1、高中化学实验解题指导1基础有机化学实验1、认识基本仪器（1）反应容器高中化学实验解题指导2三颈瓶两颈瓶烧瓶标准接头蒸馏接头克氏蒸馏接头弯头1、认识基本仪器（2）加料仪器高中化学实验解题指导3滴液漏斗恒压滴液漏斗梨形分液漏斗球形分液漏斗球形滴液漏斗1、认识基本仪器（3）回流仪器高中化学实验解题指导4球形冷凝管蛇形冷凝管刺形分馏头分流柱分水器1、认识基本仪器（4）冷凝仪器高中化学实验解题指导5空气冷凝管直形冷凝管1、认识基本仪器（5）接收与收集仪器高中化学实验解题指导6弯形接收管真空接收管锥形瓶具支锥形瓶2、认识基本装置（1）回流装置高中化学实验解题指导7简单回流装置防潮回流装置带吸收尾气回流装置
2、带分水器回流装置2、认识基本组装仪器（1）回流装置高中化学实验解题指导8带有滴加装置的回流装置2、认识基本组装仪器（2）蒸馏装置高中化学实验解题指导92、认识基本组装仪器（2）蒸流装置（水蒸气蒸馏）高中化学实验解题指导103、有机化学解题思路（1）紧扣实验原理：物质制备的反应方程式有机反应一般不能完全进行，有反应物剩余有机反应副反应较多，除了生成目标产物外，还可能有其他副产品有机反应中经常需要加入催化剂，反应完成后残留在反应器中增加一种反应物的量或控制滴加速率以增大反应物的转化率或利用率，提高产率等高中化学实验解题指导113、有机化学解题思路（2）装置制备装置：A.温度计：深入液面以下，但不能
3、接触容器底部。B.加沸石：防暴沸，忘加时，不能直接加入，应待冷却至室温后补加。C.恒压漏斗：平衡内外压强，使液体容易滴下；控制滴加速率。D.液体滴加顺序.防止飞溅：如：制备乙酸乙酯，顺序：乙醇、浓硫酸、乙酸。.防挥发过多而损失，如：制备溴苯，液溴滴入苯中(a.液溴挥发少，提高液溴的利用率；b.防止生成多溴代物).防止反应过于剧烈(一般为放热反应)E.无水环境：催化剂或产品在有水时易水解等，需在无水条件；如FeBr3、RMgBr试剂高中化学实验解题指导123、有机化学解题思路（2）装置 蒸馏装置A.温度计：温度计水银球上边沿与直管口下边沿齐平B.冷凝管：下进上出，可用直形冷凝管和空气冷凝管(当目
4、标物质的沸点高于140时用空气冷凝管)，不可用球形冷凝管和蛇形冷凝管高中化学实验解题指导133、有机化学解题思路（3）除杂、纯化：充分利用题给物质的“物理性质”.根据熔沸点判断所制取的目标物质在常温下的聚集态 聚集态：固态、液态、气态.密度：经常在分液或萃取时用于判断有机层和水层.溶解度：选择除杂试剂的依据高中化学实验解题指导14物质物质熔点熔点沸点沸点密度密度溶解度溶解度g/L溶/微溶/难溶3、有机化学解题思路（3）除杂、纯化：充分利用题给物质的“物理性质”除杂：A.除去剩余反应物、催化剂、副产物（涉及杂质、目标产物的溶解度等；或与杂质发生反应）B.除去上述A中新加入的物质 C.除水高中化学
5、实验解题指导15目标产物为液态：MgSO4、CaCl2等目标产物为固态：自然晾干、加热脱水等经常采用乙醇、丙酮等易挥发有机溶剂洗涤粗产品，使晶体更易干燥3、有机化学解题思路（3）除杂、纯化：充分利用题给物质的“物理性质”纯化：高中化学实验解题指导16目标产物为液态：蒸馏目标产物为固态：重结晶2014全国大纲卷(29)1、(2013江苏卷21(B)3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：高中化学实验解题指导17物质沸点/熔点/密度(20)/gcm-3溶解性甲醇64.70.7
6、915易溶于水乙醚34.50.7138微溶于水3，5-二甲氧基苯酚33 36易溶于甲醇、乙醚，微溶于水（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。分离出甲醇的操作是的_。萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的_（填“上”或“下”）层。（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是 ；用饱和食盐水洗涤的目的是_。（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。a蒸馏除去乙醚 b重结晶 c过滤除去干燥剂 d加入无水CaCl2干燥（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸
7、，减压过滤完成后应先_，再_。高中化学实验解题指导18纯化分析馏分：甲醇高中化学实验解题指导19粗产品：间苯三酚、甲醇、3，5-二甲氧基苯酚、H2O、HCl蒸馏：64.7残留液：间苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、H2O、HCl加乙醚，萃取有机层：间苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、乙醚、H2O、HCl水层：H2O、HCl饱和NaHCO3、除HCl有机层：间苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、乙醚、NaHCO3、H2O 水层：H2O、NaHCO3、NaCl饱和NaCl有机层：间苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、乙醚、NaCl、NaHCO3、H2O水层：H2O、NaHCO3、NaClH2O水层：H2O、NaHCO
8、3、NaCl有机层：间苯三酚、3，5-二甲氧基苯酚、乙醚、H2Odcab答案(1)蒸馏；检漏；上(2)除去HCl；除去少量NaHCO3，且减少产物损失(3)dcab(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管；关闭抽气泵高中化学实验解题指导202、(2013新课标1卷26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环乙烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：高中化学实验解题指导21物质相对分子质量 密度/gcm-3沸点/溶解性环己醇1000.791564.7微溶于水环己烯820.713834.5难溶于水合成反应：在a中加入20g环乙醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，b中通入冷却水后
9、，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环乙烯10g。高中化学实验解题指导22（1）装置b的名称是_。（2）加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_（填正确答案标号）。A立即补加 B.冷却后补加C.不需补加 D.重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_（填“上口倒出”或“下口倒出”）。（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙
10、的目的是_。高中化学实验解题指导23（6）在环乙烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_（填正确答案标号）。A圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 E.接收器（7）本实验所得到的环乙烯产率是_（填正确答案标号）。A.41%B.50%C.61%D.70%高中化学实验解题指导24纯化分析水层：Na2SO4、Na2CO3、H2O高中化学实验解题指导25粗产品：环己烯、H2SO4、H2O5%Na3CO3有机层：环己烯、H2O、Na2CO3、Na2SO4加H2O有机层：环己烯、H2O、Na2CO3、Na2SO4水层：H2O、Na2CO3、Na2SO4CaCl2、过滤有机层：环己烯、H2O、N
11、a2CO3、Na2SO4滤渣：CaCl26H2O蒸馏产品：环己烯答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸；B(3)(4)检漏；上口倒出(5)干燥（或除水除醇）(6)CD(7)C高中化学实验解题指导263、(2013新课标2卷26)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生反应：高中化学实验解题指导27反应物和产物的相关数据列表如下：实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095，在E中收集90
12、以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577馏分，产量2.0g。高中化学实验解题指导28 沸点/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由_。(2)加入沸石的作用是_。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是_。(3)上述装置图中，B仪器的名称是_，D仪器的名称是_。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。a.润湿b.干燥 c.检漏 d.标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在_层（“上”或“下”）(6)反应温度应保持在90
13、95，其原因是_。(7)本实验中，正丁醛的产率为%。高中化学实验解题指导29纯化分析水层：Na2SO4、Na2CO3、H2O高中化学实验解题指导30蒸馏得粗产品：正丁醛、H2SO4、H2O5%Na3CO3有机层：正丁醛、H2O、Na2CO3、Na2SO4加H2O有机层：正丁醛、H2O、Na2CO3、Na2SO4水层：H2O、Na2CO3、Na2SO4CaCl2、过滤有机层：正丁醛、H2O、Na2CO3、Na2SO4滤渣：CaCl26H2O蒸馏产品：正丁醛答案(1)不能，易迸溅(2)防止暴沸；冷却后补加(3)滴液漏斗；直形冷凝管(4)c(5)下(6)既可以保证正丁醛及时蒸出，又可以避免正丁醛进一
14、步氧化(7)51%高中化学实验解题指导314、(2012江苏卷21(B)次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3 和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3 溶液。步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80 90以下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。高中化学实验解题指导32(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是 。(
15、2)步骤2中，反应生成的Zn(OH)2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是_。冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有 (填化学式)。(3)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 、(填仪器名称)。滤渣的主要成分有 、(填化学式)。(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是_。高中化学实验解题指导33纯化分析滤渣：Zn、Zn(OH)2高中化学实验解题指导34粗产品：NaHSO2HCHO2H2O、HCHO、NaHSO3、Zn、Zn(OH)2抽滤滤液：NaHSO2HCHO2H2O、HCHO、NaHSO3隔绝空气结晶晶体：NaHS
16、O2HCHO2H2O母液：H2O、HCHO、NaHSO3答案(1)NaOH溶液 (2)快速搅拌 HCHO(3)吸滤瓶 布氏漏斗 Zn(OH)2 Zn(4)防止产物被空气氧化高中化学实验解题指导355、(2012新课标1卷26)溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了_气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是_；高中化学实验解题指导36 苯溴溴苯密度/gcm-30.883.101.50沸点/8059156水中溶解度微溶微溶微溶(2)
17、液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_ 向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_；(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_，要进一步提纯，下列操作中必须的是_（填入正确选项前的字母）；A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取(4)在该实验中，a的容积最适合的是_（填入正确选项前的字母）。A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL高中化学实验解题指导37纯化分析水层：FeBr3、HBr高中化学实验解题指导38粗产品：溴苯、苯、Br2、Fe、FeBr3、HBrH2O、过滤有机层：溴苯、苯、Br2、HBr、H2O加NaOH有机层：溴苯、苯、H2O、NaOH等水层：NaBr、NaBrO3、HBr、NaOH、H2OH2O有机层：溴苯、苯、H2O、NaOH等水层：H2O、NaOH等蒸馏产品：溴苯滤渣：FeCaCl2、过滤滤渣：滤渣：CaCl26H2O滤液：溴苯、苯、H2O答案(1)HBr；吸收HBr和Br2(2)除去未反应的Br2；干燥(3)苯；C(4)B高中化学实验解题指导392014全国大纲卷(29)
