1、胶粘剂中胶粘剂中有害物质检测有害物质检测一、术语二、标准及方法依据三、胶粘剂中游离甲醛测定四、胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定五、胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量测定六、例题一、术语一、术语1水性胶粘剂:以水作为稀释剂的胶粘剂。2 溶剂型胶粘剂:以有机溶剂作为稀释剂的胶粘剂。3 内标法：选择适当的物质作为内标物质，定量加入被测样品中，根据被测组分和内标物质的峰面积之比，乘以校正因子，对应内标物质加入量进行含量测定计算的方法。4 外标法：利用标准样品测定的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线，测定样品的峰面积或峰高，通过标准曲线计算样品的浓度的方法。外标法也称标准曲线法。二、标准及方法依据二、
2、标准及方法依据1民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-20102室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量GB18583-2008三、胶粘剂中游离甲醛测定三、胶粘剂中游离甲醛测定3.1 原理 水基型胶粘剂用水溶解，而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性条件下将溶解于水中的甲醛随水蒸出。在pH=6的乙酸乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在415nm处测其吸光度，根据标准曲线计算出试样中游离甲醛含量。3.2 甲醛标准工作曲线的绘制 按下列规定量取甲醛标准贮备液（10g/mL），分别加入六只25mL的容量瓶中，各加5.0mL
3、乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀。甲醛标准贮备液取样量（mL）10.007.505.002.501.250.00稀释后甲醛浓度（mg/mL）4.03.02.01.00.50.0表表4 甲醛标准溶液甲醛标准溶液体积与对应的甲醛浓度体积与对应的甲醛浓度于沸水中加热于沸水中加热3min，冷却至室温后即用，冷却至室温后即用10mm吸收池（以吸收池（以水为参比）在分光光度计水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。波长处测定吸光度。以甲醛标准溶液浓度（以甲醛标准溶液浓度（m mg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。标，绘制标准曲线。甲醛标准工作曲线每隔甲醛标准工
4、作曲线每隔30天绘制一次，即乙酰丙酮溶液新天绘制一次，即乙酰丙酮溶液新配置时绘制。配置时绘制。3.3 样品测定称取试样2.03.0g（精确至0.1mg）置于500mL的蒸馏瓶中，（如果是溶剂型胶粘剂则加入20mL乙酸乙酯溶解样品）加250mL水将其溶解，摇匀。图图1胶粘剂中胶粘剂中游离游离甲醛测定甲醛测定装置装置 装好蒸馏装置，蒸馏，馏出液为200mL时停止蒸馏，定容至250mL，取10mL溜出液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀，于沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。四、四、 胶粘剂中苯、甲苯、二甲
5、苯含量胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定测定1检验原理 试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱中被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量。2 色谱测定条件柱温：初始温度35，保持时间25min，升温速率8min，最终温度150，保持10min；检测器温度：250；气化室温度：200；色谱条件可根据实际情况做适当调整。3 标准曲线绘制3.1配制苯、甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液（1.0mg/mL）：分别称取0.1000g苯、0.1000g甲苯、0.1000g间二甲
6、苯和对二甲苯、0.1000g邻二甲苯（精确到0.1mg），置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。3.2 配制系列标准溶液：按下表中所列标准溶液的体积，分别加入六个25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。移取的体积(mL)对应苯的质量浓度（ug/mL）对应甲苯的质量浓度（ug/mL）对应间二甲苯和对二甲苯的质量浓度（ug/mL）对应邻二甲苯的质量浓度(ug/mL)15.00 600 600 600 600 10.00 400 400 400 400 5.00 200 200 200 200 2.50 100 100 100 100 1.00 40 40 40 40 0.5
7、020202020表表5胶粘剂中胶粘剂中苯、苯、甲苯、二甲苯含量测定甲苯、二甲苯含量测定标准溶液标准溶液注：表中浓度为参考值，实际操作中应按实际质量换算。注：表中浓度为参考值，实际操作中应按实际质量换算。3.3 测定系列标准溶液峰面积开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后，用10uL的注射器取1uL标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值。3.4 绘制标准曲线以峰面积A为纵坐标，相应浓度（ugmL）为横坐标，即得标准曲线。3.5 样品测定 称取0.2g至0.3g（精确至0.1mg）的试样，置于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用10uL注射器取1u
8、L进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于标准曲线中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。五、胶粘剂中游离甲苯二异氰酸五、胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量测定酯含量测定1检验原理试样用适当的溶剂稀释后，加入正十四烷作为内标物，直接进样，在色谱柱中被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。2 色谱测定条件柱温：160；检测室温度：250；汽化室温度：200。3 测定相对校正因子3.1配制内标溶液：称取0.2g（精确到0.1mg）正十四烷于25mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯
9、稀释至刻度，摇匀。3.2测定相对校正因子：称取0.2g0.3g（精确到0.1mg）甲苯二异氰酸酯于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。根据下式计算相对校正因子：issiAmAmf式中式中m mi i甲苯二异氰酸酯的质量，甲苯二异氰酸酯的质量，g g；m ms s所加内标物质量，所加内标物质量，g g；A Ai i甲苯二异氰酸酯的峰面积；甲苯二异氰酸酯的峰面积；A As s所加内标物的峰面积。所加内标物的峰面积。3.3样品测定 称取2g3g（精确至0.1mg）的试样，置于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸
10、乙酯稀释至刻度，摇匀。用5uL注射器取1uL进样，测定样品溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的峰面积。3.4 注意事项由于甲苯二异氰酸酯对水分比较敏感，测定过程中除了使用的玻璃器皿都必须烘干并于干燥器中存放，对于测定时室内空气的湿度也应进行控制，可使用空调抽湿功能，最好将湿度控制在60%以下。配好的样品必须当天分析。六、例题六、例题1.胶粘剂中游离甲醛测定时，在分光光度计_nm波长处测定吸光度。（ ）A: 630； B: 420； C: 415； D: 412。2. 胶粘剂中游离甲醛测定时，称取试样置于_mL的蒸馏瓶中。（ ）A:100； B: 250； C: 500； D: 1000 。3. S
11、BS胶黏剂中游离甲醛_（ ）A: 0.20g/kg； B: 0.50g/kg； C: 5.0 g/kg； D: 0.20g/L 。4.聚氨酯类胶黏剂中甲苯二异氰酸酯_（ ）A:1g/kg； B: 5g/kg； C:10g/kg； D:20 g/kg 。5.使用气相色谱法测定胶黏剂中水分含量时，需配备的检测器是：（ ）A: 热导池检测器（TCD）； B: 氢火焰离子化检测器（FID）； C: 火焰光度检测器（FPD）； D: 光离子化检测器（PID）。6.胶粘剂中甲苯十二甲苯的限量150(g/kg)的是：（ ）A: SBS胶粘剂； B: 聚氨脂类胶粘剂； C:氯丁橡胶胶粘剂 ； D: 水基型胶粘
12、剂。7. 胶粘剂中对游离甲醛有限量要求的类型有：（ ）A: 缩甲醛类胶粘剂； B: 聚乙酸乙烯酯胶粘剂； C: 橡胶类胶粘剂； D: 聚氨酯类胶粘剂。8.胶黏剂中游离甲醛含量的测定，乙酰丙酮分光光度法中用到的仪器有：（ ）A: 气象色谱仪； B:直行冷凝管； C:水浴锅； D:分光光度计； E：单口蒸馏烧瓶。9.胶黏剂游离甲醛含量测定中，配制乙酰丙酮溶液（体积分数为0.25%）需用到的试剂有：（ ）A: 盐酸； B:氢氧化钠； C:乙酸铵； D:冰乙酸； E：乙酰丙酮。10.气相色谱法测定胶黏剂中甲苯、二甲苯含量时，需达到色谱纯级别的试剂为：（ ）A: 甲苯； B:间二甲苯； C:对二甲苯； D:邻二甲苯； E：乙酸乙酯。谢 谢！
