1、同步热分析仪TGA/DSC1简介热分析简介热重法TGA同步热分析仪热分析简介热分析定义热分析分类 热分析简介l热分析定义 通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。热分析简介 国际热分析协会（ICTA）1977年在日本京都召开的第七次会议上，给热分析下了如下定义：热分析在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。热分析简介l物理性质 质量、温度、尺寸、声、光、热、力、电、磁等性质。l分类 根据物理性质的不同分为9类17种。主要为：热重法、差热分析、差示扫描量热分析。热分析简介测定
2、的物理测定的物理量量方法名称方法名称简简 称称测定的物理测定的物理量量方法名称方法名称简称简称质质 量量热重法热重法等压质量变化测定等压质量变化测定逸出气检测逸出气检测逸出气分析逸出气分析放射热分析放射热分析热微粒分析热微粒分析TGAEGDEGA尺尺 寸寸力学量力学量声学量声学量热膨胀法热膨胀法热机械分析热机械分析动态热机械动态热机械法法热发声法热发声法热传声法热传声法TMADMA温温 度度升温曲线分析升温曲线分析差热分析差热分析DTA光学量光学量电学量电学量热光学法热光学法热传声法热传声法热热 量量差示扫描量热法差示扫描量热法调制式差示扫描量热调制式差示扫描量热法法DSCMDSC磁学量磁学量
3、热磁学法热磁学法 热重分析（Thermogravimetric Analysis,TGA)原理分类影响因素用途 热重法TGAl热重分析原理 将样品置于控制环境下，改变其温度或者保持某一固定温度去观察样品重量变化重量变化的一种技术。热重法TGA热重法TGA 由热重法所记录的曲线称为热重曲线或TG曲线，它以质量m（或质量参数）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，反映了在均匀升温或降温过程中物质质量与温度或时间的函数关系。-20 0 20 40 60 80 100 120 Weight(%)450 500 550 600 650 Temperature(C)ABTiTfTW%CDTeiTefTG曲线
4、起始温度起始温度终止温度终止温度平台平台外推终止温度外推终止温度外推起始温度外推起始温度终止温度 Tf 当累积质量变化达最大时的温度，简称终止温度，如前图中的 C 点。反应区间 起始温度与终止温度之间的间隔，如前图中的Ti Tf。热重法TGA外推起始温度 Tei 失重前的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率）处的切线的交点所对应的温度，如前图中的 Tei 点。外推终止温度 Tef 失重后的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率）处的切线的交点所对应的温度，如前图中的 Tef点。热重法TGA热重法TGA 起始温度 Ti 常不易确定，重复性差；而外推起始温度 Tei的确定则较容易，重复性较好
5、。比较起来，外推起始温度 Tei 比与外推终止温度 Tef 更为有用，常使用的是外推起始温度 Tei。微商热重曲线 热重曲线（TG曲线）对温度或时间的一阶导数而得到的曲线，即DTG曲线。它表示质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时间）的关系。热重法TGA与TG法相比，DTG 法有特出的优点：当某一步失重很小时，可以很容易看到该步的失重来。当相邻的两步反应紧靠在一起，从TG曲线上无法分得出来时，可从曲线上很清楚地看出来。可以很容易得到最大失重速率以及此时的温度。热重法TGA-0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 Deriv.Weight(%/C)60 70 80 90 10
6、0 Weight(%)0 50 100 150 200 250 300 350 400 Temperature(C)Universal V4.2E TA Instruments微商热重曲线（DTG）曲线与热重曲线的对应关系是：微商曲线上的峰顶点为失重速率最大值点，与热重曲线的拐点相对应。微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台阶数相等，微商热重曲线峰面积则与失重量成正比。热重法TGA热重分类 等温（或静态）热重法：在恒温下测定物质的质量变化与温度关系 非等温（或动态）热重法：在程序升温下测定物质的质量与温度关系热重法TGA 热重曲线的影响因素仪器因素 （1）浮力的影响 （2）试样盘（坩埚）（3）挥发
7、物的冷凝影响 （4）温度测量和标定影响 （5）仪器的灵敏度实验条件的影响（1）升温速率的影响（2）试样量、粒度和形状 （3）气氛（4）试样的装填方式 热重曲线的影响因素仪器因素仪器因素浮力的影响气体密度随温度变化而变化：气体密度随温度变化而变化：温度温度 密度密度 浮力浮力 试样重量试样重量试样盘（坩埚）的影响 包括盘的大小、形状、材质等。坩埚的材质：对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，既不能有反应活性，也不能有催化活性。各种坩埚：Al,Cu,Ni,Al2O3,石英，玻璃等仪器因素仪器因素挥发物的冷凝影响 试样分析过程中逸出的有可能在热天平的低温区冷凝，这不但污染了仪器，而且还使得测得
8、的失重量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物再次挥发发生假失重。措施：尽量减少试样用量；选择合适的净化气体的流量；对下吊式热天平，应从上向下通气体。仪器因素仪器因素升温速率的影响 升温速率是对TG测定影响最大的因素。升温速率高，温度滞后严重，Ti、Tf以及Tei、Tef都增高，反应区间也增大。实验条件的影响实验条件的影响试样量、粒度和形状 试样用量应在热天平灵敏度范围内尽量小。多，热传导差，温度滞后大，也不利于气体的扩散。随之，Ti、Tf以及Tei、Tef都增高，反应区间增大。试样粒度对热传导、气体扩散的影响也较大。粒度大、厚不利；粒度小，反应速度快，Tei变小；但太小，则不利于气体扩散。实验
9、条件的影响实验条件的影响气氛的影响气氛的影响 热重法可在静态气氛或动态气氛中进行测定。为获得重复性好的实验结果，一般采用动态气氛。对可逆的反应分解反应，通常不采用静态气氛。实验条件的影响实验条件的影响试样的装填方式试样的装填方式 装填紧密，有利热传导，但不利于气体的扩散。实验条件的影响实验条件的影响 水分/气体的吸附和解吸附 组分定量分析(水分、填料、聚合物组分、各种材料等)分解过程动力学 热稳定性 氧化反应和氧化稳定性 分解产物、溶剂、溶剂化物的鉴定 TGATGA用途用途 仪器厂家：梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司仪器型号：TGA/DSC 1同步热分析仪至尊型 同步热分析仪同步热分析仪
10、同步热分析仪同步热分析仪 早在1964年，梅特勒就上市了世界上第一台商品化的TGA/DTA同步热分析仪。至今已有50多年的历史，最新的同步热分析仪TGA/DSC 1至尊型具有超强的测试性能、耐用性及可靠性。热重分析的核心是天平单元，TGA/DSC 1至尊型采用世界最好的梅特勒-托利多微量或超微量天平。并采用独一无二的新型6对铂铑热电偶DSC传感器，同时测量热流变化，这是梅特勒-托利多在同步热分析仪技术方面的突破性进展，大大提高了同步DSC的灵敏度和分辨率。TGA/DSC 1至尊型可选配自动进样器、真空泵、MS质谱仪联用、FTIR红外仪联用、MS/FTIR联用、湿度分析仪联用，扩展了其强大的功能
11、。同步热分析仪同步热分析仪l温度范围：室温1100l温度准确度：0.3l温度重复性：0.2l线性升温速率：0.1 150/min同步热分析仪技术参数同步热分析仪技术参数l天平灵敏度：0.1g(百万分子一)l测量范围：0-1000mg同步热分析仪技术参数同步热分析仪技术参数l天平校准 天平室内置2个校准砝码、开机自动校准功能。l水平炉体 自动开关、水平式结构、气流稳定，避免了立式炉固有的热气流上升产生的扰动。同步热分析仪技术参数同步热分析仪技术参数l气体控制 自动气体控制可以设定氮气、空气两路气体，可进行气体的自动开关和切换控制。l进样功能：手动同步热分析仪技术参数同步热分析仪技术参数l气体压力 0.1MPa,最大不可超过0.2MPa同步热分析仪技术参数同步热分析仪技术参数l冷却方式：22恒温冷却循环水冷l降温速率：(110030)40min同步热分析仪技术参数同步热分析仪技术参数
