1、海带中碘元素的海带中碘元素的分离及检验分离及检验一、物质的分离与提纯一、物质的分离与提纯 天然的和人工合成的物质往往不是纯净物，而在生产、天然的和人工合成的物质往往不是纯净物，而在生产、生活和科学研究中往往要求使用较纯的物质，因此需要对生活和科学研究中往往要求使用较纯的物质，因此需要对物质进行分离和提纯。物质进行分离和提纯。二、分离与提纯的区别二、分离与提纯的区别 分离的对象不分主体物质和杂质，其目的是得到混合物分离的对象不分主体物质和杂质，其目的是得到混合物中各种纯净的物质。（保持原来的化学成分和物理状态）中各种纯净的物质。（保持原来的化学成分和物理状态）提纯的对象分主体物质和杂质，其目的是
2、净化主体物质，提纯的对象分主体物质和杂质，其目的是净化主体物质，不必考虑提纯后杂质的化学成分和物理状态。不必考虑提纯后杂质的化学成分和物理状态。三、物质分离提纯的基本原则三、物质分离提纯的基本原则（1）不增）不增 （不引入新杂质）（不引入新杂质）（2）不减）不减 （不减少被提纯物）（不减少被提纯物）（3）易分离）易分离（被提纯物与杂质易分离）（被提纯物与杂质易分离）（4）易复原）易复原（被提纯物易复原）（被提纯物易复原）四、分离提纯的注意事项四、分离提纯的注意事项（1）除杂试剂需过量）除杂试剂需过量（2）过量试剂需除去）过量试剂需除去（3）要考虑加入试剂的顺序以及选择最佳的除杂途径）要考虑加入
3、试剂的顺序以及选择最佳的除杂途径五、物质分离提纯的常用方法五、物质分离提纯的常用方法 人们通常根据混合物中各物质的性质差异，采取适当的人们通常根据混合物中各物质的性质差异，采取适当的方法和实验装置进行分离和提纯。方法和实验装置进行分离和提纯。溶解过滤法溶解过滤法分离不溶固体和溶液分离不溶固体和溶液 结晶和重结结晶和重结晶法晶法 各组分在某种溶剂中的溶各组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化不同的性解度随温度变化不同的性质而分离质而分离 升华法升华法 分离易升华和不升华分离易升华和不升华固体混合物固体混合物 分馏法分馏法 几种互溶的液体沸点的几种互溶的液体沸点的差异较大而蒸馏分离差异较大而蒸馏分离
4、萃取或分液法萃取或分液法 物质在两种互不相溶的溶物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同分离剂中的溶解度不同分离 渗析法渗析法 分离胶体和溶液分离胶体和溶液 盐析法盐析法 混合物中某物质在加入某混合物中某物质在加入某些盐后溶解度改变分离些盐后溶解度改变分离 层析法层析法混合物中各物质被同一混合物中各物质被同一物质吸附能力的差异物质吸附能力的差异液化法液化法 根据混合气体的沸点根据混合气体的沸点不同液化分离不同液化分离 洗气或洗气或吸收法吸收法根据不同气体在某种根据不同气体在某种液体中的溶解程度或液体中的溶解程度或反应能力不同分离反应能力不同分离 分离、提纯方法选择的思路通常是根据样分离、提纯方法
5、选择的思路通常是根据样品的品的性质性质和和状态状态来确定的，具体如下：来确定的，具体如下：1 1）固体样品：加热（灼烧、升华、热分）固体样品：加热（灼烧、升华、热分解），溶解，过滤（洗涤沉淀），蒸发，结晶解），溶解，过滤（洗涤沉淀），蒸发，结晶（重结晶），电解精炼。（重结晶），电解精炼。2 2）液体样品：分液，萃取，蒸馏。）液体样品：分液，萃取，蒸馏。3 3）胶体样品：盐析，渗析。）胶体样品：盐析，渗析。4 4）气体样品：洗气。）气体样品：洗气。物质分离、提纯方法选择的思路物质分离、提纯方法选择的思路六、海带中碘元素的分离及检验六、海带中碘元素的分离及检验1、方法指导：、方法指导：分离、检测植
6、物样品中的某些元素时，应先将样品高温分离、检测植物样品中的某些元素时，应先将样品高温灼烧灰化，以除去其中的有机物，然后再在残留的灰分中加灼烧灰化，以除去其中的有机物，然后再在残留的灰分中加水或酸，使灰分溶解，过滤后，滤液用于分离和鉴定。水或酸，使灰分溶解，过滤后，滤液用于分离和鉴定。2、实验原理：、实验原理：（1）查资料知海带中碘元素主要以）查资料知海带中碘元素主要以I-形式存在，少量以有形式存在，少量以有 机碘和机碘和IO3-存在。存在。（2）可使用某些氧化剂（如）可使用某些氧化剂（如H2O2、新制氯水）将、新制氯水）将I-氧化为氧化为 I2，然后检验，然后检验I2的存在，并分离。的存在，并
7、分离。有关反应的离子方程式为：有关反应的离子方程式为：2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O 2I-+Cl2=2Cl-+I2（3）可使用淀粉溶液检验）可使用淀粉溶液检验I2，用，用CCl4萃取并分液来分离萃取并分液来分离I2。称取样品称取样品灼烧灰化灼烧灰化溶解过滤溶解过滤氧化氧化检验检验萃取分液萃取分液3、实验流程：、实验流程：从海带中提取碘的实验方案从海带中提取碘的实验方案（1）称取样品）称取样品操作要点：用托盘天平称取操作要点：用托盘天平称取约约2g干燥的海带，干燥的海带，放入坩埚中。放入坩埚中。实验注意事项：实验注意事项：强调托盘天平的正确使用。强调托盘天平的正确使用。4、实验步骤及
8、注意事项：、实验步骤及注意事项：（2）灼烧灰化）灼烧灰化操作要点：在通风处加热灼烧干海带，待海带完操作要点：在通风处加热灼烧干海带，待海带完全灰化后，冷却，再将灰分转移到小烧杯中。全灰化后，冷却，再将灰分转移到小烧杯中。实验现象：灼烧灰化的过程大约需要实验现象：灼烧灰化的过程大约需要5-6分钟，干分钟，干海带逐渐变的更干燥、海带逐渐变的更干燥、卷曲，最后变成黑色粉卷曲，最后变成黑色粉末或细小颗粒。期间还末或细小颗粒。期间还会产生大量白烟，并伴会产生大量白烟，并伴有焦糊味。有焦糊味。灼烧操作需要用到灼烧操作需要用到的实验仪器有哪些？的实验仪器有哪些？实验注意事项：实验注意事项：应应在通风处加热灼
9、烧在通风处加热灼烧，或使用通风设备或使用通风设备去除白烟和难闻的去除白烟和难闻的气味。气味。应应边加热边搅拌边加热边搅拌，用坩埚钳夹持坩埚用坩埚钳夹持坩埚，玻璃棒小心搅拌玻璃棒小心搅拌，使海带均匀受热，加快灰化的速度。使海带均匀受热，加快灰化的速度。移动坩埚必须使用坩埚钳移动坩埚必须使用坩埚钳，避免烫伤。，避免烫伤。灼烧完毕，应将灼烧完毕，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。（3）溶解过滤）溶解过滤操作要点：向小烧杯中加入约操作要点：向小烧杯中加入约15m
10、l蒸馏水，蒸馏水，煮沸煮沸 2-3min，过滤，并用约，过滤，并用约1ml蒸馏水洗涤沉淀得滤液。蒸馏水洗涤沉淀得滤液。实验现象：煮沸时固体未见明显溶解，实验现象：煮沸时固体未见明显溶解，过滤过滤后得到后得到 黄色的溶液。黄色的溶液。为何要煮沸？为何要煮沸？过滤操作应注意什么隔着石棉网加热小烧杯隔着石棉网加热小烧杯应不断搅拌应不断搅拌一贴、二低、三靠一贴、二低、三靠实验操作要点实验操作要点（4 4）氧化及检验）氧化及检验在滤液中加入在滤液中加入1 12mL2molL2mL2molL-1-1H H2 2SOSO4 4溶液，再加入溶液，再加入3 35mL6%5mL6%的的H H2 2O O2 2溶液
11、，或在滤液中加入溶液，或在滤液中加入1mL1mL新制饱和氯水。新制饱和氯水。取出取出少许少许混合液，用淀粉溶液检验碘。混合液，用淀粉溶液检验碘。为何酸化？为何酸化？可否加过量可否加过量氯水？氯水？（5 5）萃取分液）萃取分液将氧化检验后的余液转入分液漏斗中，加入将氧化检验后的余液转入分液漏斗中，加入2mLCCl2mLCCl4 4，萃取分液。萃取分液。实验现象：加入实验现象：加入CCl4CCl4振荡后，振荡后，液体分层，且下层液体显紫红液体分层，且下层液体显紫红色，上层液体几乎无色。色，上层液体几乎无色。可用酒精、裂化汽可用酒精、裂化汽油、植物油代替油、植物油代替吗？吗？分流漏斗的使用分流漏斗的
12、使用1 1、检查玻璃塞和旋塞芯是否与分液漏、检查玻璃塞和旋塞芯是否与分液漏斗配套。用纸或干布擦净旋塞或旋塞孔后，斗配套。用纸或干布擦净旋塞或旋塞孔后，在旋塞芯上涂一层薄薄的润滑脂（或凡士在旋塞芯上涂一层薄薄的润滑脂（或凡士林），将旋塞芯塞进旋塞内，旋转数圈使林），将旋塞芯塞进旋塞内，旋转数圈使润滑脂均匀分布润滑脂均匀分布后将旋塞关闭好，再在旋后将旋塞关闭好，再在旋塞芯的凹槽处套上合适的橡皮圈，以防旋塞芯的凹槽处套上合适的橡皮圈，以防旋塞芯在操作过程中松动。塞芯在操作过程中松动。2 2、向分液漏斗中加少量水，检查旋塞芯处是否、向分液漏斗中加少量水，检查旋塞芯处是否漏水。将漏斗倒转过来，检查玻璃塞
13、是否漏水，待漏水。将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用。确认不漏水后方可使用。3 3、分液漏斗中液体的总体积不得超过其容量的、分液漏斗中液体的总体积不得超过其容量的3/43/4。盛有液体的分液漏斗应正确地放在支架上。盛有液体的分液漏斗应正确地放在支架上。萃取与分液的操作萃取与分液的操作用用右手右手压住分液漏斗的玻璃塞，压住分液漏斗的玻璃塞，左手左手握住旋塞，握住旋塞，将分液漏斗倒转过来，用力将分液漏斗倒转过来，用力振摇振摇。开始时，振摇速。开始时，振摇速度要慢，振摇几次后，将漏斗上口向下倾斜，下部度要慢，振摇几次后，将漏斗上口向下倾斜，下部支管斜向上方，左手仍握住旋塞，用
14、拇指和食指旋支管斜向上方，左手仍握住旋塞，用拇指和食指旋开旋塞放气，放气时支管口不能对着人，也不能对开旋塞放气，放气时支管口不能对着人，也不能对着火。经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架着火。经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上，静置片刻。台的铁圈上，静置片刻。打开打开上口玻璃塞或使塞上的凹槽或小孔对准漏上口玻璃塞或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通。斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通。打开旋塞，使打开旋塞，使下层液体下层液体慢慢流出。待下层液体慢慢流出。待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将完全流出后，关闭旋塞，将上层液体上层液体从漏斗从漏斗上口上口倒倒出。出。萃取的主要操作步骤：萃取的主要操作步骤：检漏检漏、装液、震荡、放气、静置、分液装液、震荡、放气、静置、分液物质中提取某元素的一般思路物质中提取某元素的一般思路确定确定原始原始形态形态确定确定目标目标形态形态寻找转化方案寻找转化方案整合实验步骤整合实验步骤细化实验过程细化实验过程动手实验动手实验
