1、 间羟基苯甲酸车间工艺操作规程 1 岗位任务1.1 磺化工序在磺化反应釜中，用苯甲酸与发烟硫酸进行反应制备间羧基苯磺酸。1.2 盐析工序利用氯碱车间电解工段送来的精制盐水配制密度为1.13的NaCl溶液。在盐析反应釜中，利用配制好的盐水与磺化工序制备的间羧基苯磺酸反应制得间羧基苯磺酸钠。利用离心机将盐析釜析出的间羧基苯磺酸钠甩干装袋后送往碱熔工序。1.3 碱熔工序在碱熔反应釜中，利用盐析工序制备的间羧基苯磺酸钠固体与片碱反应制备碱熔物。1.4 过滤工序在脱色釜中，用水溶解碱熔物并降温冷却。利用板框式过滤机对脱色釜冷却后的碱熔物进行过滤，滤出杂质，滤液送中和工序。1.5 中和工序在配酸釜中，利用
2、76%的废硫酸配制浓度为50%的稀硫酸。在中和釜中，用工艺水将过滤工序滤出的滤液密度调至1.131.20，然后利用配制好的稀硫酸与调好的滤液反应制备间羟基苯甲酸。利用离心机将间羟基苯甲酸甩干送干燥包装工序。1.6 干燥包装工序将间羟基苯甲酸湿料烘干、粉碎、包装成品。2 反应原理2.1 磺化COOH COOH + H2SO4SO3 + H2SO4 SO3H 2.2 盐析工艺处2003-11-01日发布 2003-11-01日实施Gy0916 版次：B COOH COOH + NaCl + HCl SO3H SO3Na 副反应：H2SO4（浓） + NaCl Na2SO4 + HCl 2.3 碱熔
3、COOH COONa + NaOH + Na2SO3 + H2O SO3Na ONa2.4 中和COONa COOH + H2SO4 + Na2SO4 ONa OH3 工艺流程叙述将苯甲酸与发烟硫酸投入磺化釜中进行反应制得间羧基苯磺酸；之后过料至盐析釜中与在盐水配水槽中配制好的饱和盐水进行反应制得间羧基苯磺酸钠；将制得的间羧基苯磺酸钠打入离心机中甩干、装袋后投入碱熔釜中，与片碱进行反应制得碱熔料；再将碱熔料投入脱色釜中，溶解、降温，在板框式压滤机中过滤，滤液用滤液泵打入中和釜中与在配酸釜中配制好的硫酸进行反应制得粗品间羟基苯甲酸；将粗品放料到离心机中甩干送干燥包装工段进行烘干、粉碎、包装，制得
4、成品间羟基苯甲酸。工艺流程框图如下： 苯甲酸 发烟硫酸 盐水 水 片碱水或脱色剂 磺化釜盐析釜离心机碱熔釜 脱色釜去污水处理 废液排地沟 离心机中和釜料 池板框式过滤机去干燥包装 配酸釜 废液排地沟 （或重新利用）Gy0916 版次：B4 操作方法4.1 开车前的准备工作4.1.1 检查各种转动设备是否有阻卡现象或其他异常现象，轴封是否漏油，润滑油油面是否达到油标位置，防护和接地是否可靠，试运转是否正常。4.1.2 检查所有开启阀门是否严密，开启自如，调节灵活。4.1.3 检查各类仪表是否完好、灵敏。4.1.4 检查水、电、气等公用工程是否供给正常。4.2 操作步骤4.2.1 磺化4.2.1.
5、1 检查烟酸计量罐各阀门开、关情况，打开烟酸泵进出口阀门，开烟酸泵，打烟酸入计量罐。注：烟酸用量多少由烟酸浓度来决定（见附表）。打完酸后，停泵，关闭烟酸泵进出口阀门，并做好记录。4.2.1.2 关闭磺化釜底阀，投入苯甲酸150Kg（6袋），盖紧投料口，记录投料时间。（注：天气寒冷时，可将反应釜加热到4050）4.2.1.3 开启数显温度计电源，开启计量罐的底阀,让烟酸缓慢流入磺化釜。4.2.1.4 待烟酸放完后,计录此时的时间和温度，开启搅拌器进行搅拌，若初始搅拌困难，则需用外力拉动皮带轮，使其转动。4.2.1.5 在搅拌过程中，温度会逐渐升高。如果升高的速度太慢，可开蒸汽提速。当速度加快后，
6、必须关闭蒸汽。当温度上升到不能再上升时，打开蒸汽阀，继续提温。当温度达到120时应关小蒸汽，达到125时必须将蒸汽关死，然后再调准。调准后，数显温度应在128130之间跳动，在此条件下保温90分钟 ，并做好记录。4.2.1.6 保温完成后取样检验。检验方法：汲取少量的磺化液放入烧杯中，观察如无浑浊物为合格；如有浑浊物，说明磺化不完全，则应继续在130下保温1小时。4.2.1.7 取样合格后，盖好投料孔盖，打开冷却水进出水阀门，开始降温，并做好记录。4.2.1.8 当温度降至4550时，打开磺化釜放料阀，缓慢将磺化液放入盐析反应釜，做好时间记录，转入下道工序。4.2.2 盐析4.2.2.1 联系
7、盐水工段，打盐水入盐水储罐。4.2.2.2 开启盐水泵出口阀门，打饱和盐水907Kg入盐水配水罐，接着Gy0916 版次：B加入工艺水353Kg，后将配好的盐水打入盐析反应釜开启搅拌，稀释至盐水密度为1.13（注：如果盐水温度低，则应开启蒸汽阀加热，保持温度在4550左右）。 4.2.2.3 开启进料阀，让磺化料缓慢流入盐析釜，同时开启搅拌和真空泵（真空度的大小以没有气体逸出为准，真空度不宜过大，否则会把料液拉出）。4.2.2.4 当磺化料液放完后，温度一般可达到85以上，否则应开启蒸汽阀加热，升温到85，在此温度下保温半小时后进行降温。 4.2.2.5 当温度降到30（夏天为28）时，打开盐
8、析釜放料阀向离心机放料，开始进行离心分离。4.2.2.6 离心分离时，每离心机的料不宜过多，以免造成溢料和离心机负荷过重，物料必须甩干，配6%的盐水（可将盐析用的盐水加两倍的水使用）冲洗3次。离心的干湿度以离心机出口水线状流水或连珠滴为准。4.2.2.7 把离心的物料装袋、称重，作好批号标记，作好记录，转入下道工序。4.2.3 碱熔4.2.3.1 熔碱：在碱熔釜中加水50kg，开启搅拌和红外线电加热，（电加热温度控制在550590）当水温上升到5060时，根据所投磺化料量计算投入片碱量（按碱用量的2/3投入），作好记录。4.2.3.2 当片碱基本熔化，再投入磺化物，投磺化物一般一次投2袋（每袋
9、约40kg），投完一次让其熔化后再投，不要一次投料太多，以免溢料，一釜料投66060kg磺化物（1M3碱溶釜）。4.2.3.3 如果遇上溢料，则关闭加热器，并投入少量片碱。4.2.3.4 如果遇上冻料，则可将少量片碱溶于水后投入料中。4.2.3.5 当料温升到230时，根据温升情况（料温）把温度控制器的温度选择开关调在需要的温度上，由快速升温改为缓慢升温.4.2.3.6 如果在升温过程中，溢料情况严重，则说明升温过快，此时必须增长调温的时间间隔，必要时可关闭加热器电源。4.2.3.7 当物料温度为240-245左右时进行保温(每隔半小时进行一次测料温)，保温时间为56小时，并做好记录。4.2.
10、3.8 升温过程和保温过程中的溢料应及早控制，方法是停止升温，关闭电加热，加入少量片碱。4.2.3.9 如果遇上冻料，要及时处理，在没有完全凝结之前应处理完，Gy0916 版次：B处理方法是加速升温，加适量水，局部打洞后慢慢扩大，逆向拉动皮带（注意安全）。4.2.3.10 如果在保温后片碱有剩余，必须在保温的最后两小时前加完（去尾法），并做好加料时间记录。4.2.3.11 片碱的用量标准以投100kg磺化物湿料加片碱75kg为宜。在保温过程中，视釜内情况加少量的碱水水。4.2.3.12 当保温完成后，让其自然降温到190，加一定量的水，使料以铁棒所粘料以稀为准，关闭搅拌，开启放料阀。4.2.3
11、.13 放料时，由于料液浓度高，会在放料管中凝结，可采用外加热的方法，使物料的温度升高，料液流下。4.2.3.14 强制降温：在保温结束后，为了缩短降温时间、提高生产力，可采用洒水降温，（稀释情况以使料以铁棒所粘料以稀为准）操作方法是：在釜内加冷水，让温度迅速下降，加水速度一定要慢，操作人员必须戴面具，以防蒸汽烫伤。4.2.4 过滤4.2.4.1 在釜内放入水（或母液）1500L，加入碱熔料，同时开启搅拌，并做好记录。4.2.4.2 当碱熔料放完以后，关闭进料阀，开启冷却水降温。当温度降到45左右即可进行过滤。4.2.4.3 过滤时先在过滤机上装好滤布，滤布要求装平，不允许折叠，旋转螺杆时使滤
12、布压紧。4.2.4.4 开启压滤泵和反应釜放料阀进行压滤，经压滤的料液用泵抽入中和反应釜。4.2.4.5 压滤完后取少量水冲洗滤渣。4.2.4.6 若遇天气寒冷时出现结晶体，应把结晶体（亚硫酸钠）去除，再转入下道工序。4.2.5 中和4.2.5.1 关闭硫酸计量罐放料阀，抽废硫酸400L入计量罐。4.2.5.2 在配酸釜中加水750kg，开启搅拌，开启计量罐放料阀，使浓硫酸缓慢流入配酸罐中，同时开启冷却水冷却。当温度降至40左右时备用，做好记录。4.2.5.3 打一定量滤液入中和釜，作好记录。放工艺水入中和釜，开启搅拌，直到把料液密度调到1.131.20之间。 4.2.5.4 开启蒸汽阀，把料
13、液加热到65左右，同时开搅拌和真空（真Gy0916 版次：B空度的大小以没有气体逸出为准），然后开启配酸釜底阀、缓慢向中和釜加入配好的酸液进行中和。在取样处打开阀门，反复测定PH值，当PH值达到23之间（偏2）时，停止加酸。4.2.5.5 中和完成后，温度一般可达8595，如果没有达到此温度则要开启蒸汽升温，使温度升到90左右。然后把温度控制在8590之间保温1小时。4.2.5.6 保温完成后，开启冷却水降温，当温度降为30时向离心机中过料，进行离心分离。每次离心分离的料不要太多，以免超负荷运转。在离心过程中应洒些冷水冲洗，料要离干。另外，启动离心机时要断续启动，以免擦坏皮带和电机。4.2.6
14、 精制4.2.6.1 在精制釜中加入纯水1000kg，再加入粗品400500kg（湿料），并做好记录。4.2.6.2 开启搅拌和直接蒸汽把温度升到85，当加入的料为干料时，应保温半小时。4.2.6.3 关闭蒸汽，开启冷却水降温。4.2.6.4 当温度降到30时即可向离心机中过料进行离心分离，离心分离时要洒水冲洗，物料要离干。4.2.6.5 离心精品料运入烘房烘干、粉碎、取样、包装。4.2.6.6 因离心出的滤液中含料，应将其打入稀释釜，重新过滤。5 设备一览表序号设备名称规格型号材 质数 量1磺化釜K500搪玻璃12盐析釜K2000搪玻璃13盐析釜K1500搪玻璃14碱熔釜K1000 电加热不
15、锈钢15脱色釜K200016中和釜K300017配酸釜K15001Gy0916 版次：B续表：序号设备名称规格型号材 质数 量8离心机SS100039板框式压滤机XM 54/800-UM110料池200020001000不锈钢111精制液槽100020001000PVC112废酸罐K1500113发烟硫酸贮罐18003000 10m3A3114烟酸计量罐900930115浓硫酸计量罐900950116水 槽9001500PVC117循环水罐118盐水贮槽119烘 箱360020001000120盐水配水槽121盐水泵IS50-32-160122过滤泵IS50-32-160123精制泵124滤液
16、泵SG-40225真空泵50FS-25126循环水泵IS65-50-160127废液泵50FS-25128发烟硫酸泵50FTP-35129引风机130水环式真空泵SZ-2 34m3/min131法雾雷特喷射泵132电动葫芦133电动葫芦134粉碎机FFC-371Gy0916 版次：B附表：150kg苯甲酸所需烟酸用量烟酸浓度（百分比）烟酸用量（升）烟酸浓度（百分比）烟酸用量（升）104.55264105.30224104.60257105.40220104.70251105.50215104.85245105.60210104.95240105.75205105.05234105.85200105.20230105.98195 本件发至董事长0技术副总1企管0销售0环安1工艺1C酸0三聚氰胺0电仪0常务副总1财务副总0财务0外经0设备1生产1热电0四氯苯胺0公司办0生产副总1工会主席1供应0审计0质管1保卫0惠元0对甲苯胺0档案室1销售副总0总经理助理0物流0市场部0技术中心0氯碱0苯甲酸4机修0（共印14份）7
