1、 学习情境二学习情境二 食品一般成分的检验食品一般成分的检验 学习目标学习目标【知识目标】了解食品中一般成分的种类、形态、性质及测定意义;熟悉食品中一般成分的分析原理;掌握食品中水分、灰分、酸度、糖类、蛋白质、维生素、脂类等成分的测定方法。【能力目标】能测定给定食品中水分、灰分、酸度、糖类、蛋白质、维生素、脂类等成分;能正确配制测定中所需试剂;能正确使用测定中用到的分析仪器和玻璃器皿。食品的一般成分包含水分、灰分、酸类物质、脂肪、糖类、蛋白质、氨基酸和维生素等基本组成成分,是食品中固有的营养成分。这些物质赋予了食品一定的组织结构、风味、口感以及营养价值,这些成分含量的高低,往往是确定食品品质的
2、关键指标。不同的食品,其成分的种类和含量各不相同,能够同时提供各种营养成分的天然食品较少,人们必须根据人体对营养的要求,进行食品的合理搭配,以获得较全面的营养。为此必须对各种食品的营养成分进行分析,以评价其营养价值,为人类合理地选择食品提供参考。此外,在食品工业生产中,通过对食品物料(原材料、辅助材料、半成品和成品)的主要营养成分及其含量的分析检测,可以保证生产质量优良的产品;同时,可以帮助生产部门开发新的食品资源、试制新的优质产品、探索新技术和新工艺等。另外,在流通领域中,对食品质量进行监督和管理,维护消费者的合法权益,也离不开食品一般成分的分析。食品一般成分的分析是食品分析的主要内容。背景
3、知识背景知识 一、测定水分含量的意义一、测定水分含量的意义二、食品中水分存在形式二、食品中水分存在形式三、水分测定的方法三、水分测定的方法1.水分含量是一项重要的质量指标2.水分含量是一项重要的技术指标3.水分含量是一项重要的经济指标1.自由水2.结合水直接测定法 间接测定法 任务任务2.1 2.1 水分的测定水分的测定【知知识识准准备备】原理仪器试剂 分析步骤1.11.21.31.4食品中水分的测定食品中水分的测定1.1.直接干燥法直接干燥法试样中的水分的含量按下式进行计算:式中:X试样中水分的含量;m1称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和试样的质量,g;m2称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和试样
4、干燥后的质量,g;m3称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。计算结果保留三位有效数位。结果计算 1213100%mmXmm操作条件选择 1.61.5 说明:说明:在测定过程中,称量瓶从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则不易达到恒重;干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会减低,故当硅胶蓝色减褪或变红时,需及时出,可置135左右烘2 h3 h,使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后,去湿能力也会大大减低;在水分测定中,恒重的标准一般定为l mg3 mg,依食品种类和测定要求而定。【任任务实务实施施】原理仪器分析步骤结果计算2.12.22.32.4 2.2.减压干燥法减压干燥法 说
5、明:说明:真空烘箱内各部位温度要求均匀一致,若干燥时间短时,更应严格控制;减压干燥时,自干燥箱内压力降至规定真空度时起计算烘干时间,一般每次烘干时间为2 h,但有的试样需5 h。本法一般选择压力为45 kPa50 kPa,选择温度为5060。【任任务实务实施施】食品中水分的测定食品中水分的测定仪器试剂3.23.3 3.3.蒸馏法蒸馏法 说明:试样用量:一般谷类、豆类说明:试样用量:一般谷类、豆类约约20 g20 g,鱼、肉、蛋、乳制品约,鱼、肉、蛋、乳制品约5 g5 g10 10 g g,蔬菜、水果约,蔬菜、水果约5 g5 g;对不同的食品,;对不同的食品,可以使用不同的有机溶剂进行蒸馏。加可
6、以使用不同的有机溶剂进行蒸馏。加热温度不宜太高,温度太高时冷凝管上端热温度不宜太高,温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。为了尽量避免接收水汽难以全部回收。为了尽量避免接收管和冷凝管壁附着水滴,仪器必须洗涤干管和冷凝管壁附着水滴,仪器必须洗涤干净。净。原理3.1分析步骤 3.4结果计算 3.5试样中水分的含量按下式进行计算:式中:X试样中水分的含量,mL/100g(或按水的20密度0.99820 g/mL计算质量);V接收管内水的体积,mL;m试样的质量,g。计算结果保留三位有效数字。100%VXm【任任务实务实施施】食品中水分的测定食品中水分的测定 食品中水分活度的测定方法食品中水分活度的测
7、定方法一、概述一、概述1.水分活度是指食品中水分产生的蒸气压与相同温度下纯水的饱和蒸气压的比值。即 0100HwRpAp式中:Aw水分活度;p食品中水蒸气分压;p0相同温度下纯水的蒸气压;RH平衡相对湿度。知识拓展知识拓展食品中水分活度的测定方法食品中水分活度的测定方法二、水分活度值的测定二、水分活度值的测定1.1.康卫氏皿扩散法康卫氏皿扩散法1.1 原理 1.2 仪器和设备 1.3 试剂1.4 试样的制备 1.5 分析步骤1.6 结果计算 2.2.水分活度仪扩散法水分活度仪扩散法2.1 原理2.2 仪器2.3 试剂2.4 试样的制备2.5 分析步骤2.6 结果计算 知识拓展知识拓展 一、食品
8、中的灰分一、食品中的灰分二、灰分测定内二、灰分测定内容容三、测定灰分三、测定灰分的意义的意义1.判断食品的污染程度2.可评价食品的加工精度和食品品质任务任务2.2 2.2 灰分的测定灰分的测定【知知识识准准备备】食品中灰分的测定食品中灰分的测定1.1.总灰分的测定总灰分的测定1.原理 2.仪器 3.试剂5.结果计算 4.分析步骤1232100mmXmm式中:X试样中总灰分的含量,g/100g;m1坩埚和灰分的质量,g;m2坩埚的质量,g;m3坩埚和试样的质量,g。6.测定条件的选择 说明:说明:试样炭化时要注意热源强度,防止产生大量泡沫溢出坩埚;把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要在炉口停留片刻
9、,使坩埚预热或预冷,防止因温度剧变而使坩埚破裂;灼烧后的坩埚应冷却到200以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢。冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开;从干燥器中取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应注意使空气缓缓流入,以防残灰飞散;灰化后所得残渣可留作钙、铁、磷等成分分析;用过的坩埚应及时把残灰倒掉。【任任务实务实施施】2.水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分的测定1.原理 2.分析步骤 3.结果计算 按下式计算水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分的含量:42132100mmXmm21XXX52332100mmXmm式中:X1试样中水不溶性灰分的含
10、量,g/100g;X2试样中水溶性灰分的含量,g/100g X3试样中酸不溶性灰分的含量,g/100g;X试样中总灰分的含量,g/100g;m2坩埚的质量,g;m3坩埚和试样的质量,g。m4坩埚和水不溶性灰分的质量,g;m5坩埚和酸不溶性灰分的质量,g。食品中灰分的测定食品中灰分的测定【任任务实务实施施】一、食品中的酸味物质及其功能一、食品中的酸味物质及其功能二、酸度的分类二、酸度的分类食品中的酸类物质包括有机酸、无机酸、酸式盐以及某些酸性有机化合物。1.总酸度2.有效酸度3.挥发性酸度4.牛乳酸度三、酸度测定的意义三、酸度测定的意义1.有机酸影响食品的色、香、味及稳定性2.测定酸度可判断果蔬
11、的成熟程度3.有机酸的种类和含量是判别食品质量好坏的一个重要指标【知知识识准准备备】任务任务2.3 2.3 酸度的测定酸度的测定原理仪器试剂 试样的制备1.11.21.31.4 食品中酸度的测定食品中酸度的测定1.1.总酸的测定总酸的测定试液的制备 测定步骤 1.61.5结果计算1.7食品中总酸的含量按下式计算:12 1000cVVKFXm()式中:X食品中总酸的含量,g/kg;c氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度,mol/L;V1滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;K酸的换算系数:苹果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸,0.0
12、75;柠檬酸,0.064(含一分子结晶水);乳酸,0.090;盐酸,0.036;磷酸,0.049;F试液的稀释倍数;m试样的质量,g。计算结果表示到小数点后两位。说明:说明:本法适用于果蔬制品、饮料、乳制品、饮料酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中总酸的测定,不适用于有颜色或浑浊不透明的试液;因食品中含有多种有机酸,总酸度的测定结果通常以试样中含量最多的那种酸表示,要在结果中注明以哪种酸计。例如一般分析葡萄及其制品时,用酒石酸表示;测柑橘类果实及其制品时,用柠檬酸表示;分析苹果及其制品时,用苹果酸表示;分析乳品、肉类、水产品及其制品时,用乳酸表示;分析酒类、调味品,用乙酸表示。【任任
13、务实务实施施】式中:X试样中挥发酸的质量分数(以醋酸计),;c氢氧化钠标准溶液的准确浓度,mol/L;V1试样滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;m(V0)试样质量或体积,g或mL;0.06换算为醋酸的系数。说明:说明:水蒸气发生器内的水在蒸馏前必须预先煮沸10 min,以除去其中的CO2;食品中总挥发酸包括游离挥发酸和结合态挥发酸。在蒸馏过程中,应注意蒸馏瓶内液面保持恒定,整套装置的各个连接处密封要好,以防挥发酸的泄露;滴定前将馏出液加热至6065,使其终点明显,加快反应速度,缩短滴定时间,减少溶液与空气的接触,提高测定精度。2.1 原
14、理2.2 仪器2.3 试剂2.4试样的制备2.5分析步骤 2.6结果计算 2.2.挥发酸的测定挥发酸的测定120 0.06 100()cVVXm V()食品中酸度的测定食品中酸度的测定【任任务实务实施施】原理仪器试剂 试样的制备3.13.23.33.4【任任务实务实施施】3.3.有效酸度的测定有效酸度的测定酸度计的校正 测定3.63.5 说明:说明:所用酸度计型号不同,操作方法略有不同,应当按说明书严格操作;新电极或久未用的干燥电极,必须在3 mol/L 氯化钾溶液中浸泡24 h以上;仪器校正后,定位和斜率调节旋钮就不能再有变动,否则必须重新校正;定位的缓冲溶液应接近被测溶液的pH值,若被测溶
15、液为酸性时,应选择pH4.00的缓冲溶液,若被测溶液为碱性时,则选择pH9.18的缓冲溶液;每换一次样液,需将电极用蒸馏水清洗一次,擦干再用;复合电极使用后应置于3 mol/L的KCl溶液中保存或干放,以保证电极性能良好,延长电极使用寿命。测量pH时,如果电极响应时间过长,说明电极使用过久发生老化,需要重新更换新的电极。一、食品中脂类的种类及形态一、食品中脂类的种类及形态二、测定脂肪的意义二、测定脂肪的意义三、脂类测定方法三、脂类测定方法1.提取剂的选择(1)乙醚(2)石油醚(3)氯仿-甲醇2.试样的预处理【知知识识准准备备】任务任务2.4 2.4 脂肪的测定脂肪的测定食品中脂肪的测定1.1.
16、索氏抽提法索氏抽提法1.1 原理2.1 仪器1.3 试剂1.4 分析步骤1.5 结果计算102100mmXm式中:X试样中粗脂肪的含量,g/100g;m1接收瓶和粗脂肪的质重,g;m0接收瓶的质重,g;m2试样的质重(如是测定水分后的试样,则按测定水分前的质量计),g;计算结果表示到小数点后一位。说明:说明:本方法适用于脂类含量较高,结合态脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的试样的测定;试样应干燥后研细,若试样颗粒太大或含水过多,有机溶剂不易穿透,试样脂肪往往提取不完全。乙醚中不得有过氧化物、水分或醇类。滤纸包必须包裹严密,松紧适度,其高度不得超过虹吸管高度的2/3,否则因上部脂肪不能提净
17、而影响测定结果;在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热。若乙醚放置时间过长,会产生过氧化物,故使用前应严格检查,并除去过氧化物。【任任务实务实施施】食品中脂肪的测定2.2.酸水解法酸水解法2.1 原理2.2 仪器2.3 试剂2.4 分析步骤2.5 结果计算102100mmXm式中:X试样中粗脂肪的含量,g/100g;m1接收瓶和粗脂肪的质重,g;m0接收瓶的质重,g;m2试样的质重(如是测定水分后的试样,则按测定水分前的质量计),g;计算结果表示到小数点后一位。说明:说明:本法适用于各类食品中脂肪测定,对固体、半固体、粘稠液体或液体食品,特别是加工后的混合食品,容易吸湿、结块、不易烘干的食品,
18、不能采用索氏提取法时,用本法效果较好,但不宜用于测定含大量磷脂的食品和含糖高的食品;水解时应防止水分大量散失,使酸度提高;加入乙醇可使蛋白质沉淀,降低表面张力,促使脂肪球聚合,并可溶解一些碳水化合物、有机酸等;用乙醚提取脂肪时,因乙醇可溶于乙醚,故需加入石油醚,降低乙醇在醚中溶解度,使乙醇溶解物残留水层,分层清晰;挥干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质,是分解物与水一同混入所致,会使测定值增大造成误差,可用等量的乙醚及石油醚溶解后,过滤,再次进行挥干溶剂的操作。【任任务实务实施施】一、碳水化合物一、碳水化合物的种类及分布的种类及分布二、食品中糖类二、食品中糖类物质测定的意义物质测定的意义 三、糖
19、类物质的三、糖类物质的测定方法测定方法【知知识识准准备备】任务任务2.5 2.5 糖的测定糖的测定食品中糖的测定食品中糖的测定1.1.直接滴定法直接滴定法2.2.高锰酸钾滴定法高锰酸钾滴定法1.1.高效液相色谱法高效液相色谱法2.2.酸水解法酸水解法一、还原糖的测定一、还原糖的测定二、蔗糖的测定二、蔗糖的测定 1.1.直接滴定法直接滴定法2.2.蒽酮比色法蒽酮比色法1.1.酶水解法酶水解法2.2.酸水解法酸水解法四、淀粉的测定四、淀粉的测定三、总糖的测定三、总糖的测定 1.1.植物类食品中粗纤维的测定植物类食品中粗纤维的测定2.2.食品中不溶性膳食纤维的测定食品中不溶性膳食纤维的测定五、纤维的
20、测定五、纤维的测定【任任务实务实施施】一、食品中蛋白一、食品中蛋白质的组成及含量质的组成及含量二、蛋白质测二、蛋白质测定的意义定的意义三、食品中蛋白三、食品中蛋白质的测定方法质的测定方法【知知识识准准备备】任务任务2.6 2.6 蛋白质的测定蛋白质的测定食品中蛋白质的测定食品中蛋白质的测定1.1 1.1 原理原理1.2 1.2 仪器仪器1.3 1.3 试剂试剂1.4 1.4 分析步骤分析步骤1.5 1.5 结果计算结果计算1.1.凯氏定氮法凯氏定氮法2.1 2.1 原理原理2.2 2.2 仪器仪器2.3 2.3 试剂试剂2.4 2.4 分析步骤分析步骤2.5 2.5 结果计算结果计算2.2.比
21、色法比色法【任任务实务实施施】一、食品中的维生素及分类一、食品中的维生素及分类二、脂溶性维生素的性质二、脂溶性维生素的性质三、水溶性维生素的性质三、水溶性维生素的性质四、测定维生素的意义四、测定维生素的意义【知知识识准准备备】任务任务2.7 2.7 维生素的测定维生素的测定1.高效液相色谱法2.比色法一、维生素A和维生素E的测定1.高效液相色谱法2.纸层析法二、胡萝卜素的测定1.荧光法2.2,4-二硝基苯肼比色法三、维生素三、维生素C C的测定的测定食品中维生素的测定食品中维生素的测定【任任务实务实施施】一、填空题一、填空题1.水分的存在形式有两种,即 和 ,干燥过程主要除去的是 水。2.用蒸
22、馏法测定水分常用的有机溶剂有 和 。3.是测定水分最专一最准确的方法,其原理是 氧化 时需要定量的水参加反应。已知蔗糖的比旋光度4.食品经高温灼烧后的残留物称 ,试样灰化容器一般为 ,以 来确定取样量,灰化温 度一般为 ,灰化时间一般约需 小时。5.食品的总酸度是指_,它的大小可用_来测定;有效酸度是指_,其大小可用_来测定;挥发酸是指_ _,其大小可用_来测定;牛乳酸度是指_,其大小可用_来测定。6.脂类主要以_ _ 和_ 的形式存在。能溶于乙醚、石油醚等有机溶剂的是_ _。7.索氏提取法提取脂肪主要是依据脂肪的_特性。用该法检验试样的脂肪含量前一定要对试样进行_ _处理,才能得到较好的结果
23、。8.凯氏定氮法测定蛋白质是依据组成蛋白质的特征元素 ,平均含量约为 ,所以测得的氮的数值乘以 就可得到蛋白质的含量。9.测定脂肪含量时,对于游离脂肪含量较高的试样,适合用 法,而 法能对包括结合脂在内的全部脂类进行定量 ,、和 是对乳与乳制品含脂量的标准测定法,对于脂蛋白、蛋白质、磷脂含量高的食品,适 合用 法。10.维生素按照溶解性可分为 和 。习习 题题 二、选择题二、选择题1.()在干燥之前,应加入精制海沙。A.固体样品 B.液体样品 C.浓稠态样品 D.气态样品2.可直接将试样放入烘箱中进行常压干燥的试样是()。A.乳粉 B.果汁 C.糖浆 D.酱油3.蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂
24、是()A.甲苯、二甲苯 B.氯仿、乙醇 C.乙醚、石油醚 D.四氯化碳、乙醚4.对食品灰分叙述正确的是()。A.灰分中无机物含量与原试样无机物含量相同。B.灰分是指试样经高温灼烧后的残留物。C.灰分是指食品中含有的无机成分。D.灰分是指试样经高温灼烧完全后的残留物。5.准确判断灰化完全的方法是()。A.一定要灰化至白色或浅灰色。B.一定要高温炉温度达到500600时计算时间5小时。C.应根据试样的组成.性状观察残灰的颜色。D.加入助灰剂使其达到白灰色为止。6.用乙醚提取脂类时,下列哪一说法不正确()。A.沸点低溶解脂肪能力强 B.提取的是粗脂肪 C.试样必须干燥 D.提取的是游离脂 7.有效酸
25、度是指()。A.用酸度计测出的pH值。B.被测溶液中氢离子总浓度。C.挥发酸和不挥发酸的总和。D.试样中未离解的酸和已离解的酸的总和。8.()测定是糖类定量的基础。A.还原糖B.非还原糖 C.葡萄糖 D.淀粉9.直接滴定法在测定还原糖含量时用()作指示剂。A.亚铁氰化钾 B.Cu2+的颜色 C.硼酸 D.次甲基蓝 10.凯氏定氮法碱化蒸馏后,用()作吸收液.A.硼酸溶液 B.NaOH液 C.萘氏试纸 D.蒸馏水 习习 题题 三、判断并改错三、判断并改错2.食品干燥、蒸发时去掉的水分主要是自由水和结合水。()3.卡尔费休法是水分间接测定法。()4.蒸馏法是香料是水分的唯一测定方法。()5.用pH
26、计可以测定食品的总酸度。()6.中和100 mL牛乳所需1N NaOH溶液的mL数被称为牛乳酸度。()7.酸水解法能对包括结合脂在内的全部脂类进行定量。()8.巴布科克法和罗斯哥特里氏法都是重量法。()9.酸水解法测定总脂量时,为节省时间,可把萃取液放于酒精灯上加热挥干乙醚。()1.HCl(12)表示该溶液由1体积浓盐酸与2体积水配制而成。()10.氯仿甲醇法测定脂类所用的萃取体系是乙醚。()习习 题题四、名词解释四、名词解释 1.水分活度 2.灰化 3.有效酸度 4.外表酸度 5.真实酸度 6.T 五、问答五、问答 1.在进行水分测定时,如何对固体试样进行制备?2.在测定食品总灰分时,灰化之
27、前为何要先进行炭化?3.请说明食品总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分的测定依据.4.食品的挥发酸的主要成分有哪些?如何测定食品中的挥发酸含量?习习 题题 六、综合题六、综合题1.某检验员要测定某种面粉的水分含量,用干燥恒重为24.3608 g的称量瓶称取试样2.8720 g,置于100的恒 温箱中干燥3小时后,置于干燥器内冷却称重为27.0328 g;重新置于100的恒温箱中干燥2小时,完毕后取 出置于干燥器冷却后称重为26.9430,g;再置于100的恒温箱中干燥2小时,完毕后取出置于干燥器冷却后 称重为26.9422,g。问被测定的面粉水分含量为多少?2.现要测定某种奶粉的灰分
28、含量,称取试样3.9760 g,置于干燥恒重为45.3585 g的瓷坩埚中,小心炭化完毕,再于600的高温炉中灰化5小时后,置于干燥器内冷却称重为45.3841 g;重新置于600高温炉中灰化1小时 ,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为45.3826 g;再置于600高温炉中灰化1小时,完毕后取出置于干燥器 冷却后称重为45.3825 g。问被测定的奶粉灰分含量为多少?3.称取120 g固体NaOH(AR),100 mL水溶解冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封数日澄清后,取上层清液5.60 mL,用煮沸过并冷却的蒸馏水定容至1000 mL。然后称取0.3000 g邻苯二甲酸氢钾放入锥形瓶中,用50
29、mL水 溶解后,加入酚酞指示剂后用上述氢氧化钠溶液滴定至终点耗去15.00 mL。现用此氢氧化钠标准液测定键力宝 饮料的总酸度。先将饮料中的色素用活性炭脱色后,再加热除去CO2,取饮料10.00 mL,用稀释10倍标准碱液 滴定至终点耗去12.25 mL,问健力宝饮料的总酸度(以柠檬酸计K=0.070)为多少?4.用直接滴定法测定某厂生产的硬糖的还原糖含量,称取2.000 g试样,用适量水溶解后,定容于100 mL。吸 取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.00 mL于锥形瓶中,加入10.00 mL水,加热沸腾后用上述硬糖溶液滴定至终点 耗去9.65 mL。已知标定裴林氏液10.00 mL耗去0.1葡萄糖液10.15 mL,问该硬糖中还原糖含量为多少?习习 题题