1、在碱性介质中,此溶液与氨按下式反应在碱性介质中,此溶液与氨按下式反应: : 酒石酸钾钠溶液:酒石酸钾钠溶液:称取称取50g酒石酸钾钠酒石酸钾钠(KNaC4H4064H20)溶于溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至放冷,定容至100ml。酒石酸钾钠溶液。酒石酸钾钠溶液空白值较高时,需将此溶液过滤以后,空白值较高时,需将此溶液过滤以后,加纳氏试剂加纳氏试剂5ml,于有色瓶中放置,于有色瓶中放置23d,取其上清液使用。取其上清液使用。 铵标准贮备溶液:铵标准贮备溶液:称取称取3819g经经100干燥过的优级纯氯干燥过的优级纯氯化铵化铵(NH4Cl)溶于水中,移入
2、溶于水中,移入1000ml容量容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含100mg氨氮。氨氮。 铵标准使用溶液:铵标准使用溶液:移取移取500ml铵标准贮备液于铵标准贮备液于500ml容量容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。氨氮。 校准曲线的绘制校准曲线的绘制 吸取吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于铵标准使用液于50ml比色管中,加比色管中,加水至标线,加水至标线,加10ml酒石酸钾钠溶液,混匀。酒石酸钾钠溶液,混匀。加加15ml纳氏试剂,混匀。放置纳氏试剂,混匀。放置
3、10min后,后,在波长在波长420nm处,用光程处,用光程20mm比色皿,以比色皿,以水为参比,测量吸光度。水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。对校正吸光度的校准曲线。 根据盐酸所消耗体积,计算出水中氨氮的含量。根据盐酸所消耗体积,计算出水中氨氮的含量。计算公式:计算公式:氨氮(氨氮(N N,mg/lmg/l)= =100001.14021CVVV 式中:V1一滴定水样时消耗盐酸标准滴定液的体积(m1): V2一空白实验时消耗盐酸标准滴定液的体积(m1); V0一取水样(试份)的体积(m1); C一滴定用的盐酸精确浓度(mol1); 14.0l-氨的原子量(gmo1)。