1、职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库土壤土壤及固废污染指标及固废污染指标测定测定土壤土壤中铜、锌的测定中铜、锌的测定土壤环境监测方案的制定1土壤样品的采集和制备2固体废物浸出液的制备 3 3土壤中铜、锌的测定4 4 4 4土壤中农药残留的测定4 5工业铬渣中总铬的测定4 6土壤中铜、锌的测定 土壤中金属化合物的测定方法与土壤中金属化合物的测定方法与水和废水监测水和废水监测中金属化合物的测定方法基本相同，仅在预处理方中金属化合物的测定方法基本相同，仅在预处理方法和测量条件方面有差异。测定程序一般为：法和测量条件方面有差异。测定程序一般为：部分金属元素原
2、子吸收测定条件部分金属元素原子吸收测定条件方法方法火焰原子吸收法火焰原子吸收法石墨炉原子吸收法石墨炉原子吸收法元素元素铜铜锌锌铬铬镍镍铅铅镉镉测定波长测定波长/nm324.8213.8357.9232.0283.3228.8通带宽度通带宽度/nm1.31.30.70.21.31.3灯电流灯电流/mA7.57.512.57.57.5火焰性质火焰性质氧化性氧化性氧化性氧化性还原性还原性中性中性其他可测定波长其他可测定波长/nm327.4，225.8307.6359.0，360.5，425.4干燥干燥/(s-1)80100/2080100/20灰化灰化/(s-1)700/20500/20原子化原子化
3、/(s-1)2000/51500/20消除消除/(s-1)2700/33600/3氩气流量氩气流量/(mLmin-1)200200原子化阶段是否停气原子化阶段是否停气是是否否进样量进样量/L1010土壤中铜、锌的测定（火焰原子吸收分光光度法）土壤中铜、锌的测定（火焰原子吸收分光光度法）1 适用范围适用范围 本标准适用于土壤中铜、锌的测定。消解时称取0.5g试样定容至50mL，本方法的检出限为：铜1mg/Kg，锌0.5mg/Kg。当土壤消解液中铁含量大于100mg/L时，抑制锌的吸收，加入硝酸镧可消除共存成分的干扰。含盐类高时，往往出现非特征吸收，此时可用背景校正加以克服。2 2 方法原理方法原
4、理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸气对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。4.样品的准备 将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去图样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.1
5、49mm）尼龙筛，混匀后备用。5.主要仪器设备和试剂仪器 分析天平，感量0.0001g；电炉；原子吸收分光光度计试剂 Cu标准使用液；Zn标准使用液；盐酸、硝酸、高氯酸等。6.实验步骤 标准曲线的绘制 取6支50mL容量瓶，依次加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL标准使用液，分别加入5.00mL硝酸镧，用稀硝酸稀释混合至刻度线，摇匀。然后用原子吸收分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线。样品的消解 准备称取0.2-0.5g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10mL盐酸，于通风厨内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3m
6、L左右时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸，5mL氢氟酸，3mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物是粘稠状。取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1mL硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50mL容量瓶中，加入5mL硝酸镧溶液，冷却后定容至标线摇匀，备测。样品的测定 将消化液在与标准系列相同的条件下，直接喷入原子吸收分光光度计空气-乙炔火焰中，测定其吸收值。空白试验 用去离子水代替试样，采用和样品操作相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。7.结果记录及数据处理（1）标准曲线的绘制（2）土壤样品测定结果记录及计算计算公式(1)cVWmf谢 谢！谢 谢！
