1、2013本科生毕业答辩论文题目：湿法制备羟基氧化铝微细粉末及其性能研究 姓 名：专业班级：指导老师：材料科学与工程学院 由于由于羟基羟基AlAl2 2O O3 3晶粒尺寸的微细化晶粒尺寸的微细化,使其比使其比一般的羟基一般的羟基AlAl2 2O O3 3晶粒有着更为优越的物晶粒有着更为优越的物化性质。因此它在精细陶瓷、催化剂技化性质。因此它在精细陶瓷、催化剂技术、功能材料等方面有着日益广泛的应术、功能材料等方面有着日益广泛的应用前景。用前景。但是，由于作为起始原料的羟基但是，由于作为起始原料的羟基Al2O3微微细粉体的质量的好坏直接影响最终产品细粉体的质量的好坏直接影响最终产品的质量的质量,因
2、此对于如何制备性能优良的羟因此对于如何制备性能优良的羟基基Al2O3微细粉体一直是目前研究的难点微细粉体一直是目前研究的难点和热点。和热点。论文背景 论文结构论文结构论文整体论文整体绪论绪论参考文献参考文献致谢致谢结论结论性能检测性能检测实验部分实验部分第一部分：绪论制备方法发展史用途水热法的研究进展国内外现状羟基氧化铝微细粉末的制备方法1.机械研磨法2.化学法3.溶胶凝胶法4.喷雾法5.水热法制备方法羟基氧化铝微细粉末的用途陶瓷材料复合材料半导体材料羟基氧化铝粉末催化剂及其载体 水热法的研究进展流程水热法的水热法的研究分类研究分类水热晶化法微波水热法水热沉淀法超声波水热法电化学水热法将反应物
3、混合均匀倒入密闭反应釜中反应物之间快速反应产生实验产物加热产生高温高压环境 国内氧化铝粉末制备现状及特点现现状状国内国内Al2O3氧化铝微细粉体的制备尚处于氧化铝微细粉体的制备尚处于探索性工业生产阶段探索性工业生产阶段,绝大多数的制造工绝大多数的制造工艺得到的氧化铝微细粉体的粒径分布较艺得到的氧化铝微细粉体的粒径分布较宽、工艺复杂、条件苛刻并且重复性较宽、工艺复杂、条件苛刻并且重复性较差差,不能满工业化生产的需要，但是也有不能满工业化生产的需要，但是也有其自身的优点。其自身的优点。优点制备方法多可操作性强生产成本低第二部分：实验实验部分14235表征手段实验原料实验仪器实验步骤制备过程 实 验
4、 原 料 本次实验所用原料均为分析纯，主要有无水三氯化铝、尿素等。详细列表详细列表药品名称药品名称分子式分子式摩尔质量（摩尔质量（g/mol）纯度纯度三氯化铝Al2O3133.3499.0%尿素CH4N2O60.6099.0%实 验 仪 器主要实验仪器SEMTEM热分析仪加热炉XRD 实 验 配 方 数 据序号实验原料温度加热时间1Al2O3 0.40g尿素 0.18g20024h2Al2O3 0.40g尿素 0.18g18024h3Al2O3 0.40g尿素 0.18g16024h4Al2O3 0.40g尿素 0.18g12024h5Al2O3 0.40g尿素 0.18g16012h6Al2
5、O3 0.40g尿素 0.18g1606h 实 验 步 骤倒入反应釜中对产品离心分离不同温度加热相应时间上清液收集其上清液，对其进行pH值测定沉淀0.40gAl2O30.18g尿素加水混合并搅拌均匀1.使用SEM对其进行显 微分析3.使用TEM对其进行形貌分析2.使用XRD对其进行物相进行分析4.使用差热分析仪对其进行热重分析第三部分：性能检测形貌分析物相分析显微分析pH值检测吸附特性热重分析编号上清液的pH值132234465362对六组样品的上清液进行pH值检测，结果如下：PH 值 检 测 结 果 显 微 分 析 结 果检测花样对样品2进行SEM分析，结果如下：20,00040,00060
6、,000100000实验结果显示：这些微细的羟基氧化铝粉末的直径大都在1m左右，粒度分布比较均匀。对样品2进行XRD检测，结果如下：物 相 分 析 结 果根据图中的衍射峰很容易看出此结构为正交结构-AlOOH。另外，我们可以根据公式计算出该样品的的晶胞参数为a=7.98，这个结过与羟基氧化铝的的文献值十分吻合。（a=7.9，JCPDS卡片号：10-0425）图样结果分析对样品2进行TEM检测，结果如下：形 貌 分 析 结 果通过观察与测量可以得出其长宽一般不超过1m，且形成了形似稻草捆的结构，通过对每束“稻草捆”进行分析可以得出：它由几十根直径约10nm纳米纤维结合而成的。对样品2进行TGA分
7、析，结果如下：热 重 分 析 结 果随着温度的升高，试样从室温持续失重直至120，这是由羟基氧化铝粉末吸附的水在空气中蒸发引起的。第二次失重则发生在400500，失重量约占试样总质量的15。根据热重分析（TGA）的结果，羟基氧化铝粉末生成的最佳温度在500左右。结果分析对样品进行氮气吸附/解吸分析，结果如下：吸 附 特 性 分 析试验样品该样品的BET比表面积和孔体积分别370.3m2g-1和0.62cm3g-1 商用样品商用Al2O3所对应的数（250m2g-1和0.50cm3g-1）5 通过对比可知：该产品同传统的活性Al2O3相比，羟基氧化铝粉末具有更好的结晶度，因此它可弥补活性Al2O3在催化剂载体和吸附剂方面的不足，另根据BJH模型，我们可以得出了该实验样品的孔径分布主要集中在414nm。通过以上实验及其检测我们可以得出这样的结论：通过以上实验及其检测我们可以得出这样的结论：第四部分：结论羟基氧化铝粉末因其具有优良的性能，在化工、航空电子、冶金、精细陶瓷及耐火材料等方面发挥着越来越广泛的作用。通过本实验可以看出：水热法合成羟基氧化铝微细粉末的技术路线新颖、工艺合理简单，用XRD、SEM、TEM和差热分析仪进行表征。本方法最大的优点是采用廉价的无机盐为原料，通过比较简单的工艺就获得了粒径分布较窄，颗粒尺寸均匀的产品。放 映 结 束
