1、扫扫 描描 电电 子子 显显 微微 镜镜 原原 理理Theory of Scanning Electron MicroscopeOM，TEM&SEM的成像原理OM，TEM&SEM的比较表 扫描电镜的优点 高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，现代最先进的扫描电镜的分辨率已经达到0.6纳米左右，钨灯丝扫描电镜的分辨率一般在3nm左右。 有较高的放大倍数，20-40万倍（钨灯丝410万倍）之间连续可调； 有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构 试样制备简单。 不仅仅是一个放大镜。可选配X射线能谱仪和EBSD系统，这样可以同时进行显微
2、组织性貌的观察、微区成分分析和微区晶体学分析。 Optical Microscope VS SEM扫描式电镜结构原理图扫描式电镜结构原理图电子显微镜分为四部分：电子显微镜分为四部分：1.照明系统照明系统2.成像电磁透镜系统成像电磁透镜系统3.样品室、真空及电气系样品室、真空及电气系统统4.影像侦测记录系统影像侦测记录系统扫描式电子显微镜放大原理扫描式电子显微镜放大原理一一.照明系统照明系统 1.电子枪：电子枪：发射电子束的电子源。发射电子束的电子源。 2.聚光镜：聚光镜：其作用主要是把电子枪的束斑逐渐其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小，是原来直径约为缩小，是原来直径约为50mm的束斑缩小成一的
3、束斑缩小成一个只有数个只有数nm的细小束斑。扫描电镜一般有三的细小束斑。扫描电镜一般有三个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来缩小电个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。场对二次电子轨迹的干扰。 电子枪的结构电子枪的结构 1.阴极阴极:钨丝等钨丝等 2.栅极栅极:威尔罩威尔罩 3.阳极阳极电子枪的分类电子枪的分类 作为阴极的电子源有三类：作为阴极的电子源有三类： （1）钨丝钨丝 （2）LaB6丝丝 以上两类都是由热
4、游离原理产生电子；以上两类都是由热游离原理产生电子； （3）场发射枪场发射枪，由强电场将电子吸出，即由场发射原，由强电场将电子吸出，即由场发射原理产生电子。理产生电子。钨丝电子源钨丝电子源 右图是钨丝电子源，使右图是钨丝电子源，使用钨丝时乃直接加热。用钨丝时乃直接加热。钨丝成形，当达到足钨丝成形，当达到足够温度时够温度时(一般操作温度一般操作温度为为2700)，发射电子束。，发射电子束。其寿命在其寿命在10-6Torr的真的真空下平均约空下平均约4080小小时时,TESCAN VEGA的的灯丝寿命约为灯丝寿命约为150200小小时。时。场发射枪场发射枪 右图是场发射枪右图是场发射枪,它由它由场
5、发射原理产生电子。场发射原理产生电子。场发射枪加负电压于金场发射枪加负电压于金属尖端上属尖端上,所加强电场所加强电场由此尖端吸出电子而形由此尖端吸出电子而形成发射电流。场发射枪成发射电流。场发射枪拥有比钨灯丝枪小得多拥有比钨灯丝枪小得多的斑和高得多的亮度。的斑和高得多的亮度。 场发射枪的灯丝寿命约场发射枪的灯丝寿命约为为800010000小时。小时。 场发射枪分为热场发射场发射枪分为热场发射和冷场发射两种。和冷场发射两种。二二.成像电磁透镜系统成像电磁透镜系统 1.聚光镜聚光镜 分类：分类：单聚光镜式单聚光镜式 双聚光镜式双聚光镜式 作用作用:将电子枪发出的电子会聚于样品表面将电子枪发出的电子
6、会聚于样品表面,并并调节样品平面处的电子束孔径角、电流密度和调节样品平面处的电子束孔径角、电流密度和照明光斑半径。照明光斑过大时，会使样品受照明光斑半径。照明光斑过大时，会使样品受热产生热漂移和污染。为了有效解决这个问题，热产生热漂移和污染。为了有效解决这个问题，较新的电镜一般都采用双聚光镜系统。较新的电镜一般都采用双聚光镜系统。扫描式电子显微镜的透镜系统扫描式电子显微镜的透镜系统M1=b1/a1M2=b2/a2M3=b3/a3Cross Over Point(d0)透镜系统中的所用透镜系统中的所用透镜都是缩小透镜，透镜都是缩小透镜，起缩小光斑的作用。起缩小光斑的作用。缩小透镜将电子枪缩小透镜
7、将电子枪发射的直径发射的直径30m电电子束缩小成几十埃，子束缩小成几十埃，由两个聚光镜和一由两个聚光镜和一个末透镜完成，三个末透镜完成，三个透镜的总缩小率个透镜的总缩小率约为约为20003000倍。倍。扫描式电子显微镜的透镜系统扫描式电子显微镜的透镜系统M1=b1/a1M2=b2/a2M3=b3/a3Cross Over Point(d0)两个聚光镜分别是两个聚光镜分别是第一聚光镜和第二第一聚光镜和第二聚光镜，可将在阳聚光镜，可将在阳极孔附近形成的交极孔附近形成的交叉点缩小。叉点缩小。物镜有两个极靴，物镜有两个极靴，分别为上极靴和下分别为上极靴和下极靴。通常用纯铁极靴。通常用纯铁或铁钴合金作为
8、极或铁钴合金作为极靴材料，并要求有靴材料，并要求有高饱和磁通密度、高饱和磁通密度、磁导率高、机械加磁导率高、机械加工性能好、化学性工性能好、化学性能稳定等。能稳定等。球差 (Spherical Aberration)简单薄透镜Simple thin lensParaxial ray旁轴光线Peripheral ray边缘光线Optical axis光轴Objective plane物面Longitudinal aberration轴向球差Transverseaberration横向球差Sustained angle张角qCircle of least confusionztrsr理想的高斯轨迹
9、和旁轴(一级)近似Gauss optics and paraxial approximation对相对于光轴以小角度到达透镜的波，我们可以做下列近似：旁轴(一级)近似为 且离轴距离小 在旁轴条件(paraxial)下高斯最早证明物平面上的波通过球面透镜可以单值无变形地聚焦于象平面 .sin 35sin.3!5!r光栅Apertures 光栅 光栅仅让近轴光线通过，从而减小球差的影响； 光栅一般由Pt经过精密加工而成，对圆度要求很高； 光栅易受到污染； 光栅尺寸要合适，扫描电镜中一般最小直径到50微米。trsr象散 (Stigmatism)Gauss focus高斯聚焦面简单薄透镜Simple
10、thin lensRay in x-directionX方向光线Optical axis光轴Objective plane物面Difference in focal lens焦距差fyrxrRay in y-directionY方向光线xy极靴和光栅的圆对称度，对电镜的象散有极重要的影响。消像散：Stigmation Correction Stigmatism is due to departure from rotation symmetry in the optical system Stigmatism can be corrected by introducing non-spheri
11、cal distortion of opposite sign, to cancel the stigmatism The stigmatism can be measured Fringe contrast in the image for the objective lens stigmatism Image of a focused probe or diffraction spot for a parallel illumination三三.样品室、真空及电气系统样品室、真空及电气系统 1.样品室样品室 样品室中主要部件是样品台。它不止能进行三维空间的移动，还能倾斜和转动，样品台移动范
12、围一般可达40毫米，倾斜范围至少在50度左右，转动360度。 样品室中还要安置各种型号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。样品台还可以带有多种附件，例如样品在样品台上加热，冷却或拉伸，可进行动态观察。近年来，为适应断口实物等大零件的需要，还开发了可放置尺寸在125mm以上的大样品台。 2. 真空系统真空系统 利用机械泵、分子泵及密封系统，使得电子束及电子信号所经过的空间，处于高真空状态。一般真空度需要优于110-2Pa，粉尘等对于真空系统危害巨大。 3. 电气系统电气系统 保证电镜各系统的供电，主要有高压系统、通讯系统等。 电子束与样品之间的作用弹性散射电子非弹性散射电子背
13、散射电子透射电子入射电子二次电子阴极荧光Auger电子吸收电子Cherenkov辐射SEM(S)TEM各种信号的深度和区域大小各种信号的深度和区域大小 可以产生信号的区域称为有效作用区，有效作用区的最深处为电子有效作用深度。 但在有效作用区内的信号并不一定都能逸出材料表面、成为有效的可供采集的信号。这是因为各种信号的能量不同，样品对不同信号的吸收和散射也不同。 随着信号的有效作用深度增加，作用区的范围增加，信号产生的空间范围也增加，这对于信号的空间分辨率是不利的。 可供可供SEM侦测的信号侦测的信号: 1.二次电子二次电子：二次电子是指背入射电子轰击出来的核：二次电子是指背入射电子轰击出来的核
14、外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。的自由电子，即二次电子。 二次电子来自表面二次电子来自表面5-10nm的区域，能量为的区域，能量为50eV。它。它对
15、试样表面状态非常敏感对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层，入射电子还没有被微观形貌。由于它发自试样表层，入射电子还没有被多次反射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照多次反射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别，所以二次电子的分辨率较高，射面积没有多大区别，所以二次电子的分辨率较高，一般可达到一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。电子分辨率。 二次电子产额随原子序数的变化不大，它主要取决二次电子产额随原子序数的变化不大，它主要取决与表面形貌与表面形貌。二次电
16、子产额与二次电子束与试样表面法向夹角有关，1/cos。因为随着角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多；其次随角的增加，总轨迹增长，引起价电子电离的机会增多。二次电子像（a）陶瓷烧结体的表面图像（b）多孔硅的剖面图二次电子像可供可供SEM侦测的信号侦测的信号: 2.背向散射电子背向散射电子：背射电子是指被固体样品原：背射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子子反射回来的一部分入射电子 ，其能量与入射，其能量与入射电子相当。其中包括弹性背反射电子和非弹性电子相当。其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。背反射电子。 背散射电子像背散射电子既
17、可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。 1. 形貌衬度形貌衬度 用背反射信号进行形貌分析时，其分辨率元比二次电子低。因为背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外，背反射电子能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背反射电子，而掩盖了许多有用的细节。2. 成分衬度成分衬度 背散射电子发射系数可表示为样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。利用原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性分析。背反射电子信号强度要比二次电子低的多，所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。3. 晶体取向衬度像晶体取向衬度像416lnz两种图像的
18、对比锡铅镀层的表面图像（a）二次电子图像（b）背散射电子图像 3.X射线射线：当内层电子被击出后，外层电子：当内层电子被击出后，外层电子掉入内层电子轨道而发出掉入内层电子轨道而发出X射线，由此可射线，由此可分析元素成分。分析元素成分。 4.俄歇电子俄歇电子：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时，多余能量转移给外层电子，使外层电子挣脱原子核的束缚，成为俄歇电子。可用于化学元素分析，由于其激发深度（510nm）远小于X射线，因此具有更高的空间分辨率。 5. 背散射衍射电子背散射衍射电子：当背散射电子满足布拉格衍射条件时，会产生衍射，形成菊池线，携带了样品的晶体学信息。EBSD可供可
19、供SEM侦测的其它信号侦测的其它信号:四四.影像侦测记录系统影像侦测记录系统 扫描电镜可接收样品发出的多种信号成扫描电镜可接收样品发出的多种信号成像，其中二次电子信号图像质量如分辨像，其中二次电子信号图像质量如分辨率、立体感、景深等方面都较好。率、立体感、景深等方面都较好。影像的产生影像的产生 由灯丝释出的电子经过一系列电磁透镜后被聚由灯丝释出的电子经过一系列电磁透镜后被聚成一细微的电子束照射在样品表面，并由扫描成一细微的电子束照射在样品表面，并由扫描线圈使电子束在样品表面规则来回扫描。由于线圈使电子束在样品表面规则来回扫描。由于镜柱中的扫描状态与镜柱中的扫描状态与TV屏幕上的扫描同步，屏幕上
20、的扫描同步，因此在样品表面上的每个扫描点，因电子束的因此在样品表面上的每个扫描点，因电子束的作用所产生的二次电子或背向散射电子，只要作用所产生的二次电子或背向散射电子，只要能进入接收器，便会经过放大后，在能进入接收器，便会经过放大后，在TV屏幕屏幕相对的扫描位置上产生亮点。换句话说产生二相对的扫描位置上产生亮点。换句话说产生二次电子或背向散射电子越多，屏幕上光点越亮，次电子或背向散射电子越多，屏幕上光点越亮，讯号少，光点越暗，因此就可在屏幕上由亮暗讯号少，光点越暗，因此就可在屏幕上由亮暗光点完整的影像。光点完整的影像。二次电子探测器示意图二次电子探测器示意图 二次电子收集系统由栅网、聚焦环和闪
21、烁体组二次电子收集系统由栅网、聚焦环和闪烁体组成。栅网上加成。栅网上加+250V电压，用来吸引二次电子。电压，用来吸引二次电子。通过调整聚焦环位置可改变闪烁体前加速电场通过调整聚焦环位置可改变闪烁体前加速电场分布，使二次电子比较集中打到加有分布，使二次电子比较集中打到加有+12kV高高压的闪烁体上。压的闪烁体上。 二次电子大部分信号穿过栅网，打到闪烁体上，转二次电子大部分信号穿过栅网，打到闪烁体上，转换成光信号，经光电倍增管输出的电流信号接到视换成光信号，经光电倍增管输出的电流信号接到视频放大器，再稍放大后即可用来调制显像管亮度，频放大器，再稍放大后即可用来调制显像管亮度，从而获得图像。从而获
22、得图像。二次电子探测器示意图二次电子探测器示意图低真空二次电子探头影像放大倍率的改变影像放大倍率的改变 SEM的放大倍率的决定，在于控制电子的放大倍率的决定，在于控制电子束在样品表面扫描的范围的大小，由于束在样品表面扫描的范围的大小，由于屏幕的尺寸固定，因此扫描范围越小，屏幕的尺寸固定，因此扫描范围越小，屏幕上所显现的影像相对放大率就越大。屏幕上所显现的影像相对放大率就越大。五. 扫描电子显微镜的主要性能 分辨率分辨率 （有效放大倍数）（有效放大倍数） 景深景深 样品室大小样品室大小 低真空、低电压分辨率低真空、低电压分辨率分辨率分辨率 对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，
23、它是指能分辨两点之间的最小距离。 入射电子束束斑直径 入射电子束在样品中的扩展效应 成像方式及所用的调制信号 二次电子像的分辨率约为3-10nm，背反射电子像的分辨率约为50-200nm。X射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像。 景深景深 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10 倍。ccMtgmmtgdF02. 00d0临界分辨本领， 电子束的入射角 c六. 样品制备扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单，对金属和陶瓷等块状样
24、品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。对于非导电样品如塑料、矿物等，在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。因此这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理，通常采用二次电子发射系数较高的金银或碳膜做导电层，膜厚控制在20nm左右。 样品稳定性以及导热性：样品在高能电子束的照射下，温度会升高，有的样品会溶化或分解，会对电镜造成严重的污染。放大倍数越高，对样品导电性和导热性的要求越高。样品需要保持洁净，一般在测试前需要用超声波清洗。样品需要保持干燥，特别对于多孔物质要注意。七、注意事项 安全 防止样品污染 数据保存 记录THE END
