1、药学概论药学概论第五章第五章 药物分析学药物分析学化工学院化工学院 制药教研室制药教研室药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务5.1药物分析与药品质量标准药物分析与药品质量标准5.2药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3药物分析的新技术与新方法药物分析的新技术与新方法5.45药物分析学药物分析学药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月1、药品、药物分析学、药品质量标准的概念、药品、药物分析学、药品质量标准的概念2、中国药典中国药典的主要内容的主要内容
2、3、药物检验工作的主要内容（原料药、药物制剂、中药、药物检验工作的主要内容（原料药、药物制剂、中药 制剂、生化药物及医院药物制剂的检验）制剂、生化药物及医院药物制剂的检验）4、生物药物分析的概念，生物样品的种类、预处理方法、生物药物分析的概念，生物样品的种类、预处理方法 和选择和选择5、药品质量标准的制定原则和药品质量标准的主要内容、药品质量标准的制定原则和药品质量标准的主要内容 药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月1.我国药品质量标准体系及主要国外药典我国药品质量标准体系及主要国外药典2.不同检验对象（原料药、药物制剂、中药制剂、生不同检验
3、对象（原料药、药物制剂、中药制剂、生 化药物及医院药物制剂的检验）的一般检验方法化药物及医院药物制剂的检验）的一般检验方法1.药物分析的新技术与新方法（在体采样技术、分析药物分析的新技术与新方法（在体采样技术、分析 技术、中药分析法）技术、中药分析法）2.医院药房制剂的快速化学检验医院药房制剂的快速化学检验 药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务5.1药物分析与药品质量标准药物分析与药品质量标准5.2药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3药物分析的新技术与新方法药物分析的新技术与新方法5.45药物
4、分析学药物分析学药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.1 5.1 药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务 药品药品 用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能，并规定有适应症、用法和用量的机能，并规定有适应症、用法和用量的特殊的商品特殊的商品。必须安全、有效、质量可控必须安全、有效、质量可控药品质量药品质量的内涵包括三个方面的内涵包括三个方面:v“质质”真伪鉴别真伪鉴别v“量量”主成分含量测定主成分含量测定v“品品”品质：安全性、有效性、均一性及品质：安全性、有效性、均一性及“
5、纯度纯度”检查检查5.1.1.制定药品质量标准的目的意义制定药品质量标准的目的意义药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.1 5.1 药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务v分析化学（分析化学（analytical chemistry）研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门科学。研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门科学。v药物分析（药物分析（pharmaceutical analysis）药物分析是分析化学在药物分析是分析化学在药学药学中的应用，是药品中的应用，是药品全面质量全面质量控制控制的一个重要学科，主要运用的一个重要学科，
6、主要运用物理学物理学、化学化学、生物化生物化学学的方法与技术，研究的方法与技术，研究已知药物已知药物及其及其制剂制剂的质量控制问的质量控制问题和方法。题和方法。5.1.2.什么是药物分析？什么是药物分析？药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.1 5.1 药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务性质性质一门研究与发展药品质量控制的一门研究与发展药品质量控制的“方法学科方法学科”。任务任务（1）建立）建立高准确度高准确度、高灵敏度高灵敏度、高专属性高专属性和和快速快速，并力求，并力求 自动化自动化、最优化最优化和和智能化智能化的的分析方法分析方
7、法（2）建立药品的）建立药品的常规常规理化检验和质量标准理化检验和质量标准（3）进行）进行体内体内药品动态分析研究药品动态分析研究5.1.3.药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月药物分析中常用的分析方法药物分析中常用的分析方法 容量分析法容量分析法 重量分析法重量分析法 光谱分析法光谱分析法 色谱分析法色谱分析法 电化学分析法电化学分析法 5.1 5.1 药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月药物分析的性质和任务药
8、物分析的性质和任务5.1药物分析与药品质量标准药物分析与药品质量标准5.2药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3药物分析的新技术与新方法药物分析的新技术与新方法5.45药物分析学药物分析学药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月 药品质量标准药品质量标准 药品质量标准是对药品药品质量标准是对药品质量规格质量规格和和检验方法检验方法所作的所作的技术技术规定规定，是药品，是药品生产生产和和质量管理质量管理的组成部分。的组成部分。它是药品它是药品生产生产、供应供应、使用使用、检验检验和和监督监督共同遵循的技共同遵循的技术标准，也是药品生产和临床
9、用药水平的标志。术标准，也是药品生产和临床用药水平的标志。5.2 5.2 药物分析与药品质量标准药物分析与药品质量标准药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.2 5.2 药物分析与药品质量标准药物分析与药品质量标准5.2.1.我国药品质量标准体系我国药品质量标准体系法定标准法定标准非法定标准非法定标准临时标准临时标准正式标准正式标准内部标准内部标准公开标准公开标准药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.2 5.2 药物分析与药品质量标准药物分析与药品质量标准5.2.1.我国药品质量标准体系我
10、国药品质量标准体系（一）法定药品质量标准（一）法定药品质量标准我国现行的法定药品质量标准体系我国现行的法定药品质量标准体系v 中华人民共和国药典中华人民共和国药典v 国家药品监督管理局药品标准国家药品监督管理局药品标准 简称简称中国药典中国药典（ChP），由），由国家药典委员会国家药典委员会编纂、编纂、SFDA批准并颁布实施的记载药品标准的法典，批准并颁布实施的记载药品标准的法典，是国是国家监督管理药品质量的技术标准家监督管理药品质量的技术标准。有。有（凡生产、销售和使用质量（凡生产、销售和使用质量不符合不符合药典标准规定的药品均药典标准规定的药品均为为违法行为违法行为）。）。药学概论药学概论
11、石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.2 5.2 药物分析与药品质量标准药物分析与药品质量标准5.2.1.我国药品质量标准体系我国药品质量标准体系（一）法定药品质量标准（一）法定药品质量标准我国现行的法定药品质量标准体系我国现行的法定药品质量标准体系v 中华人民共和国药典中华人民共和国药典v 国家药品监督管理局药品标准国家药品监督管理局药品标准 简称简称局颁标准局颁标准，由，由国家食品药品监督管理局国家食品药品监督管理局批准并颁布实施的药品标准。它和中国药典同批准并颁布实施的药品标准。它和中国药典同属国家药属国家药品质量标准品质量标准，目前主要收载，目前主
12、要收载新药标准新药标准（包括暂行、试行和正式标准）、（包括暂行、试行和正式标准）、新版药典未收载但尚未淘汰的药新版药典未收载但尚未淘汰的药品标准品标准和和原地方标准经规范后适用于全国范围的药品标准原地方标准经规范后适用于全国范围的药品标准。药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.2 5.2 药物分析与药品质量标准药物分析与药品质量标准5.2.1.我国药品质量标准体系我国药品质量标准体系（一）法定药品质量标准（一）法定药品质量标准我国现行的法定药品质量标准体系我国现行的法定药品质量标准体系v 中华人民共和国药典中华人民共和国药典v 国家药品监督
13、管理局药品标准国家药品监督管理局药品标准 省（自治区、直辖市）药品标准省（自治区、直辖市）药品标准“三级标准三级标准”体系体系 由各省、自治区、直辖市的由各省、自治区、直辖市的卫生行政部门卫生行政部门 卫生厅卫生厅(局局)批准并颁布实施的药品标准，批准并颁布实施的药品标准，属于地方性药品属于地方性药品标准标准（简称（简称地方标准地方标准），主要收载），主要收载具有地方特色的药品标准具有地方特色的药品标准。2001年年12月月1日药品管理法日药品管理法药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.2 5.2 药物分析与药品质量标准药物分析与药品质量标
14、准5.2.1.我国药品质量标准体系我国药品质量标准体系（二）临床研究用药品质量标准（二）临床研究用药品质量标准 由由新药研制单位新药研制单位研究制订，研究制订，国家食品药品监督管理局国家食品药品监督管理局批准，仅在批准，仅在临床试验期间临床试验期间有效，仅供研制单位与有效，仅供研制单位与临床试验单位使用，临床试验单位使用，属于非公开的药品标准属于非公开的药品标准。临床研究临床研究期期期期I I期期药物药物筛选筛选临床前临床前研究研究生产上市生产上市（期）期）药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.2 5.2 药物分析与药品质量标准药物分析与药
15、品质量标准5.2.1.我国药品质量标准体系我国药品质量标准体系（三）暂行或试行药品标准（三）暂行或试行药品标准两年后两年后 质量稳定质量稳定“试行质量标准试行质量标准”试生产试生产正式生产正式生产国家食品药品监督管理局批准国家食品药品监督管理局批准两年后两年后 质量稳定质量稳定四、五类四、五类一、二、三类一、二、三类研究阶段研究阶段药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.2 5.2 药物分析与药品质量标准药物分析与药品质量标准5.2.1.我国药品质量标准体系我国药品质量标准体系（四）企业标准（四）企业标准 又称又称企业内部标准企业内部标准，企
16、业内控标准企业内控标准。由。由药品生产企业药品生产企业自己自己制订，仅在本厂或本系统的管理上有约束力，制订，仅在本厂或本系统的管理上有约束力，属非公开标准，属非公开标准，也属非法定标准也属非法定标准。检验方法不够完美检验方法不够完美 高于法定标准的要求高于法定标准的要求药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.2 5.2 药物分析与药品质量标准药物分析与药品质量标准5.2.2.中国药典与主要国外药典中国药典与主要国外药典v 中国药典共中国药典共9版，现行版，现行2010年版年版。v 内容有内容有凡例凡例、正文正文、附录附录和和索引索引等四部分。
17、等四部分。凡例凡例 凡例是正确理解和执行中国药典、进行质量鉴定的基本原则。凡例是正确理解和执行中国药典、进行质量鉴定的基本原则。凡例的有关规定同样具有法定约束力。凡例的有关规定同样具有法定约束力。药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.2 5.2 药物分析与药品质量标准药物分析与药品质量标准5.2.2.中国药典与主要国外药典中国药典与主要国外药典 所收载药品的质量标准，其内涵包括药品的真伪和优劣，二者共所收载药品的质量标准，其内涵包括药品的真伪和优劣，二者共同体现了药品的安全性和有效性。同体现了药品的安全性和有效性。例如：名称、性状、鉴别、含
18、量测定、类别、剂量、注意、规格、例如：名称、性状、鉴别、含量测定、类别、剂量、注意、规格、储藏、制剂等。储藏、制剂等。v 中国药典共中国药典共9版，现行版，现行2010年版年版。v 内容有内容有凡例凡例、正文正文、附录附录和和索引索引等四部分。等四部分。正文正文药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.2 5.2 药物分析与药品质量标准药物分析与药品质量标准5.2.2.中国药典与主要国外药典中国药典与主要国外药典 包括制剂通则、通用检测方法和指导原则。包括制剂通则、通用检测方法和指导原则。例如：一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法
19、、试例如：一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法以及色谱法、光谱法等内容。剂配制法以及色谱法、光谱法等内容。v 中国药典共中国药典共9版，现行版，现行2010年版年版。v 内容有内容有凡例凡例、正文正文、附录附录和和索引索引等四部分。等四部分。附录附录药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.2 5.2 药物分析与药品质量标准药物分析与药品质量标准5.2.2.中国药典与主要国外药典中国药典与主要国外药典 除正文之前有中文的品名目次外，书末还有汉语拼音排序的中文除正文之前有中文的品名目次外，书末还有汉语拼音排序的中文索引和
20、英文索引。索引和英文索引。v 中国药典共中国药典共9版，现行版，现行2010年版年版。v 内容有内容有凡例凡例、正文正文、附录附录和和索引索引等四部分。等四部分。索引索引药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.2 5.2 药物分析与药品质量标准药物分析与药品质量标准5.2.2.中国药典与主要国外药典中国药典与主要国外药典v 中国药典共中国药典共9版，现行版，现行2010年版年版。v 内容有内容有凡例凡例、正文正文、附录附录和和索引索引等四部分。等四部分。v 与中国药典配套使用的书籍：与中国药典配套使用的书籍：临床用药须知临床用药须知、药品红药
21、品红外光谱集外光谱集、中药彩色图集中药彩色图集、中国药品通用名中国药品通用名等。等。药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.2 5.2 药物分析与药品质量标准药物分析与药品质量标准5.2.2.中国药典与主要国外药典中国药典与主要国外药典v 中国药典中国药典 Chinese Pharmacopoeia，ChPv 美国药典美国药典 The United States Pharmacopoeia，USP 美国国家处方集美国国家处方集 The National Formulary，NF 二者合并为一册，缩写为二者合并为一册，缩写为 USP（*）-NF
22、（*）v 英国药典英国药典 British Pharmacopoeia，BPv 日本药局方日本药局方 JP（*）v 欧洲药典欧洲药典 European Pharmacopoeia，Ph.Eupv 国际药典国际药典 The International Pharmacopoeia，Ph.Int 由世界卫生组织（由世界卫生组织（WHO）颁布颁布药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月药物分析的性质和任务药物分析的性质和任务5.1药物分析与药品质量标准药物分析与药品质量标准5.2药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3药物分析的新技术与新方法药物分
23、析的新技术与新方法5.45药物分析学药物分析学药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容v 药品的质量检验药品的质量检验v 药品质量标准的研究和制定药品质量标准的研究和制定v 药物的生物体分析方法学的研究和体内过程监测药物的生物体分析方法学的研究和体内过程监测药品检验目的药品检验目的：保证用药安全有效：保证用药安全有效基本程序基本程序：取样、性状检查、鉴别试验、纯度检查、：取样、性状检查、鉴别试验、纯度检查、含量测定、写出检验报告含量测定、写出检验报告 （原料药原料药、药物制剂药物制剂、中药制
24、剂中药制剂、生化药生化药 物物及及医院药物制剂医院药物制剂五种检验对象）五种检验对象）药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 检查检查v 含量测定含量测定v 检验报告检验报告5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容5.3.1.1.原料药的检验原料药的检验科学性、真实性、代表性科学性、真实性、代表性 基本原则基本原则均匀、合理均匀、合理取样量取样量 设样品总件数为设样品总件数为N N3时，每件都取时，每件都取 N=4300时，抽样量为时，
25、抽样量为 1 N300时，抽样量为时，抽样量为 /2 1nn药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容5.3.1.1.原料药的检验原料药的检验v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 检查检查v 含量测定含量测定v 检验报告检验报告外观（晶形、色、味）外观（晶形、色、味）溶解度溶解度熔点、吸收系数、比旋度等物理常数熔点、吸收系数、比旋度等物理常数药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3
26、5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容5.3.1.1.原料药的检验原料药的检验v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 检查检查v 含量测定含量测定v 检验报告检验报告 依据药物的依据药物的化学结构化学结构和和理化性质理化性质进行进行化学反应化学反应或测定某些或测定某些光谱或色光谱或色谱特征谱特征，来，来判断药品的真伪判断药品的真伪。官能团、离子反应、母体结构、官能团、离子反应、母体结构、IR、UV药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学
27、的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容5.3.1.1.原料药的检验原料药的检验v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 检查检查v 含量测定含量测定v 检验报告检验报告有效性、均一性、纯度要求、安全性有效性、均一性、纯度要求、安全性纯度要求纯度要求药物的杂质检查药物的杂质检查 亦称亦称纯度检查纯度检查 一般杂质：铁盐、硫酸盐、重金属、水分等一般杂质：铁盐、硫酸盐、重金属、水分等 特殊杂质：合成中间体、副产物、异构体等特殊杂质：合成中间体、副产物、异构体等药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的
28、主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容5.3.1.1.原料药的检验原料药的检验v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 检查检查v 含量测定含量测定v 检验报告检验报告 准确测定有效成分的含量准确测定有效成分的含量 化学分析化学分析、仪器分析仪器分析或或生物测定法生物测定法 药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容5.3.1.1.原料药的检验原料药的检验v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v
29、检查检查v 含量测定含量测定v 检验报告检验报告完整、清晰的原始检验记录，完整、清晰的原始检验记录，不得任意涂改不得任意涂改。检验人、复核人员及部门负责人签名或盖章。检验人、复核人员及部门负责人签名或盖章。涂改方式：划两条细线，右上角写正确数字，涂改方式：划两条细线，右上角写正确数字，并签名。并签名。例例 9.6543-8.1270 1.5272张三张三3消耗消耗22.31ml张三张三05药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容5.3.
30、1.2.药物制剂的检验药物制剂的检验符合质量标准的原料药符合质量标准的原料药赋形剂、稀释剂赋形剂、稀释剂附加剂附加剂（稳定剂、防腐剂、着色剂）（稳定剂、防腐剂、着色剂）不同制不同制剂剂 为了防治和诊断疾病的需要；为了防治和诊断疾病的需要；为了保证药物用法和用量的准确；为了保证药物用法和用量的准确；为了增强药物的稳定性；为了增强药物的稳定性；为了药物使用、贮存和运输的方便；为了药物使用、贮存和运输的方便；为了延长药物的生物利用度；为了延长药物的生物利用度；为了降低药物的毒性和副作用。为了降低药物的毒性和副作用。药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月
31、月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 检查检查v 含量测定含量测定v 检验报告检验报告5.3.1.2.药物制剂的检验药物制剂的检验外部、内部（包衣片的片芯颜色）外部、内部（包衣片的片芯颜色）药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 检查检查v 含量测定含量测定v 检验报告检验报告5.3
32、.1.2.药物制剂的检验药物制剂的检验附加剂对鉴别干扰（主药含量低）附加剂对鉴别干扰（主药含量低）专属性专属性或或选择性选择性强：色谱法或强：色谱法或UV药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 检查检查v 含量测定含量测定v 检验报告检验报告5.3.1.2.药物制剂的检验药物制剂的检验 一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在在制备制备和和储运储运
33、过程中产生的杂质过程中产生的杂质及及制剂相应的检查项目制剂相应的检查项目。例如：例如：“阿司匹林阿司匹林”原料检查原料检查“水杨酸水杨酸”制成片剂后也要检查制成片剂后也要检查 杂质限量杂质限量的要求不同的要求不同 原料药原料药 0.1%；片剂；片剂0.3%药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 检查检查v 含量测定含量测定v 检验报告检验报告5.3.1.2.药物制剂的检验药物制剂的检验片剂片剂 片
34、重差异、崩解时限等片重差异、崩解时限等胶囊胶囊 装量差异、崩解时限等装量差异、崩解时限等注射液注射液 装量、装量、pH、澄清度、无菌等、澄清度、无菌等难溶性片剂难溶性片剂 溶出度溶出度缓、控释及肠溶制剂缓、控释及肠溶制剂 释放度释放度小剂量片剂小剂量片剂 含量均匀度含量均匀度药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 检查检查v 含量测定含量测定v 检验报告检验报告5.3.1.2.药物制剂的检验药物制
35、剂的检验（1）含量限度）含量限度制剂主要成分的含量限度较原料药制剂主要成分的含量限度较原料药宽宽原料药一般要求不低于原料药一般要求不低于99.0%的含量限度的含量限度一般一般为标示量的为标示量的95.0%105.0%剂量较小剂量较小的片剂宽至标示量的的片剂宽至标示量的90.0%110.0%药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 检查检查v 含量测定含量测定v 检验报告检验报告5.3.1.2.药物制
36、剂的检验药物制剂的检验（2）含量测定方法）含量测定方法不采用容量分析法（滴定分析法）不采用容量分析法（滴定分析法）较高灵敏度和选择性（专属性）的较高灵敏度和选择性（专属性）的UV、HPLC 等等复方制剂的含量测定：复方制剂的含量测定：HPLC（3）含量测定结果含量测定结果标示量标示量%=标示量标示量实测含量实测含量单位制剂重量或体积单位制剂重量或体积100%药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v
37、检查检查v 含量测定含量测定v 指纹图谱指纹图谱v 检验报告检验报告5.3.1.3.中药制剂的检验中药制剂的检验 已知的已知的有效成分有效成分或其他或其他特征成分特征成分，处方中某一味中药材所，处方中某一味中药材所单独含有单独含有的成分的成分。首选首选君药君药与与臣药臣药 贵重药贵重药与与毒毒、剧药剧药也应加强质量监督也应加强质量监督 一般包括一般包括显微鉴别法显微鉴别法、化学鉴别法化学鉴别法和和色谱法色谱法等等药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检
38、验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 检查检查v 含量测定含量测定v 指纹图谱指纹图谱v 检验报告检验报告5.3.1.3.中药制剂的检验中药制剂的检验（2）化学鉴别）化学鉴别 通过中药材中的特定成分与试剂发生化学反应来进行鉴别的方法。通过中药材中的特定成分与试剂发生化学反应来进行鉴别的方法。荧光法、显色法、沉淀法、升华法、结晶法等荧光法、显色法、沉淀法、升华法、结晶法等（1）显微鉴别）显微鉴别 含有原含有原生药粉末生药粉末的中药制剂的中药制剂 通过动、植物组织细胞或其内含物质的形态来鉴别真伪的方法。通过动、植物组织细胞或其内含物质的形态来鉴别真伪的方法。薄壁细胞、淀粉粒、碳酸
39、钙结晶等薄壁细胞、淀粉粒、碳酸钙结晶等药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 检查检查v 含量测定含量测定v 指纹图谱指纹图谱v 检验报告检验报告5.3.1.3.中药制剂的检验中药制剂的检验（3）色谱鉴别）色谱鉴别 分离效能高、灵敏，特别适用于中药制剂的鉴别分离效能高、灵敏，特别适用于中药制剂的鉴别 薄层色谱薄层色谱 操作简便，目前应用最多操作简便，目前应用最多 气相色谱气相色谱 含挥发性成分中药
40、材的鉴别含挥发性成分中药材的鉴别 高效液相色谱高效液相色谱 较少用于鉴别，含量测定较少用于鉴别，含量测定（4）其他）其他 光谱法光谱法药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 检查检查v 含量测定含量测定v 指纹图谱指纹图谱v 检验报告检验报告5.3.1.3.中药制剂的检验中药制剂的检验常规检查常规检查：水分、灰分、酸不溶性灰分、砷盐、：水分、灰分、酸不溶性灰分、砷盐、重金属和农药残留量等重金属和农
41、药残留量等特殊组分特殊组分：中药材引入的有毒组分：中药材引入的有毒组分药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 检查检查v 含量测定含量测定v 指纹图谱指纹图谱v 检验报告检验报告5.3.1.3.中药制剂的检验中药制剂的检验测定测定具有生理活性的主要化学成分具有生理活性的主要化学成分的含量的含量首选首选高灵敏度、高分离能力的高灵敏度、高分离能力的HPLC法法化学法、光谱法（组成简单、测定组分含量较高
42、）化学法、光谱法（组成简单、测定组分含量较高）药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 检查检查v 含量测定含量测定v 指纹图谱指纹图谱v 检验报告检验报告5.3.1.3.中药制剂的检验中药制剂的检验 中药指纹图谱中药指纹图谱是指是指同时同时记录中药制剂中所含记录中药制剂中所含各类化学成分各类化学成分（无论已知或未（无论已知或未知的成分）的图谱知的成分）的图谱 （一般是（一般是HPLC图谱图谱）。）
43、。药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 检查检查v 含量测定含量测定v 指纹图谱指纹图谱v 检验报告检验报告5.3.1.3.中药制剂的检验中药制剂的检验 中药制剂中含量在中药制剂中含量在一定百分数以上一定百分数以上的各类化学成分均应有的各类化学成分均应有相对稳定相对稳定（在一定范围内在一定范围内）的色谱信号。）的色谱信号。单方制剂单方制剂 一张一张复方制剂复方制剂 多张多张药学概论药学概论石家庄
44、学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 检查检查v 含量测定含量测定v 指纹图谱指纹图谱v 检验报告检验报告5.3.1.3.中药制剂的检验中药制剂的检验指纹图谱的绘制指纹图谱的绘制 首选色谱法，尤以首选色谱法，尤以HPLC最常用最常用，也可采，也可采用其他方法，如用其他方法，如GC、TLC、MS、原子、原子吸收光谱等。吸收光谱等。药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5
45、.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容5.3.1.4.生化药物的检验生化药物的检验 指从指从动植物动植物、微生物微生物中提取的，亦可用中提取的，亦可用生化生化-半合成半合成或或用用现代生物技术现代生物技术制得的制得的生命基本物质生命基本物质。如氨基酸、多肽、酶、蛋白质、多糖、核苷酸等及其如氨基酸、多肽、酶、蛋白质、多糖、核苷酸等及其衍生物、降解物和结构修饰物。衍生物、降解物和结构修饰物。v 生化药物要进行分子量的测定生化药物要进行分子量的测定v 制备中易导致失活制备中易导致失活检查生物活性检查生物活性v 特殊杂质，安全性检
46、查：热原、过敏、异常毒性特殊杂质，安全性检查：热原、过敏、异常毒性药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 杂质检查杂质检查v 安全性检查安全性检查v 含量测定含量测定v 检验报告检验报告5.3.1.4.生化药物的检验生化药物的检验标准品标准品（对照品对照品）在同一条件下进行）在同一条件下进行对照试验对照试验（1）酶法）酶法 尿激酶：牛纤维蛋白溶酶原链激酶尿激酶：牛纤维蛋白溶酶原链激酶（2）电泳法）
47、电泳法 肝素：糖凝胶电泳法肝素：糖凝胶电泳法（3）生物法）生物法 利用生物体进行试验鉴别利用生物体进行试验鉴别 家兔惊厥试验来鉴别胰岛素家兔惊厥试验来鉴别胰岛素药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 杂质检查杂质检查v 安全性检查安全性检查v 含量测定含量测定v 检验报告检验报告5.3.1.4.生化药物的检验生化药物的检验动物胰脏中提取，靡蛋白酶杂质动物胰脏中提取，靡蛋白酶杂质N-乙酰乙酰-L-酪
48、基酸乙酯底物酪基酸乙酯底物药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 杂质检查杂质检查v 安全性检查安全性检查v 含量测定含量测定v 检验报告检验报告5.3.1.4.生化药物的检验生化药物的检验药物中残留异性蛋白质或致病微生物药物中残留异性蛋白质或致病微生物热原、过敏试验、降压物质、无菌检查等热原、过敏试验、降压物质、无菌检查等（方法与化学药物的注射剂检查基本相同）（方法与化学药物的注射剂检查基本相同
49、）药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 杂质检查杂质检查v 安全性检查安全性检查v 含量测定含量测定v 检验报告检验报告5.3.1.4.生化药物的检验生化药物的检验效价测定效价测定生化药物的含量表示方法：生化药物的含量表示方法：（1）用百分含量表示（与化学药物测定法相同），适用于结构明确的）用百分含量表示（与化学药物测定法相同），适用于结构明确的小小分子药物分子药物或经水解后变成小分子的药物；或
50、经水解后变成小分子的药物；（2）用生物效价或酶活力单位表示，适用于酶类、蛋白质等药物（用）用生物效价或酶活力单位表示，适用于酶类、蛋白质等药物（用酶酶法法测定）。测定）。药学概论药学概论石家庄学院石家庄学院 制剂教研室制剂教研室 赵星赵星 2013年年9月月5.3 5.3 药物分析学的主要内容药物分析学的主要内容5.3.1.药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容v 取样取样v 性状性状v 鉴别鉴别v 杂质检查杂质检查v 安全性检查安全性检查v 含量测定含量测定v 检验报告检验报告5.3.1.4.生化药物的检验生化药物的检验酶法酶法 酶活力测定法酶活力测定法 和和 酶分析法酶分析法酶活力测
