1、第 五 章 光谱综合解析,5.1 方法,1）确定分子式,元素分析 Mx%原子量=整数,质谱 分子量（分子离子峰） 高分辨质谱数据（查表）,1H NMR 分子中H的总数应当是1H NMR谱中各 组峰面积比例的整数倍,13C NMR 分子中C的总数应当是谱中峰的个数,2）计算环加双键数,3）确定官能团,U V ：共轭结构,IR: C=O NH2 NH OH COOH 芳环取代等,M S：碎片离子系列,13C和1H谱： 伯、仲、叔、季 C 的确定,根据偶合常数及自旋分裂图形，找出各 组质子间的关系。,已确定的各个部分结构所包含的元素 加起来与分子式比较,4）残余结构,6）根据样品的来源或历史，纯化过
2、程的行为，它的 外观，熔点，气味，颜色等判断出合理的结构， 检索对照全合成或半合成单晶X光谱衍射分析进 行最终证实,利用化学位移，偶合常数， 紫外吸收峰位置等排除,5）找出可能的结构式:,5.2 实例（利用 13 C NMR 解析）,13 C NMR C原子数, SP2 SP3 的C数，对称元素,官能团偏共振去偶和DEPT谱：伯、仲、叔、季碳,13 C的三个区域 ：,1、 160-220 ppm 各种羰基碳 190-220 ppm 醛、酮 160-190 ppm 酸、酯、酰胺、供电基团,2、100-160 ppm 各种 SP2 杂化的C,3、0-100ppm 各种 SP3杂化的C,此外： -C
3、N 105-120ppm,C C 65-90ppm,例如：用GC法分得C5H10的A、B两个异构体，其13C数据为,A：13（q）、17（q）、26（q）、118（d）和132(s) ppm,B: 13（q）、22（q）、31（t）、108（t）和147(s) ppm,试推测A、B的结构式,解：,A:,B:,5.3 用 1HNMR 解析实例,C4H8O3 的三个异构体 1HNMR数据如下，试推测结构式,A: 1.3(3H, t,J=7Hz), 3.6(2H, q, J=7Hz), 4.15(2H, s), 2.1(1H,s),B: 1.2(3H, d ,J=7Hz), 2.35(2H,d,J=7Hz),4.15( l H, 1:5:10:10:5:1 sextet, J=7Hz)ppm D2O,C: 3.5(3H, s),3.8(3H, s),4.05(2H, s)ppm,解析：,2,2,2,2,3,
