1、安捷伦气质联用仪培训教材安捷伦气质联用仪培训教材安捷伦气质联用仪培训教材安捷伦气质联用仪培训教材安捷伦气质联用仪培训教材第一章第一章 气相色谱气相色谱/质谱基础质谱基础第一章 气相色谱/质谱基础主要内容：主要内容：MS和GC检测器的对比MS的基本理论主要内容：MS 和G C 检测器的对比45973 MSD 和 6890 GC5975B MSD 和 6890 GC安捷伦安捷伦GC/MS产品线的演变产品线的演变5975C MSD 和 7890 GC5 9 7 3 MS D 和 6 8 9 0 G C 5 9 7 5 B MS D 和 INTERFACEGCMSD10-5 Torr2 mL/min7
2、60 Torr0.5-15 mL/min传输线传输线I N T E R F A C E G C MS D 1 0-5 T o r r 2 m L/m气相色谱和质谱的联用技术气相色谱和质谱的联用技术传输线传输线传输线涡轮泵自动进样器离子源炉箱气相色谱和质谱的联用技术传输线传输线涡轮泵自动进样器离子色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器典型的气相色谱典型的气相色谱色谱柱流量稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子分子筛分子筛P/N 5060-9084捕氧管捕氧管P/N IOT-2-HP1/8”铜环铜环P/N 5180-4196勿泄露勿泄露气路连接
3、气路连接主供气开关法阀主供气开关法阀二级减压阀二级减压阀分子筛P/N 5 0 6 0-9 0 8 4 捕氧管P/N I O T-2这些气体必须：n根据所使用的检测器类型而选择n惰性n干燥n纯净使用压缩气体的安全性请从贵公司的安全部门或当地 气体供应商处获得安全知识。载气和检测器支持气载气和检测器支持气这些气体必须：根据所使用的检测器类型而选择使用压缩气体的安全氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。氧气也会降低ECD检测器的功能。氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。分子筛干燥器分子筛干燥器分子筛干燥器1 1n须使用GC 专用铜管或不锈钢管。n塑料管会渗透O2和其
4、它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。n管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。n根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气体的污染。n每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月）。管路和净化器管路和净化器须使用G C 专用铜管或不锈钢管。管路和净化器1 2根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi(大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。空气压力应为 80 psi。推荐管线压力推荐管线压力氢气压力应为 60 psi。载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。减压阀和流量控制器减压阀和流量控制器根据所用的柱类型，载气压力应在6 0-1 0
5、 0 p s i (大孔径柱n保留时间n用于确定样品组分，即进行样品定性分析。n峰面积n用于测定样品的含量，即定量分析。典型色谱图典型色谱图保留时间典型色谱图1 4柱长(米)I.D.(mm).5-102-45-100.5305-100.1-.25填充柱530系列柱细孔径柱填充柱开管柱（毛细管柱）壁涂开管柱色谱柱类型色谱柱类型柱长(米)I.D.(m m).5-1 0 2-4 5-1 0 0.5Agilent 7890A 前视图前视图检测器盖检测器进样口 阀 显示屏 键盘电源开关炉箱开关A g i l e n t 7 8 9 0 A 前视图检测器盖检测器进样口 Agilent 7890A后视图后视
6、图炉箱排气出口进样口和检测器出口气路连接口电缆连接口电源连接口炉箱冷却风进口A g i l e n t 7 8 9 0 A 后视图炉箱排气出口进样口和检测器Agilent 7890A 键盘介绍键盘介绍运行按键气相部件按键数字按键信息按键方法存储和自动运行按键维护按键A g i l e n t 7 8 9 0 A 键盘介绍运行按键气相部件按键数Agilent GC6890前视图前视图A g i l e n t G C 6 8 9 0 前视图1 9Agilent GC6890侧后视图侧后视图A g i l e n t G C 6 8 9 0 侧后视图2 0即时功能键即时功能键功能键功能键快捷键快捷
7、键信息键信息键数字键数字键多功能键多功能键方法存贮与自动方法存贮与自动运行运行Agilent GC6890键盘介绍键盘介绍即时功能键A g i l e n t G C 6 8 9 0 键盘介绍2 1质谱基础质谱基础质谱基础2 2质谱常用术语质谱常用术语丰度质荷比(M/Z)基峰 分子离子碎片离子 偶电子离子 奇电子离子5101520253035404550556065707580859095 100 10505001000150020002500300035004000450050005500600065007000750080008500900095008541561006727CH3O质谱常
8、用术语丰度5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 4 5 5 0 5 5 6常见元素同位素表常见元素同位素表常见元素同位素表2 4离子源离子源离子源传输线离子源离子源传输线2 5推斥极 灯丝灯丝eeeeeeeeeMMMMM+.M+.FF+.12Meee eeeeeeeeeeeeeeeeeee电子电离（电子电离（EI）推斥极 灯丝e e e e e e e e e MMMMM+.M+.F F+.1电离技术简介电离技术简介为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术：化学电离（CI）快原子轰击（FAB）场电离与场解析（FI，FD）电喷雾电离（ESI）大气压化学电离（APCI）这
9、些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子继续断裂。电离技术简介为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术：2四极杆四极杆四极杆2 8+-四级杆检测器离子聚焦高能打拿极电子倍增器电子正离子信号输出高能打拿极和电子倍增器高能打拿极和电子倍增器+(0 to-3000 V)+Incoming IonX-Ray Lens(0 to 218 V)Signal OutEM Voltage电子倍增器电子倍增器 电压有使用上限（3000伏）电压的提高，可以提高检测器的信号(0 t o -3 0 0 0 V)+I n c o m i n g I o n X-R电子
10、倍增器的寿命曲线电子倍增器的寿命曲线电子倍增器的寿命曲线3 1提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子-分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度 为什么为什么MS需要真空需要真空提供足够的平均自由程为什么MS 需要真空3 2M/Z M/Z Abundance8216618230350100150200250 1000000Scan 32(5.281 min):ALKDEMO.DAbundance8216618230350100150200250 1000000Scan 33(5.289 min):ALKDEMO.DM/Z 50100 150200250 Abundance82
11、166182303 1000000Scan 34(5.297 min):ALKDEMO.DM/Z Abundance8216618230350100150200250 1000000Scan 35(5.305 min):ALKDEMO.DTimeAbundance5.255.265.275.285.295.305.315.325.33 2000000 4000000 6000000 8000000TIC:ALKDEMO.D32333435313630总离子流色谱总离子流色谱M/Z M/Z A b u n d a n c e 8 2 1 6 6 1 8 2 3 0 3 5 01250100150
12、20025030011109876Time minutesMass daltons气质联用数据是三维的气质联用数据是三维的1 2 5 0 1 0 0 1 5 0 2 0 0 2 5 0 3 0 0 1 1 1 0 9 8 7 6 T i m出口气相高真空泵传输线化学工作站软件（电脑）离子源质量分析器机械泵检测器质谱仪器内部连接示意图仪器内部连接示意图出口气相高真空泵传输线化学工作站软件（电脑）离子源质量分析器第二章第二章ChemStation简介与开机关机的介绍简介与开机关机的介绍第二章C h e m S t a t i o n 简介与开机关机的介绍3 6远程开机系统硬件浏览系统硬件浏览(网络
13、化的网络化的)LAN集线器LANLAN远程开机系统硬件浏览(网络化的)L A N 集线器L A N L A N 3进入工作站进入工作站 仪器控制窗口仪器控制窗口 用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等进入工作站 仪器控制窗口 用于编辑和运行方法、序列界面切换通过功能键视图界面切换通过功能键视图界面切换通过功能键视图3 9调谐和真空控制窗口调谐和真空控制窗口调谐和真空控制窗口4 0用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等）数据分析窗口数据分析窗口用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等）数据分ChemStation文件夹文件夹C h e m S t a t i o
14、 n 文件夹4 2 放气阀须关好 MSD连接到接地的电源上 MSD的接口伸入柱温箱 老化好的毛细柱接好两端 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器开机前的准备开机前的准备:5975的放气阀位置5973的放气阀位置放气阀须关好开机前的准备:5 9 7 5 的放气阀位置5 9 7 3 的放气597X MSD开机顺序开机顺序 打开计算机 打开气相色谱及597X质谱电源。待气相色谱完成自检，597X质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）进入工作站5 9 7 X MS D 开机顺序打开计算机4 4系统开机系统开机或者系统开机或者4 5系统放空系统放空,关机关机系统
15、放空,关机4 6系统放空（续）系统放空（续）5973 的放气的放气阀位置阀位置5975开盖装置开盖装置系统放空（续）5 9 7 3 的放气阀位置5 9 7 5 开盖装置4 7质谱的本地控制面板质谱的本地控制面板 诊断 放空/抽真空 调谐 运行/停止质谱的本地控制面板诊断4 8第三章第三章 调调 谐谐第三章 调 谐4 9主要内容主要内容 MS调谐的基本原理 化学工作站中的不同调谐主要内容MS 调谐的基本原理5 0调谐做什么调谐做什么?设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度 设定 amu gain 和 amu offset 以得到正确峰宽 设定 mass gain 和mass offset以保证
16、正确的质量分配 设定 EM 电压调谐做什么?设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度5 1 稳定可挥发碎片涵盖质量范围宽仅有C-13 和 N-15同位素无质量缺陷全氟三丁胺(PFTBA)650Scan:10.00-650.00 Samples:16 Thresh:500 117 peaks Base:69.00 Abundance:1974784 Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund Iso Ratio 69.00 1974784 100.00 70.00 20344 1.03 219.00 1161216 58.80 219.95 45968 3.9
17、6 502.00 56648 2.87 503.00 5690 10.045010015020025030035040045050055060005010013121926469414502614F CF CF CF CN CF CF CF CF.3 2 2 2 F CF CF CF C 3 2 2 2 2 2 2 3调谐标样调谐标样稳定全氟三丁胺(P F T B A)调谐标样5 2AMU gain,offset高能打拿极电子倍增器入口透镜推斥极离子化区域样品入口灯丝灯丝拉出极离子聚焦Mass axis gain,offset补偿调谐参数调谐参数 EI部件部件电压电压影响影响灯丝通常为70ev
18、电子束能量推斥极0 42.7 volts推离子出离子源拉出极不加电孔径入口离子聚焦0 242.0 volts相对丰度入口透镜0 128 mV/amu相对丰度入口透镜补偿t0 127.5 volts相对丰度AMU Gain0 4095AMU Offset0 255HED-10,000 volts将离子转换为电子电子倍增器0 3000 volts灵敏度Mass Axis Gain2047质量分配Mass Axis Offset499质量分配A MU g a i n,o f f s e t 高能打拿极电子倍增器入口透镜离子源结构离子源结构 电离室：永久磁铁、灯丝、靶 透镜：推斥极、拉出极、离子聚焦、
19、入口透镜GCMS5975C新型高温离子源离子源结构电离室：永久磁铁、灯丝、靶G C MS 5 9 7 5 C 新型高参数阶程参数阶程参数阶程5 5四极杆质谱四极杆质谱0+-RF 振幅振幅DC 振幅振幅极性极性RF 频率频率四极杆质谱0+-R F 振幅D C 振幅极性R F 频率5 6-0+负棒负棒RF 振幅振幅0+-正棒正棒DC 振幅振幅两对电极上的复合电压大小相等，直流电压极性相反两对电极上的复合电压大小相等，直流电压极性相反-0+负棒R F 振幅0+-正棒D C 振幅两对电极上的复合电压过滤高质量过滤高质量-0+负棒电位负棒负棒M+*过滤高质量-0+负棒电位负棒M+*5 8M+*Posit
20、ive RodPositive Rod正棒电位正棒电位过滤低质量过滤低质量0+-M+*P o s i t i v e R o d P o s i t i v e R o d 正棒电Mathieu Stability Diagram马绍方程图解50221969RF 电压扫描线DC 电压斜率=AMU GAINAMUOFFSETAMU Gain 及其偏移及其偏移 Ma t h i e u S t a b i l i t y D i a g r a m 5 0 2 261扫描线AMU Gain 及其偏移及其偏移DC 电压扫描线选择220218219AMUOFFSET斜率=AMU GAINRF 电压6
21、1 扫描线A MU G a i n 及其偏移D C 电压扫描线选择2 2AMU GAIN69219502AMU OFFSET69219502AMU Gain 渐增会:峰宽受影响大的是 影响高质量和低质量区AMU Offset 渐增会:AMU Gain 及其偏移如何及其偏移如何 影响峰宽影响峰宽峰宽分辨本领灵敏度A MU G A I N 6 9 2 1 9 5 0 2 A MU O F F S E T 6 9 2 1四极杆是由四根金属棒构成的，他们等距离且相互平衡，相互位置为对角位置。工作原理是在一对相对位置的四极杆上加上相同的直流电压DC和射频电压RF，在另一相对对杆上加上与上述的一对四极杆极
22、性相反但大小相同的DC电压和相位相反但振幅相同的RF电压。通过精确设置调节这两种电压并应用在四极杆上，可以实现scan、sim和全通过的扫描模式。这两种电压决定了增益和补偿（马修方程），决定了扫描线的位置从而而增益和补偿影响了灵敏度和分辨率。仪器通过使用调谐液，因为调谐液中所电离出来的离子都为已知的，通过已知的离子来对扫描线进行校正来调节增益和补偿，从而调节分辨率和灵敏度。一般手动调谐的参数过多，包括从离子源到光学传输组件到四极杆到检测器等一系列参数的调节，不建议使用。如果调谢不当，会影响仪器的性能。四极杆是由四根金属棒构成的，他们等距离且相互平衡，相互位置为予期质量观测质量MassAxisG
23、ain10020030040050050040030020010069219502质量轴校正质量轴校正MassAxis offset予期质量观测质量Ma s s 1 0 02 0 03 0 04 0 05 0为什么做自动调谐为什么做自动调谐?提供:1.诊断2.编写系统性能变化表3.提高灵敏度为什么做自动调谐?提供:1.诊断6 5 寻找质量峰 粗调EM电压和峰宽 调节离子源部件使灵敏度达到最佳 调节EM和峰宽达到最佳 质量轴校正 保存文件自动调谐流程图自动调谐流程图寻找质量峰自动调谐流程图6 6例如例如:*This is known as AutoTune on the HP5973 MSD上述
24、丰度值不是精确值，只做演示用(Default Value)mVamu()M/Z Ent.LensOffset入口透镜电压ENTR(Set to Maximize M/Z 69)M/Z 69 502Ent.LensOffsetEntrance Lens VoltageENTRmV(amu)最 大 灵 敏 度 调 谐标 准 谱 图 调 谐使 用 最 大 灵 敏 度 调 谐 对 不同 M/Z 的 增 大E M V1 6 0 0 V1 6 0 0 Vm/z 6 91,0 0 0,0 0 02 5 0,0 0 04 Xm/z 2 1 93 5 0,0 0 01 2 5,5 0 02 -3 Xm/z 5
25、0 21 0,0 0 01 0,0 0 01 X自动调谐与标准谱图调谐比较自动调谐与标准谱图调谐比较69 502例如:*T h i s i s k n o w n a s A u t o T u n e 相近的峰宽平滑对称的峰形适当的EM电压合适的丰度值Low water and air正确的质量分配 典型的相对丰度自动调谐报告自动调谐报告合适的同位素比例峰的数目 相近的峰宽平滑对称的峰形适当的E M电压合 质量数的峰宽平滑对称的峰合适的电子倍增器电压适当的丰度值低水峰及空气峰正确的质量分配合适的相对丰度合适的同位素比例标准谱图调谐报告标准谱图调谐报告 质量数的峰宽平滑对称的峰合适的电子倍增器
26、电压适当的丰度值 amu gain 和 amu offset,EM 电压 及质量 轴校正 调整 所有其它源参数不变 调谐69，219，502三个质量数快速调谐快速调谐a m u g a i n 和 a m u o f f s e t,E M 电压 及69 131 219 502M/Z Entrance Lens Offset目标调谐目标调谐6 9 1 3 1 2 1 9 5 0 2 M/Z EBFB调谐的评价调谐的评价BrFB F B 调谐的评价7 2DFTPP（十氟三苯磷）（十氟三苯磷）调谐评价调谐评价基峰基峰 M/Z =198.00可替换基峰可替换基峰 M/Z =442MassRel.to
27、 M/Z%Low%HighAlt.Base51.00198.0030.080.0N68.0069.000.02.0N69.00198.000.0100.0N70.00198.000.02.0N127.00198.0025.075.0N197.00198.000.01.0N199.00198.005.09.0N275.00198.0010.030.0N365.00198.000.75100.0N441.00443.000.01100.0N442.00198.0040.0110.0Y443.00442.0015.024.0NPFFFFFFFFFFD F T P P（十氟三苯磷）调谐评价7 3 有权
28、使用MS参数易于建立用户调谐文件 诊断手动调谐手动调谐有权使用MS 参数手动调谐7 4影响质量轴影响峰宽(分辨与灵敏度)离子源透镜参数影响灵敏度(传输效率)手动调谐手动调谐影响质量轴影响峰宽(分辨与灵敏度)离子源透镜参数影响灵敏度(通过手动调谐检漏通过手动调谐检漏通过手动调谐检漏7 6调谐菜单调谐菜单调谐菜单7 7真空真空菜单菜单真空菜单7 8参数菜单参数菜单参数菜单7 9编辑调谐和显示参数菜单编辑调谐和显示参数菜单编辑调谐和显示参数菜单8 0归一化法的自动调谐归一化法的自动调谐(Gain Normalization Autotune，5975C新增功能新增功能)针对需要提高灵敏度的用户 提供
29、良好稳定的高灵敏度自动调谐 更好的数据可比性App Note:5989-6050EN归一化法的自动调谐(G a i n N o r m a l i z a t i o n A第四章第四章色谱进样技术色谱进样技术第四章8 2分流分流/不分流毛细管柱进样口分解图不分流毛细管柱进样口分解图插入件组件插入件组件衬管衬管绝缘层绝缘层垫圈垫圈变径接头变径接头保温层保温层垫圈垫圈柱螺母柱螺母进样垫固定螺母进样垫固定螺母进样垫进样垫O形环形环分流出口管线分流出口管线分流分流/不分流不分流进样口实体进样口实体固定螺母固定螺母分流平板分流平板保温套保温套分流/不分流毛细管柱进样口分解图插入件组件进样垫固定螺母8
30、3衬管的作用衬管的作用 保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰 衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）；加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱等 如果衬管太脏，可以用1N盐酸或硝酸浸泡8小时，清洗烘干后用硅烷化试剂配制成10甲苯溶液，浸泡8小时，再依次用甲苯、甲醇清洗。硅烷化处理可以选用DMDCS（二甲基二氯硅胺）如果使用ECD检测器或CI源，一定要选择不含卤素的硅烷化试剂。如：HMDS、BSTFA、BSA、TSIM等。注意：高温下工作时，硅烷化的有效期只有几天。因此衬管需要
31、及时清洗或更换。衬管的作用保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒19251-6054018740-60840900 uL1000 uL100C)时使用。n 减少分析时间并使峰变窄。n 增加柱流失，引起基线漂移。n 可设多阶程序升温。n HP6890、7890可设“快速变化速率”至 120C/min。柱温操作柱温操作恒温程序升温在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。柱温操作第五章第五章样品采集技术样品采集技术第五章1 1 7讨论主题:4SCAN采集方式的适用性4各种数据采集参数对数据的影响Scan 采集原理采集原理讨论主题:S c a n 采集原理1 1 8Time-Abundance
32、4.765.775.886.436.807.074.505.005.506.006.507.007.50 0 2000000 4000000 6000000 8000000 1e+007 1.2e+007TIC:DRUGDEMO.D总离子色谱总离子色谱T i m e -A b u n d a n c e 4.7 6 5.7 7 5.8 8MASSTIMEMS 采集参数质量范围e.g.35-350A/D se.g.N=2or 4 samplesper 0.1 amu Scan high low,0.1 amu steps Signal averaging with 2 determination
33、s per 0.1 amu data pointMASSTIME质量峰检测质量峰检测MA S S T I ME MS 质量范围A/D s e.g.N =2影响扫描时间的因素：平均每 0.1 amu 采集数据点的数目(sampling rate)扫描质量范围 每个色谱峰通过5-10次扫描可以很好地 定性定性!每个色谱峰通过10-20次扫描可以很好地 定量定量!MASSTIME程序时间回扫时间扫描时间扫描循环时间数字式扫描过程数字式扫描过程影响扫描时间的因素：MA S S T I ME 程序时间回扫时间扫描时间1E22E23E24E25E26E27E28E29E21E31E3ABUNDANCE15
34、0.0151.0152.0153.0154.0155.0M/Z 1.1E3阈值321451234532145STORES:154.10,1137用五个邻近的数据点平滑确定中心质量(质量峰最大).质量中心的水平应超过质量阈值数据文件同时储存质量和丰度阈阈 值值1 E 2 2 E 2 3 E 2 4 E 2 5 E 2 6 E 2 7 E 2 8 E 2 9 E 2 1 E 3阈值过高82182M/Z 丰度M/Z 丰度82303182阈值设置适当阈值对质谱图质量的影响阈值对质谱图质量的影响阈值过高8 2 1 8 2 M/Z 丰度M/Z 丰度8 2 3 0 3 1 8 2 阈本章将学到 如何输入 G
35、C 参数 如何输入 MS(Scan)参数 如何输入 MS(SIM)如何输入 如何设置系统监控数据采集设置数据采集设置本章将学到数据采集设置1 2 4“方法”是为仪器和计算机设定的采集和处理数据的一个完整指示。数据采集采集方式调谐文件MS 质谱应用参数GC 色谱应用参数 Methods Methods 在在 MSDCHEMnMethods MSDCHEMnMethods 子目录下由子目录下由 “.m.m”扩展名识别。扩展名识别。数据文件在数据文件在 MSDCHEMnDATA MSDCHEMnDATA 子目录下子目录下 由由 “.d.d”扩展名识别。扩展名识别。n n 表示仪器编号表示仪器编号什么
36、是方法什么是方法?“方法”是为仪器和计算机设定的采集和处理数据的一个完整指示。首先编辑首先编辑GC的配置的配置(GC7890界面界面)首先编辑G C 的配置(G C 7 8 9 0 界面)1 2 6首次连接首次连接GC7890A-配置阀和其它参数配置阀和其它参数首次连接G C 7 8 9 0 A-配置阀和其它参数1 2 7 首次连接首次连接GC7890A-配置色谱柱配置色谱柱 首次连接G C 7 8 9 0 A-配置色谱柱1 2 8首次连接首次连接GC7890A-配置模块配置模块首次连接G C 7 8 9 0 A-配置模块1 2 9首次连接首次连接GC7890A-配置自动进样器配置自动进样器首
37、次连接G C 7 8 9 0 A-配置自动进样器1 3 0编辑完整方法编辑完整方法编辑完整方法1 3 1方法信息方法信息方法信息1 3 2进样方式进样方式选择样品来源(GC 或其他)选择进样方式(手动,GC自动进样器或阀)如果是手动,选择进样口的位置如果用质谱采集数据选择“使用质谱”；如果用GC检测器就不选进样方式选择样品来源(G C 或其他)1 3 3设置进样器设置进样器设置进样器1 3 47890A独有样品重叠进样功能独有样品重叠进样功能抓瓶l准备进样针和样品进样分析炉膛降温，数据分析第二次运行第三次运行.6890抓瓶准备进样针和样品+第一次运行.第二次运行.第三次运行.抓瓶准备进样针和样
38、品+第一次运行.7890A7 8 9 0 A 独有样品重叠进样功能抓瓶l 准备进样针和样品进样炉膛电子倍增器节能只在SIM采集时才会被用到。保存 GC 检测器数据(如果有GC检测器)载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。可能会由于高温引起谱图改变5973 的放气阀位置烘烤质量分析器可以降低水分背景来改善调谐和数据采集性能。SCAN采集方式的适用性请从贵公司的安全部门或当地编辑化合物信息表高级的编辑化合物信息表鉴定Agilent 7890A 键盘介绍操作复杂，对初始温度、溶剂种类、进样速度等要求较严格可以通过点击工具栏快捷键，切换是否启动右键功能每个峰大于10个数据点 时 信号高度上没有明
39、显变化。与组分的含量及其它组分的存在无关载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。设置样品盘设置样品盘电子倍增器节能只在S I M采集时才会被用到。设置样品盘1 3 6设置分流不分流进样口设置分流不分流进样口设置分流不分流进样口1 3 7设置色谱柱的流量设置色谱柱的流量设置色谱柱的流量1 3 8设置柱箱温度设置柱箱温度设置柱箱温度1 3 9输入 GC 检测器温度设定值(如果有GC检测器）检测器检测器输入 G C 检测器温度设定值(如果有G C 检测器）检测器1 4保存 GC 检测器数据(如果有GC检测器)监控温度监视流量或压力信号信号保存 G C 检测器数据(如果有G C 检测器)信号1 4
40、 1输入辅助部件（MS接口）温度 输入辅助部件压力辅助部件辅助部件输入辅助部件（MS 接口）温度辅助部件1 4 2 运行期间可自动运行25个时间表运行时间表运行时间表运行期间可自动运行2 5 个时间表运行时间表1 4 3设置反吹设置反吹(GC7890A)设置反吹(G C 7 8 9 0 A)1 4 4设置诊断计数器设置诊断计数器(GC7890A)设置诊断计数器(G C 7 8 9 0 A)1 4 5 从仪器控制面板监视信号时观察GC检测器保留时间（如果有GC检测器）GC 实时绘图实时绘图从仪器控制面板监视信号时观察G C 检测器保留时间（如果有G C仪器控制仪器控制(GC6890 配配MSD)
41、所有的仪器控制界面都可以从这一界面看到当前的方法和序列可以在标题栏看到仪器控制(G C 6 8 9 0 配MS D)所有的仪器控制界面都可 选择方法的某部分进行编辑 方法/编辑完整方法编辑方法编辑方法 选择方法的某部分进行编辑 方法/编辑完整方法编辑方法 1填入关于方法的说明选择“数据采集”和“数据分析”方法信息方法信息填入关于方法的说明方法信息1 4 9进样方式进样方式 选择样品来源(GC 或其他)选择进样方式(手动,GC自动进样器或阀)如果是手动,选择进样口的位置 如果用质谱采集数据选择“使用质谱”；如果用GC检测器就不选进样方式选择样品来源(G C 或其他)1 5 0自动进样器自动进样器
42、 进样体积及洗针次数 按“配置”设定进样针体积 按“更多”设定取样位置等自动进样器进样体积及洗针次数1 5 1黏度：最后一次泵起至进样的时间。有效值0-7样品深度：0.00表示针尖与标准瓶底距离3.6mm.有效值-230.0进针速度注射器控制（注射器控制（More)黏度：最后一次泵起至进样的时间。有效值0-7 样品深度：0.阀进样阀进样 必须先配置阀(如果安装了)用运行时间 对话框，控制阀的运行事件阀进样必须先配置阀(如果安装了)1 5 3分流模式分流模式 选择分流 输入所有的设置分流模式选择分流1 5 4第八章用户报告和资料库“方法”是为仪器和计算机设定的采集和处理数据的一个完整指示。B H
43、 H从右边表中选择报告内容.分流/不分流进样口的维护更换分流捕集阱HP6890、7890可设“快速变化速率”至 120C/min。用于设置 RTE 积分参数被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应。Scan 35(5.需要时进行再校正MSD连接到接地的电源上载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。对比较“脏”的样品具有较高的可操作性不分流模式不分流模式 选择“不分流 输入所有的设置第八章用户报告和资料库不分流模式选择“不分流 1 5 5脉冲不分流模式脉冲不分流模式 选择“脉冲不分流 输入所有设置脉冲不分流模式选择“脉冲不分流 1 5 6脉冲分流模式脉冲分流模式
44、 选择“脉冲分流 输入所有设置脉冲分流模式选择“脉冲分流 1 5 7色谱柱色谱柱 设定流量模式，连接方式等参数色谱柱设定流量模式，连接方式等参数1 5 8安装安装色谱色谱柱柱安装色谱柱1 5 91 6 0添加、更换柱子添加、更换柱子使用其他厂家柱子从目录中选择柱子 在目录中增加柱子 从目录中删除柱子添加、更换柱子使用其他厂家柱子从目录中选择柱子1 6 1校正柱长校正柱长步骤1.首先用1微升空气进样，记录其保留时间。点击 change/calibrate步骤2校正柱长步骤1.首先用1 微升空气进样，记录其保留时间。点击 输入空气峰的真实保留时间步骤2步骤3步骤4输入空气峰的真输入空气峰的真实保留
45、时间实保留时间输入空气峰的真实保留时间步骤2 步骤3 步骤4 输入空气峰的真实保输入炉温设定值炉温炉温输入炉温设定值炉温1 6 4输入 GC 检测器温度设定值(如果有GC检测器)检测器检测器输入 G C 检测器温度设定值(如果有G C 检测器)检测器1 6 保存 GC 检测器数据(如果有GC检测器)监控温度 监视流量或压力信号信号保存 G C 检测器数据(如果有G C 检测器)信号1 6 6输入辅助部件（MS接口）温度 输入辅助部件压力辅助部件辅助部件输入辅助部件（MS 接口）温度辅助部件1 6 7 运行期间可自动运行25个时间表运行时间表运行时间表运行期间可自动运行2 5 个时间表运行时间表
46、1 6 8为方法定义压力单位锁住 HP6890 键盘GC 检测器柱补偿(如果有GC检测器)选项选项为方法定义压力单位选项1 6 9选择用于MS采集的调谐文件MS 调谐文件调谐文件选择用于MS 采集的调谐文件MS 调谐文件1 7 0MS采集参数（采集参数（SCAN）MS 采集参数（S C A N）1 7 1MS采集参数（续）采集参数（续）MS 采集参数（续）1 7 2MS采集参数（时间和扫描范围）采集参数（时间和扫描范围）MS 采集参数（时间和扫描范围）1 7 3MS 扫描参数扫描参数（阈值和采样率）（阈值和采样率）为每一组定义阈值和采样率MS 扫描参数（阈值和采样率）为每一组定义阈值和采样率1
47、 7MS 扫描参数（绘图）扫描参数（绘图）定义要绘图的量和范围 激活由 SIM/Scan 参数面板的“实时绘图”控制的区域MS 扫描参数（绘图）定义要绘图的量和范围1 7 5定时事件定时事件 检测器 on/off 时间程序 倍增电压随时间变化程序 阀时间程序定时事件检测器 o n/o f f 时间程序1 7 6用于监视MS源压力，阀和MS温度范围。MS 监控监控用于监视MS 源压力，阀和MS 温度范围。MS 监控1 7 7 适用于远距离控制监控警告器监控警告器适用于远距离控制监控警告器1 7 8采集数据采集数据采集数据1 7 9CTC 控制界面控制界面C T C 控制界面1 8 0讨论主题:选
48、择离子检测（SIM）与扫描的区别 SIM 采集参数如何影响数据 SIM 方式如何进行数据采集选择离子检测的原则选择离子检测的原则讨论主题:选择离子检测的原则1 8 1SIM是什么是什么?只监视所选择信息的质荷比它如何做它如何做?控制质量分析器，仅仅对感兴趣的质量进行分析为什么做为什么做?提高灵敏度改善峰形改善精确度应用应用痕量分析复杂基质常规定量选择离子检测选择离子检测S I M是什么?选择离子检测1 8 2SIM 数据采集DwelltimeSIMmass 1SIMmass 2SIM 循环时间四极杆电压(amu)TIMESIMmass 3空中时间扫描数据采集扫描时间扫描循环时间空中时间四极杆电
49、压(amu)TIMESIM与与SCAN比较比较S I M 数据采集D w e l l t i m e S I Mm a s s 1 S I Mm 选择:离子/组数目 每个离子驻留时间 以便获得良好的数据采集所需的循环/峰数目 目标:每个峰通过 15-25 次循环 每个离子驻留时间相同 运用时间规划(SIM Groups)使 采集/循环离子数目最少设置设置 SIM 采集采集选择:设置 S I M 采集1 8 4RF 电压DC 电压扫描线选择153151152高-维持质量峰宽 为 0.6 amu低(默认值)-质量峰宽增大到 0.9 amu选择“LOW”可增加灵敏度低分辨方式不适合于质量差别低分辨方
50、式不适合于质量差别 3 amuAbundanceTIC:PAHs-350C.Ddata.msTIC:PAHs-230C.Ddata.msTIC:PAHs-275C.Ddata.msTIC:PAHs-300C.Ddata.msTIC:PAHs-325C.Ddata.ms230C275C300C325C350C多环芳烃(P A H s)分析的提高2 3 0 C 2 7 5 C 3 0 0 C有机氯杀虫剂分析的改善有机氯杀虫剂分析的改善14.6014.8015.0015.2015.4015.6015.8016.0016.2016.40100000200000300000400000500000600
