1、检验准备检验前准备食品理化检验技术主讲教师：刘丹赤00 检验前准备检验前准备相关知识 4 食品标准查询与解读1 1 样品的采集制备与预处理2 2目录页CONTENTS PAGE 分析检验的数据处理3 3 标准滴定溶液的制备4 4 5 3分析检验的数据处理食品理化检验技术 6 检验方法的一般要求检验方法的一般要求参考GB/T 5009.1-2003 食品卫生检验方法 理化部分 总则1.称取指用天平进行的称量操作，其准确度要求用数值的有效位数表示，如“称取20.0g”指称量准确至0.1g；“称取20.00g”指称量准确至0.01g。2.准确称取，是指用天平进行的称量操作，其准确度为0.0001g。
2、3.恒量，是指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。4.量取是指用量筒或量杯取液体物质的操作。7 检验方法的一般要求检验方法的一般要求5.吸取是指用移液管或刻度吸量管取液体物质的操作。6.试验中所用的玻璃量器如滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等所量取体积的准确度应符合国家标准对该体积玻璃量器的准确度要求。7.空白试验是指除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果，用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量 8 检验方法的选择检验方法的选择1.标
3、准方法如有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用，以第一法为仲裁方法。2.标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适宜的方法。在GB5009.3、GB5009.6、GB5009.20、GB5009.26、GB5009.34中由于方法的适用范围不同，第一法与其他方法属并列关系（不是仲裁方法）。此外未指明第一法的标准方法与其他方法也属并列关系。9 试剂的要求试剂的要求1.检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。溶液未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。2.检验方法中未指明具体浓度的盐酸、硫酸、硝酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度。试剂名称分子量含量/%
4、（质量分数）相对密度浓度/(mol/L)盐酸36.536381.18（约）12硝酸63.0265681.416硫酸98.196981.84（约）18高氯酸100.5701.6712冰乙酸60.0599.51.05（约）17氨水17.025280.88（约）15 10 试剂的要求试剂的要求3液体的滴，系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20时20滴约相当于1mL。4.配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。应根据分析任务、分析方法、对分析结果准确度的要求等选用不同等级的化学试剂。5.试剂瓶使用硬质玻璃。一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放。需避光试剂贮于棕色瓶中。11 溶液浓度的表
5、示方法溶液浓度的表示方法1.标准滴定溶液浓度的表示，应符合GB/T的要求。2.几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为（1+1）、（4+2+1）等。3.溶液的浓度可以质量分数或体积分数为基础给出，表示方法应是“质量（或体积）分数是0.75”或“质量（或体积）分数是75%”。质量的体积分数还能分别用5g/g或4.2mL/m3这样的形式表示。12 4.溶液浓度可以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示（g/L或mg/mL）等。5.如果溶液由另一种特定溶液稀释配制应按照下列惯例表示:“稀释V1V2”表示将体积为V1的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为V2。
6、“稀释V1+V2”表示将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶液中，（1+1）、（2+5）等。溶液浓度的表示方法溶液浓度的表示方法 13 检验方法中的技术参数检验方法中的技术参数1.精密度精密度同一样品的各测定值的符合程度。（1）测定在某一实验室，使用同一操作方法，测定同一稳定样品时，允许变化的因素有操作者、时间、试剂、仪器等，测定值之间的相对偏差即为该方法在实验室内的精度。操作者、时间、试剂、仪器 14 （2）表示%100iXXX相对偏差1212%=1002XXXX平行样相对误差2()1iXXSn标准偏差=100SRSDX相对标准偏差检验方法中的技术参数检验方法中的技术参数 15 2.准确度
7、准确度测定的平均值与真值相符的程度。（1）测定某一稳定样品中加入不同水平已知量的标准物质（将标准物质的量作为真值）称加标样品，同时测定样品和加标样品，加标样品扣除样品值后与标准物质的误差即为该方法的准确度。加标样品扣除样品值后与标准物质的误差检验方法中的技术参数检验方法中的技术参数 16 （2）用回收率表示方法的准确度加入的标准物质的回收率用下式计算：式中：P加入的标准物质的回收率；m加入的标准物质的量；X1加标试样的测定值；X0未加标试样的测定值。10=100%XXPm检验方法中的技术参数检验方法中的技术参数 17 2.直线回归方程的计算Y=a+bX222()()=()XYXXYanXX（）
8、22()()()=()nXYXYbnXX2222()()()=()()nXYXYrnXXnYY方法灵敏度检验方法中的技术参数检验方法中的技术参数 18 1、有效数字允许保留一位可疑数字。原始数据的每一个数字都代表一定的量及其精密度，不能任意改变其位数，记录的数据的位数必须与分析方法和仪器的测量精度相一致。数据处理数据处理23.45可疑数字13mL?13.0mL?13.00mL?13.000mL?19 数据处理数据处理0.5g0.1g0.5180g0.0001g 20 2、计算规则（1）除有特殊规定外，一般可疑数表示末位1个单位的误差。（2）复杂运算时，其中间过程多保留一位有效数，最后结果须取应
9、有的位数。（3）加减法计算的结果，其小数点后保留的位数应与参加运算各数中小数点后位数最少的相同。（4）乘除法计算的结果，其有效数字保留的位数应与参加运算各数中有效数字位数最少的相同。（5）方法测定中按其仪器准确度确定了有效数的位数后，先进行运算，运算后的数值再修约。例如：6.1625.2=1.185 3.142+3.1516+2.96=9.2536 数据处理数据处理小数点后位数最少有效数字位数最少取两位有效数字，即1.2取小数点后两位，即9.25 21 3、有效数字修约规则四舍六入五留双，一次修约。所拟舍弃的数字，若为两位以上数字时，不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大
10、小，按上述规定一次修约出结果。数据处理数据处理 例：2.1348保留到小数点后两位。2.13482.13 例：2.1548保留到小数点后一位。2.15482.2 例：1.0501修约到只保留一位小数。1.05011.10.4 例：将15.4546修约成整数。正确做法 15.454615 不正确做法 15.454615.45515.4615.516 例：将下列数字修约到只保留一位小数。0.3500 0.45000.4 22 1.报告平行样的测定值的算术平均值，并报告计算结果表示到小数点后的位数或有效位数，测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求。2.样品测定值的单位应使用法定计量单位。3.如果分析结果在方法的检出限以下，可以用“未检出”表述分析结果，但应注明检出限数值。分析结果的表述分析结果的表述谢谢观看日照职业技术学院
