1、专项技能实训第一节粮油及其制品的检验技能训练.eps1)了解动、植物油脂酸值和酸度、过氧化值、碘值、皂化值、不皂化物，粮食中粗纤维，植物油脂羰基价，粮油及其制品脂肪酸值的测定原理。2)熟悉仪器与试剂，并能够规范操作试验仪器，科学配制相关试剂。3)规范完成各试验操作步骤，科学读取相关数据，并做好试验记录。4)完成试验结果计算，并能科学分析试验数据，完成试验报告的编制。5)正确理解注意事项，并能够在试验过程中解决常见问题。第一节粮油及其制品的检验表2-3-1序号技能训练项目名称国家标准依据1动、植物油脂酸值和酸度的测定GB/T 553020052动、植物油脂过氧化值的测定GB/T 55382005
2、3粮食中粗纤维的测定GB/T 551520084植物油脂羰基价的测定GB/T 50093720035动、植物油脂碘值的测定GB/T 553220086动、植物油脂皂化值的测定GB/T 553420087动、植物油脂中不皂化物的测定GB/T 553512008GB/T 5535220088动、植物油脂色泽的测定GB/T 2246020089粮油及其制品脂肪酸值的测定GB/T 55102011第一节粮油及其制品的检验技能训练1动、植物油脂酸值和酸度的测定1.油脂酸价的测定(热乙醇测定法)(1)原理试样溶解在热乙醇中，用氢氧化钠或氢氧化钾标准水溶液滴定。(2)仪器与试剂1)仪器：微量滴定管(10mL
3、，最小刻度为0.02mL)、锥形瓶(250mL)、分析天平(感量为0.01g、0.001g、0.0001g)、温度计、电炉、秒表等。第一节粮油及其制品的检验2)试剂：乙醇(最小体积分数为95)、氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液(c=0.1mol/L、c=0.5mol/L)、酚酞指示剂(10g/L，即10g的酚酞溶解于1L体积分数为95的乙醇溶液中)、碱性蓝6B或百里酚酞(适用于深色油脂；20g/L，即20g碱性蓝6B或百里酚酞溶解于1L体积分数为95的乙醇溶液中)。(3)操作步骤1)扦样：所取样品应具有代表性，且在运输与储存过程中无损坏或变质。2)样品的制备：按照GB/T 156872008制备试验
4、样品。3)称样：根据样品的颜色和估计的酸值按表2-3-2称样，装入锥形瓶中。第一节粮油及其制品的检验表2-3-2估计的酸值试样量/g试样称重的精确度/g1200051410002415250011575050001750100002第一节粮油及其制品的检验4)测定 将含有0.5mL酚酞指示剂的50mL乙醇溶液置于锥形瓶中，加热至沸腾，当乙醇的温度高于70时，用0.1mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液滴定至溶液变色，并保持溶液15s不退色，即为终点。将中和后的乙醇转移至装有测试样品的锥形瓶中，充分混合，煮沸，然后用氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液滴定，滴定过程中要充分摇动，至溶液颜色发生变化，并保
5、持15s不退色，即为滴定终点，记下消耗碱液的体积(V)。(4)结果计算1)油脂酸值(S)按下列公式计算：56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。2)油脂酸度(S)以质量分数表示，数值以10-2或计，根据脂肪酸的类型(见表2-3-3)，按式(2-3-2)计算。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。表2-3-3油脂的种类表示的脂肪酸名称摩尔质量/（g/mol）椰子油、棕榈仁油及类似的油月桂酸200棕榈油棕榈酸256从某些十字花科植物得到的油芥酸338所有其他油油酸28256.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。2.当样品含有矿物酸时，通常按脂肪酸测定。芥酸含量低于5%(质量分数)的菜籽油，酸
6、度仍用油酸表示。2.油脂酸价的测定(冷溶剂法)(1)原理将油脂试样溶解在中性乙醇-乙醚混合溶剂中，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定。(2)仪器与试剂1)仪器：微量滴定管(10mL，最小刻度为0.02mL)、锥形瓶(250mL)、分析天平(感量为0.0001g)、容量瓶、移液管、试剂瓶、量筒、烧杯等。2)试剂56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。中性乙醚和体积分数为95的乙醇混合溶剂(1 1体积混合溶剂)，临用前每100mL混合溶液加入0.3mL酚酞溶液，用0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液准确中和。氢氧化钾乙醇标准溶液：c(KOH)=0.1mol/L(A液)或c(KOH)=0.5mol/L(B液)
7、。酚酞指示剂：10g/L，即10g的酚酞溶解于1L体积分数为95的乙醇溶液中。(3)操作步骤1)扦样：同热乙醇测定法。2)样品的制备：同热乙醇测定法。3)称样：根据样品的颜色和估计的酸值按表2-3-2称样，装入250mL锥形瓶中。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。4)操作：将样品溶解在50150mL预先中和过的混合溶剂中，摇动使试样溶解，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钾乙醇标准溶液边摇动边滴定，直至出现微红色并且15s内不退色，记下消耗碱液的体积(V)。5)结果计算：同热乙醇测定法。3.注意事项1)热乙醇测定法是适用于测定油脂酸值的基准方法。2)在测定颜色较深的样品时，每100mL酚酞指示
8、剂溶液可加入1mL质量分数为0.1%的次甲基蓝溶液观察滴定终点。3)重复性。4)再现性。5)冷溶剂法适用于浅色油脂的测定。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。6)冷溶剂法中，当滴定所需A液的体积超过10mL时，可改用B液。7)冷溶剂法中，当滴定过程中溶液浑浊时，可补加适量混合溶剂至澄清。8)乙醚极易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨慎。9)冷溶剂法中使用的混合溶剂可用以下溶剂替代：甲苯和体积分数为95乙醇，按1 1体积混合。甲苯和体积分数为99异丙醇，按1 1体积混合。测定原油和精炼植物脂时，可用体积分数为99的异丙醇替代混合溶剂。10)冷溶剂法可以用氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液
9、来替代氢氧化钾乙醇标准溶液，但加水量不得造成滴定液两项分离。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。11)氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液的浓度随温度变化而发生变化，可用式(2-3-3)校正。技能训练2动、植物油脂过氧化值的测定1.原理2.仪器与试剂(1)仪器实验室常用仪器、磨口具塞锥形瓶(250mL)。(2)试剂1)冰乙酸：用纯净、干燥的惰性气体(二氧化碳或氮气)气流清除氧。2)异辛烷：用纯净、干燥的惰性气体(二氧化碳或氮气)气流清除氧。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。3)冰乙酸与异辛烷混合液(体积比为60 40)：将3份冰乙酸与2份异辛烷混合。4)碘化钾饱和溶液：新配制且不含有游离碘
10、和碘酸盐。5)硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)0.1mol/L：将24.9g五水硫代硫酸钠(Na2S2O3、5H2O)溶解于蒸馏水中，稀释至1L，临用前标定。6)硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)0.01mol/L：由0.1mol/L硫代硫酸钠稀释而成，临用前标定。7)5g/L淀粉溶液：将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL沸水中，添加250mL水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却。3.操作步骤56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。(1)扦样所取样品应具有代表性，且在运输与储存过程中无损坏或变质。(2)样品的制备确认样品包装无损坏且密封完好。(
11、3)称样用纯净干燥的二氧化碳或氮气冲洗锥形瓶，根据估计的过氧化值，按表2-3-4称取混匀和过滤的油样，装入锥形瓶中。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。表2-3-4估计的过氧化值/mmol/kg(meq/kg)样品量/g称量的精确度/g06(012)5020001610(1220)20120011015(2030)12080011525(3050)080500012545(5090)0503000156.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。(4)测定1)将50mL冰乙酸-异辛烷混合液加入锥形瓶中，盖上塞子，摇动至样品溶解。2)加入0.5mL碘化钾饱和溶液，盖上塞子使其反应，时间为1min
12、1s，在此期间摇动锥形瓶至少3次，然后立即加入30mL蒸馏水。3)用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定上述溶液。4)当油样(如硬脂或动物脂肪)溶解性较差时，按以下步骤操作：在锥形瓶中加入20mL异辛烷，摇动使样品溶解，加30mL冰乙酸，再按上述方法测定。(5)空白试验同时进行空白试验，当空白试验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液超过0.1mL时，应更换试剂，重新对样品进行测定。4.结果计算56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。1)过氧化值(P)以每千克油脂中含活性氧的毫克当量(meq/kg)表示，按式(2-3-4)计算。2)过氧化值(P)以毫摩尔每千克(mmolkg)表示，则有：56.
13、1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。5.注意事项1)油脂过氧化值是指油脂试样在标准规定的条件下氧化碘化钾的物质的量，以每千克油脂中活性氧的毫摩尔量(或毫克当量)表示。2)冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入。3)淀粉溶液在410的冰箱中可储藏230周，当滴定终点从蓝色到无色不明显时，需重新配制。4)样品应装在深色玻璃瓶中，并充满容器，用磨口玻璃塞盖上并密封。5)异辛烷漂浮在水相的表面，溶剂和滴定液需要充分的时间混合。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。6.重复性7.再现性技能训练3粮食中粗纤维的测定1.原理2.仪器与试剂(1)仪器1)实验室常用仪器。2)粉碎设备：能将
14、样品粉碎，使其全部通过孔径为1.0mm的筛。3)分析天平：感量为0.1mg。4)滤埚：石英、陶瓷或者硬质玻璃材质，带有烧结的滤板，孔径为40100m。5)陶瓷筛板。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。6)灰化皿。7)烧杯或锥形瓶：容量为500mL，带有配套的冷却装置。8)干燥箱：电加热，可通风，能将温度保持在1302。9)干燥器：盛有蓝色硅胶干燥剂，内有厚度为23mm的多孔板，最好为铝或不锈钢材质。10)马弗炉：电加热，可通风，温度可以调控，在475525条件下能够保持滤埚周围温度准确至25。11)冷提取装置：需带有滤埚支架，以及连接真空、液体排出孔的有旋塞排放管和连接滤埚的连接环等部件
15、。12)加热装置(适用于手工操作法)：带有冷却装置，以保证溶液沸腾时体积不发生变化。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。13)加热装置(适用于半自动操作法)：用于酸碱消解，需包括滤埚支架，连接真空和液体排出孔的有旋塞排放管，容积至少为270mL的消解圆筒(供消解用，并带有回流冷凝器)，以及连接加热装置、滤埚和消解圆筒的连接环。(2)试剂1)盐酸溶液(0.5mol/L)、硫酸溶液(0.13mol/L0.005mol/L)、氢氧化钾溶液(0.23mol/L0.005mol/L)、丙酮、消泡剂(如正辛醇)、石油醚(沸程为3060)。2)过滤辅料：海砂或硅藻土，或质量相当的其他材料。3.操作步骤
16、(1)扦样所取样品应具有代表性，且在运输与储存过程中无损坏或变质现象。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。(2)样品的制备按照GB/T 201952006制备样品。(3)手工操作方法1)试料：称取1g制备好的试样，准确至0.1mg(m1)。2)预脱脂：在冷提取装置中，在真空条件下，试样用30mL石油醚脱脂后，抽吸干燥残渣，重复3次，将残渣转移至烧杯中。3)除去碳酸盐：向样品中加入100mL盐酸，连续振摇5min，小心地将溶液倒入铺有过滤辅料的滤埚中，小心地用水洗涤2次，每次100mL，应充分洗涤，以使尽可能少的物质留在过滤辅料上。4)酸消解：向装有试样的烧杯中加入150mL硫酸溶液，尽快
17、加热使其沸腾，并保持沸腾状态30min1min。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。5)第一次过滤：在滤埚中铺一层过滤辅料(其厚度约为滤埚高度的1/5)，在过滤辅料上可盖筛板以防其溅起，当酸消解结束时，把液体通过搅拌棒倾入滤埚内，用弱真空抽滤，使150mL酸消解液几乎全部通过。6)脱脂：在冷凝装置中，于真空条件下，用30mL石油醚对试样进行脱脂并抽吸干燥，重复3次。7)碱消解：将残渣定量转移至酸消解用的同一烧杯中，加入150mL氢氧化钾溶液，尽快加热使其沸腾，并保持沸腾状态30min1min。8)第二次过滤：在滤埚中铺一层过滤辅料(其厚度约为滤埚高度的1/5)，过滤辅料上可盖筛板以防其溅
18、起，将烧杯中的物质过滤到滤埚里，残渣用热水洗涤至中性。9)干燥：将滤埚置于灰化皿中，在130的干燥箱中至少干燥2h。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。10)灰化：将滤埚和灰化皿放到马弗炉中，在50025下灰化。11)空白测定：用大约相同数量的滤器辅料按上述“酸消解”至“灰化”的步骤进行空白测定，但不加试样。(4)半自动操作法1)试料：称取1g制备好的试样，准确至0.1mg(m1)，转移至带有约2g过滤辅料的滤埚中。2)预脱脂：连接滤埚和冷提取装置，在真空条件下将试样用30mL石油醚脱脂后，抽吸干燥残渣，重复3次。3)除去碳酸盐：连接滤埚和加热装置，加入30mL盐酸，放置1min，洗涤过
19、滤样品，重复3次，然后用约30mL的水洗涤一次，按下面的“4)酸消解”步骤操作。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。4)酸消解：连接消解圆筒和滤埚，将150mL沸腾的硫酸加入带有滤埚的圆筒中(如果起泡，则加入数滴消泡剂)，尽快加热至沸腾，并保持剧烈沸腾30min1min。5)第一次过滤：停止加热，打开排放管旋塞，在真空条件下，通过滤埚将硫酸滤出。6)脱脂：连接滤埚和冷却装置，在真空条件下用丙酮洗涤残渣3次，每次用丙酮30mL，然后在真空条件下用石油醚洗涤残渣3次，每次用石油醚30mL，每次洗涤后均应继续抽气，以干燥残渣。7)碱消解：关闭排出孔旋塞，将150mL沸腾的氢氧化钾溶液转移至带有
20、滤埚的圆筒中，加入数滴消泡剂，尽快加热使其沸腾，并保持剧烈沸腾状态30min1min。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。8)第二次过滤：停止加热，打开排放管旋塞，在真空条件下通过滤埚将氢氧化钾溶液滤出，每次用30mL热水洗涤残渣至少3次，洗涤至中性，每次洗涤后继续抽气，以干燥残渣。9)干燥：将滤埚置于灰化皿中，在130的干燥箱中至少干燥2h。10)灰化：将滤埚和灰化皿放到马弗炉中，于50025下灰化。11)空白测定：用大约相同数量的滤器辅料按上面的“酸消解”至“灰化”步骤进行空白测定，但不加试样。4.结果计算5.注意事项技能训练4植物油脂羰基价的测定1.原理56.1氢氧化钾的摩尔质量(
21、g/mol)。2.仪器与试剂(1)仪器实验室常规仪器、分光光度计。(2)试剂1)精制乙醇：取1000mL无水乙醇，置于2000mL圆底烧瓶中，加入5g铝粉、10g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，于水浴中加热回流1h，然后用全玻璃蒸馏装置蒸馏并收集蒸馏液。2)精制苯：取500mL苯，置于1000mL分液漏斗中，加入50mL硫酸，小心振摇5min(开始振摇时注意放气)，静置分层，弃除硫酸层，再加50mL硫酸重复处理一次，将苯层移入另一支分液漏斗，用水洗涤三次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏并收集蒸馏液。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。3)2，4-二硝基苯肼溶液：称取50m
22、g 2，4-二硝基苯肼，溶于100mL精制苯中。4)三氯乙酸溶液：称取4.3g固体三氯乙酸，加100mL精制苯溶解。5)氢氧化钾-乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加100mL精制乙醇使其溶解，置于冷暗处过夜，取上部澄清液使用。3.操作步骤4.结果计算5.注意事项技能训练5动、植物油脂碘值的测定1.原理2.仪器与试剂56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。(1)仪器除实验室常规仪器外还有玻璃称量皿(与试样量配套并可置入锥形瓶中)、磨口具塞锥形瓶(500mL，完全干燥)、分析天平(感量为0.0001g)。(2)试剂1)100g/L碘化钾溶液：不含碘酸盐或游离碘。2)淀粉溶液：将5g可溶性淀粉与30m
23、L水混合，加入1000mL沸水，并煮沸3min，然后冷却。3)0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：标定后7天内使用。4)溶剂：环己烷和冰乙酸等体积混合液。5)韦氏(Wijs)试剂：含一氯化碘的乙酸溶液。3.操作步骤56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。(1)样品的制备所取样品应具有代表性，且在运输与储存过程中无损坏或变质现象。(2)称样及空白样品的制备根据样品预估的碘值，称取适量的样品置于玻璃称量皿中，精确到0.001g。(3)测定1)将盛有试样的称量皿放入500mL锥形瓶中，根据表2-3-5加入相应体积的溶剂溶解试样，然后用移液管准确加入25mL韦氏(Wijs)试剂，盖好塞子，摇匀后将锥
24、形瓶置于暗处。2)除不加试样外，其余按规定制作空白溶液。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。3)对碘值低于150的样品，锥形瓶应在暗处放置1h；碘值高于150、已聚合、含有共轭脂肪酸(如桐油、脱水蓖麻油)、含有任何一种酮类脂肪酸(如不同程度的氢化蓖麻油)以及氧化到相当程度的样品，应置于暗处2h。4)到达规定的反应时间后，加20mL碘化钾溶液和150mL水，用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的黄色接近消失，加几滴淀粉溶液继续滴定，并且一边滴定一边用力摇动锥形瓶，直到蓝色刚好消失。5)同时做空白溶液的测定。4.结果计算56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。5.注意事项1)油脂碘价又称为
25、碘值，是指一定质量的样品，在标准规定的条件下吸收卤素的质量，以每100g油脂吸收碘的克数来表示。2)根据油脂碘价，可将油脂分为干性油、半干性油和不干性油三类。3)在我国植物油脂相关国家标准中，碘价是植物油脂质量要求中的特征指标之一。4)在一般油脂检验工作中，常用氯化碘-乙醇溶液法和溴化碘-乙酸溶液法来测定碘价。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。5)含一氯化碘的乙酸溶液配制方法：将25g一氯化碘溶于1500mL冰乙酸中。6)韦氏(Wijs)试剂稳定性较差，为使测定结果准确，应做空白样的对照测定。7)配制韦氏(Wijs)试剂的冰乙酸应符合质量要求，且不得含有还原物质。8)韦氏试剂的精制方法
26、：取冰乙酸800mL放入圆底烧瓶内，加入810g高锰酸钾，接上回流冷凝器，加热回流约1h，移入蒸馏瓶中进行蒸馏，收集118119 间的馏出物。9)可以采用市售韦氏(Wijs)试剂。10)称样时，推荐的称样量见表2-3-5。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。表2-3-5预估碘值/（g/100g）试样质量/g溶剂体积/mL15150025152510002525530020520100202050040205010002020100150013201502000102056.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。表2-3-6/（g/100g）结果取值到200120600560156.1氢氧化
27、钾的摩尔质量(g/mol)。技能训练6动、植物油脂皂化值的测定1.原理2.仪器与试剂(1)仪器实验室常用仪器、锥形瓶(容量为250mL，用耐碱玻璃制成，带有磨口)、回流冷凝管(带有连接锥形瓶的磨砂玻璃接头)、加热装置(如水浴锅、电热板或其他适合的装置，不能用明火加热)、滴定管(容量为50mL，最小刻度为0.1mL，或者采用自动滴定管)、移液管(容量为25mL，或者采用自动吸管)、分析天平(感量分别为0.1g、0.01g、0.001g)。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。(2)试剂氢氧化钾-乙醇溶液(大约0.5mol氢氧化钾溶解于1L体积分数为95%的乙醇中，此溶液应为无色或淡黄色)、盐
28、酸标准溶液c(HCl)=0.5mol/L、0.1g/100mL的酚酞溶液(溶于体积分数为95%的乙醇中)、2.5g/100mL的碱性蓝6B溶液(溶于体积分数为95%的乙醇中)、助沸物。3.操作步骤(1)试样的制备所取样品应具有代表性，且在运输与储存过程中无损坏或变质现象。(2)称样称量2g试验样品置于锥形瓶中，精确至0.005g。(3)测定56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)。1)用移液管将25.0mL氢氧化钾-乙醇溶液加到试样中，并加入一些助沸物，连接回流冷凝管与锥形瓶，并将锥形瓶放在加热装置上慢慢煮沸，不时摇动，使油脂维持沸腾状态60min。2)将0.51mL酚酞指示剂加到热溶液中，并
29、用盐酸标准溶液滴定到指示剂的粉色刚消失。3)按照上述测定要求，不加样品，用25.0mL的氢氧化钾-乙醇溶液进行空白试验。4.结果计算56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；5.注意事项1)将8g氢氧化钾和5g铝片放在1L乙醇中回流1h后立刻蒸馏，将需要量(约35g)的氢氧化钾溶解于蒸馏物中，静置数天，然后倾出清亮的上层清液，弃去碳酸钾沉淀。2)加4g特丁醇铝到1L乙醇中，静置数天，倾出上层清液，将需要量的氢氧化钾溶解于其中，静置数天，然后倾出清亮的上层清液，弃去碳酸钾沉淀。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；表2-3-7估计的皂化值(以KOH计)/(mg/g)取样量/g15020022
30、1820025017142503001312300111056.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；技能训练7动、植物油脂中不皂化物的测定1.乙醚提取法(1)原理油脂与氢氧化钾-乙醇溶液在煮沸回流条件下进行皂化，用乙醚从皂化液中提取不皂化物，蒸发溶剂并将残留物干燥后称重。(2)仪器与试剂1)仪器：实验室常用仪器，特别是圆底烧瓶(带标准磨口的250mL圆底烧瓶)、回流冷凝管(具有与烧瓶配套的磨口)、500mL分液漏斗(使用聚四氟乙烯活塞和塞子)、水浴锅、电烘箱(温度可控制在1032)。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；2)试剂：乙醚(新蒸过，不含过氧化物和残留物)、丙酮、氢氧化钾-乙醇溶
31、液c(KOH)1mol/L，在50mL水中溶解60g氢氧化钾，然后用体积分数为95%的乙醇稀释至1000mL，溶液应为无色或浅黄色)、氢氧化钾水溶液c(KOH)0.5mol/L、酚酞指示剂(10g/L的体积分数为95%的乙醇溶液。(3)操作步骤1)试样的制备：所取样品应具有代表性，且在运输与储存过程中无损坏或变质现象。2)试样：称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL烧瓶中。3)皂化：加入50mL氢氧化钾-乙醇溶液和一些沸石。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；4)不皂化物的提取：冷却后转移皂化液到500mL分液漏斗中，用100mL乙醚分几次洗涤烧瓶和沸石，并将洗液倒入分液漏斗中
32、，盖好塞子，倒转分液漏斗，用力摇1min，然后小心打开旋塞，间歇地释放内部压力，静置分层后，将下层皂化液尽量完全放入第二只分液漏斗中。5)乙醚提取液的洗涤：轻轻转动装有提取液和40mL水的分液漏斗(不要剧烈地摇动，否则可能会形成乳化液)，等待完全分层后弃去下面的水层，用40mL水再洗涤乙醚溶液两次，每次都要剧烈震摇，且在分层后弃去下面的水层。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；6)蒸发溶剂：通过分液漏斗的上口，小心地将乙醚溶液全部转移至250mL烧瓶(此烧瓶需预先于1032的烘箱中干燥，冷却后称量，精确至0.1mg)中，然后在沸水浴上蒸馏并回收溶剂；加入5mL丙酮，在沸水浴上转动时倾斜握
33、住烧瓶，在缓缓的空气流下，将挥发性溶剂完全蒸发。7)残留物的干燥和测定：将烧瓶水平放置在温度为1032的烘箱中，干燥15min，然后放在干燥器中冷却，取出称量，准确至0.1mg。8)测定次数及空白试验 同一试样需进行两次测定。空白试验：用相同步骤及相同量的所有试剂，但不加试样进行空白试验。如果残留物超过1.5mg，则需对试剂和方法进行检查。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；(4)结果计算试样中的不皂化物含量按式(2-3-10)计算。2.己烷提取法(1)原理油脂与氢氧化钾-乙醇溶液在煮沸回流条件下进行皂化，用己烷或石油醚从皂化液中提取不皂化物，蒸发溶剂并将残留物干燥后称重。(2)仪器与试
34、剂1)仪器：实验室常用仪器，特别是圆底烧瓶(带标准磨口的250mL圆底烧瓶)、回流冷凝管(具有与烧瓶配套的磨口)、250mL分液漏斗(使用聚四氟乙烯活塞和塞子)、水浴锅、电烘箱(温度可控制在1032；或者采用真空干燥箱，如旋转蒸发器或其他相似设备)。2)试剂56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；正己烷或沸点为4060 的石油醚：溴价低于1，且不得含有杂质。10%(体积分数)乙醇溶液。氢氧化钾-乙醇溶液c(KOH)1mol/L：在50mL水中溶解60g氢氧化钾，然后用95%(体积分数)乙醇稀释至1000mL，溶液应为无色或浅黄色。酚酞指示剂：10g/L的95%(体积分数)乙醇溶液。(3)操作
35、步骤1)试样的制备：所取样品应具有代表性，且在运输与储存过程中无损坏或变质现象。2)试样：称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL烧瓶中。3)皂化：加入50mL氢氧化钾-乙醇溶液和一些沸石。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；4)不皂化物的提取：冷却后转移皂化液到250mL分液漏斗中，用50mL己烷分几次洗涤烧瓶和沸石，并将洗液倒入分液漏斗中，盖好塞子，用力摇1min，倒转分液漏斗，小心打开旋塞，间歇地释放内部压力，静置分液漏斗至溶液分层后，尽量将下层皂化液完全放入第二只分液漏斗中。5)己烷提取物的洗涤：用乙醇溶液洗涤提取液三次，每次用量25mL，并剧烈摇动，洗涤后弃去乙醇水溶液
36、；每次弃去洗涤液后，保持分液漏斗中剩余2mL洗涤液，然后将分液漏斗沿其轴线旋转；静置数分钟，使剩余的乙醇水相进一步分离，然后将其弃去。6)蒸发溶剂：通过分液漏斗的上口小心地将己烷溶液转移到准确称量至0.1mg的250mL烧瓶(烧瓶需预先在103 烘箱中干燥冷却后称量)中，然后在沸水浴中蒸发溶剂。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；7)残留物的干燥和测定。将烧瓶水平放置在103烘箱中，干燥残留物15min，然后在干燥器中冷却，并精确称量至0.1mg。也可使用真空干燥器干燥，在最大真空度下，在沸水浴中蒸15min之后，冷却至室温，将烧瓶表面的水擦干，精确称量至0.1mg。重复进行干燥，直至两
37、次称量的质量差不超过1.5mg。如果三次干燥后还不恒重，则不皂化物可能被污染，需重新进行测定。若需用游离脂肪酸进行校正，则将称量后的残留物溶于4mL正己烷中，然后加入20mL预先中和到使酚酞指示剂呈淡粉色的乙醇，用0.1mol/L 标准氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至终点。以油酸计算游离脂肪酸的质量，并以此校正残留物的质量。8)测定次数及空白试验56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；同一试样需进行两次测定。空白试验：用相同步骤及相同量的所有试剂，但不加试样进行空白试验。如果残留物超过1.5mg，则需对试剂和方法进行检查。(4)结果计算试样中不皂化物的含量按式(2-3-11)计算。(5)注意事项
38、不皂化物通常是指试样用氢氧化钾皂化后的全部生成物用指定溶剂提取，在规定条件下蒸发溶剂，所余不挥发的所有物质。技能训练8动、植物油脂色泽的测定1.原理2.仪器(1)色度计F(BS684)型和F/C型通用罗维朋比色计均适用。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；(2)照明室1)F(BS684)型和F/C 型通用罗维朋比色计。2)AF905/E、AF900/C 及E型比色计。3)色片支架。红色：0.1 0.9，1.0 9.0，10.0 70.0。黄色：0.1 0.9，1.0 9.0，10.0 70.0。蓝色：0.1 0.9，1.0 9.0，10.0 40.0。中性色：0.1 0.9，1.0 3.
39、0。4)比色皿架。5)玻璃比色皿。3.操作者的要求4.扦样56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；5.试样的制备6.操作步骤1)检测应在光线柔和的环境内进行，尤其是色度计不能面向窗口放置或受阳光直射。2)将液体样品倒入玻璃比色皿中，使之具有足够的光程，以便于颜色在罗维朋标准颜色玻璃片所指定的范围之内。3)关闭照明室的盖子，立刻利用色片支架测定样品的色泽值。7.结果表示1)红值、黄值，在匹配需要的情况下还可使用蓝值或中性色值。2)所使用玻璃比色皿的光程。8.注意事项技能训练9粮油及其制品脂肪酸值的测定56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；1.原理2.仪器与试剂(1)仪器1)粉碎机：锤式旋风
40、磨，带1.0mm圆孔筛，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。2)其他仪器天平(感量为0.01g)、具塞磨口锥形瓶(250mL)、移液管(50.0mL、25.0mL)、振荡器(往返式，振荡频率为100次/min)、短颈玻璃漏斗、具塞比色管(25mL)、锥形瓶(150mL)、量筒(25mL)、滴定管(5mL，最小刻度为0.02mL；10mL，最小刻度为0.05mL；25mL，最小刻度为0.1mL)。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；(2)试剂苯、体积分数为95%的乙醇、0.01mol/L氢氧化钾标准溶液(先配制和标定0.5mol/L氢氧化钾标准溶液，再用95%乙醇稀释)、
41、0.04%酚酞乙醇溶液(称取0.2g酚酞溶于500mL体积分数为95%的乙醇中)、快速定性滤纸(预先折叠)。3.操作步骤(1)试样的制备小麦粉等粉类粮食，直接分取样品约40g装入磨口瓶中备用。(2)制备样水分的测定按GB/T 54971985的规定执行。(3)样品的处理1)称取制备好的试样约10g(m)，精确到0.01g，置于250mL具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.00mL苯，加塞摇动几秒后，打开塞子放气。56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；2)盖紧瓶塞，将锥形瓶置于往返式振荡器上振摇30min，振荡频率为100次/min。3)弃去最初几滴滤液，用比色管收集滤液25mL以上，
42、盖上塞备用。(4)测定用移液管移取25.00mL滤液置于150mL锥形瓶中，用量筒加入酚酞乙醇溶液25mL，摇匀，立刻用0.01mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至呈微红色，至30s不退色为止，记下消耗氢氧化钾标准溶液的体积(V1)。4.空白试验5.结果计算56.1氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)；第二节糕点类产品的检验技能训练.eps1)了解面饼干中的粗脂肪、清蛋糕中的总糖、萨其马中的蛋白质、饼干菌落总数与面包大肠菌群的测定原理。2)熟悉仪器与试剂，并能够规范操作试验仪器，科学配制相关试剂。3)规范完成各试验操作步骤，科学读取相关数据，并做好试验记录。4)完成试验结果计算，并能科学分析试验数据，
43、完成试验报告的编制。5)正确理解注意事项，并能够在试验过程中解决常见问题。第二节糕点类产品的检验表2-3-8序号技能训练项目名称国家标准依据1饼干中粗脂肪的测定GB/T 500962003GB/T 147722008GB/T 2097720072清蛋糕中总糖的测定GB/T 2097720073萨其马中蛋白质的测定GB/T 209772007GB/T 5009520104饼干菌落总数的测定GB/T 478922010GB 709920035面包大肠菌群的测定GB 478932010GB 70992003第二节糕点类产品的检验技能训练1饼干中粗脂肪的测定1.原理2.指标要求第二节糕点类产品的检验表
44、2-3-9烘烤糕点油炸糕点水蒸糕点熟粉糕点蛋糕类其他萨其马类其他蛋糕类其他片糕类其他340%120%420%第二节糕点类产品的检验图2-3-1索氏提取器示意图1接收瓶2虹吸管3回流发生器4冷凝管第二节糕点类产品的检验3.仪器与试剂(1)仪器索氏提取器，如图2-3-1所示。(2)试剂无水乙醚或石油醚。4.操作步骤(1)样品的处理将饼干粉碎，干燥后过40目筛，称取2.005.00g试样，用脱脂棉转移至滤纸筒内。(2)回流将滤纸筒放入回流发生器，连接已干燥至恒重的接收瓶，加入无水乙醚或石油醚至接收瓶容积的2/3处，接通冷凝水后，用水浴加热，使乙醚或石油醚不断回流提取(68次/h)，一般抽提12h。(
45、3)称量取下接收瓶，回收乙醚或石油醚，待接收瓶内乙醚剩12mL时，在水浴上蒸干，再于1005干燥2h，放入干燥器内冷却0.5h后称量，重复上述操作直至恒重。第二节糕点类产品的检验5.结果计算6.注意事项技能训练2清蛋糕中总糖的测定1.原理2.指标要求第二节糕点类产品的检验表2-3-10烘烤糕点油炸糕点水蒸糕点熟粉糕点蛋糕类其他萨其马类其他蛋糕类其他片糕类其他420%400%350%420%460%420%500%450%第二节糕点类产品的检验3.仪器与试剂(1)仪器离心机(转速为04000r/min)、天平(感量为0.001g)、电炉(功率为300W)。(2)试剂1)斐林溶液(甲液)：称取69
46、.3g化学纯硫酸铜，加蒸馏水溶解，配成1000mL溶液。2)斐林溶液(乙液)：称取346g化学纯酒石酸钾钠和100g氢氧化钠，加蒸馏水溶解，配成1000mL溶液。3)1%次甲基蓝指示剂：称取 1g次甲基蓝，加水溶解，定容至100mL。4)20%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，加水溶解，定容至100mL。第二节糕点类产品的检验5)6N盐酸：取浓盐酸49.6mL，加水稀释至100mL。4.技能要求(1)酸式滴定管的准备首先验漏，然后涂油(见图2-3-2)，清洗，润洗(同碱式滴定管的操作)，装液，排气，调零。(2)酸式滴定管的使用酸式滴定管滴定操作示意图如图2-3-3所示。图2-3-2酸式滴定管涂
47、油操作示意图图2-3-2第二节糕点类产品的检验图2-3-3酸式滴定管滴定操作示意图图2-3-3第二节糕点类产品的检验5.操作步骤(1)斐林溶液的标定在分析天平上精确称取经烘干、冷却的分析纯葡萄糖0.4g，用蒸馏水溶解并转入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。(2)样品的预处理准确称取样品1.52.5g，放入100mL烧杯中，用50mL蒸馏水浸泡30min(浸泡时多次搅拌)，然后转入离心试管，用20mL蒸馏水冲洗烧杯，将洗液一并转入离心试管中，置于离心机上以3000r/min的转速离心10min，将上层清液经快速滤纸滤入250mL锥形瓶中，用30mL蒸馏水分2次或3次冲洗原烧杯，转入离心试
48、管搅洗样渣，再以3000r/min的转速离心10min，将上清液经滤纸滤入250mL锥形瓶中。第二节糕点类产品的检验(3)样液的预测准确移取斐林甲、乙液各2.5mL，放入150mL锥形瓶中，加蒸馏水20mL，置于电炉上加热至沸，用处理好的样液滴定至溶液变红色时，加入次甲基蓝指示剂1滴，继续滴定至蓝色消失显鲜红色为终点，记录消耗样液的体积。(4)测定准确移取斐林甲、乙液各2.5mL，放入150mL锥形瓶中，加蒸馏水20mL，加入比预测体积时少1mL的样液，置于电炉上煮沸2min，加次甲基蓝指示剂1滴，继续滴定至终点，平行测定三次，分别记录消耗样液的体积。6.结果计算(1)斐林溶液浓度的计算第二节
49、糕点类产品的检验(2)总糖含量(以转化糖计，质量分数)的计算第二节糕点类产品的检验7.注意事项技能训练3萨其马中蛋白质的测定1.原理2.指标要求第二节糕点类产品的检验表2-3-11烘烤糕点油炸糕点水蒸糕点熟粉糕点蛋糕类其他萨其马类其他蛋糕类其他片糕类其他40%40%40%40%第二节糕点类产品的检验3.仪器与试剂(1)仪器天平(感量为 1mg)、定氮蒸馏装置(见图2-3-4)、自动凯氏定氮仪。图2-3-4常用凯氏定氮装置1、5加热装置2凯氏烧瓶3小漏斗4铁架台6水蒸气发生器(2L烧瓶)7螺旋夹8小玻璃杯及棒状玻璃塞9反应室10反应室外层11橡胶管及止水夹12冷凝管13蒸留液接收瓶图2-3-4第
50、二节糕点类产品的检验(2)试剂1)硫酸铜(CuSO4、5H2O)、硫酸钾、浓硫酸(密度为1.84g/L)。2)20g/L硼酸溶液：称取20g硼酸，加水溶解后稀释至1000mL。3)混合指示液：2份甲基红乙醇溶液(称取0.1g甲基红，溶于体积分数为95%的乙醇，用体积分数为95%的乙醇稀释至100mL)与1 份亚甲基蓝乙醇溶液(称取0.1g亚甲基蓝，溶于体积分数为95%的乙醇，用体积分数为95%的乙醇稀释至100mL)临用时混合；也可用1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液(称取0.1g溴甲酚绿，溶于体积分数为95%的乙醇，用体积分数为95%的乙醇稀释至100mL)临用时混合。4)400g/L
