1、精馏基础知识精馏基础知识培训 二一六年六月二一六年六月1 、定义、定义 蒸馏是分离液体混合物的典型单元操作，将液蒸馏是分离液体混合物的典型单元操作，将液体混合物加热使之部分气化，在蒸馏塔内利用混合体混合物加热使之部分气化，在蒸馏塔内利用混合物各组分的挥发度不同的特性以实现分离的目的，物各组分的挥发度不同的特性以实现分离的目的，或者说利用各组分沸点不同的特性实现分离。或者说利用各组分沸点不同的特性实现分离。 许多生产工艺常常涉及到互溶液体混合物的分离问许多生产工艺常常涉及到互溶液体混合物的分离问题，如有机合成产品的提纯，溶剂回收和废液排放前的题，如有机合成产品的提纯，溶剂回收和废液排放前的达标处
2、理等等。分离的方法有多种，精馏就是工业上最达标处理等等。分离的方法有多种，精馏就是工业上最常用的方法之一。常用的方法之一。 第一节第一节 概述概述2 、蒸馏分离的特点、蒸馏分离的特点（ 1 ）通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，）通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品， 而吸收和萃取还需要如其它组分；而吸收和萃取还需要如其它组分；（ 2 ）蒸馏分离应用较广泛，历史悠久；）蒸馏分离应用较广泛，历史悠久；（ 3 ）能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。）能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。3 3 、蒸馏的分类、蒸馏的分类3 3 、蒸馏的分类、蒸馏的分类闪蒸罐塔顶产品yAxA加热器原料
3、液 塔底产品 Q减压阀工作原理工作原理: 利用液体混合利用液体混合物中各组分挥发性差异物中各组分挥发性差异，以热能为媒介使其部，以热能为媒介使其部分汽化从而在汽相富集分汽化从而在汽相富集轻组分、液相富集重组轻组分、液相富集重组分而分离的方法分而分离的方法。 第二节第二节 工作原理工作原理 平衡蒸馏（或闪蒸）是一种单级蒸馏操作。原料液平衡蒸馏（或闪蒸）是一种单级蒸馏操作。原料液经泵加压后连续地进入加热器，在加热至一定温度后经泵加压后连续地进入加热器，在加热至一定温度后（高于分离器压力下的泡点），流经节流阀减压至预（高于分离器压力下的泡点），流经节流阀减压至预定压力。由于压力的突然降低，液体处于过
4、热状态，定压力。由于压力的突然降低，液体处于过热状态，气液两相迅速分离，得到相应的气液两相产物。这种气液两相迅速分离，得到相应的气液两相产物。这种操作既可以间歇又可连续方式进行。操作既可以间歇又可连续方式进行。原油稳定过程就是一个闪蒸过程。原油稳定过程就是一个闪蒸过程。简单蒸馏简单蒸馏 一定量的原料投入蒸馏釜中，一定量的原料投入蒸馏釜中，在恒定压力下加热气化，陆续产生在恒定压力下加热气化，陆续产生的蒸汽进入冷凝器，经冷凝器后的的蒸汽进入冷凝器，经冷凝器后的液体（又称馏出液）根据不同要求液体（又称馏出液）根据不同要求放入不同的产品罐中。放入不同的产品罐中。 化验室对轻烃产品进行馏程分析，其实就是
5、一个简单化验室对轻烃产品进行馏程分析，其实就是一个简单蒸馏过程。第一滴出现的温度是初馏点，完全蒸发时温度蒸馏过程。第一滴出现的温度是初馏点，完全蒸发时温度即终馏点。即终馏点。y原料液x蒸气xD1xD2xD3冷凝器精精 馏馏 精馏是将由挥发度不同的组分所组成的混合液，塔底精馏是将由挥发度不同的组分所组成的混合液，塔底加热产生向上气相，塔顶冷凝液提供部分液相，气液相在加热产生向上气相，塔顶冷凝液提供部分液相，气液相在塔内进行传质传热，多次地进行部分气化和部分冷凝，最塔内进行传质传热，多次地进行部分气化和部分冷凝，最终气相中轻组分浓度沿塔向上逐步升高，液相中重组分浓终气相中轻组分浓度沿塔向上逐步升高
6、，液相中重组分浓度沿塔向下逐步增大，从而得混合液得到一定程度的分离。度沿塔向下逐步增大，从而得混合液得到一定程度的分离。精馏原理精馏原理：精馏塔中：精馏塔中蒸汽蒸汽自下而上自下而上流动，流动，液体液体自上自上而下流动而下流动。汽液两相在塔板上接触并分开。汽液两相在塔板上接触并分开。p 接触时汽相的热传递给液体，使液体接触时汽相的热传递给液体，使液体易挥发易挥发组分组分 部分汽化传质到汽相中；部分汽化传质到汽相中；p 而汽相被液体冷凝使汽相中的而汽相被液体冷凝使汽相中的难挥发难挥发组分部分冷组分部分冷 凝转入到液相中。凝转入到液相中。于是，经过于是，经过多次部分汽化和部分冷凝多次部分汽化和部分冷
7、凝，最后在，最后在塔顶塔顶得到高纯度的得到高纯度的轻组分轻组分，而在，而在塔底塔底获得高纯度的获得高纯度的重组重组分分，达到较完善的分离程度。，达到较完善的分离程度。p 汽相与液相离开后，汽相与液相离开后，汽相中的易挥发组分浓度高，汽相中的易挥发组分浓度高， 液相中难挥发组分提高液相中难挥发组分提高。 精馏与蒸馏的区别：精馏与蒸馏的区别： 精馏有精馏有“回流回流”，而蒸馏没有，而蒸馏没有“回流回流” 精馏塔是连续精馏装置，包括塔体、冷凝器、精馏塔是连续精馏装置，包括塔体、冷凝器、再沸器等。精馏塔有两种塔：即板式塔和填料塔，再沸器等。精馏塔有两种塔：即板式塔和填料塔，我厂采用的是填料塔。我厂采用
8、的是填料塔。提馏段：包括加料板在内提馏段：包括加料板在内的以下塔板为提馏段，其的以下塔板为提馏段，其作用逐板提取下降的液相作用逐板提取下降的液相中易挥发组分。中易挥发组分。精馏段：加料板以上的塔精馏段：加料板以上的塔段为精馏段，其作用是逐段为精馏段，其作用是逐板增浓上升气相中易挥发板增浓上升气相中易挥发组分的浓度组分的浓度。料液塔顶产品塔底产品液相回流汽相回流精馏段提馏段再沸器冷凝器精馏塔以加料板为界分为精馏塔以加料板为界分为两段，精馏段和提馏段两段，精馏段和提馏段。l 塔板塔板/填料提供气液交换的场所填料提供气液交换的场所l再沸器的作用是提供一定流量的上升蒸气流。再沸器的作用是提供一定流量的
9、上升蒸气流。l 冷凝器的作用是提供塔顶液相产品并保证冷凝器的作用是提供塔顶液相产品并保证有适当的液相回流。有适当的液相回流。l 回流主要补充塔板上易挥发组分的浓度，回流主要补充塔板上易挥发组分的浓度，是精馏连续定态进行的必要条件。是精馏连续定态进行的必要条件。 萃取精馏萃取精馏 一种特殊的蒸馏方法，用以分离恒沸混合物或组一种特殊的蒸馏方法，用以分离恒沸混合物或组分挥发度相近的液体混合物。在被分离的混合物中加分挥发度相近的液体混合物。在被分离的混合物中加入另一种组分（称为萃取剂，是一种难挥发物质）。入另一种组分（称为萃取剂，是一种难挥发物质）。新加入物质不与被分离的混合物中的任何组分形成恒新加入
10、物质不与被分离的混合物中的任何组分形成恒沸溶液，但可以改变混合物中各组分的相对挥发度。沸溶液，但可以改变混合物中各组分的相对挥发度。挥发度大的组分由塔顶馏出，挥发度小的组分与加入挥发度大的组分由塔顶馏出，挥发度小的组分与加入的物质聚集于塔底。的物质聚集于塔底。 苯（沸点：80.1 ） 己烷（沸点：80.6） 萃取基本概念萃取基本概念 在萃取过程中，在液体混合物中加一种溶剂，该溶在萃取过程中，在液体混合物中加一种溶剂，该溶剂对混合物中欲萃取的组分有显著的溶解能力，而对其剂对混合物中欲萃取的组分有显著的溶解能力，而对其余组分完全不溶或溶解能力较小，并形成两个液相，使余组分完全不溶或溶解能力较小，并
11、形成两个液相，使欲萃取的组分通过液欲萃取的组分通过液-液相界面扩散到溶剂中去，从而达液相界面扩散到溶剂中去，从而达到与混合物中其他组分分离的目的。这种依据液体混合到与混合物中其他组分分离的目的。这种依据液体混合物各组分在溶剂中溶解度的差异分离液体混合物的单元物各组分在溶剂中溶解度的差异分离液体混合物的单元操作称为液操作称为液-液萃取，简称萃取，俗称抽提。液萃取，简称萃取，俗称抽提。萃取精馏萃取精馏 萃取操作过程萃取操作过程 萃取过程中，所选择的溶萃取过程中，所选择的溶剂称为萃取剂；混合液在溶解剂称为萃取剂；混合液在溶解度大的组分称为溶质，而不溶度大的组分称为溶质，而不溶或溶解度小的组分称为稀释
12、剂。或溶解度小的组分称为稀释剂。 经过混合、分离后形成两经过混合、分离后形成两层液相：萃取相和萃余相。萃层液相：萃取相和萃余相。萃取剂提取了溶质成为萃取相，取剂提取了溶质成为萃取相，分离出溶质的混合液成为萃余分离出溶质的混合液成为萃余相。相。原料液 通常通常 ,萃取过程在高温下进行萃取过程在高温下进行,萃取的结果是萃萃取的结果是萃取剂提取了溶质成为萃取相，分离出溶质的混合液取剂提取了溶质成为萃取相，分离出溶质的混合液成为萃余相。萃取相的混合物，需要用精馏或解吸成为萃余相。萃取相的混合物，需要用精馏或解吸等方法进行分离，得到溶质产品和溶剂（萃取剂），等方法进行分离，得到溶质产品和溶剂（萃取剂），
13、萃取剂供循环使用。萃取剂供循环使用。 T8塔顶为萃余相，得到二类石油醚原料，塔底塔顶为萃余相，得到二类石油醚原料，塔底为萃取相，进到为萃取相，进到T9塔。塔。T9分离出粗苯（溶质）和萃分离出粗苯（溶质）和萃取剂（溶剂）。取剂（溶剂）。 萃取剂回收萃取剂回收精馏塔操作要点精馏塔操作要点 物料平衡：物料平衡：指单位时间内进塔物料量等于出塔物料量 气液相平衡：气液相平衡：指气液两相不同状态的混合物，存在一个系统中，在两相间进行物质传递，最终系统的温度、压力保持恒定，各相的组成保持不变。 热量平衡：热量平衡：是指进塔热量和出塔热量的平衡精馏塔物料衡算精馏塔物料衡算 对稳定操作连续精馏塔，无论塔顶的回流
14、液量与塔釜的再沸蒸汽量多大，料液加入量必等于塔顶和塔釜所得产品量之和。总物料衡算 易挥发组分物料衡算 WDFWDFWxDxFzF,zFW,xWD,xD图10-11 全塔物料衡算VLVLL,xDVVL 例题：例题：将将 5000kg/h 5000kg/h 含正戊烷含正戊烷 0.4( 0.4( 摩尔分率摩尔分率 ) ) 的正戊烷的正戊烷正己烷混合液在连续精馏塔内分离正己烷混合液在连续精馏塔内分离 , , 馏出液含正戊烷馏出液含正戊烷 0.98, 0.98, 釜液含正戊烷不高于釜液含正戊烷不高于 0.030.03。求：馏出液、釜液的流量及塔顶易挥发组分的回收率。求：馏出液、釜液的流量及塔顶易挥发组分
15、的回收率。 物料平衡体现了塔的生产能力，它主要是靠进料量和塔顶、塔底采出量来调节。如果精馏塔的操作不符合某组分物料平衡式时，将有两种表现：轻组分的采出量超过了物料平衡量。使塔内的物料组成变重，全塔温度逐步升高。塔项馏分中的重组分浓度增加，以致使质量不合格。重组分的采出量超过了物料平衡的量，全塔的物料组成将随着操作的进行而逐渐变轻，塔身温度下降，特别是底温明显下降，底液中轻组分的浓度增加。汽液平衡汽液平衡 主要体现了产品的质量及损失情况，它是靠调节塔的操作条件（温度、压强）及塔顶上汽液接触情况来达到的。同时，汽液平衡与物料平衡又有着不可分割的关系。 热量平衡热量平衡 热量平衡是塔内物料平衡和汽液
16、相平衡得以实现的基础，没有塔釜供热就没有上升蒸汽，没有塔顶冷凝就没有回流液，整个精馏过程就无法实现，而热量平衡又依附于物料和汽液平衡 。 精馏塔的操作，掌握好物料平衡、汽液平衡热量平衡是精馏操作的关键所在。这三个平衡是相互影响、相互制约的。 影响精馏操作的因素： 对于精馏塔操作的影响因素：除了被分离物料的性质和组成外，还有操作条件（例如：温度、压强、流量等），结构条件（例如：塔高、塔径和塔板结构等）而对于我们操作工人来讲，需要掌握的则主要是操作条件对精馏操作的影响 。塔的设计和操作都是基于一定的塔压下进行的，因此精馏塔首先要保持压力的稳定，塔压的波动对塔的操作将产生如下影响：影响产品质量和物料
17、平衡。改变组分间的相对挥发度，压力增加，组分间的相对挥发度降低，分离效果会下降。改变塔的生产能力，压力增加，组分的重度增大，塔的处理能力增大。塔压的影响塔压的影响 加料量的变化直接影响蒸汽速度的改变。后者的增大，会产生夹带，甚至液泛。当然，在允许负荷的范围内，提高加料量，对提高产量是有益的。加料量过低，塔的平衡操作不好维持，特别是浮阀塔。进料量的影响进料量的影响 加料组分的改变，直接影响到产品质量。加料中重组分增加，使精馏段负荷增加，在塔板数不变时，则分离效果不好，对于双塔精馏，一塔产品组分的变化，尤其要影响到二塔的进料，如果一塔出料中易挥发组分增加，使提馏段负荷增加，可能因分离不好而造成塔釜产品质量的不合格。 进料成分的影响进料成分的影响 进料状态的影响进料状态的影响 进料状况有冷液进料、泡点进料（饱和液体）气液混合进料、露点（饱和蒸汽）进料、和过热蒸汽进料。 如果是冷液进料，且进料温度低于加料板上的温度，那么，加入的物料全部进入提馏段，使提馏负荷增加，塔釜消耗蒸汽量增加，塔顶难挥发组分含量降低。精馏塔常用的进料方式是泡点进料。 回流是维持全塔正常操作的必要条件。回流量的大小对精馏效果、产品质量、塔板数和水、电、气的消耗都有直接影响。提高回流比，可以提高产品质量。但同时回流比增加会增加装置能耗，所有在生产中应选择合适的回流比。（相关动画）回流回流
