1、纳米材料的检测分析技术简介1 电子与物质相互作用电子与物质相互作用一、电子显微镜的电子光学基础一、电子显微镜的电子光学基础2 当高能入射电子束轰击样品表面时，入射电子束与样品间存在相互作用，有有99%99%以上的入射以上的入射电子能量转变成样品热能电子能量转变成样品热能，而余下的约1的入射电子能量，将从样品中激发出各种有用的信息，主要有：1)二次电子从距样品表面l00 左右深度范围内激发出来的低能电子。K线)(MK=K，ML=L)波长分散谱图波长分散谱图示意图58 2）线分析：将波谱仪或能谱仪固定在某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置上，得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线。59 3 3）
2、面分析：）面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，把X射线固定在某一元素特征X射线信号的位置上，此时荧光屏上便可得到该元素的面分布图像。Ti元素在高分子中的分布60 4 4）定量分析：）定量分析：定量分析是以试样发出的特征X射线强度和成分已知的标样发出的X射线强度之比作基础来进行的。精度：电子束激发的微区约10m3左右。若密度为10g/cm3，则分析区重量仅为10-10g。若探针灵敏度为万分之一的话，则分析区绝对重量可达10-14g，因此为微区分析仪器。61 基本原理：利用电子光学方法把惰性气体等初级离子加速并聚焦成细小的高能粒子束轰击样品表面（几KeV），使之激发和溅射二次离子，经加速和能谱分析
3、。分析区域可降低到12m直径和小于5nm的深度。用质谱检测，从而得到元素组成及含量。在分析深度、灵敏度、分析范围、时间优于电子探针。通常以氧作为初级离子。检测极限10-19克，相当于几百个原子。分析深度0.005微米。九、九、离子探针离子探针(Ion Microprobe Mass Analyzer(Ion Microprobe Mass Analyzer，IMMA)-IMMA)-离子探针质谱微分析仪离子探针质谱微分析仪 62离子探针示意图离子探针示意图63 基本原理 利用10-500 eV能量的电子入射，通过弹性背散射电子波经过表面原子层的相互干涉产生衍射花样。可以分析表面1-5个原子层，获
4、得晶体的表面原子排列。十、低能电子衍射十、低能电子衍射64 低能电子衍射仪主要由电子光学系统、记录系统、超高真空系统和控制电源组成。低能电子衍射仪示意图1-电子枪阴极 2-聚焦杯 3-样品 4-接收器65 低能电子衍射的花样特征 1.低能电子衍射以半球形荧光屏接收信息。2.荧光屏上显示的衍射花样由若干衍射斑点(衍射线与荧光屏的交点)组成；3.每一个斑点对应于样品表面一个晶列的衍射，亦即相应于一个倒易点，因而低能电子衍射花样是样品表面二维倒易点阵的投影像。4.荧光屏上与倒易原点对应的衍射斑点(000)处于入射线的镜面反射方向上。66二维布拉菲点阵与其倒易点阵67 基本原理：当原子内层（壳）电子因
5、电离激发而留下一个空位时，有较外层电子向这一能级跃迁使原子释放能量的过程中，可以发射一个具有特征能量的X X射线光子射线光子，也可以将这部分能量交给另外一个外层电子引起进一步电离，从而发射一个具有特征能量的俄歇电子俄歇电子，检测出它的能量和强度，可获得表层在化学成分和定量信息。适用于Na以下的轻原子。分析深度0.005微米，检测极限10-18克。十一、十一、俄歇电子谱仪俄歇电子谱仪68Auger Electrons(AE)Auger Electrons(AE)Auger ElectronCaused by de-energization of the specimen atom after a
6、 Caused by de-energization of the specimen atom after a secondary electron is produced.secondary electron is produced.Auger Electrons(AE)have a characteristic energy,unique to Auger Electrons(AE)have a characteristic energy,unique to each element from which it was emitted from.These electrons each e
7、lement from which it was emitted from.These electrons are collected and sorted according to energy to give a are collected and sorted according to energy to give a compositional information about the specimen.Since AE have compositional information about the specimen.Since AE have relatively low ene
8、rgy they are only emitted from the bulk relatively low energy they are only emitted from the bulk specimen from a depth of 3 nm.specimen from a depth of 3 nm.Hence yield surface sensitive compositional informationHence yield surface sensitive compositional information69 0 100 200 300 400 500 600 C KLL Ti KLL O KLL 俄歇电子动能/eV 计数/任意单位 278.0 385 415 510 金刚石表面的Ti薄膜的俄歇定性分析谱 7071
