1、工业分析工业分析授课教师授课教师: 宁宁 萍萍第第2 2章章 水质分析水质分析2.1 概述概述2.2 水质指标的测定方法水质指标的测定方法一、水的分类一、水的分类天（自）然水天（自）然水 、生活用水、生活用水 、工业用水、工业用水 、污水、污水2.1 概述概述二、水质指标二、水质指标1 1、物理指标物理指标：温度、颜色、嗅味、浑浊度、固：温度、颜色、嗅味、浑浊度、固体含量、导电率等。体含量、导电率等。2 2、化学指标化学指标：酸碱度、硬度、矿化度等。：酸碱度、硬度、矿化度等。3 3、微生物学指标微生物学指标：细菌数、大肠杆菌群等。：细菌数、大肠杆菌群等。工业上主要测定水的物理指标和化学指标。工
2、业上主要测定水的物理指标和化学指标。三、水质标准三、水质标准生活饮用水卫生标准（生活饮用水卫生标准（GB5749-2006GB5749-2006）水质标准的定义水质标准的定义P28P28四、水质分析项目四、水质分析项目 水质分析项目繁多，主要有以下几类：水质分析项目繁多，主要有以下几类： 物理性质、金属化合物、非金属化合物、有机化合物理性质、金属化合物、非金属化合物、有机化合物物1 1、物理性质、物理性质 主要包括：水温、外观、颜色、嗅、浊度、透主要包括：水温、外观、颜色、嗅、浊度、透明度、残渣、矿化度、电导率等明度、残渣、矿化度、电导率等2 2、金属化合物、金属化合物 主要包括：总硬度、钾、
3、钠、钙、镁、铁、铜、主要包括：总硬度、钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、镍、锰、汞、铅、铬、铬、砷、硒等。锌、镍、锰、汞、铅、铬、铬、砷、硒等。3 3、非金属化合物、非金属化合物 主要包括：酸度、碱度、二氧化碳、溶解氧、主要包括：酸度、碱度、二氧化碳、溶解氧、氮（氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、总氮）、磷、氯氮（氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、总氮）、磷、氯化物、氟化物、碘化物、氰化物、硫化物、硫酸盐、化物、氟化物、碘化物、氰化物、硫化物、硫酸盐、硼、可溶性二氧化硅等。硼、可溶性二氧化硅等。 4 4、有机化合物、有机化合物 主要包括：化学需氧量、生化需氧量、总有机碳、主要包括：化学需氧量、生化需氧量、总有机
4、碳、矿化油、挥发性酚类、苯系物、多环芳烃、有机磷、苯矿化油、挥发性酚类、苯系物、多环芳烃、有机磷、苯胺类、硝基苯类、阴离子洗涤剂、各类农药等。胺类、硝基苯类、阴离子洗涤剂、各类农药等。五、水样的采集与保存五、水样的采集与保存GB/T 2997-91GB/T 2997-91中规定了水的采集、预处理和保存中规定了水的采集、预处理和保存的方法。的方法。其中水样的预处理包括哪些方面？其中水样的预处理包括哪些方面？过滤、浓缩、蒸馏排除干扰杂质、消解过滤、浓缩、蒸馏排除干扰杂质、消解水的采集常用的采样容器有哪几种？水的采集常用的采样容器有哪几种？无色硬质玻璃磨口瓶和有塞的聚乙烯瓶无色硬质玻璃磨口瓶和有塞的
5、聚乙烯瓶十一、溶解氧的测定十一、溶解氧的测定 地面水与大气接触以及某些含叶绿素的水生植地面水与大气接触以及某些含叶绿素的水生植物在其中进行生化作用，结果使水中常溶解一些氧物在其中进行生化作用，结果使水中常溶解一些氧称为称为“溶解氧溶解氧”，溶解氧是指溶解于水中的分子状溶解氧是指溶解于水中的分子状态的氧，简称态的氧，简称DO。水中溶解氧的含量随水的深度而水中溶解氧的含量随水的深度而减少，也与大气压力、空气中的氧分压及水的温度减少，也与大气压力、空气中的氧分压及水的温度有关。有关。常温常压下，水中溶解氧一般在常温常压下，水中溶解氧一般在810mg/L，随水中还原性杂质污染程度加重而下降，如果含量随
6、水中还原性杂质污染程度加重而下降，如果含量低于低于4mg/L，水生动物有可能因窒息而死亡。溶解氧，水生动物有可能因窒息而死亡。溶解氧氧化铁而腐蚀金属，因此在工业分析中也是一个很氧化铁而腐蚀金属，因此在工业分析中也是一个很重要的指标。重要的指标。1 1、间接碘量法基本原理、间接碘量法基本原理蓝色消失定量析出淀粉溶解，IIMn(OH)O322424OSNa2KISOH4NaOH,MnSO2 二价锰在碱性溶液中，生成白色的氢氧化亚锰二价锰在碱性溶液中，生成白色的氢氧化亚锰沉淀沉淀 MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2（白色）（白色） + Na2SO4 水中的溶解氧立即将生成的水中的溶解氧立即将生成
7、的Mn(OH)2沉淀氧沉淀氧化成棕色的化成棕色的Mn(OH)4 2Mn(OH)2 + O2 + 2H2O = 2Mn(OH)4棕色棕色 加入酸后，加入酸后，Mn(OH)4沉淀溶解并氧化沉淀溶解并氧化I-离子（已加入离子（已加入KI）释出一定量的）释出一定量的I2： Mn(OH)4 + 2KI + 2H2SO4 = MnSO4 + I2 + K2SO4 + 4H2O 然后用然后用Na2S2O3标准溶液滴定释出的标准溶液滴定释出的I2 2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 322242OS4Na2I2Mn(OH)2Mn(OH)O21VVcVVc83241)mg/L,O(32
8、2322322322OSNaOSNaOSNaOSNa2 溶溶解解氧氧2、测定步骤、测定步骤 （1）取样）取样 将胶皮管一端接水龙头，另一端插入将胶皮管一端接水龙头，另一端插入溶解氧测定瓶瓶底，待水溢出几分钟后，取出胶管溶解氧测定瓶瓶底，待水溢出几分钟后，取出胶管，迅速塞紧塞子。，迅速塞紧塞子。 （2）反应）反应 取好水样后，取下瓶塞，用刻度吸量管取好水样后，取下瓶塞，用刻度吸量管紧靠瓶口内壁，插入样品液面下紧靠瓶口内壁，插入样品液面下0.5cm，准确加入，准确加入1mL硫酸锰溶液，再用同法加入碱性硫酸锰溶液，再用同法加入碱性KI溶液溶液 2mL，盖紧瓶，盖紧瓶塞，将瓶反复颠倒，充分混合均匀，放
9、置塞，将瓶反复颠倒，充分混合均匀，放置5min 待沉淀待沉淀下降至瓶底，用上法加浓硫酸下降至瓶底，用上法加浓硫酸1.5 mL，塞紧瓶塞，颠，塞紧瓶塞，颠倒混合至沉淀完全溶解此时溶液中因碘释出而呈黄色倒混合至沉淀完全溶解此时溶液中因碘释出而呈黄色。 （3） 滴定滴定 精确移取精确移取100.00mL溶液于溶液于250mL锥形瓶锥形瓶中，用中，用Na2S2O3标准滴定溶液标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.01mol/L滴滴定至淡黄色后，加入定至淡黄色后，加入1mL淀粉淀粉(10g/L)，继续滴定至兰，继续滴定至兰色恰好消失，即为终点。色恰好消失，即为终点。 十二、化学需氧量的测定十二、化学需氧
10、量的测定 化学需氧量（化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的量强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的量（mg/L）来表示。）来表示。水中还原性物质包括有机物和亚水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，化学需氧量反映了水硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，化学需氧量反映了水中受中受还原性还原性物质污染的程度。物质污染的程度。 对于工业废水，我国规定用对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法重铬酸钾法测定，其测定，其测得值称为化学需氧量，用测得值称为化学需氧量，用CODCr表示。表示。 1、原理、原理 在强酸性溶液中，用一定量
11、的重铬酸钾氧化水样在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。还原性物质消耗氧的量。 Cr2O72- + 14H+ + 6e =2Cr3+ + 7H2O Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O 2、分析、分析步骤步骤(1) 取取20.00mL20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL20.
12、00mL）置于）置于250mL250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷疑管上口慢慢地加入磨口回流冷凝管，从冷疑管上口慢慢地加入30mL30mL硫酸一硫硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h2h（自（自开始沸腾时计时）。开始沸腾时计时）。 (2) 冷却后，用冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得少于取下锥形瓶，溶液总体积不得少于140mL，否
13、则因酸度太大，滴定终点，否则因酸度太大，滴定终点不明显。不明显。 (3) 溶液再度冷却后，加溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准滴定即为终点，记录硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。溶液的用量。 回流装置回流装置 (4) 测定水样的同时，以测定水样的同时，以20.00mL重重蒸馏水，按同样分析步骤作空白试蒸馏水，按同样分析步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。准滴定溶液的用量。 3、计算、计算 VMcVVCOD1000O)21()(mg/L),(O102Crc c硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/Lmol/L； V V0 0滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量，滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量，mLmL； V V1 1滴定水样时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，滴定水样时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mLmL； V V水样的体积，水样的体积，mLmL； M M(1/2O)(1/2O)氧氧(1/2O)(1/2O)的摩尔质量，的摩尔质量，8g/mol8g/mol。
