都是用光照射物质，不同能量的电磁波或不同的测定方式得照射物质，不同能量的电磁波或不同的测定方式得到不同的谱图，每种谱图都有特定的规律。我们正到不同的谱图，每种谱图都有特定的规律。我们正是利用这些规律对化学物质进行定性或定量分析，是利用这些规律对化学物质进行定性或定量分析，进而确定物质的结构。进而确定物质的结构。叁考答案叁考答案一、判断题一、判断题1. 质谱图中
24、质荷比最大的峰不一定是分子离子峰，质谱图中质荷比最大的峰不一定是分子离子峰，但分子离子峰一定是质谱图中质荷比最大的峰。但分子离子峰一定是质谱图中质荷比最大的峰。（）2. 分子离子峰的强度与化合物的类型有关，一般含分子离子峰的强度与化合物的类型有关，一般含有芳环的化合物分子离子峰的强度较大。（有芳环的化合物分子离子峰的强度较大。（）3. 分子离子可以是奇电子离子也可以是偶电子离子。分子离子可以是奇电子离子也可以是偶电子离子。（）4.当分子离子峰的稳定性较低时，可以通过增加轰当分子离子峰的稳定性较低时，可以通过增加轰击电压，使分离离子峰的强度增强。（击电压，使分离离子峰的强度增强。（）5. 双聚焦
25、质谱仪实现了能量和方向的双聚焦。（双聚焦质谱仪实现了能量和方向的双聚焦。（）6. 在目前的各种分析器中，傅立叶变换离子回旋共振质量分在目前的各种分析器中，傅立叶变换离子回旋共振质量分析器具有最高的分辨率。（析器具有最高的分辨率。（）7. 由于产生了多电荷离子，使质荷比下降，所以可以用常规由于产生了多电荷离子，使质荷比下降，所以可以用常规的质谱检测器来分析大分子质量的化合物。（的质谱检测器来分析大分子质量的化合物。（）8. 根据根据“氮律氮律”，由，由C、H、O、N组成的化合物，组成的化合物，N为奇数，为奇数，分子离子峰为奇数，分子离子峰为奇数，N为偶数，分子离子峰也为偶数。为偶数，分子离子峰也
26、为偶数。（）9. 当化合物分子中含有当化合物分子中含有C=O基团，而且与这个基团相连的键基团，而且与这个基团相连的键上有上有-氢原子，该化合物的质谱出现麦氏重排离子峰。氢原子，该化合物的质谱出现麦氏重排离子峰。（）10. 化学电离源属于软电离技术，因此在化学电离源属于软电离技术，因此在CI-MS中最强峰通中最强峰通常是准分子离子峰。（常是准分子离子峰。（）11. 由于不能生成带正电荷的卤素离子，所以在质由于不能生成带正电荷的卤素离子，所以在质谱仪分析中是无法确定分子结构中是否有卤素元谱仪分析中是无法确定分子结构中是否有卤素元素存在的。（素存在的。（）12. 在标准质谱图中，醇类化合物的分子离子
27、峰很在标准质谱图中，醇类化合物的分子离子峰很小或不出现。（小或不出现。（）13. 大气压化学电离源（大气压化学电离源（ACPI）适合分析中等极性）适合分析中等极性的化合物，而且产生的碎片离子很少，主要是准的化合物，而且产生的碎片离子很少，主要是准分子离子。（分子离子。（）14通过研究亚稳离子峰，可以找到某些离子之间通过研究亚稳离子峰，可以找到某些离子之间的相互关系。（的相互关系。（）15在在(EI-MS)中，产生的碎片离子很少，分子离中，产生的碎片离子很少，分子离子峰通常是基峰。（子峰通常是基峰。（）16. 含奇数个电子的离子重排断裂后产生的离子不一定含有奇含奇数个电子的离子重排断裂后产生的离
28、子不一定含有奇数个电子；而含偶数个电子的离子重排断裂后产生的离子数个电子；而含偶数个电子的离子重排断裂后产生的离子一定含有偶数个电子。（一定含有偶数个电子。（）17. 奇电子离子断裂后可以产生的奇电子离子，也可以产生偶奇电子离子断裂后可以产生的奇电子离子，也可以产生偶电子离子；偶电子离子断裂后只能产生偶电子离子。（电子离子；偶电子离子断裂后只能产生偶电子离子。（）18. 简单断裂仅有一个键发生开裂，并脱去一个自由基；而重简单断裂仅有一个键发生开裂，并脱去一个自由基；而重排断裂同时发生几个键的断裂，通常脱去一个中性分子同排断裂同时发生几个键的断裂，通常脱去一个中性分子同时发生重排。（时发生重排。
29、（）19. 在质谱中，一般来说碳链越长和存在支链有利于分子离子在质谱中，一般来说碳链越长和存在支链有利于分子离子断裂，所以分子离子越强。（断裂，所以分子离子越强。（）20. 在质谱中离子在断裂中若产生在质谱中离子在断裂中若产生H2O、C2H4、CO、CH2=C=O、CO2等中性小分子产物，将有利于这种断裂途等中性小分子产物，将有利于这种断裂途径的进行，一般产生比较强的碎片离子峰。（径的进行，一般产生比较强的碎片离子峰。（）二、单选题1. 判断分子离子峰的正确方法是（判断分子离子峰的正确方法是（D） A. 增加进样量，分子离子峰强度增加；增加进样量，分子离子峰强度增加； B.谱图中强度最大的峰；
30、谱图中强度最大的峰； C. 质荷比最大的峰；质荷比最大的峰； D. 降低电子轰击电压，分子离子峰强度增加；降低电子轰击电压，分子离子峰强度增加；2. 某碳氢化合物的质谱图中若（某碳氢化合物的质谱图中若（M+1）和）和M峰的强度比为峰的强度比为24：100，预计该化合物中存在碳原子的个数为（，预计该化合物中存在碳原子的个数为（C） A. 2； B. 8；C. 22； D. 463.在质谱图中，在质谱图中，CH2Cl2的的M:(M+2):(M+4)的比值约为（的比值约为（C） A. 1:2:1; B. 1:3:1; C. 9:6:1; D. 3:1:34.在下列化合物中，分子离子峰的质荷比为奇数的
31、是（在下列化合物中，分子离子峰的质荷比为奇数的是（B） A. C8H6N4；B. C6H5NO2；C. C9H10O2；D. C9H10O5. 在质谱图谱中，在质谱图谱中，C6H4Br2的的M:(M+2)+(M+4)比值约为（比值约为（A） A. 1:2:1； B. 1:3:1；C. 9:6:1； D.1:1:16. 在下列化合物中，分子离子峰为偶数的是（在下列化合物中，分子离子峰为偶数的是（A） A. C8H10N2O； B. C8H12N3；C. C9H12NO； D. C4H4N7. 如果母离子质量和子离子质量分别为如果母离子质量和子离子质量分别为120和和105质量单位，质量单位，则亚
32、稳离子则亚稳离子m*的的m/e是（是（D） A. 105; B. 120; C. 99.2; D. 91.98. 某一化合物分子离子峰区相对丰度近似为某一化合物分子离子峰区相对丰度近似为M:(M+2)=3:1，则该化合物分子式中可能含有（则该化合物分子式中可能含有（B） A. 1个个F; B. 1个个Cl; C. 1个个Br; D. 1个个I9. 某一化合物分子离子峰区相对丰度近似为某一化合物分子离子峰区相对丰度近似为M:(M+2) = 1:1，则，则该化合物分子式中可能含有（该化合物分子式中可能含有（C） A. 1个个F; B. 1个个Cl; C. 1个个Br; D. 1个个I10. 除同位
33、素离子峰外，如果质谱中存在分子离子峰，则其一定除同位素离子峰外，如果质谱中存在分子离子峰，则其一定是（是（B） A. 基峰基峰 B. 质荷比最高的峰；质荷比最高的峰；C. 偶数质量峰；偶数质量峰； D.奇数质量峰奇数质量峰11. 在单聚焦质谱中，如果改变加速电压，使之增大一倍时，则在单聚焦质谱中，如果改变加速电压，使之增大一倍时，则离子飞行速度将（离子飞行速度将（C） A. 增加增加2倍；倍； B. 减少减少2倍；倍； C. 增加增加 倍；倍； D. 减少减少 倍倍12. 要想获得较多的碎片离子，采用如下哪种离子源？（要想获得较多的碎片离子，采用如下哪种离子源？（A） A. EI； B. FA
34、B；C. APCI； D. ESI2213. 用于高分辨质谱的质量分析器是（用于高分辨质谱的质量分析器是（B） A. 单聚焦质量分析器；单聚焦质量分析器； B. 双聚焦质量分析器；双聚焦质量分析器； C. 四极杆质量分析器；四极杆质量分析器； D. 离子阱质量分析器离子阱质量分析器14在实际工作中，如果磁场强度不变，通常采用下列哪种措在实际工作中，如果磁场强度不变，通常采用下列哪种措施来增大仪器测量的质量范围？（施来增大仪器测量的质量范围？（B） A. 增加加速电压；增加加速电压； B.减少加速电压；减少加速电压； C. 增加电离电压；增加电离电压； D. 减少电离电压减少电离电压15认为两个
35、相邻的谱峰被分开，一般是指两个谱峰间的认为两个相邻的谱峰被分开，一般是指两个谱峰间的“峰峰谷谷”为两峰平均峰高的（为两峰平均峰高的（C） A. 0%; B. 5%; C. 10%; D. 15%16. 质谱图中强度最大的峰，规定其相对强度为质谱图中强度最大的峰，规定其相对强度为100%，称为（，称为（B） A. 分子离子峰；分子离子峰； B. 基峰；基峰；C. 亚稳离子峰；亚稳离子峰； D. 准分子离子峰准分子离子峰 17. 若将若将M = 500和和M = 500.5的两个离子分辨开来，试问需的两个离子分辨开来，试问需要的最低分辨率是（要的最低分辨率是（B） A. 500；B. 1000；C
36、. 2000； D. 500018. 质谱中双电荷离子出现在同质量单位单核离子的（质谱中双电荷离子出现在同质量单位单核离子的（B） A. 相同质量处相同质量处; B. 1/2质量处质量处; C. 2倍质量处倍质量处; D. 4倍质量处倍质量处19. 下列哪种断裂机制是由正电荷引发的？（下列哪种断裂机制是由正电荷引发的？（C） A. 断裂断裂; B. 断裂断裂; C. i断裂断裂; D. Mclafferty重排重排20. 质谱中分子离子能被进一步分解成多种碎片离子，其原质谱中分子离子能被进一步分解成多种碎片离子，其原因是（因是（C） A. 加速电场的作用；加速电场的作用； B. 碎片离子均比分
37、子离子稳定碎片离子均比分子离子稳定 C. 电子流能量大；电子流能量大； D. 分子之间互相碰撞分子之间互相碰撞 21. 在质谱中通过二项式在质谱中通过二项式(a+b)n的展开，可以推导出（的展开，可以推导出（A） A. 同位素的丰度比同位素的丰度比; B.同位素的自然丰度同位素的自然丰度; C.同位素的原子数目同位素的原子数目; D. 轻、重同位素的质量轻、重同位素的质量22. 某化合物的相对分子质量为某化合物的相对分子质量为150，下面分子式中不可能的是，下面分子式中不可能的是（A） A. C9H12NO； B. C9H14N2； C. C10H2N2； D. C10H14O23. 有机化合
38、物分子离子峰的稳定性顺序正确的是（有机化合物分子离子峰的稳定性顺序正确的是（B） A. 芳香化合物醚环状化合物烯烃醇；芳香化合物醚环状化合物烯烃醇； B. 芳香化合物烯烃环状化合物醚醇；芳香化合物烯烃环状化合物醚醇； C. 醇醚烯烃环状化合物；醇醚烯烃环状化合物； D. 烯烃醇环状化合物醚烯烃醇环状化合物醚24. 在质谱中，被称为基峰或标准峰的是（在质谱中，被称为基峰或标准峰的是（C） A. 分子离子峰；分子离子峰； B. 质荷比最大的峰；质荷比最大的峰； C. 强度最大的离子峰；强度最大的离子峰； D. 强度最小的离子峰强度最小的离子峰25. 确认分子离子峰，以下说法错误的是（确认分子离子峰
39、，以下说法错误的是（C） A. 分子离子峰是质谱图中质量最大的峰；分子离子峰是质谱图中质量最大的峰； B. 某化合物的分子离子峰在质谱图中可能不出现；某化合物的分子离子峰在质谱图中可能不出现； C. 分子离子峰是质谱图中质量最大、丰度最大的峰；分子离子峰是质谱图中质量最大、丰度最大的峰； D. 分子离子峰的大小与其稳定性有关分子离子峰的大小与其稳定性有关26. 测定有机化合物的分子量应采用（测定有机化合物的分子量应采用（B） A. 气相色谱；气相色谱； B. 质谱；质谱； C. 紫外光谱；紫外光谱； D. 核磁共振谱核磁共振谱27. 下列哪种简写表示大气压化学电离源（下列哪种简写表示大气压化学
40、电离源（C） A. EI； B. CI；C. APCI； D. ESI28. CI-MS表示（表示（B） A. 电子轰击质谱；电子轰击质谱； B. 化学电离质谱；化学电离质谱； C. 电喷雾质谱；电喷雾质谱； D. 激光解吸质谱激光解吸质谱29. 在质谱图的中部质量区，一般来说与分子离子质荷比相在质谱图的中部质量区，一般来说与分子离子质荷比相同奇偶性的碎片离子是（同奇偶性的碎片离子是（B） A. 由简单开裂产生的；由简单开裂产生的； B. 由重排反应产生的；由重排反应产生的； C. 在无场区断裂产生的；在无场区断裂产生的； D. 在飞行过程中产生的在飞行过程中产生的30. 在质谱中出现的非整数
41、质荷比的谱峰可能是（在质谱中出现的非整数质荷比的谱峰可能是（C） A. 重排离子峰；重排离子峰； B. 准分子离子离子峰；准分子离子离子峰； C. 亚稳离子峰；亚稳离子峰； D. 分子离子峰分子离子峰三、问答题1. 简述质谱在有机化合物中的应用。简述质谱在有机化合物中的应用。 1942年，开始用质谱仪确定石油烃的结构年，开始用质谱仪确定石油烃的结构质质谱才真正在有机化合物中应用。谱才真正在有机化合物中应用。1960s，气相色，气相色谱谱-质谱联用，有机化合物和石油分析的重要手段。质谱联用，有机化合物和石油分析的重要手段。1980s现在，新技术不断涌现，如现在，新技术不断涌现，如MS/MS、LC
42、-MS、电喷雾电离源、激光解吸电离源、大气、电喷雾电离源、激光解吸电离源、大气压化学电离源。压化学电离源。2. 简述影响分子离子峰丰度的主要因素有哪些？简述影响分子离子峰丰度的主要因素有哪些？ 电离电压、电离源的种类、化合物的种类电离电压、电离源的种类、化合物的种类3. 试说明分子离子峰的特点？试说明分子离子峰的特点？ 试样在高能电子轰击下失去一个电子，产生正离子，即试样在高能电子轰击下失去一个电子，产生正离子，即 该正离子称为分子离子或母离子（该正离子称为分子离子或母离子（Parrention）。分子离子的质量就）。分子离子的质量就是分子量。是分子量。“氮规则氮规则”（氮律）：一般有机化合物
43、的分子质量是偶数。当含有奇数（氮律）：一般有机化合物的分子质量是偶数。当含有奇数个氮原子时，分子质量是奇数。个氮原子时，分子质量是奇数。4. 如何判断分子离子峰？当分子离子峰不出现，怎么办？如何判断分子离子峰？当分子离子峰不出现，怎么办？判断：判断： ）质量数是否合理，分子离子一定是质量数最大的峰。）质量数是否合理，分子离子一定是质量数最大的峰。 ） 与相邻碎片峰的质量差是否合理与相邻碎片峰的质量差是否合理 ） 重同位素是否合理重同位素是否合理 ) 与（与（M+1）、（）、（M-1）相区别）相区别当分子离子峰不出现：当分子离子峰不出现： ） 降低电离电压降低电离电压 ） 样品的引入温度尽量低样
44、品的引入温度尽量低 ） 改变电离方式改变电离方式M+eM+2e5. 离子源的作用是什么，试论述常见的几种离子源的原理及优离子源的作用是什么，试论述常见的几种离子源的原理及优缺点。缺点。 将进样系统引入的样品分子转化成离子。将进样系统引入的样品分子转化成离子。化学电离源：化学电离源： 将样品在约将样品在约1 mmHg (0.1100 Pa)压力下随载气（如压力下随载气（如 CH4）引入，甲烷被电子轰击成初级离子。初级离子与过量甲烷反引入，甲烷被电子轰击成初级离子。初级离子与过量甲烷反应产生次级离子，次级离子与样品分子碰撞，因此，应产生次级离子，次级离子与样品分子碰撞，因此，M+H+离子（准分子离
45、子）一般很显著，它们能碎裂（失去离子（准分子离子）一般很显著，它们能碎裂（失去H2）给）给出显著的出显著的M-H+离子。离子。 而且化学电离产生的而且化学电离产生的M+H+离子所具有的能量没有比电子撞离子所具有的能量没有比电子撞击法所具有的能量高，因此碎片峰较少。击法所具有的能量高，因此碎片峰较少。 场电离源：场电离源：应用强电场可以诱发样品的电离，在作为场离子发射体的金属应用强电场可以诱发样品的电离，在作为场离子发射体的金属尖端上施加正电压，形成尖端上施加正电压，形成107108 V/cm的场强。处于高静电的场强。处于高静电发射体附近的样品气态分子失去价电子而电离为正离子。场发射体附近的样品
46、气态分子失去价电子而电离为正离子。场电离是一种温和技术产生的碎片少，主要为分子离子和电离是一种温和技术产生的碎片少，主要为分子离子和M+H+离子。离子。场解吸电离源：场解吸电离源： 将样品吸附在作为离子发射体的金属细丝上送入离子源，将样品吸附在作为离子发射体的金属细丝上送入离子源，只要在细丝上通以微弱电流，提供样品从发射体上解吸的只要在细丝上通以微弱电流，提供样品从发射体上解吸的能量，解吸出来的样品分子即扩散到（不是气化）高场强能量，解吸出来的样品分子即扩散到（不是气化）高场强的场发射区进行离子化。的场发射区进行离子化。FDI特别适于难气化和热稳定性特别适于难气化和热稳定性差的固体样品分析。差
47、的固体样品分析。 FI源和源和FDI源的共同点：形成的源的共同点：形成的 没有过多的剩余内能，没有过多的剩余内能，减少了分子进一步裂解的几率。增加了分子离子峰的丰度，减少了分子进一步裂解的几率。增加了分子离子峰的丰度，碎片离子峰相对减少。但碎片离子峰相对减少。但FI质谱显示较强的准分子离子质谱显示较强的准分子离子M+H+和个别大质量的碎片离子。和个别大质量的碎片离子。FDI质谱形成的分子离质谱形成的分子离子能量更低，出现更强的分子离子峰，谱图更简单，一般子能量更低，出现更强的分子离子峰，谱图更简单，一般M+H+丰度较低。丰度较低。电子轰击源：电子轰击源： 通用的电离法，使用高能电子束从试样分子
48、中撞击出一个通用的电离法，使用高能电子束从试样分子中撞击出一个电子而产生正离子，再经过碰撞而形成碎片离子。电子而产生正离子，再经过碰撞而形成碎片离子。EI源主要用于挥发性样品的电离，样品以气态形式进入离子源主要用于挥发性样品的电离，样品以气态形式进入离子源，被加热灯丝发出的电子（一般是源，被加热灯丝发出的电子（一般是70 eV）轰击电离。）轰击电离。某些化合物得不到分子离子峰，可降低灯丝电压，采用某些化合物得不到分子离子峰，可降低灯丝电压，采用1020 eV的电子能量。的电子能量。EI源发生的电离过程比较复杂，可以得到分子离子、碎片离源发生的电离过程比较复杂，可以得到分子离子、碎片离子、重排离
49、子、加合离子、同位素离子。子、重排离子、加合离子、同位素离子。EI源重现性好、检测灵敏度高，有标准质谱图库可以检索。源重现性好、检测灵敏度高，有标准质谱图库可以检索。快原子轰击：快原子轰击： 由氩离子枪依靠放电产生的高能量由氩离子枪依靠放电产生的高能量Ar+进入充满氩气的电进入充满氩气的电荷交换室，发生电荷和能量转移，形成高能量的中性氩原荷交换室，发生电荷和能量转移，形成高能量的中性氩原子束（或离子束），该高能粒子打在涂有非挥发性底物子束（或离子束），该高能粒子打在涂有非挥发性底物（甘油等）和样品分子的靶上，轰击样品分子使之离子化，（甘油等）和样品分子的靶上，轰击样品分子使之离子化，产生的样品
50、离子在电场作用下进入质量分析器。产生的样品离子在电场作用下进入质量分析器。FAB离子化的质谱法具有高的灵敏度，但样品必须溶于低挥离子化的质谱法具有高的灵敏度，但样品必须溶于低挥发度的溶体（甘油）之中，溶体的质谱对样品有干扰。发度的溶体（甘油）之中，溶体的质谱对样品有干扰。FAB的分子量信息不是靠分子离子峰的分子量信息不是靠分子离子峰M+，而往往是靠，而往往是靠M+H+或或M+Na+等准分子离子获得，碎片峰比等准分子离子获得，碎片峰比EI源少。源少。电喷雾电离源：电喷雾电离源： 主要是多层套管组成的探针。内层是样品溶液，外层是喷射主要是多层套管组成的探针。内层是样品溶液，外层是喷射气，喷射气采用
