1、精馏操作的用途:许多生产工艺常常涉及到互溶液体混合物的分离问题,如有机合成产品的提纯,溶剂回收和废液排放前的达标处理等等。分离的方法有多种,精馏就是工业上最常用的方法之一。精馏是把液体混合物在传质设备中,进行多次部分汽化,同时把产生的蒸汽多次部分冷凝,达到完全分离混合物获得所要求纯度的组分的操作,在这里我要强调的是部分两字,精馏操作只有混合物部分的汽化才能分离。理论上多次部分气化在液相中可获得高纯度的难挥发组分,多次部分冷凝在气相中可获得高纯度的易挥发组分,但因产生大量中间组分而使产品量极少,且设备庞大。工业生产中的精馏过程是在精馏塔中将部分气化过程和部分冷凝过程有机结合而实现操作的。精馏:多
2、次而且同时运用部分气化和部分冷凝的方法,使混合液得到较完全分离,以分别获得接近纯组分的操作。被塔釜加热的液体,所产生的蒸汽在塔内自下而上地流动,而送入塔顶的回流液体则与上升蒸汽相迎,由于气液两相在塔中不断地相互接触,进行热和质的交换,使二相在热交换过程中,易挥发组分不断地从液相中向气相中扩散,气相中易挥发组分增浓,液相中易挥发组分逐渐减少,二相处于不平衡情况下,则存在推动力,产生质的传递,直至平衡。精馏分类:按操作压力可分为以下三类。常压精馏:精馏在常压下进行。减压精馏:用于常压下物系沸点较高,使用高温加热介质不经济或热敏性物质不能承受的情况。减压可降低操作温度。加压精馏:对常压沸点很低的物系
3、,蒸汽相的冷凝不能采用常温水和空气等廉价冷却剂,或对常温常压下为气体的物系(如空气)进行精馏分离,可采用加压以提高混合物的沸点。典型的精馏设备是连续精馏装置,包括精馏塔、冷凝器、再沸器等。用于精馏的塔设备有两种,即板式塔和填料塔,但常采用的是板式塔。提馏段:包括加料板在内的以下塔板为提馏段,其作用逐板提取下降的液相中易挥发组分。精馏段:加料板以上的塔段为精馏段,其作用是逐板增浓上升气相中易挥发组分的浓度。料液,xF Feed塔顶产品,xDO v e r h e a d product塔底产品,xWB o t t o m s product液相回流Liquid reflux汽相回流Vapor r
4、eflux精馏段Rectifying section提馏段Stripping section再沸器Reboiler冷凝器condenser精馏塔以加料板为界分为两段,精馏段和提馏段。由塔釜上升的蒸汽与塔顶下流的回流液(包括塔中部的进料)构成了沿塔高逆流接触的汽、液两相。只要相互接触的汽、液两相未达平衡,传质必然发生。在一定压力下操作的精馏塔,若入塔回流液中轻组分含量为塔内液相的最高值,而由塔釜上升蒸汽中轻组分含量为塔内蒸汽相的最低值,与之对应,塔顶温度最低,塔底则最高,即汽、液两相温度由塔顶至塔底递增。在微分接触式的塔(如填料塔和降膜塔)的任一截面上或分级接触式(如板式塔)的任一塔板上的汽、液
5、两相不呈平衡,从而发生传热传质。n-1 tn-1ntnn+1tn+1yn+2yn+1ynyn-1xn-2xn-1xnxn+1连续精馏操作中,原料液连续送入精馏塔内,同时从塔顶和塔底连续得到产品(馏出液、釜残液),所以是一种定态操作过程。塔板是供气液两相进行传质和传热的场所。每一块塔板上气液两相进行双向传质,只要有足够的塔板数,就可以将混合液分离成两个较纯净的组分 原则:进料在组成接近的的塔板上。当进料组成波动时,为了保证最佳进料,一般设置多个进料位置,一般在进料组成变化时,改变进料位置。实际操作的回流比应介于全回流与最小回流比两者之间。适宜的回流比根据经济核算来确定,即应在操作费用和设备费用之
6、间作出权衡。操作费用:精馏的操作费用主要决定于再沸器中产生上升蒸汽所消耗加热介质的量和冷凝器中冷凝塔顶蒸汽所消耗的冷却介质的量。而塔内蒸汽量与回流比有关。总费用设备费操作费费用回流比 RRopt最适宜的回流比:精馏过程总费用(操作费用与设备费用之和)最低时的回流比。回流量过小,塔径、塔板面积、再沸器及冷凝器换热面积增大,设备费用上升。精馏塔内温度不同分布:由塔底至塔顶逐渐降低。原因:各塔板上物料组成不同,汽相的压强不同(压降)。温度在塔顶(或塔底)相当一段高度内变化极小。操作中常通过监测塔顶和塔底温度来反映馏出液组成和釜残液组成。塔顶塔板序号塔釜温度 t例:高纯度分离时,塔顶(或塔底)若干块塔
7、板间的温度差都很小,若通过塔顶和塔釜温度来监控产品质量将发生严重的滞后。塔顶塔板序号塔釜温度 t高纯度分离操作条件改变必然引起分离效果的变化,但每一块板改变的程度不等。灵敏板:温度改变最显著的塔板。以该塔板上的温度监控全塔的操作状态,有利于对精馏塔进行预见性调节。灵敏板通常靠近进料口。精馏塔操作的操作弹性对稳定操作连续精馏塔,无论塔顶的回流液量与塔釜的再沸蒸汽量多大,料液加入量必等于塔顶和塔釜所得产品量之和。产品流量、组成和进料流量、组成之间的关系可通过全塔物料衡算求得。总物料衡算 易挥发组分物料衡算 WDFWDFWxDxFzF,zFW,xWD,xD图10-11 全塔物料衡算VLVLL,xDVVL详细解说详细解说 当进料流率 F 和组成 zF 以及釜液组成 xW 一定时,要求塔顶馏出液中轻组分含量 xD 值越大,馏出液的流率 D 值就越小。塔釜产品的流率和组成之间也存在类似关系。对进料浓度一定的精馏过程,提高产品品质是以降低产品产率为代价的。例题例题第四节:精馏操作控制影响精馏操作的因素:塔压的影响 进料量的影响进料成分的影响 塔釜温度的影响 进料状态的影响 回流第五节:精馏操作总结物料平衡物料平衡物料平衡汽液平衡 热量平衡