1、 化学综合化学综合实验实验 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。了解实验探究的一般过程。 2.了解化学实验的绿色化和安全性要求，树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。能识别化学品 安全使用标识。了解实验室一般事故的预防和处理方法。 3.掌握一定溶质质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。初步掌握测定溶液 pH 的方法。 4.了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用 方法。初步了解中和滴定的原理和方法。 5.能根据物质的特性，运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层 析是一种分离和提纯物质的方法。 6.能对常见的物质
2、进行检验和分析。初步了解常见物质的组成和结构的检测方法，并初步掌握其操 作技能。 7.了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法。 8.认识反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。 9.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。 10.能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题。 11.能绘制和识别简单的实验仪器装置图。能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对 设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进。 12.能通过化学实验收集有关数据和事实，并科学地进行分析和处理。 知识点一、评价型实验题知识点一、评价型实验题 评价型实验题包括的题型很多，其中比较典
3、型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备 和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为 1气体制备装置的选择及注意事项 装置选择 注意事项 固体与 固体加 热装置 试管口应稍向下倾斜， 防止产生的水蒸气 在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂； 铁 夹应夹在距试管口约 1/3 处；胶塞中的导 管伸入试管里面不能太长， 否则会阻碍气体 的导出 固体与 液体不 加热装 置 块状固体与液体在常温下反应制备气体 时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的 量不多时，也可采用简易装置，如图乙； 装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸 入液面以下，否则起不到液封的作
4、用；加 入的液体反应物(如酸)要适当；粉末状固 体与液体反应或产物为糊状物时常采用装 置丙 固体与 液体 液体与 液体 加热装 置 先把固体药品加入烧瓶中， 然后滴加液体 药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速 率平稳，易于收集；若使用分液漏斗，则 需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保 证液体能够顺利滴下； 分液漏斗中的液体 滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗 逸出； 装置乙中的温度计必须插在反应液 中；烧瓶加热需要垫石棉网 2.气体的干燥方法与干燥装置 气体 的干 燥方 法 气体干燥选择 干燥剂的原则 不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少； 不反应原则：干燥剂不能与目标气
5、体反应 酸性干燥剂 浓 H2SO4 可以干燥 H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和 C2H4 等气体 碱性干燥剂 碱石灰 主要用于干燥 NH3，但也可干燥 H2、O2、N2、CO 和 CH4等 中性干燥剂 CaCl2 可以干燥 H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl 和 H2S 等，但不能干燥 NH3 气体 的干 燥装 置 盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂， 用来对酸性或中性气体进行除杂 盛装碱石灰和 CaCl2等固体干燥剂 甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂， 乙和丙装置只能盛 装固体干燥剂 3.气体的收集装置及方法 排水法 难溶或微溶于水
6、，且与水不发生化学反应的气体，都可用 排水集气法收集；用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管 (或集气瓶)底部 向上排空 气法 比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；用排空气 法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把 集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；为防止外界空气向集气瓶 内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管 口塞上一小团疏松的棉花 向下排空 气法 比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如 H2、NH3 和 CH4等气体 排特殊溶 液法 氯气可用排饱和食盐水的方法收集；二氧化碳可用排饱 和碳酸氢钠溶液的方法收集 4.常见尾气处理装置及方法 液体吸收法
7、 点燃法 收集法 处理 装置 适用 气体 装置 A 适用于吸收溶解度 小的气体，如 Cl2、CO2等；装 置 B、C 可吸收溶解度大的气 体，如 HCl、HBr、NH3等 CH4、CH2=CH2、H2、CO 等 CO、NH3、H2S 等 知识点二、定量测定型实验题知识点二、定量测定型实验题 定量实验是从量的角度考查化学实验，考查学生细心操作，准确计算的能力，因而在历年高考中经常 出现。在定量综合实验中以考查学生处理实验数据和分析实验误差的能力为主，但随着理科综合能力测试 对定量思维能力以及实验设计能力要求的提高，估计今后的高考题中对实验的考查会在定性实验的基础上 渗透定量要求甚至直接要求进行定
8、量实验设计。 常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及 物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问 题解答中要特别注意以下几个问题： 1气体体积的测量是考查的重点和难点 (1)量气装置 (2)量气时应注意的问题 量气时应保持装置处于室温状态。 读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图 A、C、D 应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 2测定实验中要有消除干扰气体的意识 如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 3测定实验中要有被测量气体全部被测
9、量的意识 如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。 4测定实验中要有“数据”的采集处理意识 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量 体积。 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天 平或电子天平，可精确到 0.000 1 g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL，准确度要求高的定量实 验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制 一定物质的量浓度的溶液，一
10、般不用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放 出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 (4)用 pH 试纸(测得整数值)或 pH 计(精确到 0.01)直接测出溶液的 pH，经过计算可以得到溶液中 H 或 OH的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完 全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测 量酸或碱的体积要平行做 23 次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与 其他数据有很大差异的数
11、据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 知识点三、创新探究型实验题知识点三、创新探究型实验题 创新探究型实验题在知识点的涵盖上既可以考查基本概念、基本理论又可以考查元素化合物的相 关知识，而且符合新课改在学习方法上强调的“探究学习”、“自主学习”，因此探究类实验题将会是以后 高考试题中的一个亮点(尤其是广东、上海、江苏考卷)。创新探究类试题一般有以下几种命题形式：探 究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物 质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。 1探究实验的一般思路 提出假设 实验探究 得出结论 2探究
12、实验的两种类型 (1)未知物的探究 虽然探究型实验主要考察学生的探究能力，但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查， 如： 常见物质分离提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取、渗析法等。 常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。 熟悉重点操作：a.气密性检查；b.量气操作；c.防倒吸、防污染操作；d.蒸发、灼烧操作 3探究实验的解题要领 (1)细心审题是关键：目的、原理要画出。 (2)认真分析是核心：原理分析；材料分析；变量分析；结果分析。 (3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理 清晰，表述规范，克服以下三个问题： 会而不对：主
13、要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。 对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏 概全或出现错别字。 全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。 3探究实验的解题要领 (1)细心审题是关键：目的、原理要画出。 (2)认真分析是核心：原理分析；材料分析；变量分析；结果分析。 (3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理 清晰，表述规范，克服以下三个问题： 会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。 对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，
14、或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏 概全或出现错别字。 全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。 知识点四、定量测量型实验知识点四、定量测量型实验 1.掌握定量测量型实验数据的 4 种测定方法 (1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 常见测量气体体积的实验装置 量气时应注意的问题 a量气时应保持装置处于室温状态。 b 读数时要特别注意消除“压强差”， 保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。 如上图()() 应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 (3
15、)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量， 然后进行相关计算。 (4)滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进 行相关计算。 2.固体试剂质量、液体试剂和气体试剂体积的测量数据采集。 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天 平或电子天平，可精确到 0.000 1 g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL，准确度要求高的定量实 验(如中和滴定)中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到 0.01
16、mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配 制一定物质的量浓度的溶液，不用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放 出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 (4)用 pH 试纸(测得整数值)或 pH 计(精确到 0.01)直接测出溶液的 pH，经过计算可以得到溶液中 H 或 OH的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完 全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测 量酸或碱的体积要平行做 23 次滴定，取体积的平均值求算
17、未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与 其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 3.“五看法”处理实验数据。 (1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为 0.1 g，若精度值超过了这 个范围，说明所得数据是无效的。 (2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。 (3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有 效处理和应用。 (4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行 比较、运算。 (5)看数
18、据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 4.定量测定型实验题的解题流程 一、 巧审题， 明确 实验目的、原理 实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合 元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安 全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案 二、 想过程， 理清 操作先后顺序 根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程， 确定实验操作 的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序 三、 看准图， 分析 装置或流程作用 若题目中给出装置图， 在分析解答过程中， 要认真细致地分析图 中的各部分装置， 并结合实验目的和原理， 确定
19、它们在实验中的作用 四、 细分析， 得出 正确的实验结论 在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数 据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含 量及化学式 高频考点一高频考点一 制备实验方案的设计与评价制备实验方案的设计与评价 例 1 （2018 年北京卷）实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。 资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于 KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生 O2，在 碱性溶液中较稳定。 （1）制备 K2FeO4（夹持装置略） A 为氯气发生装置。A 中反应方程式是_（锰被还原为 Mn2+） 。 将除杂装置 B 补充完整
20、并标明所用试剂。_ C 中得到紫色固体和溶液。C 中 Cl2发生的反应有 3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有_。 （2）探究 K2FeO4的性质 取 C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液 a，经检验气体中含有 Cl2。为证明是 否 K2FeO4氧化了 Cl而产生 Cl2，设计以下方案： 方案 取少量 a，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色。 方案 用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体， 再用 KOH 溶液将 K2FeO4溶出， 得到紫色溶液 b。 取少量 b，滴加盐酸，有 Cl2产生。 由方案中溶液变红可知 a 中含有_离子
21、，但该离子的产生不能判断一定是 K2FeO4将 Cl 氧化，还可能由_产生（用方程式表示） 。 方案可证明 K2FeO4氧化了 Cl。用 KOH 溶液洗涤的目的是_。 根据 K2FeO4的制备实验得出： 氧化性 Cl2_ （填“”或“”） ， 而方案实验表明， Cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是_。 资料表明，酸性溶液中的氧化性，验证实验如下：将溶液 b 滴入 MnSO4和足量 H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性。若能，请说明理 由；若不能，进一步设计实验方案。 理由或方案：_。 【变式探究】【2017江苏卷】 1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体， 沸点为71
22、， 密度为1.36 g cm-3。 实验室制备少量 1-溴丙烷的主要步骤如下: 步骤 1: 在仪器 A 中加入搅拌磁子、 12 g 正丙醇及 20 mL 水,冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓 H2 SO4 ; 冷却至室温,搅拌下加入 24 g NaBr。 步骤 2: 如图所示搭建实验装置, 缓慢加热,直到无油状物馏出为止。 步骤 3: 将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。 步骤 4: 将分出的有机相转入分液漏斗,依次用 12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和 12 mL H2O 洗涤, 分液,得粗产品,进一步提纯得 1-溴丙烷。 （1）仪器 A 的名称是_;加入搅拌磁子的目的
23、是搅拌和_。 （2）反应时生成的主要有机副产物有 2-溴丙烷和_。 （3）步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。 （4）步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是_。 （5）步骤 4 中用 5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入 12 mL 5% Na2CO3溶液, 振荡,_,静置,分液。 【变式探究】NH3及其盐都是重要的化工原料。 (1)用 NH4Cl 和 Ca(OH)2制备 NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为_。 (2)按下图装置进行 NH3性质实验。 先打开旋塞 1，B 瓶中的现象是_，原因是_，稳定后，关闭旋塞 1。
24、再打开旋塞 2，B 瓶中的现象是_。 (3)设计实验，探究某一种因素对溶液中 NH4Cl 水解程度的影响。 限选试剂与仪器：固体 NH4Cl、蒸馏水、100 mL 容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、 pH 计、温度计、恒温水浴槽(可控制温度) 实验目的：探究_对溶液中 NH4Cl 水解程度的影响。 设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定 的数据，数据用字母表示；表中“V(溶液)”表示所配制溶液的体积)。 物理量 实验序号 V(溶液)/mL 1 100 2 100 按实验序号 1 所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为 Y，则 NH4
25、Cl 水解反应的平衡 转化率为_(只列出算式，忽略水自身电离的影响)。 【变式探究】实验室用下图所示装置制备 KClO 溶液，并通过 KClO 溶液与 Fe(NO3)3溶液的反应 制备高效水处理剂 K2FeO4。 已知 K2FeO4具有下列性质：可溶于水、微溶于浓 KOH 溶液，在 0 5 、强碱性溶液中 比较稳定，在 Fe3 和 Fe(OH) 3催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成 Fe(OH)3和 O2。 (1)装置 A 中 KMnO4与盐酸反应生成 MnCl2和 Cl2，其离子方程式为 _， 将制备的 Cl2通过装置 B 可除去_(填化学式)。 (2)Cl2与 KOH
26、 在较高温度下反应生成 KClO3。 在不改变 KOH 溶液的浓度和体积的条件下， 控制反应在 0 5 进行，实验中可采取的措施是_、_。 (3)制备 K2FeO4时，KClO 饱和溶液与 Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_。 (4)提纯 K2FeO4粗产品含有 Fe(OH)3、KCl 等杂质的实验方案为：将一定量的 K2FeO4粗产品溶于冷的 3 mol L 1 KOH 溶液中，_(实验中须使用的试剂有：饱和 KOH 溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。 高频考点二高频考点二 定量测定型实验题定量测定型实验题的设计与评价的设计与评价 例 22019 天津 环己
27、烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 回答下列问题： 环己烯的制备与提纯 （1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_，现象为_。 （2）操作 1 的装置如图所示（加热和夹持装置已略去） 。 烧瓶 A 中进行的可逆反应化学方程式为_， 浓硫酸也可作该反应的催化剂， 选择 32 FeCl6H O而不用浓硫酸的原因为_（填序号） 。 a浓硫酸易使原料炭化并产生 2 SO b 32 FeCl6H O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 c同等条件下，用 32 FeCl6H O比浓硫酸的平衡转化率高 仪器 B 的作用为_。 （3）操作 2 用到的玻璃仪器是_。 （4）将操作 3（蒸馏）的步骤补齐
28、：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_， 弃去前馏分，收集 83的馏分。 环己烯含量的测定 在一定条件下， 向ga环己烯样品中加入定量制得的 2 mol Brb， 与环己烯充分反应后， 剩余的 2 Br 与足量KI作用生成 2 I，用 1 mol Lc 的 223 Na S O标准溶液滴定，终点时消耗 223 Na S O标准溶液mLv （以上数据均已扣除干扰因素） 。 测定过程中，发生的反应如下： 22 Br2KII2KBr 2223246 I2Na S O2NaINa S O （5）滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_（用字母表示） 。 （6）下列情况会导致测定结果偏低的是_
29、（填序号） 。 a样品中含有苯酚杂质 b在测定过程中部分环己烯挥发 c 223 Na S O标准溶液部分被氧化 【举一反三】(2017 全国卷)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸 在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知： NH3H3BO3=NH3 H3BO3；NH3 H3BO3HCl=NH4ClH3BO3。 回答下列问题： (1)a 的作用是_。 (2)b 中放入少量碎瓷片的目的是_。f 的名称是_。 (3)清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开 k1，关闭 k2、k3，加热 b，蒸气充满管路；停止加热，关闭 k1，g 中 蒸馏
30、水倒吸进入 c，原因是_；打开 k2放掉水。重复操作 23 次。 (4)仪器清洗后，g 中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸 馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水。打开 k1，加热 b，使水蒸气进入 e。 d 中保留少量水的目的是_。 e 中主要反应的离子方程式为_， e 采用中空双层玻璃瓶的作用是_。 (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品 m 克进行测定， 滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c mol L 1 的盐酸 V mL， 则 样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。 【变式探究】 实验室测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量
31、分数w(Na2CO3)， 称取此混合物5.0 g， 溶于水中，配成 250 mL 溶液。 方案一：沉淀法。利用化学反应把 HCO 3、CO 2 3完全转化为沉淀，称量干燥沉淀的质量，由此计算混 合物中 w(Na2CO3)。 (1)量取 100 mL 配制好的溶液于烧杯中，滴加足量沉淀剂，把溶液中 HCO 3、CO 2 3完全转化为沉淀，应 选用的试剂是_(填字母)。 ACaCl2溶液 BMgSO4溶液 CNaCl 溶液 DBa(OH)2溶液 (2)过滤，洗涤沉淀，判断沉淀是否洗净的方法是 _。 (3)将所得沉淀充分干燥，称量沉淀的质量为 m g，由此可以计算 w(Na2CO3)。如果此步中，沉
32、淀未干燥 充分就称量，则测得 w(Na2CO3)_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 方案二：量气法。量取 10.00 mL 配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况(约 20 、1.01 105 Pa)的体积，由此计算混合物中 w(Na2CO3)。 (4)装置中导管 a 的作用是_。 (5)若撤去导管 a，使测得气体体积_(“偏大”“偏小”或“无影响”)。 方案三：滴定法。量取 25.00 mL 配制好的溶液加入锥形瓶中，滴加 2 滴酚酞试剂，摇匀，用 0.200 0 mol L 1 的盐酸滴定到终点(已知终点时反应 H CO2 3=HCO 3恰好完全)。重复此操作 2 次
33、，消耗 盐酸的体积平均值为 20.00 mL。 (6)量取 25.00 mL 配制好的溶液，应选择_仪器来完成。 (7)判断滴定终点的依据是_。 (8)此法测得 w(Na2CO3)_。 【变式探究】青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体。易溶于丙酮、氯仿和苯中，在水中几 乎不溶，熔点为 156157 。青蒿素是有效的抗疟药。从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理 为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺： 请回答下列问题： (1)对青蒿进行干燥剪碎的目的是_。 (2)操作的名称是_，操作的名称是_。 (3)用下列实验装置测定青蒿素的分子式，将 28.2 g 青蒿素放在硬质玻
34、璃管 C 中充分燃烧： 装置 E 中盛放的物质是_，装置 F 中盛放的物质是_。 该实验装置可能产生误差，造成测定含氧量偏低，改进方法是 _。 已知青蒿素是烃的含氧衍生物，用合理改进后的装置进行实验，称得： 装置 实验前质量/g 实验后质量/g E 22.6 42.4 F 80.2 146.2 青蒿素的最简式是_。 (4)某学生对青蒿素的性质进行探究。将青蒿素加入含有 NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解 量较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液红色变浅，说明青蒿素与_(填字母)具有相似的 性质。 A乙醇 B乙酸 C乙酸乙酯 D葡萄糖 【举一反三】(2017 全国卷)水泥是重要的建筑材
35、料。水泥熟料的主要成分为 CaO、SiO2，并含有一 定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示： 回答下列问题： (1)在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是 _，还可使用_代替硝酸。 (2)沉淀 A 的主要成分是_，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为 _。 (3)加氨水过程中加热的目的是_。 沉淀 B 的主要成分为_、_(写化学式)。 (4)草酸钙沉淀经稀 H2SO4处理后，用 KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量， 滴定反应为 MnO 4H H 2C2O4Mn 2CO 2
36、H2O。 实验中称取 0.400 g 水泥样品， 滴定时消耗了 0.050 0 mol L 1 的 KMnO4溶液 36.00 mL，则该水泥样品中钙的质量分数为_。 高频考点三高频考点三 探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价 例 3. 2019 北京 化学小组实验探究 SO2与 AgNO3溶液的反应。 （1） 实验一： 用如下装置 （夹持、 加热仪器略） 制备 SO2，将足量 SO2通入 AgNO3溶液中， 迅速反应， 得到无色溶液 A 和白色沉淀 B。 浓 H2SO4与 Cu 反应的化学方程式是_。 试剂 a 是_。 （2）对体系中有关物质性质分
37、析得出：沉淀 B 可能为 Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。 （资料： Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水） 实验二：验证 B 的成分 写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：_。 加入盐酸后沉淀 D 大部分溶解，剩余少量沉淀 F。推断 D 中主要是 BaSO3，进而推断 B 中含有 Ag2SO3。向滤液 E 中加入一种试剂，可进一步证实 B 中含有 Ag2SO3。所用试剂及现象是_。 （3）根据沉淀 F 的存在，推测 SO42-的产生有两个途径： 途径 1：实验一中，SO2在 AgNO3溶液中被氧化生成 Ag2SO4，随沉淀 B 进入 D。 途径 2：实验二中，SO32-被氧化为
38、 SO42-进入 D。 实验三：探究 SO42-的产生途径 向溶液 A 中滴入过量盐酸， 产生白色沉淀， 证明溶液中含有_： 取上层清液继续滴加 BaCl2 溶液，未出现白色沉淀，可判断 B 中不含 Ag2SO4。做出判断的理由：_。 实验三的结论：_。 （4）实验一中 SO2与 AgNO3溶液反应的离子方程式是_。 （5）根据物质性质分析，SO2与 AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放 置一段时间，有 Ag 和 SO42-生成。 （6）根据上述实验所得结论：_。 【举一反三】 （2018 年全国卷）硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3 5H2O，M=248 g mol1）可
39、用作定影 剂、还原剂。回答下列问题： （1） 已知： Ksp(BaSO4)=1.1 1010， Ksp(BaS2O3)=4.1 105。 市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质， 选用下列试剂设计实验方案进行检验： 试剂：稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 实验步骤 现象 取少量样品，加入除氧蒸馏水 固体完全溶解得无色澄清溶液 _ _，有刺激性气体产生 静置，_ _ （2）利用 K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下： 溶液配制：称取 1.2000 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解， 完全溶解后，全部转移至 100
40、mL 的_中，加蒸馏水至_。 滴定：取 0.00950 mol L1的 K2Cr2O7标准溶液 20.00 mL，硫酸酸化后加入过量 KI，发生反应： Cr2O72+6I+14H+3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32 S4O62+2I。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液_，即为终点。平行滴定 3 次，样 品溶液的平均用量为 24.80 mL，则样品纯度为_%（保留 1 位小数） 。 【变式探究】【2017 新课标 3 卷】绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的 用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回
41、答下列问题： （1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通 入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。 （2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关 K1和 K2） （设为装置 A）称重，记为 m1 g。 将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。 仪器 B 的名称是_。 将下列实验操作步骤正确排序_（填标号） ；重复上述操作步骤，直至 A 恒重， 记为 m3 g。 a.点燃酒精灯，加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭 K1和 K2 d.打开 K1和 K2，缓缓通入 N2 e.称量 A f.冷却至
42、室温 根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x=_（列式表示） 。若实验时按 a、d 次序操作，则使 x_（填“偏大”“偏小”或“无影响”） 。 （3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K1和 K2， 缓缓通入 N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。 C、D 中的溶液依次为_（填标号） 。C、D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为 _。 a品红 bNaOH cBaCl2 dBa(NO3)2 e浓 H2SO4 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_。 【变式探究】下列实验操作、现象和结论均正确的是(双选)( ) 选项 实验操作 现象
43、结论 A 分别加热 Na2CO3和 NaHCO3固体 试管内壁均有水珠 两种物质均 受热分解 B 向稀的苯酚水溶液中滴加 饱和溴水 生成白色沉淀 产物三溴苯 酚不溶于水 C 向含 I 的无色溶液中滴加 少量新制氯水，再滴加淀粉溶 液 加入淀粉后溶液变 成蓝色 氧化性： Cl2I2 D 向 FeSO4溶液中先滴入 KSCN 溶液， 再滴加 H2O2溶液 加入 H2O2后溶液 变成血红色 Fe2 既有氧 化性又有还原性 【变式探究】利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是( ) 选项 实验结论 A 稀硫酸 Na2S AgNO3与AgCl 的 浊液 Ksp(AgCl)Ksp(Ag2S ) B 浓硫酸 蔗糖 溴水 浓硫酸具有脱 水性、氧化性 C 稀盐酸 Na2SO3 Ba(NO3)2溶液 SO2与可溶性钡盐 均可生成白色沉淀 D 浓硝酸 Na2CO3 Na2SiO3溶液 酸性：硝酸 碳酸硅酸 12019新课标 硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2 xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实 验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答
