药物分析含量测定结果计算课件.ppt

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1、文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。 第四节第四节 含量测定结果计算含量测定结果计算标示量标示量%=V T F 平均片重平均片重W 25.00/100 标示量标示量100=14.93 0.003429 0.985 0.10620.2125 0.1 25.00/100=100.8%文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。 第四节第四节 含量测定结果计算含量测定结果计算例例2 2:烟酸片含量测定烟酸片含量测定(中国药典(中国药典2000年版)年版) 取本品10片,精密称定为3.5840g,研细,精密称取0.3729g,

2、置100 mL锥形瓶中,置水浴加热溶解后,放冷.加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1005mol/L),滴定至粉红色,消耗25.20 mL.每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当12.31mg的烟酸. 求供试品中烟酸的标示百分含量(0.3g/片).标示量标示量%=V T F 平均片重平均片重W 标示量标示量100=25.20 12.31/1000 0.1005/0.10.35840.3729 0.3=99.9%文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。 复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸的含量测定方法如下:取本品(标示量为0.2g/片)20片,精密称

3、定,其重量为10.2114g,研细,精密称取片粉1.0321g,置分液漏斗中,加水15 ml,摇匀,用氯仿振摇提取4次(20、10、10、10 ml),氯仿液用同一份水10 ml洗涤,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣加中性乙醇20 ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L、F=0.9850)滴定,消耗滴定液21.95ml。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的乙酰水杨酸。求复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸的标示百分含量。 第四节第四节 含量测定结果计算含量测定结果计算文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。 第

4、四节第四节 含量测定结果计算含量测定结果计算 V T F 平均平均片重片重标示量标示量%= 100 W 标示量标示量 21.9518.02/1000 0.9850 10.2114/20 = 100 1.0321 0.2 =96.4%文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。 第四节第四节 含量测定结果计算含量测定结果计算2 2 分光光度法分光光度法(1)(1)百分吸光系数法百分吸光系数法 VB2片含量测定(中国药典2000年版) 取20片称重0.2408g,研细,精密称取0.0110g,置1000mL容量瓶, 加冰醋酸5mL与水100mL,加热溶解后加 4%

5、NaOH 30mL,用水定容到刻度,照分光光度法,在444nm测吸光度为0.312. =323. 计算标示量%.(10mg/片)E1%1cm标示量标示量%=0.312 1000 0.2408/20323 100 0.0110 0.01100=105.7文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。对乙酰氨基酚片的含量测定: 取本品(规格为0.5g/片)10片,精密称定为5.2500g,研细,精密称取0.0450g,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶

6、中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法在257nm波长处测定吸收度为0.610。已知对乙酰氨基酚的吸收系数(E1%1cm)为715,求对乙酰氨基酚片的标示百分含量。 第四节第四节 含量测定结果计算含量测定结果计算文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。 A平均片重平均片重 标示量标示量%= 100 E100W/D标示量标示量 0.610 5.2500/10 = 100 715 100 0.0450/250 5/100 0.5 =99.5% 第四节第四节 含量测定结果计算含量测定结果计算文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如

7、有不当之处,请联系网站或本人删除。 第四节第四节 含量测定结果计算含量测定结果计算 (2)2)对照品法对照品法标示量标示量%=A供供 C对对 Dv平均值平均值 _A 对对 W 标示量标示量 100%文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。分光光度法分光光度法(2)2)对照品法对照品法ClEAcm%11供对供对CCAA对对供供ACAC标示量标示量%=A供供 C对对 D W_A 对对 W 标示量标示量100%文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。盐酸吗啡片的含量测定方法:取本品盐酸吗啡片的含量测定方法:取本品20片,精密

8、称定,重量片,精密称定,重量为为2.0246g,研细,精密称取研细,精密称取0.1108g,置,置100ml量瓶中,加水量瓶中,加水50ml,振摇,使盐酸吗啡溶解,摇匀,滤过,精密量取续滤,振摇,使盐酸吗啡溶解,摇匀,滤过,精密量取续滤液液15ml,置,置50ml量瓶中,加量瓶中,加0.2mol/L氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液25ml,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取吗啡加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取吗啡对照品适量,用对照品适量,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液溶液配制成每氢氧化钠溶液溶液配制成每1ml含含20.18g的溶液作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外分的

9、溶液作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外分光光度法在光光度法在250nm处测定吸收度。处测定吸收度。A对对=0.453, A供供=0.562已知已知:标示量为标示量为10mg/片片盐酸吗啡(盐酸吗啡(C17H19NO3HCl3H2O)分子量)分子量375.85吗啡(吗啡(C17H19NO3)分子量)分子量285.34求:供试品中盐酸吗啡(求:供试品中盐酸吗啡(C17H19NO3HCl3H2O)的含量?)的含量?文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。%4 .100%10010100.1108453. 01550100317. 110123. 01018.2

10、0562. 0%100WA285.34375.85WDCA%3-6标示量标示量对对供文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。 第四节第四节 含量测定结果计算含量测定结果计算标示量标示量%=A供供 C对对 D W_A 对对 W 标示量标示量100%3 3 高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。 第四节第四节 含量测定结果计算含量测定结果计算二注射液分析二注射液分析(1)(1)容量法容量法(2)UV(2)UV法法文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本

11、人删除。 第四节第四节 含量测定结果计算含量测定结果计算例例1:某注射液含量测定方法:某注射液含量测定方法已知:被测物的百分吸光系数已知:被测物的百分吸光系数=481=481 注射液规格:注射液规格:0.5g/20ml0.5g/20ml求:标示量求:标示量% %文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。 第四节第四节 含量测定结果计算含量测定结果计算文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。 第四节第四节 含量测定结果计算含量测定结果计算例例2:马来酸氯苯那敏注射液含量测定:马来酸氯苯那敏注射液含量测定 精密量取精密量取来

12、酸氯苯那敏注射液来酸氯苯那敏注射液2.5ml,ml,置置500mL容量瓶中容量瓶中,加加盐酸溶液盐酸溶液(稀盐酸稀盐酸1mL加水至加水至100mL)稀稀释至刻度释至刻度,摇匀精密吸取摇匀精密吸取25mL, 置置50mL 容量瓶中容量瓶中, 加上述加上述盐酸溶液稀释解至刻度盐酸溶液稀释解至刻度,摇匀摇匀,在在264nm处测处测吸收度为吸收度为0.536. 已知:被测物的百分吸光系数已知:被测物的百分吸光系数=217=217注射液规格:注射液规格:10mg/ml 10mg/ml 文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。 第四节第四节 含量测定结果计算含量测定结

13、果计算%8 .98%10001. 01002175 . 20010536. 0%标示量 稀释倍数稀释倍数= = 500 50/25 =1000文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。 第四节第四节 含量测定结果计算含量测定结果计算例例3: VB2注射液含量测定方法注射液含量测定方法 精密量取VB2注射液7.5ml,置25mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀, 置比色池, 在361nm处测吸收度为0.593. 已知:被测物的百分吸光系数被测物的百分吸光系数=207 A=0.593=207 A=0.593 注射液规格:注射液规格:0.1mg/ml 0.1mg

14、/ml 注意:单位统一注意:单位统一%5 .95%10010001 . 01002075 . 725593. 0%标示量文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。例4:维生素C注射液的含量测定 取本品(规定为2ml 0.1g)4ml,加水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒不褪,消耗碘滴定液(0.1mol/L,F=1.025)22.10ml。已知每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的维生素C(C6H8O6),求维生素C注射液的标示百分量。 第

15、四节第四节 含量测定结果计算含量测定结果计算文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。 第四节第四节 含量测定结果计算含量测定结果计算%7 .99%100100021 . 04025. 1806. 810.22%标示量文档仅供参考,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。习题:习题:安乃近注射液含量测定方法如下,精密量取本品(规安乃近注射液含量测定方法如下,精密量取本品(规格为格为1ml:0.25g1ml:0.25g)10ml10ml,置,置100ml100ml量瓶中,加乙醇量瓶中,加乙醇80ml80ml,再加水稀释至刻度,摇匀,立即

16、精密量取再加水稀释至刻度,摇匀,立即精密量取10ml10ml,置锥,置锥形瓶中,加乙醇形瓶中,加乙醇20ml20ml,水,水6.5ml6.5ml与甲醛溶液与甲醛溶液0.5ml0.5ml,放,放置置1 1分钟,加盐酸溶液(分钟,加盐酸溶液(9100091000)1.0ml1.0ml,摇匀,用碘,摇匀,用碘滴定液(滴定液(0.1mol/L0.1mol/L,F =1.010F =1.010)滴定,至溶液所系显)滴定,至溶液所系显的淡黄色在的淡黄色在3535秒内不腿,消耗碘滴定液(秒内不腿,消耗碘滴定液(0.1mol/L0.1mol/L)14.09ml14.09ml,每,每1ml1ml的碘滴定液(的碘滴定液(0.1mol/L0.1mol/L)相当于)相当于17.57mg17.57mg的的C C1313H H1616N N3 3NaONaO4 4S HS H2 2O O。计算本品注射液中安乃。计算本品注射液中安乃近(近(C C1313H H1616N N3 3NaONaO4 4S HS H2 2O O)含量相当于标示量的百分含)含量相当于标示量的百分含的百分数(标示量的百分数(标示量% %)

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