1、食品接触材料的理化检测项目和检测方食品接触材料的理化检测项目和检测方法法主要内容 迁移量 总迁移量 特定迁移量 残留量一、迁移量 FCM是否安全:考察其含有的化学物质是否迁移进入食品且迁移的量是否达到危及使用者健康的水平 迁移量:与食品接触材料已接触的食品中含有的食品接触材料组份数量 食品模拟物:与食品性质相似的化学试剂 浸泡:食品模拟物与食品接触材料的接触过程(暴露、提取)总迁移量 定义:从食品接触材料中向食品模拟物迁移的各种物质的总量大小 意义:能有效反映食品接触材料的卫生安全状况 别称:中国大陆、中国台湾蒸发残渣;美国FDA溶剂提取物;韩国非挥发物残渣 限量:欧盟60mg/kg;美国(塑
2、料聚乙烯)5.5%(正己烷提取物),11.3%(二甲苯提取物);中国(聚丙烯制品)30mg/L(4%乙酸、正己烷)清洗食品接触材料,去除食品接触面粉尘清洗食品接触材料,去除食品接触面粉尘使用合适的食品模拟物在一定温度下浸泡食品接触材料一段时间使用合适的食品模拟物在一定温度下浸泡食品接触材料一段时间获得浸泡过的食品模拟物,待检获得浸泡过的食品模拟物,待检洗净、加热、干燥恒重蒸发皿,记录其质量:洗净、加热、干燥恒重蒸发皿,记录其质量:m1(mg),添加一定体积),添加一定体积V(mL)的以上食品模拟物浸)的以上食品模拟物浸泡液到蒸发皿中泡液到蒸发皿中水浴加热蒸发皿,使模拟物逐渐蒸发直至完全蒸干水浴
3、加热蒸发皿,使模拟物逐渐蒸发直至完全蒸干加热、干燥、恒重蒸干后的蒸发皿,记录其质量加热、干燥、恒重蒸干后的蒸发皿,记录其质量m2(mg)计算蒸发残渣:(计算蒸发残渣:(m2-m1)*1000/V,单位:,单位:mg/L食品模拟物欧盟 食品类型食品类型 食品模拟物食品模拟物水性食品(水性食品(PH4.5)10%乙醇乙醇备注备注:在一些特別情况下可选择在一些特別情况下可选择蒸馏水蒸馏水 酸性食品(酸性食品(PH 4.5)如果汁、)如果汁、果果 酱、酸性液体酱、酸性液体 3%乙酸乙酸 酒精食品(食品含有不多於酒精食品(食品含有不多於20%乙醇乙醇)如啤酒)如啤酒)20%乙醇乙醇酒精食品(高浓度如威士
4、忌)酒精食品(高浓度如威士忌)50%乙乙醇醇脂肪食品(如鱼、肉、油)脂肪食品(如鱼、肉、油)精制橄榄油或其他脂肪食品模精制橄榄油或其他脂肪食品模拟物拟物干燥食品干燥食品聚聚2,6-二苯基苯乙烷二苯基苯乙烷 60-80目目食品模拟物美国 食品类型食品类型 食品模拟物食品模拟物 非酸性食品(非酸性食品(PH5.0)蒸馏水或同质水蒸馏水或同质水 酸性食品(酸性食品(PH 5.0的水性食品)的水性食品)酒精食品(含醇量不高于酒精食品(含醇量不高于8%)8%乙醇水溶液乙醇水溶液 酒精食品(含醇量高于酒精食品(含醇量高于8%)50%乙乙醇水溶液醇水溶液 油性食品油性食品正庚烷正庚烷食品模拟物中国 食品类型
5、食品类型 食品模拟物食品模拟物 非酸性食品非酸性食品蒸馏水或同质水蒸馏水或同质水 酸性食品酸性食品4%乙酸乙酸 酒精食品酒精食品65%或或20%乙醇乙醇 油性食品油性食品正己烷正己烷 可预见的最差接触条件 检测条件 接触时间 检测时间 T5 min 视条件而定 5 mint0.5 h 0.5 h 0.5 ht1 h 1 h 1 ht2 h 2 h 2 ht4 h 4 h 4 ht24 h 24 h t24 h 10 d浸泡时间可预见的最恶劣使用情况检测条件接触温度检测温度T555T202020T404040T707070T100100或回流温度100T121121(*)121T130130(*
6、)130T150150(*)T150175(*)浸泡温度浸泡条件中国FCM种类种类浸泡条件浸泡条件依据依据聚乙烯制品聚乙烯制品水,水,4%乙酸:乙酸:60,2h65%乙醇、正己烷:常温,乙醇、正己烷:常温,2hGB 9687-1998橡胶密封圈橡胶密封圈水,水,4%酸、酸、20%醇:醇:60,30min正己烷:水浴回流,正己烷:水浴回流,30minGB 4806.1-1994环氧酚醛涂层环氧酚醛涂层水:水:95,30min4%酸、酸、20%醇:醇:60,30min正己烷:正己烷:37,30minGB 4805-1994特定迁移量 定义:从食品接触材料向食品模拟物中释放的某些特定义:从食品接触材
7、料向食品模拟物中释放的某些特定物质的量定物质的量 意义:考察的是从食品接触材料向食品模拟物迁移的意义:考察的是从食品接触材料向食品模拟物迁移的某一个或某一类组分数量的大小程度某一个或某一类组分数量的大小程度 分类:分类:塑料、橡胶、有机涂层等制品的有机物分子迁移量的塑料、橡胶、有机涂层等制品的有机物分子迁移量的测定,如测定,如ABS塑料制品中丙烯腈的迁移量塑料制品中丙烯腈的迁移量 塑料、橡胶、陶瓷、玻璃、金属等制品的重金属迁移塑料、橡胶、陶瓷、玻璃、金属等制品的重金属迁移量测定,如高脚杯中量测定,如高脚杯中Pb的迁移量的迁移量清洗食品接触材料,去除食品接触面粉尘清洗食品接触材料,去除食品接触面
8、粉尘使用合适的食品模拟物在一定温度下浸泡食品接触材料一段时间使用合适的食品模拟物在一定温度下浸泡食品接触材料一段时间获得浸泡过的食品模拟物,待检获得浸泡过的食品模拟物,待检对以上食品模拟物进行前处理(如衍生化、蒸馏、液液萃对以上食品模拟物进行前处理(如衍生化、蒸馏、液液萃取、固相萃取、浓缩等),或不进行前处理直接待分析取、固相萃取、浓缩等),或不进行前处理直接待分析对上述待测液进行化学分析或使用对上述待测液进行化学分析或使用ICP、GC、HPLC仪器进行分析确定浓度仪器进行分析确定浓度C1(mg/L)确定前处理过程中溶液体积稀释比或浓缩比确定前处理过程中溶液体积稀释比或浓缩比R,计算最初,计算
9、最初食品模拟物中目标物浓度食品模拟物中目标物浓度C=R*C1(mg/L)获得特定迁移量获得特定迁移量 高锰酸钾消耗量:高锰酸钾消耗量:测试过程:以水作为模拟物浸泡食品接触材料测试过程:以水作为模拟物浸泡食品接触材料,然后通过化学法测定迁移入单位体积的水中,然后通过化学法测定迁移入单位体积的水中可被氧化性高锰酸钾氧化的有机分子的数量,可被氧化性高锰酸钾氧化的有机分子的数量,包括残留溶剂、黏合剂、添加剂等有机分子包括残留溶剂、黏合剂、添加剂等有机分子 意义:易溶入食品模拟物水且易被氧化的各种意义:易溶入食品模拟物水且易被氧化的各种有机物的特定迁移量有机物的特定迁移量 脱色试验:脱色试验:意义:色素
10、的特定迁移量测定,考察食品接触材意义:色素的特定迁移量测定,考察食品接触材料在遇到酒、油、酸性物质等情况下的脱色情况料在遇到酒、油、酸性物质等情况下的脱色情况 过程:过程:用沾有冷餐油(色拉油)或用沾有冷餐油(色拉油)或65%乙醇的棉花,在材乙醇的棉花,在材料或制品接触食品部位的小面积内,用力往返擦拭料或制品接触食品部位的小面积内,用力往返擦拭100次,观察棉花上是否染有颜色次,观察棉花上是否染有颜色 观察迁移试验中各种食品模拟物(浸泡液)是否染观察迁移试验中各种食品模拟物(浸泡液)是否染色色二、残留量 定义:食品接触材料中残留的某一单体、添加剂或重金属等组分物质总含量 意义:残留大迁移并进入
11、食品的风险高 内容:塑料、橡胶、竹木、纸张等制品中的有机物、重金属残留重金属残留量清洗食品接触材料,去除表面粉尘清洗食品接触材料,去除表面粉尘称取一定质量称取一定质量m(g)的食品接触材料,然后通过消解或灰化)的食品接触材料,然后通过消解或灰化法,获得澄清溶液,定容到法,获得澄清溶液,定容到V(mL)使用使用ICP或或AES进行测定,获得溶液浓度进行测定,获得溶液浓度根据待测液体积及食品接触材料的质量计算重金属组分残根据待测液体积及食品接触材料的质量计算重金属组分残留量,留量,C*V/m(mg/kg)清洗食品接触材料,去除表面粉尘清洗食品接触材料,去除表面粉尘称取一定质量称取一定质量m(g)的
12、食)的食品接触材料,加入某种有品接触材料,加入某种有机溶剂溶解食品接触材料机溶剂溶解食品接触材料加入沉淀剂(如甲醇)沉淀其加入沉淀剂(如甲醇)沉淀其中高聚物成分,过滤获得澄清中高聚物成分,过滤获得澄清溶液,定容到体积溶液,定容到体积V(mL)根据待测液体积及食品接触材料的质量计根据待测液体积及食品接触材料的质量计算重金属组分残留量,算重金属组分残留量,C*V/m(mg/kg)若无法找到能完全溶解样品的若无法找到能完全溶解样品的溶剂,则首先将样品破碎增加溶剂,则首先将样品破碎增加表面积,并选取一种对待测目表面积,并选取一种对待测目标物溶解性很强的有机溶剂标物溶解性很强的有机溶剂将上述待测液使用化
13、学方法或气相、液相将上述待测液使用化学方法或气相、液相色谱等仪器测定,获得浓度色谱等仪器测定,获得浓度C(mg/L)称取一定质量称取一定质量m(g)的食品)的食品接触材料,加入有机溶剂萃取接触材料,加入有机溶剂萃取有机残留量有机残留量清洗食品接触材料,去除表面粉尘清洗食品接触材料,去除表面粉尘称取一定质量称取一定质量m(g)的食品接的食品接触材料至顶空瓶触材料至顶空瓶加入一定体积加入一定体积V(mL)的某种高沸点的某种高沸点有机溶剂溶解有机溶剂溶解FCM,密封顶空瓶,密封顶空瓶根据待测液体积及食品接触材料根据待测液体积及食品接触材料的质量计算有机组分残留量,的质量计算有机组分残留量,C*V/m
14、(mg/kg)若无法找到能完全溶解样品的溶剂,若无法找到能完全溶解样品的溶剂,则首先将样品破碎增加表面积则首先将样品破碎增加表面积使用顶空进样仪使用顶空进样仪气相色谱进气相色谱进行分析,获得液体浓度行分析,获得液体浓度(mg/L)称取一定质量称取一定质量m(g)的的FCM至顶空至顶空瓶,并密封瓶,并密封挥发性有机残留量挥发性有机残留量使用顶空进样仪使用顶空进样仪-气相色谱进行分气相色谱进行分析,获得固体中目标物质量析,获得固体中目标物质量m(g)根据根据FCM的目标物质量,计算有的目标物质量,计算有机组分残留量,机组分残留量,m/m(mg/kg)获得挥发性有机组分残留量(获得挥发性有机组分残留量(mg/kg)三者之间的关系总迁移量特定迁移量能否根据残留总量计算极端条件下的最大特定迁移量依据测定方法测定特定迁移量最大特定迁移量限量测定结果限量特定迁移量合格特定迁移量不合格否否否否是是是是是是否否否否