1、质检车间2014年6月可燃气与氧含量可燃气与氧含量分析分析(气相色谱法)目录气体分析仪器简介1气相色谱仪原理2岛津GC-14C分析过程31.气体分析仪器简介便携式气体检测仪气相色谱仪优点：分离效能优点：分离效能高高 灵敏度高灵敏度高 应用范围广应用范围广1.气体分析仪器简介1.1便携式气体检测仪半导体式气体传感器催化燃烧式气体传感器热导池式气体传感器电化学式气体传感器红外线气体传感器 根据动火作业安全管理规定第三十四三十四条条,进入受限空间作业安全管理规定第二十五条第二十五条及石化公司相关规定，应检测可燃气体、氧气浓度，达到许可作业浓度才能进行作业，并且进入受限空间首次气体分析和特级动火时使用
2、色谱法分析。气体分析仪器简介1气相色谱仪原理2岛津GC-14C分析过程3数据处理器数据处理器是什么成份和有多少量是什么成份和有多少量载气将样品载气将样品送入色谱柱送入色谱柱色谱柱将样品中不同的成分分离开色谱柱将样品中不同的成分分离开检测器检测器,从色谱柱出来了的每个成份的量从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。按比例转化成电信号。混合样品气体混合样品气体2.气相色谱仪原理是以气体为流动相的色谱法，利用物质在流动相与固定相中分配系数的差异，当两相作相对运动时，被测样品组分在两相之间进行反复多次分配，诸组分的分配系数纵然只有微小差异，随着流动相（气体）的移动也可以有差距，最后被测样品组分
3、可得到分离，并被测定。2.1 气相色谱仪结构气路系统气路系统分离系统分离系统进样系统进样系统检测记录系统检测记录系统温控系统温控系统2.2 气路系统包括：气源、净化器、流速控制动力 驱动样品在色谱柱中流动直至检测器气瓶和净化器三气一体机TCD气路810976543211.高压钢瓶高压钢瓶 2.减压阀减压阀 3.净化干燥管净化干燥管 4.针形稳压阀针形稳压阀 5.流量计流量计6.压力表压力表 7.进样室进样室 8.色谱柱色谱柱 9.检测器检测器 10.记录仪记录仪2.气相色谱仪原理2.1 气相色谱仪结构气路系统气路系统分离系统分离系统进样系统进样系统检测记录系统检测记录系统温控系统温控系统2.3
4、 进样系统进样针进样uLuL1 12 23 30 01 12 23 3uLuL0 0样品定量后将针直接样品定量后将针直接插入进样口插入进样口.按下针杆进样按下针杆进样进样口进样口(高温高温)1.2进样系统 六通阀123456正视图正视图侧视图侧视图进口进口出口出口1.2进样系统 六通阀原理进口进口出口出口定定量量管管载气入口载气入口至色谱柱至色谱柱2.1 气相色谱仪结构气路系统气路系统分离系统分离系统进样系统进样系统检测记录系统检测记录系统温控系统温控系统2.4 分离系统 填充柱 毛细管柱多孔层开口柱多孔层开口柱PLOTPLOT(多孔高分子小球多孔高分子小球 /氧氧化铝等化铝等)管壁涂渍开口柱
5、管壁涂渍开口柱WCOTWCOT或化学键合或化学键合填充柱填充柱毛细管柱毛细管柱硅藻土硅藻土(担体担体)固定液固定液不锈钢不锈钢或玻璃或玻璃融熔石英融熔石英或不锈钢或不锈钢固定液固定液 沸石分子筛三维骨架沸石分子筛三维骨架 3a分子筛分子筛 5a分子筛分子筛 条型条型 13x 分子筛条型分子筛条型时间时间检测器检测器色谱柱色谱柱样品样品注入口注入口样品注入样品注入A AB BA AB B|一一B BB B|B BA A|一一B B|B BA A|一一B B|B B峰峰 A峰峰 B分离过程分离过程2.1 气相色谱仪结构气路系统气路系统分离系统分离系统进样系统进样系统检测记录系统检测记录系统温控系统
6、温控系统2.5 检测系统 1.TCD（热导检测器）2.FID（氢火焰离子化检测器）检测器检测器 把把组分信号组分信号转换成转换成电信号电信号热导检测器TCD 气流中样品浓度发生变化，则从热敏元件上所气流中样品浓度发生变化，则从热敏元件上所带走的热量也就不同，从而改变热敏元件的电阻值，带走的热量也就不同，从而改变热敏元件的电阻值，由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，只要桥路中由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，只要桥路中任何一臂电阻发生变化，则整个线路就立即有信号任何一臂电阻发生变化，则整个线路就立即有信号输出。输出。原理：原理：基于载气和样品的基于载气和样品的导热系数导热系数的的差异，并用差异，并
7、用惠斯登电桥惠斯登电桥检测。检测。热导检测器TCD 平衡电桥。平衡电桥。不同的气体有不同的热导系数。不同的气体有不同的热导系数。钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：R参参=R测测 ;R1=R2则：则：R参参R2=R测测R1 无电压信号输出；无电压信号输出；记录仪走直线（基线）。记录仪走直线（基线）。进样前 载气携带试样组分流过测量臂而这载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，和参考臂的
8、电阻值不等，产生电阻差，R参参R测测则：则：R参参R2R测测R1 这时电桥失去平衡，两端这时电桥失去平衡，两端存在着电位差，有电压信号输存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。化的峰状图形。进样后FIDFID氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器空气空气氢气氢气柱出口柱出口石英喷嘴石英喷嘴氢火焰氢火焰收集极收集极高电极高电极化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流，离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线当离子被收集极收当离子
9、被收集极收集时产生了电流集时产生了电流到数据处理器到数据处理器定性：定性：当分析条件相同时，相同的成份在相同的时间 出峰。2.62.6数据处理数据处理样品注入样品注入标准样品标准样品(成份成份 A A 和和 B B 的混合的混合物物)未知样品未知样品成份成份 A A成份成份 B B标准样品标准样品 1 ul 1 ul(成份成份 A 100 ppm)A 100 ppm)成份成份 A A未知样品未知样品 1 uL1 uL成份成份 A A峰面积：峰面积：700700峰面积：峰面积：10001000100100浓度浓度 (ppm)(ppm)10001000峰面积峰面积7007007070成份成份 A
10、A 的浓度是的浓度是70ppm70ppm定量：定量：成份的峰面积(高度)与到达检测器的成 份的量成正比。1.41.4数据处理数据处理气体分析仪器简介1岛津GC-14C分析过程2气相色谱仪原理3氧含量分析过程打开氢气开关15桥流设定为20打开检测器温度达到后桥流设定50桥流设定70进标准样品基线平稳建立方法进样品分析数据报出数据设定温度打开主机1055403045将排出氢气连到室外仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气15分钟以上再通电，否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。桥桥流一次设置容易造成钨丝损坏仪器准备曲线图先通载气15分钟开机、设定温度
11、温度达到设定值，打开检测器桥流20、50，各保持5分钟桥流70，等待基线平稳进样进样过程进样进样过程报出数据可燃气测定打开空气氮气排空530设定仪器温度打开主机，打开氢气旋钮，点火到达温度后，等待基线稳定开检测器，进标准样品建立方法进样品处理数据记录报出数据氮气输出515201015打开空气、达到压力、输出稳定氮气排空，系统内充满氮气开始向色谱仪输出氮气，压力稳定开机，温度达到设定点火、开检测器等待基线稳定进标准样品柱温、检测器温度、进样口温度升高，老化柱子，使里面残留的物质流出峰平缓后，将温度下降回来分析温度40分钟后达到分析温度关机设定仪器温度5关闭主机温度下降后，关闭三气一体机关闭氢气120
