食品理化检验技术四-子情境三课件.ppt

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1、“十二五”职业教育国家规划教材编写组 食品理化检验技术(第二版)子情境三 其他有害物质的测定学习情境四学习情境四 学习目标知识目标:1.了解食品中其他有害物质的种类及在食品中的限量标准。2.熟悉食品中黄曲霉毒素和苯并(a)芘的特征、污染途径及对人体的危害。3.掌握食品中黄曲霉毒素、苯并(a)芘和甲醇的测定方法和操作要点。技能目标:1.会进行样品处理、标准溶液配制、比色等操作。2.能测定白酒中的甲醇含量。子情境三 其他有害物质的测定一、食品中苯并a芘的测定苯并芘的危害 苯并芘为致癌物质多环芳烃中的一种。3,4-苯并芘是一种有5个苯环构成的多环芳烃,性质稳定;在有机溶剂中,用波长365nm紫外线照

2、射可产生典型的紫色荧光;3,4-苯并芘是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物,是一种强烈的致癌物质,对机体各器官具有致癌作用;食品中苯并(a)芘的限量指标 GB 2762-2012学习情境四学习情境四 检测依据GB/T5009.27-20032目测比色法目测比色法学习情境四学习情境四 1荧光分光光度法荧光分光光度法测定原理荧光分光光度法GB/T5009.27-2003第一法学习情境四学习情境四 试样先用有机溶剂提取,或经皂化后提取,再将提取液经液-液分配或色谱柱净化,然后在乙酰化滤纸上分离苯并(a)芘,因苯并(a)芘在紫外光照射下呈蓝紫色荧光斑点,将分离后有苯并(a)芘的滤纸部

3、分剪下,用溶剂浸出后,用荧光分光光度计测荧光强度与标准比较定量。(一)仪器及试剂 学习情境四学习情境四 仪器 脂肪提取器。层析柱:内径10mm,长350mm,上端有内径25mm,长80mm100mm内径漏斗,下端具有活塞。层析缸(筒)。K-D全玻璃浓缩器。紫外光灯:带有波长为365nm或254nm的滤光片。回流皂化装置:锥形瓶磨口处连接冷凝管。组织捣碎机。荧光分光光度计。试剂 苯、无水乙醇、丙酮,重蒸;环乙烷(或石油醚,沸程3060)重蒸或氧化柱处理除荧光二甲基甲酰胺或二甲基亚砜、95乙醇、氢氧化钾;无水硫酸钠,乙醇(95%)二氯甲烷(2+1)展开剂硅镁型吸附剂、层析用(中性)氧化铝、乙酰化滤

4、纸;100 g/mL,1.0 g/mL,0.1 g/mL苯并(a)芘标准溶液学习情境四学习情境四 (二)操作方法 样品提取、净化 薄层层析分离 在乙酰化滤纸上一端5cm处,吸取样品液点于 滤纸上,用电吹风从背面吹散溶剂;同样点 苯并(a)芘标准液,滤纸下端浸入层析缸内展开 剂约1cm,待溶剂前沿至20cm时取出阴干;学习情境四学习情境四 在365nm或254nm紫外灯下观察滤纸条,用铅笔划出标准苯并(a)芘及其同一位置的样品的蓝紫色斑点,剪下此点分别放入小比色管中,各加4mL苯加盖,放入5060水浴摇荡浸泡15min;测定 将样品和标准液的苯浸出液移入荧光分光光度计的石英杯中,以365nm为激

5、发光波长,以365460nm波长进行荧光扫描,所得荧光光谱与标准苯并(a)芘的光谱对比;在分析同时做试剂空白、处理样品所用全部试剂,分别读取样品、标准及试剂空白于波长4065nm处荧光强度,按基线法由下式计算数值,为定量计算的荧光强度。2/411401406FFFF荧光分光光度计学习情境四学习情境四 结果计算样品中的苯并(a)芘按下式计算:12211000VVmFFFSX 式中 X样品中的苯并(a)芘含量(g/Kg)S苯并(a)芘标准斑点的质量(g)F标准斑点浸出液荧光强度(mm)F1样品斑点浸出液荧光强度(mm)F2试剂空白斑点浸出液荧光强度(mm)V1,V2 分别为样品浓缩液体积和点样体积

6、(mL)m样品质量(g)学习情境四学习情境四 二、食品中黄曲霉毒素的测定 学习情境四学习情境四 概述黄曲霉毒素(AFT)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物,温特曲霉也能少量产生毒素;黄曲霉毒素是一族结构类似化合物的总称,基本结构是二呋喃环和香豆素,紫外线下能发荧光;目前已分离鉴定出12种,包括B1、B2、G2、M1、M2、P1、Q、H1、GM、B2a和毒醇;黄曲霉毒素是剧毒物质,毒性相当于氰化钾的10倍,砒霜的68倍,具有极强的致癌性,长期摄入会诱发肝癌;各种黄曲霉毒素中以黄曲霉毒素B1毒性和致癌性最强,在食品中污染最为严重。食品中黄曲霉毒素的限量指标 GB 2761-2012学习情境四学习情境四

7、检测依据GB5009.24-2010学习情境四学习情境四 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定测定原理学习情境四学习情境四 样品经提取、浓缩、薄层分离后,黄曲霉毒素M1与B1在紫外光(波长365nm)下产生蓝紫色荧光,根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定含量。甲醇进入人体后分解缓慢,有蓄积作用。少量甲醇也容易引起中毒,因此蒸馏酒必须严格控制甲醇含量。我国食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒(GB 2757)规定以粮谷类为原料的酒甲醇不得超过0.6g/L,其他不得超过2.0g/L。通过查阅食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒(GB 2757)和蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法(GB/T 5009.48),小组讨论后制订检验方案,正确测定白酒中甲醇的含量,并评价甲醇含量是否符合要求。学习情境四学习情境四

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