1、上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-262第一章第一章 样品的采集与处理样品的采集与处理学习要求学习要求了解样品采集的原则和要求了解样品采集的原则和要求熟悉样品采集的程序与方法熟悉样品采集的程序与方法理解样品处理的原理理解样品处理的原理熟悉样品处理的方法熟悉样品处理的方法上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-263第一章第一章 样品的采集与处理样品的采集与处理内容提要内容提要Outline第一节第一节 样品的采集样品的采集第二节第二节 样品的处理样品的处理上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-26
2、4第一节第一节 样品的采集样品的采集一、一、正确采集样品的意义正确采集样品的意义二、二、样品采集的原则与要求样品采集的原则与要求三、三、样品采集的一般程序样品采集的一般程序四、四、样品采集的方法样品采集的方法五、五、具体样品的抽取方法具体样品的抽取方法六、六、采样的注意事项采样的注意事项第一章第一章上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-265一、正确采集样品的意义一、正确采集样品的意义精密、准确的检验工作精密、准确的检验工作 错误错误的的样品采集样品采集方法方法毫无价值毫无价值的结果的结果错误的结论错误的结论重大的损失。重大的损失。正确正确采集样品是分析检验成败的采集样品是分
3、析检验成败的关键关键。第一节第一节O返回上一级返回上一级上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-266二、样品采集的原则与要求二、样品采集的原则与要求原则原则第一节第一节采样的原则采样的原则代表性原则代表性原则典型性原则典型性原则适时性原则适时性原则程序原则程序原则上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-267二、样品采集的原则与要求二、样品采集的原则与要求要求要求第一节第一节l 样品均匀、有代表性，能反映全部被检样品的组样品均匀、有代表性，能反映全部被检样品的组成、质量和卫生状况。成、质量和卫生状况。l 采样方法要与分析目的一致。采样方法要与分析目的一致。l
4、采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。l 防止带入杂质或污染。防止带入杂质或污染。l 采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。l 采样记录填写完整无误。采样记录填写完整无误。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-268上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-269二、样品采集的原则与要求二、样品采集的原则与要求采样记录采样记录第一节第一节样样 品品 名名 称称采采 样样 地地 点点采采 样样 时时 间间采采 样样
5、 数数 量量采样方法以及采样人采样方法以及采样人签签 封封样品生产日期与和批号样品生产日期与和批号样样 品品 包包 装装供样人供样人O返回上一级返回上一级上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2610上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2611三、样品采集的一般程序三、样品采集的一般程序第一节第一节 检检 样样原始样品原始样品平均样品平均样品复检样品复检样品检验样品检验样品仲裁样品仲裁样品上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2612三、样品采集的一般程序三、样品采集的一般程序检样检样：由整批被检对象的各部分采集的少量样：由整批被检对象的
6、各部分采集的少量样品。品。原始样品原始样品：把许多份检样综合在一起的样品。：把许多份检样综合在一起的样品。平均样品平均样品：原始样品：原始样品按规定方法混合均匀后按规定方法混合均匀后再再抽取其中一部分的样品。抽取其中一部分的样品。注意：注意：平均样品应一式三份，分别供检验、复平均样品应一式三份，分别供检验、复验及备查仲裁使用。验及备查仲裁使用。第一节第一节O返回上一级返回上一级上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2613四、样品采集的方法四、样品采集的方法1 1、随机抽样随机抽样2 2、代表性抽样代表性抽样第一节第一节上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-
7、2614四、样品采集的方法四、样品采集的方法1 1、随机抽样、随机抽样第一节第一节描述：描述：按照随机原则，从大批物料中抽取部按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品，使所有物料的各部分都有被抽到的分样品，使所有物料的各部分都有被抽到的机会。机会。注意：注意：随机随机随意。随意。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2615四、样品采集的方法四、样品采集的方法随机抽样法的类别：随机抽样法的类别：第一节第一节l简单随机抽样简单随机抽样l系统随机抽样系统随机抽样l分层随机抽样分层随机抽样l整群随机抽样整群随机抽样上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2616四、样
8、品采集的方法四、样品采集的方法l简单随机抽样：简单随机抽样：（simple random sampling）第一节第一节特点：特点：总体中的每个个体被抽到的机会是相同总体中的每个个体被抽到的机会是相同的；被抽取样本的总体个数有限；逐个抽取；的；被抽取样本的总体个数有限；逐个抽取；不放回抽取。不放回抽取。范例：范例：抓阄、掷骰、抽签或随机数值表。抓阄、掷骰、抽签或随机数值表。优点：优点：抽样误差小。抽样误差小。缺点：缺点：抽样手续比较繁杂。抽样手续比较繁杂。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2617四、样品采集的方法四、样品采集的方法l系统随机抽样：系统随机抽样：（syst
9、ematic sampling）第一节第一节特点：特点：每隔一定时间或一定编号（产品数量）每隔一定时间或一定编号（产品数量）进行，而每一次又是从一定时间间隔内生产出进行，而每一次又是从一定时间间隔内生产出的产品或一段编号的产品中任意抽取一个。的产品或一段编号的产品中任意抽取一个。范例：范例：流水线上定时抽流水线上定时抽1件产品进行检验件产品进行检验上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2618四、样品采集的方法四、样品采集的方法做法：做法：第一节第一节 当批中产品可以按某个次序排列时，给批当批中产品可以按某个次序排列时，给批中每个产品中每个产品编号编号1N，以整数部分为以整数
10、部分为 抽样间抽样间隔隔，用简单随机抽样法在，用简单随机抽样法在1至至 之间随机抽取之间随机抽取的一个整数作为的一个整数作为第一个单位产品号码第一个单位产品号码，每隔每隔 个产品抽取一个，直到抽出个产品抽取一个，直到抽出n个样本个样本为止。为止。nNnN1nN上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2619四、样品采集的方法四、样品采集的方法范例：范例：第一节第一节 一批待检产品，一批待检产品，20 000个，需抽取个，需抽取100个样品个样品组成样本，如何采取系统随机抽样？（按相同数组成样本，如何采取系统随机抽样？（按相同数量间隔抽取）量间隔抽取）方法：方法：将将20 000
11、个样品分为个样品分为100份，每份份，每份200个。个。在最初在最初200个产品中，简单随机抽取一个号，若个产品中，简单随机抽取一个号，若取到的为取到的为X号（如号（如X=95），则被取到的样本为每），则被取到的样本为每200个个跳一号。跳一号。如下列序号：如下列序号：95，295，495，19895，直，直到取足样本为止。到取足样本为止。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2620四、样品采集的方法四、样品采集的方法优点：优点：操作简便，实施起来不易出差错操作简便，实施起来不易出差错缺点：缺点：在总体发生周期性变化的场合，不在总体发生周期性变化的场合，不宜使用这种抽样的方
12、法。宜使用这种抽样的方法。第一节第一节上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2621四、样品采集的方法四、样品采集的方法l分层随机抽样分层随机抽样（stratified sampling）第一节第一节从一个可以分成不同层（即小批）的总体中，从一个可以分成不同层（即小批）的总体中，按规定的比例从不同层中随机抽取样品的方法。按规定的比例从不同层中随机抽取样品的方法。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2622四、样品采集的方法四、样品采集的方法l分层随机抽样分层随机抽样（stratified sampling）第一节第一节特点：特点：按产品的某些特征（按设备、
13、操作人按产品的某些特征（按设备、操作人员、操作方法分）把整批样品划分为若干层员、操作方法分）把整批样品划分为若干层（小批），同一层内的产品质量应尽可能均（小批），同一层内的产品质量应尽可能均匀一致，各层间特征界限应明显，在各层内匀一致，各层间特征界限应明显，在各层内分别用简单随机抽样法抽取一定数量的单位分别用简单随机抽样法抽取一定数量的单位产品，然后合在一起即构成所需采取的原始产品，然后合在一起即构成所需采取的原始样品。样品。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2623四、样品采集的方法四、样品采集的方法范例：范例：第一节第一节 批量批量N=1600的产品，由的产品，由A、
14、B、C三条生产三条生产线生产，其中线生产，其中A线产品为线产品为800，B线产品为线产品为640，C线产品为线产品为160，欲抽取一个，欲抽取一个n=20的样本，如的样本，如何采用分层抽样法抽取何采用分层抽样法抽取?上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2624四、样品采集的方法四、样品采集的方法计算：计算：第一节第一节计算各层抽取的单位产品数计算各层抽取的单位产品数A线抽取单位产品数线抽取单位产品数B线抽取单位产品数线抽取单位产品数C线抽取单位产品数线抽取单位产品数 用单纯随机抽样法，分别在各层中抽取单位用单纯随机抽样法，分别在各层中抽取单位产品，并组成产品，并组成n=20
15、的样本。的样本。1016008002081600640202160016020上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2625四、样品采集的方法四、样品采集的方法优点：优点：样本代表性比较好，抽样误差比较小样本代表性比较好，抽样误差比较小缺点：缺点：抽样手续较简单随机抽样还要繁些抽样手续较简单随机抽样还要繁些第一节第一节上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2626四、样品采集的方法四、样品采集的方法l整群随机抽样整群随机抽样（cluster sampling）第一节第一节特点：特点：将总体分成许多群（组），每个群将总体分成许多群（组），每个群（组）由个体按一
16、定方式结合而成，然后随（组）由个体按一定方式结合而成，然后随机地抽取若干群（组），并由这些群（组）机地抽取若干群（组），并由这些群（组）中的所有个体组成样本。中的所有个体组成样本。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2627四、样品采集的方法四、样品采集的方法范例范例第一节第一节 对某种产品，每隔对某种产品，每隔20h抽出其中抽出其中1h的产的产量组成样本。量组成样本。每次取一箱、一堆、一小时的产品。每次取一箱、一堆、一小时的产品。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2628四、样品采集的方法四、样品采集的方法优点：优点：抽样实施方便抽样实施方便缺点：缺
17、点：由于样本取自个别几个群体，而不能均由于样本取自个别几个群体，而不能均匀地分布在总体中，因而代表性差，抽样误匀地分布在总体中，因而代表性差，抽样误差大。差大。第一节第一节上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2629四、样品采集的方法四、样品采集的方法l举例举例第一节第一节 假设有某种成品分装在假设有某种成品分装在20个箱中，每箱各个箱中，每箱各装装50个，总共是个，总共是1000个。如果想从中取个。如果想从中取100个个成品作为样本进行测试研究。成品作为样本进行测试研究。如何运用上述如何运用上述4钟抽样方法呢？钟抽样方法呢？上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束202
18、2-7-2630四、样品采集的方法四、样品采集的方法简单随机抽样：简单随机抽样：第一节第一节 将将20箱成品倒在一起，混合均匀，并将成箱成品倒在一起，混合均匀，并将成品从品从1 1000编号，然后用查随机数表或抽签编号，然后用查随机数表或抽签的办法从中抽出编号毫无规律的的办法从中抽出编号毫无规律的100个成品组成个成品组成样本。样本。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2631四、样品采集的方法四、样品采集的方法系统随机抽样：系统随机抽样：第一节第一节 将将20箱成品倒在一起，混合均匀，并将成箱成品倒在一起，混合均匀，并将成品从品从1 1000编号，然后用查随机数表或抽签编
19、号，然后用查随机数表或抽签的办法先决定起始编号，比如的办法先决定起始编号，比如16号，按相同的号，按相同的尾数抽取尾数抽取100个成品组成样本，如后面入选样本个成品组成样本，如后面入选样本的编号依次为的编号依次为26，36，46，56，直至，直至100个成品组成样本。个成品组成样本。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2632四、样品采集的方法四、样品采集的方法分层随机抽样：分层随机抽样：20箱成品，每箱都随机抽取箱成品，每箱都随机抽取5个成品，个成品，共共100个组成样本。个组成样本。整群随机抽样：整群随机抽样：先从先从20箱成品中随机抽出箱成品中随机抽出2箱，该箱，该2
20、箱箱成品组成样本，然后对这成品组成样本，然后对这2箱成品进行全箱成品进行全数检验。数检验。第一节第一节上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2633四、样品采集的方法四、样品采集的方法2、代表性抽样、代表性抽样第一节第一节可按不同生产日期可按不同生产日期也可在流水线上按一定的时间间隔抽样也可在流水线上按一定的时间间隔抽样按分析的目的取样按分析的目的取样类似系统随机抽样，已了解样品随空间类似系统随机抽样，已了解样品随空间和时间而变化的规律，按此规律采样，从有代和时间而变化的规律，按此规律采样，从有代表性的各部分分别取样，使采集的样品能代表表性的各部分分别取样，使采集的样品能代表
21、其相应部分的组成和质量。其相应部分的组成和质量。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2634四、样品采集的方法四、样品采集的方法注意：注意：上述方法并无严格界线，上述方法并无严格界线，采样时可结合起来使用，采样时可结合起来使用，在保证代表性的前提下，在保证代表性的前提下，还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性。还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性。第一节第一节O返回上一级返回上一级上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2635五、具体样品的抽取方法五、具体样品的抽取方法固体样品固体样品液体样品液体样品第一节第一节上页上页下页下页回主目录回主目录
22、结束结束2022-7-2636五、具体样品的抽取方法五、具体样品的抽取方法固体样品：固体样品：第一节第一节上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2637五、具体样品的抽取方法五、具体样品的抽取方法l举例：举例：第一节第一节上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2638五、具体样品的抽取方法五、具体样品的抽取方法液体样品：液体样品：酒、醋、酱油等酒、醋、酱油等第一节第一节充分混匀后采取一定量的样品混合充分混匀后采取一定量的样品混合l大包装样品：大包装样品：包装内不易混匀的，应从不同包装内不易混匀的，应从不同的位置和深度分别采样（的位置和深度分别采样（500ml
23、），装入小包），装入小包装中混匀后，再分取缩减至所需数量。装中混匀后，再分取缩减至所需数量。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2639五、具体样品的抽取方法五、具体样品的抽取方法l液体取样器液体取样器第一节第一节塑料塑料或或玻璃玻璃器皿器皿，一般情况下两者均可使用。，一般情况下两者均可使用。检测试样中的检测试样中的有机物有机物时，宜选用时，宜选用玻璃玻璃器皿；器皿；测定试样中测定试样中微量金属元素微量金属元素时，宜选用时，宜选用塑料塑料取取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响的影响上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束20
24、22-7-2640五、具体样品的抽取方法五、具体样品的抽取方法常用采样器常用采样器第一节第一节上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2641五、具体样品的抽取方法五、具体样品的抽取方法电动采样器电动采样器第一节第一节O返回上一级返回上一级上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2642六、采样的注意事项六、采样的注意事项1、采样工具应该清洁，不应将任何有害物质、采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带入样品中。带入样品中。2、样品在检测前，不得受到污染、发生变化。、样品在检测前，不得受到污染、发生变化。3、样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。、样品抽取后，应迅速
25、送检测室进行分析。4、在感官性质上差别很大的样品不允许混在、在感官性质上差别很大的样品不允许混在一起，要分开包装，并注明其性质。一起，要分开包装，并注明其性质。5、盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙、盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。第一节第一节O返回上一级返回上一级上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2643第二节第二节 样品的处理样品的处理一、一、样品处理的目的样品处理的目的二、二、样品处理的原则样品处理的原则三、三、样品处理的方法样品处理的方法第一章第一章上页上页下页下页回主目录回主目录
26、结束结束2022-7-2644一、样品处理的目的一、样品处理的目的测定前排除干扰组分测定前排除干扰组分提高被测主导成分的浓度提高被测主导成分的浓度提高检测灵敏度和选择性提高检测灵敏度和选择性第二节第二节O返回上一级返回上一级上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2645二、样品处理的原则二、样品处理的原则消除干扰因素；消除干扰因素；使被测组分浓缩；使被测组分浓缩；完整保留被测组分。完整保留被测组分。第二节第二节O返回上一级返回上一级上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2646三、样品处理的方法三、样品处理的方法（一）（一）无机成分分析的样品处理无机成分分析
27、的样品处理（二）（二）有机成分分析的样品处理有机成分分析的样品处理第二节第二节上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2647（一）（一）无机成分分析的样品处理无机成分分析的样品处理1 1、除去大量有机物、除去大量有机物干法灰化干法灰化湿法消化湿法消化2 2、除去干扰的其它无机元素、除去干扰的其它无机元素萃取萃取沉淀沉淀分离等分离等第二节第二节上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2648（一）（一）无机成分分析的样品处理无机成分分析的样品处理干法灰化干法灰化第二节第二节l原理：原理：将样品与熔剂一起经高温灼烧，使其将样品与熔剂一起经高温灼烧，使其中的有机物脱
28、水、炭化、分解、氧化、灰化，中的有机物脱水、炭化、分解、氧化、灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。无机成分。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2649（一）（一）无机成分分析的样品处理无机成分分析的样品处理l熔剂：熔剂：Na2CO3、K2CO3、KHSO4、焦硫酸、焦硫酸钾等。钾等。l助灰剂：助灰剂：HNO3、H2SO4、Mg(NO3)2等到等到l灰化温度：灰化温度：一般为一般为500600l灰化时间：灰化时间：以灰化完全为度，一般为以灰化完全为度，一般为46 h。第二节第二节上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结
29、束2022-7-2650（一）（一）无机成分分析的样品处理无机成分分析的样品处理l灰化操作注意事项灰化操作注意事项第二节第二节（1 1）灰化前样品应进行预炭化；）灰化前样品应进行预炭化；（2 2）样品炭化、加硝酸等操作应在通风橱内进行；）样品炭化、加硝酸等操作应在通风橱内进行；（3 3）高温炉内各区的温度有较大的差别；）高温炉内各区的温度有较大的差别；（4 4）根据待测组分的性质，采用适宜的灰化温度；）根据待测组分的性质，采用适宜的灰化温度；（5 5）采用瓷坩埚灰化时，不宜使用新的，以免新瓷）采用瓷坩埚灰化时，不宜使用新的，以免新瓷坩埚吸附金属元素，造成实验误差。坩埚吸附金属元素，造成实验误差
30、。如样品较难灰化，如样品较难灰化，可将坩埚取出，可将坩埚取出，（6）冷却后，加入少量硝酸或水湿润残渣，加热处）冷却后，加入少量硝酸或水湿润残渣，加热处理，干燥后再移入高温炉内灰化；理，干燥后再移入高温炉内灰化；上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2651（一）（一）无机成分分析的样品处理无机成分分析的样品处理（7）湿润或溶解残渣时，需待坩埚冷却至室温方可）湿润或溶解残渣时，需待坩埚冷却至室温方可进行，不能将溶剂直接滴加在残渣上；进行，不能将溶剂直接滴加在残渣上；（8）从高温炉中取出坩埚时，避免高温灼伤；）从高温炉中取出坩埚时，避免高温灼伤；（9）坩埚从炉内取出前，先放置于炉
31、口冷却，并在）坩埚从炉内取出前，先放置于炉口冷却，并在耐火板上冷却至室温；耐火板上冷却至室温；（10）切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免）切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高的台面上，烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高的台面上，以免陡然遇冷引起坩埚破裂。以免陡然遇冷引起坩埚破裂。第二节第二节上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2652（一）（一）无机成分分析的样品处理无机成分分析的样品处理l提高回收率的措施提高回收率的措施第二节第二节适宜的灰化温度、采用石英坩埚、加标回收适宜的灰化温度、采用石英坩埚、加标回收试验、试验、为了弥
32、补干法灰化的缺点，防止易挥发成分为了弥补干法灰化的缺点，防止易挥发成分的损失，发展了的损失，发展了低温氧等离子体氧化法低温氧等离子体氧化法、氧氧瓶法瓶法、氧烧瓶法氧烧瓶法等方法。等方法。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2653（一）（一）无机成分分析的样品处理无机成分分析的样品处理l优点：优点：第二节第二节此法可不加或加入很少的试剂，故空白值低；此法可不加或加入很少的试剂，故空白值低；因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分；富集被测组分；有机物分解彻底，操作简单。有机物分解彻底，操作简单。上页上页下页下页回主目录回主
33、目录 结束结束2022-7-2654（一）（一）无机成分分析的样品处理无机成分分析的样品处理l缺点：缺点：第二节第二节所需时间长；所需时间长；因温度高易造成易挥发元素的损失；因温度高易造成易挥发元素的损失；坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低；果和回收率降低；加入熔剂后引入较多钾盐、钠盐。加入熔剂后引入较多钾盐、钠盐。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2655（一）（一）无机成分分析的样品处理无机成分分析的样品处理湿法消化湿法消化第二节第二节上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2656（一）（一）无机成分分
34、析的样品处理无机成分分析的样品处理l消化剂组合消化剂组合第二节第二节硝酸硝酸-硫酸硫酸硝酸硝酸-高氯酸高氯酸硝酸硝酸-高氯酸高氯酸-硫酸硫酸硝酸、硫酸过氧化氢硝酸、硫酸过氧化氢硫酸一高锰酸钾等硫酸一高锰酸钾等上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2657（一）（一）无机成分分析的样品处理无机成分分析的样品处理l消化方式消化方式第二节第二节敞口消化法敞口消化法回流消化法回流消化法密封罐消化法密封罐消化法微波消解法微波消解法上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2658（一）（一）无机成分分析的样品处理无机成分分析的样品处理l消化操作注意事项消化操作注意事项第二
35、节第二节（1）加入硝酸、硫酸后，应小火缓缓加热，）加入硝酸、硫酸后，应小火缓缓加热，待反应平稳后方可大火加热，以免泡沫外溢，待反应平稳后方可大火加热，以免泡沫外溢，造成试样损失造成试样损失；（2）及时沿瓶壁补加硝酸。避免炭化现象出）及时沿瓶壁补加硝酸。避免炭化现象出现；如发生了炭化现象，必须立即添加发烟硝现；如发生了炭化现象，必须立即添加发烟硝酸。酸。（3）补加硝酸等消化液时，最好将消化瓶从）补加硝酸等消化液时，最好将消化瓶从电炉上取下，待冷却后再补加。电炉上取下，待冷却后再补加。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2659（一）（一）无机成分分析的样品处理无机成分分析的样
36、品处理l消化操作注意事项消化操作注意事项第二节第二节（4）如消化中采用硫酸（比色分析时），应）如消化中采用硫酸（比色分析时），应加水脱残存硝酸，以免生成的亚硝酰硫酸能加水脱残存硝酸，以免生成的亚硝酰硫酸能破坏有机显色剂，对测定产生严重的干扰。破坏有机显色剂，对测定产生严重的干扰。（5）如消化中采用高氯酸，应先用浓硝酸分）如消化中采用高氯酸，应先用浓硝酸分解有机物，然后加入高氯酸。消化过程中应解有机物，然后加入高氯酸。消化过程中应有足够的硝酸存在，因此应不断补充硝酸，有足够的硝酸存在，因此应不断补充硝酸，并且应在常温下才能将高氯酸加入样品中，并且应在常温下才能将高氯酸加入样品中，高氯酸的用量需严
37、格控制，一般在高氯酸的用量需严格控制，一般在5mL以下。以下。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2660（一）（一）无机成分分析的样品处理无机成分分析的样品处理l优点：优点：第二节第二节有机物分解速度快，所需时间短；有机物分解速度快，所需时间短；由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。l缺点：缺点：产生有害气体。产生有害气体。需随时照管（初期易产生大量泡沫外溢）；需随时照管（初期易产生大量泡沫外溢）；试剂用量大，空白值偏高。试剂用量大，空白值偏高。O返回上一级返回上一级上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-26
38、61（二）有（二）有机成分分析的样品处理机成分分析的样品处理1、提取、提取2、净化（排除干扰组分）、净化（排除干扰组分）3、浓缩、浓缩第二节第二节上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2662（二）有（二）有机成分分析的样品处理机成分分析的样品处理1 1、提取、提取第二节第二节溶剂提取法溶剂提取法蒸馏法蒸馏法上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2663（二）有（二）有机成分分析的样品处理机成分分析的样品处理溶剂提取法溶剂提取法第二节第二节 利用物质在某一溶剂（或混合溶剂）中利用物质在某一溶剂（或混合溶剂）中的溶解特性，将待测成分完全或部分与样品基的溶解特性
39、，将待测成分完全或部分与样品基质分离。质分离。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2664（二）有（二）有机成分分析的样品处理机成分分析的样品处理第二节第二节上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2665（二）有（二）有机成分分析的样品处理机成分分析的样品处理l方法方法第二节第二节溶剂溶剂提取法提取法浸提法浸提法索氏提取索氏提取萃取法萃取法超临界萃取超临界萃取微波萃取微波萃取超声波萃取超声波萃取上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2666（二）有（二）有机成分分析的样品处理机成分分析的样品处理蒸馏法蒸馏法第二节第二节 利用物质的沸点或挥
40、发性的差异进行分离。利用物质的沸点或挥发性的差异进行分离。l应用：应用：分离被测组分分离被测组分也可除去干扰组分。也可除去干扰组分。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2667（二）有（二）有机成分分析的样品处理机成分分析的样品处理第二节第二节蒸馏方法蒸馏方法常压蒸馏常压蒸馏减压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏精精 馏馏共沸蒸馏共沸蒸馏萃取蒸馏萃取蒸馏上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2668（二）有（二）有机成分分析的样品处理机成分分析的样品处理第二节第二节适用对象：适用对象：常压下受热不分常压下受热不分解或沸点不太高的物质。解或沸点不太高的物质。蒸
41、馏釜：蒸馏釜：平底、圆底平底、圆底冷凝管：冷凝管：直管、球型、蛇型直管、球型、蛇型注意：注意：a、爆沸现象。（沸石、玻、爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）璃珠、毛细管、素瓷片）b、温度计插放位置。、温度计插放位置。c、磨口装置涂油脂。、磨口装置涂油脂。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2669（二）有（二）有机成分分析的样品处理机成分分析的样品处理第二节第二节适用对象：适用对象：常压下受热易分解或沸点较高的物质。常压下受热易分解或沸点较高的物质。注意：注意：停机时，先移开热源，慢慢放入空气，再停机时，先移开热源，慢慢放入空气，再撤真空。撤真空。上页上页下页下页回主
42、目录回主目录 结束结束2022-7-2670（二）有（二）有机成分分析的样品处理机成分分析的样品处理第二节第二节适用对象：适用对象：适用于适用于沸点较高，易炭化，沸点较高，易炭化，易分解物质。易分解物质。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2671（二）有（二）有机成分分析的样品处理机成分分析的样品处理2、净化（排除干扰组分）、净化（排除干扰组分）第二节第二节重结晶法重结晶法色谱分离法色谱分离法沉淀分离法沉淀分离法上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2672（二）有（二）有机成分分析的样品处理机成分分析的样品处理重结晶法重结晶法第二节第二节l原理：原理：
43、利用溶剂对样品和杂质的溶解度不同，利用溶剂对样品和杂质的溶解度不同，使样品从过饱和溶液中以结晶析出，杂质留使样品从过饱和溶液中以结晶析出，杂质留在溶液中，达到分离纯化的目的。在溶液中，达到分离纯化的目的。l适用对象：适用对象：对热敏感或蒸汽压接近的化合物对热敏感或蒸汽压接近的化合物上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2673（二）有（二）有机成分分析的样品处理机成分分析的样品处理色谱分离法色谱分离法第二节第二节l原理：原理：利用混合物中各组分在固定相和流利用混合物中各组分在固定相和流动相间的分配或迁移的差异，将组分分离。动相间的分配或迁移的差异，将组分分离。上页上页下页下页
44、回主目录回主目录 结束结束2022-7-2674（二）有（二）有机成分分析的样品处理机成分分析的样品处理l种类种类第二节第二节色谱法色谱法液相色谱法液相色谱法气相色谱法气相色谱法平板色谱法平板色谱法柱色谱法柱色谱法薄薄层层色色谱谱法法纸纸色色谱谱法法气气液液色色谱谱法法气气固固色色谱谱法法分分配配色色谱谱法法吸吸附附色色谱谱法法离离子子交交换换色色谱谱法法排排阻阻色色谱谱法法超临界流体色谱法超临界流体色谱法亲亲和和色色谱谱法法上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2675（二）有（二）有机成分分析的样品处理机成分分析的样品处理沉淀分离法沉淀分离法第二节第二节l目的：目的：l原
45、理：原理：利用沉淀反应进行分离。在试样中加利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。和母液分开。上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2676三、样品处理的方法三、样品处理的方法l沉淀剂沉淀剂第二节第二节碱性乙酸铅：碱性乙酸铅：上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2677三、样品处理的方法三、样品处理的方法中性乙酸铅：中性乙酸铅：第二节第二节上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2678
46、三、样品处理的方法三、样品处理的方法注意：注意：第二节第二节 二价铅有还原性，测定还原糖时加澄清剂后二价铅有还原性，测定还原糖时加澄清剂后须进行除铅处理（用旋光法测定时不必除铅）须进行除铅处理（用旋光法测定时不必除铅）上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束2022-7-2679（二）有（二）有机成分分析的样品处理机成分分析的样品处理3 3、浓缩、浓缩第二节第二节常压浓缩：常压浓缩：不易挥发组分不易挥发组分 蒸发皿直接加热浓缩，或用蒸发皿直接加热浓缩，或用蒸馏装置等。蒸馏装置等。减压浓缩：减压浓缩：易挥发、热不稳易挥发、热不稳定性组分定性组分 KD浓缩器、旋转蒸发器等。浓缩器、旋转蒸发器等。
47、提高待测组分的浓度提高待测组分的浓度上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束小结小结绪论绪论一、正确采集样品的意义一、正确采集样品的意义二、样品采集的原则与要求二、样品采集的原则与要求三、样品采集的一般程序三、样品采集的一般程序四、样品采集的方法四、样品采集的方法五、具体样品的抽取方法五、具体样品的抽取方法六、采样的注意事项六、采样的注意事项一、样品处理的目的一、样品处理的目的二、样品处理的原则二、样品处理的原则三、样品处理的方法三、样品处理的方法上页上页下页下页回主目录回主目录 结束结束思考题思考题绪论绪论正确采样的原则有哪些？正确采样的原则有哪些？采样之前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？采样之前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？有哪些采样方法有哪些采样方法?如何确定采集样品的抽样数量？如何确定采集样品的抽样数量？样品处理的原则是什么？样品处理的原则是什么？样品处理的方法有哪些？样品处理的方法有哪些？干法灰化和湿法消化的原理分别是什么？各有何优干法灰化和湿法消化的原理分别是什么？各有何优缺点？缺点？
