1、 显微红外光谱显微红外光谱测试技术及应用测试技术及应用目录目录第一章第一章 红外光谱的基本概念红外光谱的基本概念 第二章第二章 傅里叶变换红外光谱学的基本原理傅里叶变换红外光谱学的基本原理第三章第三章 傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪 第四章第四章 红外光谱样品制备技术红外光谱样品制备技术 第五章第五章 红外光谱数据处理技术红外光谱数据处理技术第六章第六章 红外光谱仪附件红外光谱仪附件第七章第七章 远红外光谱和近红外光谱简介远红外光谱和近红外光谱简介第八章第八章 基团的振动频率分析基团的振动频率分析第九章第九章 红外光谱的定量分析和未知物的剖析红外光谱的定量分析和未知物的剖析第十章第十
2、章 红外光谱仪的保养和维护红外光谱仪的保养和维护附录一附录一 有机化合物基团振动频率表有机化合物基团振动频率表一、红外显微镜的种类一、红外显微镜的种类二、红外显微镜的结构二、红外显微镜的结构三、显微红外光谱测试技术三、显微红外光谱测试技术四、影响显微红外光谱质量的因素四、影响显微红外光谱质量的因素五、显微红外光谱的数据处理五、显微红外光谱的数据处理一、红外显微镜的种类一、红外显微镜的种类l普通红外显微镜普通红外显微镜 Nic-Plan，Inspect IR Plus，Centaurs，IR-Plan，iN10 MX l自动逐点扫描成像显微镜（自动逐点扫描成像显微镜（Mapping）Contin
3、um，iN10 MX l自动线扫描或面扫描成像显微镜（自动线扫描或面扫描成像显微镜（Imaging）Continum XL，ImageMax，iN10 MX Nic-PlanInspect IR Plus自动逐点扫描自动逐点扫描成像显微镜成像显微镜（Mapping）ContinumContinum XL线扫描红外线扫描红外成像显微镜成像显微镜ImageMax 面扫描红外显微镜面扫描红外显微镜iN10 MX普通红外显微镜，自动逐点扫描成像显微镜，自动线扫描成像显微镜普通红外显微镜，自动逐点扫描成像显微镜，自动线扫描成像显微镜二、红外显微镜的结构二、红外显微镜的结构l照明光源：照明光源：白炽灯，荧
4、光灯，发光二极管白炽灯，荧光灯，发光二极管l滤光片：蓝色，黄色滤光片：蓝色，黄色l红外物镜和聚光器红外物镜和聚光器l光栏光栏l光路补偿器光路补偿器l玻璃物镜和摄像系统玻璃物镜和摄像系统l检测器检测器l显微镜附件显微镜附件l样品台样品台红外物镜红外物镜Cassegrain聚光器聚光器光栏光栏l单光栏系统单光栏系统l双光栏系统双光栏系统l固定孔径光栏固定孔径光栏l可变孔径光栏（手动调节，计可变孔径光栏（手动调节，计算机控制）算机控制）l使用单光栏的红外显微镜，当光栏使用单光栏的红外显微镜，当光栏孔径很小时，红外光会发生衍射，孔径很小时，红外光会发生衍射，衍射的结果，会将光栏外面样品的衍射的结果，会
5、将光栏外面样品的信息加到所测光谱中。信息加到所测光谱中。l使用双光栏红外显微镜，光的衍射使用双光栏红外显微镜，光的衍射不会影响光谱质量，光谱只包含所不会影响光谱质量，光谱只包含所感兴趣的区间的样品信息，而不受感兴趣的区间的样品信息，而不受样品区间周围介质的影响。样品区间周围介质的影响。双光栏双光栏系统系统l固定孔径光栏通常是圆形光栏，光栏直径固定孔径光栏通常是圆形光栏，光栏直径为为1.5毫米。毫米。l当使用光栏直径为当使用光栏直径为1.5毫米的固定孔径光栏毫米的固定孔径光栏时，不存在光衍射问题。这时只需使用下时，不存在光衍射问题。这时只需使用下光栏，将上光栏取下，变成单光栏系统。光栏，将上光栏
6、取下，变成单光栏系统。l测试时，将待测样品至于十字线中间，调测试时，将待测样品至于十字线中间，调节聚焦旋钮，将上表面聚焦好。然后将下节聚焦旋钮，将上表面聚焦好。然后将下光栏聚焦在十字线中间即可测试。光栏聚焦在十字线中间即可测试。l只使用下光栏时，视野大，易于找到待测只使用下光栏时，视野大，易于找到待测样品区间，也易于找到背景区间。样品区间，也易于找到背景区间。固定孔径光栏固定孔径光栏手动调节手动调节可变矩形可变矩形光栏光栏l使用矩形可变光栏时，孔径要尽量大，光使用矩形可变光栏时，孔径要尽量大，光栏边长小于栏边长小于20微米时，红外光会发生衍射微米时，红外光会发生衍射l光栏孔径变小时，光谱的信噪
7、比会变得很光栏孔径变小时，光谱的信噪比会变得很差差l使用矩形可变光栏，便于测试细长样品，使用矩形可变光栏，便于测试细长样品，如纤维样品如纤维样品lContinum红外显微镜采用一红外显微镜采用一个折返式可变光栏个折返式可变光栏l红外光束通过光栏，照射样品红外光束通过光栏，照射样品后的光束通过反射，又经过同后的光束通过反射，又经过同一个光栏到达检测器，单光栏一个光栏到达检测器，单光栏起双光栏作用起双光栏作用 光源光源 检测器检测器 折返式光栏折返式光栏二色性镜二色性镜无限校无限校 正正 物镜物镜 无限无限 校正校正 聚光器聚光器 样品样品 二色性镜二色性镜 透射模式透射模式 检测器检测器 折返式
8、光阑折返式光阑 光源光源二色性二色性 镜镜无限无限 校正校正 物镜物镜样品样品 分光镜分光镜 反射模式反射模式光通过长方形孔时的衍射图样光通过长方形孔时的衍射图样光的衍射光的衍射光通过矩形孔的时衍射图样光通过矩形孔的时衍射图样光孔线度越小，衍射图样越扩展，衍射效应越强，中心光强越来越弱。光通过圆孔时的衍射图样光通过圆孔时的衍射图样红外光斑宽度不同时，不同波长的红外光零级衍射红外光斑宽度不同时，不同波长的红外光零级衍射发散角的数据发散角的数据(红外物镜为红外物镜为15X)。发散角发散角 /(的单位为的单位为弧度，弧度，波长，波长，狭缝宽度狭缝宽度，），）红外光斑狭红外光斑狭缝宽度缝宽度（微米）（
9、微米）光栏狭缝宽光栏狭缝宽度（度（）（微米）（微米）4000cm-1(=2.5)时发时发散角（散角（）（度）（度）1000cm-1(=10)时发时发散角（散角（）（度）（度）650cm-1 (=15.4)时时发散角（发散角（）（度）（度）11530向向散射过渡散射过渡向散射过渡向散射过渡57562424361015031218203001.569 100 1500 0.3 1.2 1.8光路补偿器光路补偿器l有上光路补偿器和下光路补偿器有上光路补偿器和下光路补偿器l上光路补偿器安装在物镜下方上光路补偿器安装在物镜下方l下光路补偿器和聚光器装配在一起下光路补偿器和聚光器装配在一起待测样品应放在晶
10、片上面，或待测样品应放在晶片上面，或将样品夹在两片晶体之间测试。将样品夹在两片晶体之间测试。由于光路通过晶片时会发生折由于光路通过晶片时会发生折射，聚焦时，样品表面的光栏射，聚焦时，样品表面的光栏边缘会模糊不清。有了上补偿边缘会模糊不清。有了上补偿和下补偿后，可以聚焦得很清和下补偿后，可以聚焦得很清楚。楚。如果没有光路补偿，肉如果没有光路补偿，肉眼聚焦好后，此时检测器检眼聚焦好后，此时检测器检测到的能量并非最高，为了测到的能量并非最高，为了使检测器检测到的能量最高，使检测器检测到的能量最高，也就是说为了使测到的光谱也就是说为了使测到的光谱信噪比最高，需要一边看着信噪比最高，需要一边看着干涉图，
11、一边重新聚焦。干涉图，一边重新聚焦。l 使用一片金刚石窗片时，下补偿旋转到使用一片金刚石窗片时，下补偿旋转到1位置位置l 使用两片金刚石窗片时，上下补偿都旋转到使用两片金刚石窗片时，上下补偿都旋转到1位位置置l 使用使用2mm厚厚NaCl晶片时，下补偿旋转到晶片时，下补偿旋转到2位置位置l 使用使用3mm厚厚BaF2晶片时，下补偿旋转到晶片时，下补偿旋转到3位置位置检测器检测器l普通红外显微镜和自动逐点扫描成像显微普通红外显微镜和自动逐点扫描成像显微镜使用镜使用MCT/A检测器（检测器（4000-650cm1）。）。l线扫描红外成像显微镜装有两个检测器：线扫描红外成像显微镜装有两个检测器：一个
12、是普通的一个是普通的MCT/A检测器，另一个是线检测器，另一个是线扫描用的光导扫描用的光导MCT/A检测器。检测器。l面扫描成像显微镜使用焦平面阵列面扫描成像显微镜使用焦平面阵列MCT检检测器。测器。liN10 MX红外显微镜可以安装三个检测器：红外显微镜可以安装三个检测器：DTGS(4000-450cm1),MCT/A,MCT/A线线阵列检测器（阵列检测器（4000720 1）l线扫描光导线扫描光导MCT/A检测器有两排检测单元，检测器有两排检测单元，每排有每排有14个检测单元，每个检测单元面积个检测单元，每个检测单元面积为为20 x20微米微米(15X物镜）。每次扫描两条物镜）。每次扫描两
13、条线的光谱。线扫描成像比面扫描成像慢一线的光谱。线扫描成像比面扫描成像慢一些。些。l线扫描红外显微镜不需要步进扫描红外光线扫描红外显微镜不需要步进扫描红外光学台，即不需要配置学台，即不需要配置8700型红外光谱仪器。型红外光谱仪器。焦平面阵列焦平面阵列MCT检测器检测元件检测器检测元件面积为面积为44mm，上面排列着，上面排列着6464个检测单元，每个检测单元个检测单元，每个检测单元66微米，微米，单元之间间隔单元之间间隔1.5微米。也有微米。也有256256，320256和和640512个检测单元的焦个检测单元的焦平面阵列平面阵列MCT检测器。来自样品的红检测器。来自样品的红外光（透射或反射
14、）聚焦在二维外光（透射或反射）聚焦在二维MCT阵列检测器上阵列检测器上 。ImageMax显微镜的工作原理显微镜的工作原理经过样品的红外光束（透射或反射）聚焦在经过样品的红外光束（透射或反射）聚焦在二维二维MCTMCT阵列检测器上阵列检测器上xy 样品样品 焦平面阵列检测器样品样品焦平面阵列焦平面阵列MCT检测器检测器红外显微镜附件红外显微镜附件lReflachromat（反射消色差物镜）（反射消色差物镜）lATR物镜（物镜（ZnSe,Si,Ge和金刚石晶体）和金刚石晶体）lSlide-on ATRlGrazing angle（掠角反射物镜）（掠角反射物镜）lVisible（可见光物镜）（可见
15、光物镜）ATRATR物镜物镜15X15X反射反射消色消色差物差物镜镜玻璃玻璃物镜物镜红外红外物镜物镜Slide-on ATR物镜物镜掠角掠角反射反射物镜物镜ATR物镜：物镜：（ZnSe,Si,Ge和金刚石和金刚石晶体晶体）Slide-on ATR安装架安装架装在物镜上装在物镜上iN10 MX 红外显微镜红外显微镜 Slide-on ATR（Ge晶体）晶体）光通量达光通量达50，可测最小，可测最小3微米微米三、显微红外测试技术三、显微红外测试技术 显微红外有透射显微红外和反射显微红外两种测试方法 透射显微红外透射显微红外 光谱的测定光谱的测定 透射式红透射式红外显微镜外显微镜的光路的光路窗片材料
16、窗片材料l金刚石金刚石l溴化钾溴化钾l氯化钠氯化钠l氟化钡氟化钡显微红外显微红外所使用的所使用的金刚石池金刚石池l溴化钾，氯化钠和氟化钡窗片，溴化钾，氯化钠和氟化钡窗片，它们的硬度小，容易损坏，易它们的硬度小，容易损坏，易污染，不容易聚焦。污染，不容易聚焦。l溴化钾和氯化钠溶于水，氟化溴化钾和氯化钠溶于水，氟化钡不溶于水。钡不溶于水。均相固体样品的测试均相固体样品的测试l测试粉末样品时，用针头取微量样品放在测试粉末样品时，用针头取微量样品放在一片金刚石窗片上，盖上另一片金刚石，一片金刚石窗片上，盖上另一片金刚石，用拇指挤压金刚石，将样品压平，最好压用拇指挤压金刚石，将样品压平，最好压成透明薄片
17、。测试时，取下一片金刚石。成透明薄片。测试时，取下一片金刚石。l测试块状和薄膜样品时，用手术刀片刮下测试块状和薄膜样品时，用手术刀片刮下或切下微量样品，转移至一片金刚石窗片或切下微量样品，转移至一片金刚石窗片上。测试方法和测试粉末样品相同。上。测试方法和测试粉末样品相同。l显微红外测试时不需要添加任显微红外测试时不需要添加任何稀释剂。何稀释剂。l显微红外光谱真实，能反映样显微红外光谱真实，能反映样品的本质光谱。品的本质光谱。l溴化钾压片法，会出现水的吸溴化钾压片法，会出现水的吸收峰，还会使谱带变形。收峰，还会使谱带变形。4505665876056667177617838048879341040
18、10831123116812281281135114341482158616111671451566587605667716761784804887934103910831122117012271280135114331482158716121669-0.2-0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4Absorbance 500 1000 1500 2000 Wavenumbers(cm-1)溴化钾压片显微红外显微红外显微红外和溴化钾压片的可比性显微红外和溴化钾压片的可比性微量固体样品的测试微量固体样品的测试l
19、只要肉眼能看得见的样品只要肉眼能看得见的样品l只要在放大镜下能看得见的样品只要在放大镜下能看得见的样品l样品的用量几个纳克样品的用量几个纳克花粉管顶端样品（花粉管顶端样品（10X10微米）的显微红外微米）的显微红外光谱（分辨率光谱（分辨率16cm-1,扫描扫描128次）次）0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers(cm-1)聚双酚聚双酚A A碳酸酯碳酸酯聚乙烯聚乙烯/聚二甲基硅氧烷聚二甲基硅氧烷聚对苯二甲酸乙烯酯聚对苯二甲酸乙烯酯乙烯乙烯/醋酸乙烯酯共聚物醋
20、酸乙烯酯共聚物袋装注射液中的悬浮袋装注射液中的悬浮物的显微红外光谱物的显微红外光谱液体样品的测试液体样品的测试l测试有机液体时，可取微量液测试有机液体时，可取微量液体放在金刚石、溴化钾或氯化体放在金刚石、溴化钾或氯化钠窗片上测试。钠窗片上测试。l测试水溶液样品时，将液体滴测试水溶液样品时，将液体滴在氟化钡窗片上，待水挥发后在氟化钡窗片上，待水挥发后测试残留物。测试残留物。未知物的红外光谱剖析未知物的红外光谱剖析l单一组分未知物的分析单一组分未知物的分析l固体混合物的组分分析固体混合物的组分分析 机械混和的固体混合物机械混和的固体混合物 均相固体混合物均相固体混合物l黑色橡胶的分析黑色橡胶的分析
21、l液体混合物的分析液体混合物的分析l对未知物进行剖析，必须有谱库，而对未知物进行剖析，必须有谱库，而且谱库中的光谱要足够多。对被检测且谱库中的光谱要足够多。对被检测的物质光谱对谱库进行检索，如果谱的物质光谱对谱库进行检索，如果谱库中存在被检测物质的光谱，就可以库中存在被检测物质的光谱，就可以检索出来。如果被检测的物质在谱库检索出来。如果被检测的物质在谱库中没有光谱，即使检索，也检索不出中没有光谱，即使检索，也检索不出来，就无法确定被检测的是什么物质。来，就无法确定被检测的是什么物质。对红外光谱分析工作者的要求对红外光谱分析工作者的要求l对一张已知结构的物质的光谱，应能指出对一张已知结构的物质的
22、光谱，应能指出主要吸收峰的振动模式。反过来，根据一主要吸收峰的振动模式。反过来，根据一张光谱中吸收峰的峰型、峰位和很高，应张光谱中吸收峰的峰型、峰位和很高，应能判断是否为某一结构的物质光谱。能判断是否为某一结构的物质光谱。l对一张未知物的光谱，根据主要吸收峰的对一张未知物的光谱，根据主要吸收峰的位置，应能说出未知物中含有哪些基团，位置，应能说出未知物中含有哪些基团，但是无法说出未知物是哪种物质，除非是但是无法说出未知物是哪种物质，除非是您非常熟悉的物质的光谱。您非常熟悉的物质的光谱。单一组分单一组分聚合物的分析聚合物的分析塑料盖子的显微红外光谱塑料盖子的显微红外光谱塑料盖子塑料盖子聚丙烯聚丙烯
23、(全同异构全同异构)固体混合物的组分分析机械混和的固体混合物l将机械混合的粉末样品撒在载波片上，在将机械混合的粉末样品撒在载波片上，在40倍显微镜下，用针头挑出不同形状、或倍显微镜下，用针头挑出不同形状、或不同晶型、或不同颜色的颗粒分别测试，不同晶型、或不同颜色的颗粒分别测试，即可得到各个组分的光谱。即可得到各个组分的光谱。l40倍显微镜下不能挑出机械混合物中各个倍显微镜下不能挑出机械混合物中各个组分进行分别测试时，可对金刚石表面上组分进行分别测试时，可对金刚石表面上的样品多测试几个点，可以得到不同的光的样品多测试几个点，可以得到不同的光谱。或用谱。或用Mapping测试得到不同的光谱。测试得
24、到不同的光谱。机械混和二组分混合物的分析机械混和二组分混合物的分析（显微镜下能分开）（显微镜下能分开）0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers(cm-1)固体混合物中两固体混合物中两种不同晶型物质种不同晶型物质的显微红外光谱的显微红外光谱混合物成分混合物成分1 1混合物成分混合物成分2 2 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4Absorbance 1000 2000 3000 4000
25、 Wavenumbers(cm-1)谱库检索结果谱库检索结果羰甲基纤维素钠羰甲基纤维素钠混合物成分混合物成分1 1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers(cm-1)谱库检索结果谱库检索结果混合物成分混合物成分2 2多聚磷酸钠多聚磷酸钠机械混和三组分混合物的分析机械混和三组分混合物的分析（显微镜下不能分开各个组分）（显微镜下不能分开各个组分）0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.
26、0Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers(cm-1)混合物样品显微红外测定，混合物样品显微红外测定，不同区间得到不同的光谱不同区间得到不同的光谱ABCA 0.0 0.5 1.0AbsMatch:87.62硫酸钠(无水)Sodium sulfate Na2SO4 AR L0044 0.5 1.0AbsMatch:77.32硫酸锂 Lithium sulfate Li2SO4.H2O 英国 L0927 0.5 1.0AbsMatch:76.73靛蓝 Indigo C16H10N2O2 HNC6H4COC:CCOC6H4NH CP L1148 0.5 1.0Abs
27、Match:76.48Molecular Formula:LI2 O4 S1Catalog Number:L6375CAS Number:10377-48-7Lithium sulfate 0.5 1.0Abs 1000 2000 3000 Wavenumbers(cm-1)对光谱对光谱 A 进行谱库检索进行谱库检索 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers(cm-1)A无水无水Na2SO4B 0.0 0.5 1.0AbsMatch:79.05偏重亚硫酸钠 Sodiu
28、m metabisulphate Na2S2O5 AR L0670 0.5 1.0AbsMatch:70.83亚硫酸氢钠 Sodium bisulfite NaHSO3 AR L0107 0.5 1.0AbsMatch:69.16Molecular Formula:Sample Prep:film/THF/CsICAS Number:0-00-0Manufacturer:E.G.Brame,Jr.,DuPontPoly(vinylidene fluoride:tetrafluoroethene),72wt%VF2 0.5 1.0AbsMatch:59.10Molecular Formula:N
29、A2 O5 S2Catalog Number:S9000CAS Number:7681-57-4Sodium bisulfite 0.5 1.0Abs 1000 2000 3000 Wavenumbers(cm-1)对光谱对光谱 B 进行谱库检索进行谱库检索 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers(cm-1)B偏重亚硫酸钠偏重亚硫酸钠Na2S2O5 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0Absorban
30、ce 1000 2000 3000 Wavenumbers(cm-1)ABC光谱光谱 C 中含有光谱中含有光谱 A 和和 B 的成分的成分 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90Absorbance 1000 1500 Wavenumbers(cm-1)将光谱将光谱C中中1290920cm-1区间生成直线，然后检索。区间生成直线，然后检索。C 0.0 0.1 0.2AbsMatch:90.63Molecular Formula:C10 H16 N2 O8C
31、atalog Number:E2501CAS Number:6381-92-6Ethylenediaminetetraacetic acid,disodium salt.2H2O 0.5 1.0AbsMatch:90.63Molecular Formula:C10 H16 N2 O8Aldrich Number:10,631-3CAS Number:6381-92-6Volume&Page Number:1-567BEthylenediaminetetraacetic acid,disodium salt.2H2O,99+%0.5 1.0AbsMatch:79.54Molecular Form
32、ula:C99 N99Catalog Number:G6136CAS Number:9001-42-7a-Glucosidase type VI from brewers yeast 0.5 1.0AbsMatch:79.30乙二胺四乙酸二钠 Ethylenediaminetetraacetic acid,disodium salt C10H14N2Na2O8.0.5 1.0Abs 1000 2000 3000 Wavenumbers(cm-1)乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5Absorbance 1000 200
33、0 3000 Wavenumbers(cm-1)乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠C三组分混合物：三组分混合物：无水无水Na2SO4偏重亚硫酸钠偏重亚硫酸钠Na2S2O5乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠均相固体混合物的剖析均相固体混合物的剖析白色固体溴化钾压片光谱白色固体溴化钾压片光谱氟硼酸钾氟硼酸钾白色固体溴化钾压片白色固体溴化钾压片氟硼酸钾氟硼酸钾氟硼酸钾氟硼酸钾碳酸钠碳酸钠粉色：未知物粉色：未知物红色：碳酸钠红色：碳酸钠紫色：氟硼酸钾紫色：氟硼酸钾黑色橡胶的分析黑色橡胶的分析（二组分）（二组分）黑色橡胶的光谱黑色橡胶的光谱滑石粉滑石粉的光谱滑石粉的光谱黑色橡胶光谱从黑色橡胶光谱中将从黑色橡
34、胶光谱中将滑石粉的强吸收峰生滑石粉的强吸收峰生成直线后得到的光谱成直线后得到的光谱检索结果为天检索结果为天然橡胶然橡胶滑石粉滑石粉天然橡胶天然橡胶黑色橡胶黑色橡胶天然橡胶天然橡胶滑石粉滑石粉碳黑碳黑未知液体混合物的分析未知液体混合物的分析（三组分）（三组分）未知液体光谱未知液体光谱甲醇未知液体未知液体甲醇甲醇未知液体滴在载波片放在未知液体滴在载波片放在4040烘箱中，烘箱中，甲醇挥发后剩余的液体光谱甲醇挥发后剩余的液体光谱乙酸钙剩余液体剩余液体乙酸钙乙酸钙甲醇甲醇未知液体未知液体乙酸钙乙酸钙甲醇甲醇未知液体未知液体乙酸钙乙酸钙乙酸乙酸交通事故物证的分析测试交通事故物证的分析测试l交通事故物证的
35、分析测试主要是交通事故物证的分析测试主要是比对分析比对分析l肇事车辆车上的油漆和现场遗留肇事车辆车上的油漆和现场遗留油漆的分析测试油漆的分析测试现场遗留油漆现场遗留油漆车上油漆车上油漆现场遗留油漆和车上油漆现场遗留油漆和车上油漆 完全相同完全相同现场遗留油漆现场遗留油漆车上油漆车上油漆现场遗留油漆和车上油漆不完全相同，现现场遗留油漆和车上油漆不完全相同，现场遗留油漆中添加了碳酸钙和滑石粉。场遗留油漆中添加了碳酸钙和滑石粉。0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2Absorbance 1000 2000
36、 3000 Wavenumbers(cm-1)第一层第一层第二层第二层第四层第四层第六层第六层第七层第七层车号为车号为C70251C70251车漆的显微红外光谱车漆的显微红外光谱-0.4-0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers(cm-1)第一层第一层第二层第二层第四层第四层第六层第六层第七层第七层事故现场遗留车漆的显微红外光谱事故现场遗留车漆的显微红外光谱包裹体的测试包裹体的测试l石油勘探中岩心油含量的分析石油勘探中岩心油含量的分析l岩石中水
37、含量的分析岩石中水含量的分析l矿物中水和有机质的分析矿物中水和有机质的分析l在对包裹体进行分析之前，岩片要进行切在对包裹体进行分析之前，岩片要进行切片，用胶粘在载波片上，两面抛光，薄片片，用胶粘在载波片上，两面抛光，薄片厚度最好小于厚度最好小于100微米。微米。l用丙酮将载波片上的胶溶解，使薄片脱离用丙酮将载波片上的胶溶解，使薄片脱离下来。下来。0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85Absorbance 2000 3000 4000 Wavenumbers
38、(cm-1)含有碳氢化合物和水的包裹体的显微红外光谱含有碳氢化合物和水的包裹体的显微红外光谱 基体为硅酸盐基体为硅酸盐-1.0-0.8-0.6-0.4-0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers(cm-1)硅酸盐基体的显微红外光谱硅酸盐基体的显微红外光谱硅酸盐基体中包裹体的显微红外光谱硅酸盐基体中包裹体的显微红外光谱-0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2
39、0 0.22 0.24 0.26Absorbance 3000 3500 Wavenumbers(cm-1)包裹体的显微红外光谱包裹体的显微红外光谱 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9Absorbance 2500 3000 3500 Wavenumbers(cm-1)502502胶的光谱胶的光谱包裹体的光谱包裹体的光谱 17331797251428752984 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers(cm-1)约
40、约100100微米厚碳酸钙基体微米厚碳酸钙基体 的显微红外光谱的显微红外光谱自动逐点扫描成像（自动逐点扫描成像（Mapping）光谱的测试光谱的测试l测试测试Mapping光谱时，样品表面光谱时，样品表面不同区间的组分应有差别，如机械不同区间的组分应有差别，如机械混合的混合物、病变组织生物样品、混合的混合物、病变组织生物样品、混熔聚合物、岩心包裹体等。混熔聚合物、岩心包裹体等。l测试前，应设定光谱分辨率、扫描测试前，应设定光谱分辨率、扫描次数、扫描面积、步长、光栏大小次数、扫描面积、步长、光栏大小等参数。等参数。心急梗死心脏组织切片的自动逐点扫描心急梗死心脏组织切片的自动逐点扫描Mapping
41、光谱光谱 反射显微红外反射显微红外 光谱的测定光谱的测定 反射式红外反射式红外显微镜光路显微镜光路 反射式显微红外光谱反射式显微红外光谱 的信噪比的信噪比 反射显微红外收集的是样品的反射光反射显微红外收集的是样品的反射光和散射光，这两部分光的强度比透射和散射光，这两部分光的强度比透射光的强度要低得多。而且这两部分光光的强度要低得多。而且这两部分光只有只有50%能收集到，因此反射显微红能收集到，因此反射显微红外光谱的信噪比要比透射显微红外光外光谱的信噪比要比透射显微红外光谱的信噪比低得多。谱的信噪比低得多。反射式显微红外光谱反射式显微红外光谱 样品的制备样品的制备 不需要制样。不需要制样。使用镀
42、金镜面为景。使用镀金镜面为景。测试不透光的样品。测试不透光的样品。反射显微红外光谱反射显微红外光谱 的特点的特点 1.08 1.10 1.12 1.14 1.16 1.18 1.20 1.22 1.24 1.26 1.28Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers(cm-1)煤炭中树皮的显煤炭中树皮的显微反射光谱微反射光谱样品光栏为圆孔样品光栏为圆孔煤炭中树皮的显微煤炭中树皮的显微反射光谱反射光谱样品光栏为圆孔样品光栏为圆孔出现干涉条纹出现干涉条纹 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26%Reflectance 1000 20
43、00 3000 4000 Wavenumbers(cm-1)煤炭中树皮的显微反射红外光谱煤炭中树皮的显微反射红外光谱测试样品和背景单光束光谱时都不测试样品和背景单光束光谱时都不使用光栏，此时不出现干涉条纹。使用光栏，此时不出现干涉条纹。用用%Reflectance表示：光谱吸收峰方向表示：光谱吸收峰方向朝下朝下。0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers(cm-1)煤
44、炭中树皮的显微反射红外光谱煤炭中树皮的显微反射红外光谱将将%Reflectance转换成吸光度转换成吸光度光谱光谱（Absorbance）8 10 12 14 16 18 20 22 24 26%Reflectance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers(cm-1)钟陵煤矿煤中树皮的显微反射光谱钟陵煤矿煤中树皮的显微反射光谱liN10 MX 红外显微镜测试反射光红外显微镜测试反射光谱时，不出现干涉条纹谱时，不出现干涉条纹l原因是物镜比其他显微镜的物镜大，原因是物镜比其他显微镜的物镜大，入射角比较大入射角比较大红色：红色：A4纸的显微反射光谱；纸的显微反射光谱；黑色：
45、黑色：A4纸上激光打印字的显微反射光谱纸上激光打印字的显微反射光谱iN10 MX 红外显微镜红外显微镜的反射红外光谱的反射红外光谱影响显微红外光谱质量的因素影响显微红外光谱质量的因素l尽量采用透射法，而不采用反射法尽量采用透射法，而不采用反射法l样品尽量布满光栏孔径样品尽量布满光栏孔径l样品不能太厚，样品要挤压得很薄，样品样品不能太厚，样品要挤压得很薄，样品太厚时，光谱容易变形太厚时，光谱容易变形l光谱分辨率和扫描次数的选择要合适光谱分辨率和扫描次数的选择要合适l分辨率分辨率4cm-1 时，扫描时，扫描64次，次，即可以得到信噪比很高的光谱。即可以得到信噪比很高的光谱。l如果样品信号很弱，分辨
46、率可如果样品信号很弱，分辨率可降低到降低到8或或16cm-1，扫描，扫描128次。次。l显微镜的性能。显微镜中有很多个显微镜的性能。显微镜中有很多个反射镜，这些镜面长期暴露在空气反射镜，这些镜面长期暴露在空气中会掉上灰尘，影响高波段中会掉上灰尘，影响高波段（40001000cm1）红外光的反）红外光的反射率，使高波段的红外光谱信噪比射率，使高波段的红外光谱信噪比降低。降低。显微红外光谱的数据处理显微红外光谱的数据处理l消除水汽和二氧化碳吸收峰消除水汽和二氧化碳吸收峰l消除干涉条纹消除干涉条纹l基线校正基线校正消除水汽和二氧化碳吸收峰消除水汽和二氧化碳吸收峰 显微镜是开放体系，大气中的水显微镜是
47、开放体系，大气中的水汽和二氧化碳对光谱的干扰比在汽和二氧化碳对光谱的干扰比在光学台中测试光谱干扰严重。虽光学台中测试光谱干扰严重。虽然可以使用气体吹扫，但效果不然可以使用气体吹扫，但效果不显著。显著。0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers(cm-1)二氧化碳吸收峰二氧化碳吸收峰水汽吸收峰水汽吸收峰必须将显微红外光谱中的必须将显微红外光谱中的二氧化碳吸收峰生成直线二氧化碳吸收峰生成直线消除干涉条纹消除干涉条纹 当样品压得很平时，容易产当样品压得很平时，容易产生干涉条
48、纹。当样品光谱中出现生干涉条纹。当样品光谱中出现干涉条纹时，可以用基线校正的干涉条纹时，可以用基线校正的方法将干涉条纹消除掉。方法将干涉条纹消除掉。0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers(cm-1)干涉条纹干涉条纹 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers(cm-1)干涉条纹干涉条纹 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4
49、0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers(cm-1)干涉条纹干涉条纹基线校正基线校正 l当样品硬度较高，挤压样品时颗粒较粗，当样品硬度较高，挤压样品时颗粒较粗，会使样品光谱的基线倾斜，基线倾斜时可会使样品光谱的基线倾斜，基线倾斜时可对基线进行校正。对基线进行校正。l光谱基线倾斜是由于光散射造成的。当光光谱基线倾斜是由于光散射造成的。当光的波长小于颗粒直径时，会出现光散射。的波长小于颗粒直径时，会出现光散射。修饰后碳纳米管的显微红修饰后碳纳米管的显微红外光谱（基线校正前）外光谱（基线校正前）基线校正后基线校正后谢谢谢谢!
