1、课时课时4物质的定量分析物质的定量分析考纲导航考纲导航知识条目知识条目必考必考要求要求选考选考要求要求选考分布选考分布2015201620179月月 10月月 4月月 10月月 4月月(1)移液管、滴定管的使用方法移液管、滴定管的使用方法b(2)中和滴定原理和基本操作中和滴定原理和基本操作b31(3)31(3)(3)酸碱中和指示剂的选择方法酸碱中和指示剂的选择方法b(4)用滴定法测液体试样的总酸用滴定法测液体试样的总酸(或总碱或总碱)含量含量b(5)电子天平的使用电子天平的使用a(6)中和滴定实验的数据处理和误差简单分析中和滴定实验的数据处理和误差简单分析c31(6)(7)镀锌铁皮锌镀层厚度测
2、定原理和操作流程镀锌铁皮锌镀层厚度测定原理和操作流程b(8)实验数据的处理和测定过程中产生误差原实验数据的处理和测定过程中产生误差原因的分析因的分析c28(3)31考点一物质的定量分析考点一物质的定量分析主干精讲主干精讲1.数据的测定方法数据的测定方法(1)沉淀法沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，最后进行相关计算。量，最后进行相关计算。(2)气体体积法气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。品的纯度。(4)滴定法滴定法利用滴定操作原
3、理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据，再进行相关计算。滴定等获得相应数据，再进行相关计算。2.食醋总酸含量的测定食醋总酸含量的测定(1)原理：原理：_。(2)仪器的选择：移液管、容量瓶、酸式滴定管、仪器的选择：移液管、容量瓶、酸式滴定管、_、滴定管夹、铁架台、滴定管夹、铁架台、_、玻璃棒、洗耳球等。、玻璃棒、洗耳球等。(3)实验药品：标准液、待测液、实验药品：标准液、待测液、_。CH3COOHNaOHCH3COONaH2O碱式滴定管碱式滴定管锥形瓶锥形瓶指示剂指示剂(4)实验步骤实验步骤样品准备：用样品准备：用25mL
4、移液管吸取市售食醋移液管吸取市售食醋25mL，置于，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度；容量瓶中，加水稀释至刻度；量取样品溶液：用酸式滴定管或移液管量取待测食醋样品量取样品溶液：用酸式滴定管或移液管量取待测食醋样品VmL(V值为值为25mL左右左右)于锥形瓶中，加于锥形瓶中，加23滴酚酞；滴酚酞；把标准把标准NaOH溶液装入碱式滴定管；溶液装入碱式滴定管；滴定：用滴定：用NaOH标准溶液滴定待测食醋溶液；标准溶液滴定待测食醋溶液；平行实验：再量取样品溶液，用平行实验：再量取样品溶液，用NaOH标准溶液滴定，重复标准溶液滴定，重复23次；次；c(NaOH)V(NaOH)M(CH3COOH)c
5、(NaOH)V(NaOH)M(CH3COOH)3.镀锌铁皮锌镀层厚度的测定镀锌铁皮锌镀层厚度的测定实验步骤实验步骤实验现象、结论与解释实验现象、结论与解释(1)取样：取三块镀锌铁皮取样：取三块镀锌铁皮(A、B、C，截自同一块，截自同一块镀锌铁皮镀锌铁皮)，分别量出它们的长度、宽度、并记录，分别量出它们的长度、宽度、并记录长长l1cm，宽，宽l2cm(2)称量：用电子天平称量：用电子天平(精度精度0.001g)分别称量三块镀分别称量三块镀锌铁皮锌铁皮(A、B、C)的质量的质量铁皮质量铁皮质量m1(A)a1gm1(B)b1gm1(C)c1g(3)除锌：将镀锌铁皮除锌：将镀锌铁皮A放入烧杯中，加入约
6、放入烧杯中，加入约40mL6molL1盐酸。反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁盐酸。反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮，使铁皮两边锌镀层都充分反应，到反应速率突皮，使铁皮两边锌镀层都充分反应，到反应速率突然减小时然减小时(产生气泡的速率变得极慢产生气泡的速率变得极慢)，立即将未反，立即将未反应的铁皮取出，用自来水冲洗掉附着的酸液应的铁皮取出，用自来水冲洗掉附着的酸液加入盐酸后，镀锌铁皮表面加入盐酸后，镀锌铁皮表面产生大量气泡，一段时间后产生大量气泡，一段时间后产生气泡的速率明显减慢。产生气泡的速率明显减慢。锌镀层反应完后铁直接反应，锌镀层反应完后铁直接反应，速率减慢速率减慢典例剖析典例剖析【例【例1】(
7、2016浙江省艾青中学高二月考浙江省艾青中学高二月考)在做镀锌铁皮锌镀层在做镀锌铁皮锌镀层厚度的测定实验时，某学生按下列步骤进行实验：厚度的测定实验时，某学生按下列步骤进行实验：取三块镀锌铁皮取三块镀锌铁皮(A、B、C截自同一块镀锌铁皮截自同一块镀锌铁皮)分别量出它分别量出它们的长度与宽度；们的长度与宽度；用电子天平分别称量三块镀锌铁皮的质量；用电子天平分别称量三块镀锌铁皮的质量；将将A放入烧杯中，加入放入烧杯中，加入40mL6mol/L盐酸。到反应速率突盐酸。到反应速率突然减小时然减小时(产生气泡的速率变的极慢产生气泡的速率变的极慢)，立即将未反应的铁片取，立即将未反应的铁片取出，用自来水冲
8、掉附着的酸液；出，用自来水冲掉附着的酸液；烘干铁片并称量；烘干铁片并称量；分别用镀锌铁片分别用镀锌铁片B、C重复以上步骤；重复以上步骤；根据实验所得数据，求出锌镀层厚度。根据实验所得数据，求出锌镀层厚度。(1)镀锌铁皮的锌镀层被破坏后将在潮湿的空气中发生电化学腐镀锌铁皮的锌镀层被破坏后将在潮湿的空气中发生电化学腐蚀，相关描述正确的是蚀，相关描述正确的是()A.负极反应式为负极反应式为Fe2e=Fe2B.负极反应式为负极反应式为Zn2e=Zn2C.电子从铁流向锌电子从铁流向锌D.铁不但得不到保护，反而被腐蚀的更快铁不但得不到保护，反而被腐蚀的更快(2)在镀锌铁皮的锌镀层厚度的测定过程中，下列操作
9、会导致测在镀锌铁皮的锌镀层厚度的测定过程中，下列操作会导致测定结果偏高的是定结果偏高的是()A.过早判断反应终点过早判断反应终点B.过迟判断反应终点过迟判断反应终点C.锌在酸中溶解后，铁皮未烘干就去称重锌在酸中溶解后，铁皮未烘干就去称重D.在测定铁皮的面积时测得面积比铁皮的实际面积大在测定铁皮的面积时测得面积比铁皮的实际面积大(3)在在的操作中，待反应速率突然减小时的操作中，待反应速率突然减小时(产生气泡的速率变的产生气泡的速率变的极慢极慢)判断锌层已完全反应的依据是判断锌层已完全反应的依据是_。【例【例2】某实验小组拟用酸碱中和滴定法测定食醋的总酸量某实验小组拟用酸碱中和滴定法测定食醋的总酸
10、量(g/100mL)。(有关实验药品为：市售食用白醋样品有关实验药品为：市售食用白醋样品500mL、0.1000molL1NaOH标准溶液、蒸馏水、标准溶液、蒸馏水、0.1%甲基橙溶液、甲基橙溶液、0.1%酚酞溶液、酚酞溶液、0.1%石蕊溶液石蕊溶液).实验步骤实验步骤(1)用移液管吸取用移液管吸取10mL市售白醋样品，置于市售白醋样品，置于100mL容量瓶中，容量瓶中，加蒸馏水加蒸馏水(煮沸除去煮沸除去CO2并迅速冷却并迅速冷却)稀释至刻度线，摇匀即得稀释至刻度线，摇匀即得待测食醋溶液。待测食醋溶液。(2)用酸式滴定管取待测食醋溶液用酸式滴定管取待测食醋溶液20.00mL于于_中。中。(3)
11、盛装标准盛装标准NaOH溶液，静置后，读取数据，记录为溶液，静置后，读取数据，记录为NaOH标标准溶液体积的初读数。准溶液体积的初读数。(4)滴定，并记录滴定，并记录NaOH的终读数。重复滴定的终读数。重复滴定23次。次。.实验记录及数据处理实验记录及数据处理1234V(样品样品)/mL20.0020.0020.0020.00V(NaOH)/mL(初读数初读数)0.000.200.100.00V(NaOH)/mL(终读数终读数)14.9815.2015.1215.95V(NaOH)/mL(消耗消耗)14.9815.0015.0215.95滴定次数滴定次数实验数据实验数据考点精练考点精练1.(2
12、016浙江余姚高中浙江余姚高中)某化学小组在常温下测定一定质量的某铜某化学小组在常温下测定一定质量的某铜铝混合物中铜的质量分数，设计了如下实验方案：铝混合物中铜的质量分数，设计了如下实验方案：A.溶液溶液A和和B均可以是盐酸或均可以是盐酸或NaOH溶液溶液B.溶液溶液A和和B均可以选用稀硝酸均可以选用稀硝酸C.若溶液若溶液B选用浓硝酸，则测得铜的质量分数偏小选用浓硝酸，则测得铜的质量分数偏小D.实验室中方案实验室中方案更便于实施更便于实施解析解析因铝既能与强酸又能与强碱反应，而铜不能与碱、无氧因铝既能与强酸又能与强碱反应，而铜不能与碱、无氧化性酸反应，所以化性酸反应，所以A和和B是盐酸或氢氧化
13、钠时，都与铝反应，故是盐酸或氢氧化钠时，都与铝反应，故A项正确；又因测固体质量比测气体体积易进行，故项正确；又因测固体质量比测气体体积易进行，故D正确；若正确；若A和和B都是稀硝酸时则方案都是稀硝酸时则方案、均无法实施，故均无法实施，故B错；若错；若B是是浓硝酸时则铝钝化，导致剩余固体质量增加，所以测得铜的质浓硝酸时则铝钝化，导致剩余固体质量增加，所以测得铜的质量分数偏小，故量分数偏小，故C正确。正确。答案答案B2.(20164月浙江选考月浙江选考)为确定碳酸钠和碳酸氢钠混合样品中碳酸为确定碳酸钠和碳酸氢钠混合样品中碳酸钠的质量分数，可通过加热分解得到的钠的质量分数，可通过加热分解得到的CO2
14、质量进行计算，某质量进行计算，某同学设计的实验装置示意图如下：同学设计的实验装置示意图如下：请回答：请回答：(1)仪器仪器a的名称是的名称是_。(2)装置装置B中冰水的作用是中冰水的作用是_。(3)该同学设计的实验装置存在缺陷，有关该实验装置及实验过该同学设计的实验装置存在缺陷，有关该实验装置及实验过程中，下列因素可能使碳酸钠的质量分数偏高的是程中，下列因素可能使碳酸钠的质量分数偏高的是_。A.样品分解不完全样品分解不完全B.装置装置B、C之间缺少之间缺少CO2的干燥装置的干燥装置C.产生产生CO2气体的速率太快，没有被碱石灰完全吸收气体的速率太快，没有被碱石灰完全吸收D.反应完全后停止加热，
15、通入过量的空气反应完全后停止加热，通入过量的空气解析解析(1)仪器仪器a的名称为干燥管的名称为干燥管(或球形干燥管或球形干燥管)；(2)由由A装置中装置中生成的气体成分含有水蒸气，通过生成的气体成分含有水蒸气，通过B装置使水蒸气得到冷凝，以装置使水蒸气得到冷凝，以避免干扰后续实验；避免干扰后续实验；(3)A项，样品分解不完全，剩余物质的质量项，样品分解不完全，剩余物质的质量增加，导致所测碳酸钠的质量分数偏高；增加，导致所测碳酸钠的质量分数偏高；B项，装置项，装置B、C之间之间缺少缺少CO2的干燥装置，则使的干燥装置，则使C装置中质量增大，导致碳酸氢钠的装置中质量增大，导致碳酸氢钠的质量偏大，从
16、而使碳酸钠的质量分数偏低；质量偏大，从而使碳酸钠的质量分数偏低；C项，产生项，产生CO2气体气体的速率太快，没有被碱石灰完全吸收，导致碳酸氢钠的质量偏小，的速率太快，没有被碱石灰完全吸收，导致碳酸氢钠的质量偏小，从而使碳酸钠的质量分数偏高；从而使碳酸钠的质量分数偏高；D项，反应完全后停止加热，通项，反应完全后停止加热，通入过量的空气，会使测得的入过量的空气，会使测得的CO2的量偏大，因此的量偏大，因此NaHCO2的质量的质量分数偏大，使得分数偏大，使得Na2CO3的质量分数偏小。故选的质量分数偏小。故选AC。答案答案(1)干燥管干燥管(或球形干燥管或球形干燥管)(2)冷凝水蒸气冷凝水蒸气(3)
17、AC3.化学兴趣小组对某品牌牙膏中磨擦剂成分及其含量进行以下探究：化学兴趣小组对某品牌牙膏中磨擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏中的摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏查得资料：该牙膏中的摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。中其他成分遇到盐酸时无气体产生。.磨擦剂中氢氧化铝的定性检验磨擦剂中氢氧化铝的定性检验取适量牙膏样品，加水充分搅拌，过滤。取适量牙膏样品，加水充分搅拌，过滤。(1)往滤渣中加入过量往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶溶液反应的离子方程式是液反应的离子方程式是_。(2)往往(1)所得滤液中先通入
18、过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是观察到的现象是_。.牙膏样品中碳酸钙的定量测定牙膏样品中碳酸钙的定量测定利用下图所示装置利用下图所示装置(图中夹持仪器略去图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，进行实验，充分反应后，测定测定C中生成中生成BaCO3沉淀的质量，以确定碳酸钙的质量分数。沉淀的质量，以确定碳酸钙的质量分数。依据实验过程回答下列问题：依据实验过程回答下列问题：(3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有中的反应物外，还有_。(4)C中反应生成中反
19、应生成BaCO3的化学方程式是的化学方程式是_。(5)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_(填标号填标号)。a.在加入盐酸之前，应排净装置内的在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体气体b.滴加盐酸不宜过快滴加盐酸不宜过快c.在在AB之间增添盛有浓硫酸的洗气装置之间增添盛有浓硫酸的洗气装置d.在在BC之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置(6)实验中准确称取实验中准确称取8.00g样品三份，进行三次测定，测得样品三份，进行三次测定，测得BaCO3的平均质量为的平均质量为3.94g。则样品中碳酸钙的质量分数为。则样品
20、中碳酸钙的质量分数为_。(7)有人认为不必测定有人认为不必测定C中生成的中生成的BaCO3质量，只要测定装置质量，只要测定装置C在在吸收吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_。解析解析(1)该反应为该反应为Al(OH)3NaOH=NaAlO22H2O。(2)由于上面得到的溶液是由于上面得到的溶液是NaAlO2溶液，在先通入过量溶液，在先通入过量CO2，再加入过量稀盐酸时，发生反应：再加入过量稀盐酸时，发生反应：NaAlO2CO22H2O=Al(OH)
21、3NaHCO3；Al(OH)33HCl=AlCl33H2O；NaHCO3HCl=NaClH2OCO2，所以现象，所以现象为通入为通入CO2时有白色沉淀产生，加入稀盐酸后，沉淀溶解，且时有白色沉淀产生，加入稀盐酸后，沉淀溶解，且有无色气体产生。有无色气体产生。(3)持续缓缓通入空气的目的是将生成的持续缓缓通入空气的目的是将生成的CO2尽量全部排出，同尽量全部排出，同时起搅拌作用。时起搅拌作用。(4)C中发生反应的化学方程式为中发生反应的化学方程式为CO2Ba(OH)2=BaCO3H2O。(5)通空气的目的是排出通空气的目的是排出CO2，空气是否干燥不影响实验结果，空气是否干燥不影响实验结果，c不
22、正确。由于不正确。由于HCl与与NaHCO3也可反应产生也可反应产生CO2，故增添盛有，故增添盛有饱和碳酸氢钠的洗气瓶会影响实验结果，饱和碳酸氢钠的洗气瓶会影响实验结果，d也不正确。也不正确。(6)n(BaCO3)3.94g/197gmol10.02mol，由，由C原子守恒得原子守恒得m(CaCO3)为为0.02mol100gmol12g，所以，所以CaCO3的质量的质量【归纳总结】【归纳总结】常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定等实该类试题常涉及物质的称量、物质
23、的分离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中要特别注意以下几个问题：验操作。实验过程中要特别注意以下几个问题：(1)气体体积的测定是考查的重点，对于气体体积的测量，读数气体体积的测定是考查的重点，对于气体体积的测量，读数时要特别注意消除时要特别注意消除“压强差压强差”，保持液面相平，还要注意视线与，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。液面最低处相平。(2)测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用“惰性惰性”气体将装置中的干扰气体排出。气体将装置中的干扰气体排出。(3)要使被测量气体全部被测量，反应结束后可继续向装置中通要使被测量气体全
24、部被测量，反应结束后可继续向装置中通入入“惰性惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。考点二实验数据的处理与分析考点二实验数据的处理与分析主干精讲主干精讲1.实验数据的分析策略实验数据的分析策略2.实验数据的处理实验数据的处理根据实验目的对实验测得的原始数据进行处理，通常有以下几根据实验目的对实验测得的原始数据进行处理，通常有以下几种方法：种方法：(1)数据的表格化。将原始数据列表进行分析，得出结论。如探数据的表格化。将原始数据列表进行分析，得出结论。如探究浓度对化学反应速率的影响时，测出不同浓度时看到某种现究浓度对化学反应速率的影响时，测出不同浓度时看到
25、某种现象所需的时间，列表分析得出结论。象所需的时间，列表分析得出结论。项目项目1项目项目2项目项目3项目项目4123项目项目实验编号实验编号根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。进一步处理，便于反映数据间的联系。(2)数据的图像化。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、数据的图像化。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。将原始数据绘
26、制成曲线。如中和滴定中的明了。将原始数据绘制成曲线。如中和滴定中的pH随所加酸随所加酸或碱的体积变化的滴定曲线，溶解度随温度变化的溶解度曲或碱的体积变化的滴定曲线，溶解度随温度变化的溶解度曲线。线。(3)运用数据进行计算，得出结果。如中和滴定中求算酸或碱的运用数据进行计算，得出结果。如中和滴定中求算酸或碱的物质的量浓度，利用方程式计算反应物的消耗量或产物的生成物质的量浓度，利用方程式计算反应物的消耗量或产物的生成量，求算混合物的百分组成等。量，求算混合物的百分组成等。(4)将测定结果与理论值进行比较，分析产生的误差及其原因。将测定结果与理论值进行比较，分析产生的误差及其原因。如中和滴定中误差分
27、析，化学反应中转化率的计算等。如中和滴定中误差分析，化学反应中转化率的计算等。典例剖析典例剖析【例【例1】为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验下面两种方案并进行了实验(以下数据为多次平行实验测定结果以下数据为多次平行实验测定结果的平均值的平均值)：方案一方案一_(填填“准确准确”、“不准确不准确”或或“不一定准确不一定准确”)，理由是理由是_；方案二方案二_(填填“准确准确”、“不准确不准确”或或“不一定准确不一定准确”)，理由是理由是_。【例【例2】(20164月浙江选考月浙江选考)某同学将铁铝合金样品溶解后取某
28、同学将铁铝合金样品溶解后取样样25.00mL，分离并测定，分离并测定Fe3的浓度，实验方案设计如下：的浓度，实验方案设计如下：已知：乙醚已知：乙醚(C2H5)2O是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为合物，沸点为34.5，微溶于水，在较高的盐酸浓度下，微溶于水，在较高的盐酸浓度下，Fe3与与HCl、乙醚形成化合物、乙醚形成化合物(C2H5)2OHFeCl4而溶于乙醚，当盐酸而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。请回答：浓度降低时，该化合物解离。请回答：(1)操作操作A的名称是的名称是_。(2)经操作经操作A后，为判断后，为判断Fe3是否有残留
29、，请设计实验方案是否有残留，请设计实验方案_。(3)蒸馏装置如下图所示，装置中存在的错误是蒸馏装置如下图所示，装置中存在的错误是_。(4)滴定前，加入的适量溶液滴定前，加入的适量溶液B是是_。A.H2SO3H3PO4B.H2SO4H3PO4C.HNO3H3PO4D.HIH3PO4(5)滴定达到终点时，消耗滴定达到终点时，消耗0.1000molL1K2Cr2O7溶液溶液6.00mL。根据该实验数据，试样根据该实验数据，试样X中中c(Fe3)为为_。(6)上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是和准确度，可采取
30、的措施是_。A.稀释被测试样稀释被测试样B.减少被测试样取量减少被测试样取量C.增加平行测定次数增加平行测定次数D.降低滴定剂浓度降低滴定剂浓度解析解析(1)根据题给信息可知，操作根据题给信息可知，操作A是把两种互不相溶的液体分是把两种互不相溶的液体分开，故操作方法为分液；开，故操作方法为分液；(2)判断判断Fe3是否有残留，可利用是否有残留，可利用Fe3遇遇KSCN溶液显红色的方法，即：从溶液溶液显红色的方法，即：从溶液中取样，滴加中取样，滴加KSCN溶液，呈红色说明有残留的溶液，呈红色说明有残留的Fe3；显无色说明无残留。；显无色说明无残留。(3)从题从题给的蒸馏装置示意图看出，全套装置密
31、闭，造成体系内压强增大给的蒸馏装置示意图看出，全套装置密闭，造成体系内压强增大而发生危险；又因为乙醚是一种易挥发、易燃的有机化合物，若而发生危险；又因为乙醚是一种易挥发、易燃的有机化合物，若用酒精灯直接加热，则易造成失火。用酒精灯直接加热，则易造成失火。(4)K2Cr2O7溶液具有强氧化溶液具有强氧化性，能把性，能把H2SO3、HI氧化，故氧化，故A、D不合题意；又不合题意；又HNO3会在滴定会在滴定前把前把Fe2氧化，氧化，C项不合题意，故选项不合题意，故选B。考点精练考点精练1.某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一制取氯
32、酸钾和氯水实验一制取氯酸钾和氯水利用下图所示的实验装置进行实验。利用下图所示的实验装置进行实验。(1)制取实验结束后，取出制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有验操作过程需要的玻璃仪器有_。(2)若对调若对调B和和C装置的位置，装置的位置，_(填填“能能”或或 “不能不能”)提提高高B中氯酸钾的产率。中氯酸钾的产率。实验二氯酸钾与碘化钾反应的探究实验二氯酸钾与碘化钾反应的探究(3)在不同条件下在不同条件下KClO3可将可将KI氧化为氧化为I2或或KIO3。该小组设计了。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其
33、中系列系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记实验的记录表如下录表如下(实验在室温下进行实验在室温下进行)：试管编号试管编号12340.20molL1KI/mL1.01.01.01.0KClO3(s)/g0.100.100.100.106.0molL1H2SO4/mL03.06.09.0蒸馏水蒸馏水/mL9.06.03.00实验现象实验现象系列系列a实验的实验目的是实验的实验目的是_。设计设计1号试管实验的作用是号试管实验的作用是_。若若2号试管实验现象为号试管实验现象为“黄色溶液黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为溶液
34、显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的，则此反应的离子方程式为离子方程式为_。实验三测定饱和氯水中氯元素的总量实验三测定饱和氯水中氯元素的总量(4)该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热15.0mL饱和饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)(5)根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述不必描述操作过程的细节操作过程的
35、细节)：_。资料：资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；次氯酸会破坏酸碱指示剂；ii.次氯酸或氯气可被次氯酸或氯气可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成等物质还原成Cl。解析解析(1)制取实验结束后，由取出制取实验结束后，由取出B中试管进行的操作中试管进行的操作(冷却结冷却结晶、过滤、洗涤晶、过滤、洗涤)，可知该实验操作过程中需要的玻璃仪器有烧，可知该实验操作过程中需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管；杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管；(2)Cl2与热的与热的KOH溶液反应生成溶液反应生成KClO3、KCl和和H2O，与冷的，与冷的KOH溶液反应生成溶液反应生成KClO、KCl和和H2O。
36、因此，若将装置。因此，若将装置B、C的位置对调，可以除去的位置对调，可以除去Cl2中的杂质中的杂质气体气体HCl，故能提高，故能提高B中中KClO3的产率。的产率。(3)根据表格中的数据根据表格中的数据可知：可知：KI、KClO3的物质的量及浓度不变，改变的是硫酸溶液的物质的量及浓度不变，改变的是硫酸溶液的体积和水的多少，二者的总体积相等，由此可见系列的体积和水的多少，二者的总体积相等，由此可见系列a实验的实验的量的量的H2O2溶液，溶液，H2O2把氯元素完全还原为把氯元素完全还原为Cl，H2O2被氧化被氧化成成O2，然后加热除去过量的，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的，冷却，再
37、加入足量的AgNO3溶液，过滤、洗涤生成的溶液，过滤、洗涤生成的AgCl沉淀，干燥后称量沉淀沉淀，干燥后称量沉淀质量，结合氯原子守恒即可确定其中含有的氯元素的质量。质量，结合氯原子守恒即可确定其中含有的氯元素的质量。答案答案(1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填不填“胶头滴管胶头滴管”也可也可)(2)能能(3)研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响硫酸浓度为硫酸浓度为0的对照实验的对照实验ClO6I6H=Cl3I23H2O(4)因存在因存在Cl2的重新溶解、的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测定试样分解等，此方案无法测定试
38、样含氯总量含氯总量(或其他合理答案或其他合理答案)(5)量取一定量的试样，加入足量的量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量(或其或其他合理答案他合理答案)2.某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。取。实验实验(一一)碘含量的测定碘含量的测定取取0.0100molL1的的AgNO3标准溶液装入滴定管，取标准溶液装入滴定管，取100.00mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的
39、电海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势动势(E)反映溶液中反映溶液中c(I)的变化，部分数据如下表：的变化，部分数据如下表：V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.98E/mV225200150100V(AgNO3)/mL20.0020.0221.0023.0025.00E/mV50.0175275300325实验实验(二二)碘的制取碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：已知：已知：3I26NaOH=5NaINaIO33H2O。请回答：请回答：(1)实验实验(一一)中的仪器名称：仪器中的仪器名称：仪器
40、A_，仪器，仪器B_。(2)根据表中数据绘制滴定曲线：根据表中数据绘制滴定曲线：该次测定终点时用去该次测定终点时用去AgNO3溶液的体积为溶液的体积为_mL，计算，计算得海带中碘的百分含量为得海带中碘的百分含量为_%。(3)分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为_。步骤步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是_。下列有关步骤下列有关步骤Y的说法，正确的是的说法，正确的是_。A.应控制应控制NaOH溶液的浓度和体积溶液的浓度和体积B.将碘转化成离子进入水层将碘转化成离子进入水层C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质主要是除去海带浸取原液
41、中的有机杂质D.NaOH溶液可以由乙醇代替溶液可以由乙醇代替实验实验(二二)中操作中操作Z的名称是的名称是_。(4)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是方案甲中采用蒸馏不合理，理由是_。(3)分液漏斗的检漏应先检查漏斗颈旋塞处是否漏水，再检查分液漏斗的检漏应先检查漏斗颈旋塞处是否漏水，再检查漏斗口玻璃塞处是否漏水，其方法是：检查漏斗颈旋塞处是否漏漏斗口玻璃塞处是否漏水，其方法是：检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转不漏，再将活塞旋转180度后观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞度后观察是否漏
42、水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转倒过来观察是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转180度后再倒置观度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水。察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水。步骤步骤X为萃取操作，为萃取操作，由于由于CCl4密度比水大，且密度比水大，且I2易溶于易溶于CCl4，故萃取后分液漏斗内观，故萃取后分液漏斗内观察到的现象液体分为上下两层，上层呈无色，下层呈紫红色。察到的现象液体分为上下两层，上层呈无色，下层呈紫红色。据题中所给信息：据题中所给信息：
43、3I26NaOH=5NaINaIO33H2O，步骤步骤Y目的在于把碘元素全部由目的在于把碘元素全部由CCl4层转移入水层，层转移入水层，NaOH溶液溶液应过量，为了下一步便于提取碘，所加氢氧化钠溶液的体积不能应过量，为了下一步便于提取碘，所加氢氧化钠溶液的体积不能过多，故其浓度不能太小，故过多，故其浓度不能太小，故A、B项正确，项正确，C项错误，由于项错误，由于I2在在CCl4和酒精中都易溶解，且和酒精中都易溶解，且CCl4和酒精互溶，酒精不能从和酒精互溶，酒精不能从I2的的CCl4溶液中萃取溶液中萃取I2，D项错误。项错误。实验实验(二二)中，由于碘单质在酸中，由于碘单质在酸性溶液的溶解度很
44、小，碘在水溶液中以晶体析出，故操作性溶液的溶解度很小，碘在水溶液中以晶体析出，故操作Z是过是过滤。滤。(4)由于碘易升华，加热碘的四氯化碳溶液时，碘易挥发，由于碘易升华，加热碘的四氯化碳溶液时，碘易挥发，会导致碘的损失，故不采用蒸馏方法。会导致碘的损失，故不采用蒸馏方法。答案答案(1)坩埚坩埚500mL容量瓶容量瓶(2)20.00mL0.635(3)检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转180度后观度后观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水
45、时，先关闭分液漏斗察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏，的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转将玻璃塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水不漏水液体分上下两层，下层呈紫红色液体分上下两层，下层呈紫红色AB过滤过滤(4)主要由于碘易升华，会导致碘的损失主要由于碘易升华，会导致碘的损失【归纳总结】【归纳总结】1.滴定管的滴定管的“0”刻度在滴定管的上方，大刻度在滴定管下端，故刻度在滴定管的上方，大刻度在滴定管下端，故前仰后俯体积偏小，前
46、俯后仰体积偏大。前仰后俯体积偏小，前俯后仰体积偏大。2.恰好中和酸碱恰好完全反应恰好中和酸碱恰好完全反应溶液呈中性溶液呈中性滴定终点。滴定终点。3.在酸碱中和滴定误差分析中，要看清楚是标准液滴定待测液在酸碱中和滴定误差分析中，要看清楚是标准液滴定待测液还是待测液滴定标准液。标准液在滴定管中与标准液在锥形瓶还是待测液滴定标准液。标准液在滴定管中与标准液在锥形瓶中产生误差情况相反。中产生误差情况相反。4.许多实验中的数据处理，都是对多次测定的结果求取平均值，许多实验中的数据处理，都是对多次测定的结果求取平均值，但对于但对于“离群离群”数据数据(指与其他测定数据有很大差异的数据指与其他测定数据有很大差异的数据)要要舍弃。舍弃。
