1、1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液液2ml（每（每1ml相当于相当于1 g的的As）制备）制备标准砷斑，砷盐限量为标准砷斑，砷盐限量为0.0001，应，应取供试品的量为取供试品的量为 A.0.20g B.2.0g C0.020g D.1.0g E.0.10g已知：c1 g/ml1106 g/mlV2ml L0.0001%6V cS100%L2 1 10100%0.0001%2.0g 2检查维生素检查维生素C中的重金属时，若取中的重金属时，若取样量为样量为1.0g，要求含重金属不得过百，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每万分之十，问应吸取标准铅溶
2、液（每1ml0.01mg的的Pb）多少）多少ml？A.0.2ml B.0.4ml C2mlD.1ml E.20ml3.中国药典中国药典（2000年版）年版）规定，检查规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（溶液（10gCl/ml）58ml的原因是的原因是（D）A.使检查反应完全使检查反应完全B.药物中含氯化物的量均在此范围药物中含氯化物的量均在此范围C.加速反应加速反应D.所产生的浊度梯度明显所产生的浊度梯度明显E.避免干扰避免干扰 4.采用硝酸银试液检查氯化物时，加采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（入硝酸使溶液酸化的目的是（ABC
3、DE）A加速生成氯化银浑浊反应加速生成氯化银浑浊反应B消除某些弱酸盐的干扰消除某些弱酸盐的干扰C消除碳酸盐干扰消除碳酸盐干扰D消除磷酸盐干扰消除磷酸盐干扰E避免氧化银沉淀生成避免氧化银沉淀生成5.若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（最佳方法是（D）A.加入一定量氯仿提取后测定加入一定量氯仿提取后测定B.氧瓶燃烧氧瓶燃烧C.倍量法倍量法D.加入一定量乙醇加入一定量乙醇E.以上都不对以上都不对6.下列哪些条件为药物中氯化物检查下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（的必要条件（ABC）A.所用比色管需配套所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下稀硝酸酸性下(10m
4、l/50ml)C.避光放置避光放置5分钟分钟D.用硝酸银标准溶液做对照用硝酸银标准溶液做对照E.在白色背景下观察在白色背景下观察 7.药物中硫酸盐检查时，所用的标准药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（对照液是（D）A.标准氯化钡标准氯化钡B.标准醋酸铅溶液标准醋酸铅溶液C.标准硝酸银溶液标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液标准硫酸钾溶液 E.以上都不对以上都不对 8.中国药典规定，硫氰酸铵法检查铁中国药典规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加入过硫酸铵的目的是（盐时，加入过硫酸铵的目的是（AB）A.使药物中铁盐都转变为使药物中铁盐都转变为Fe3+B.防止光线使硫氰酸铁还原或分解防止光线使硫氰酸铁还原或
5、分解 褪色褪色 C.使产生的红色产物颜色更深使产生的红色产物颜色更深 D.便于观察、比较便于观察、比较 9.中国药典收载的铁盐检查，主要中国药典收载的铁盐检查，主要是检查（是检查（D）A.FeB.Fe2+C.Fe3+D.Fe2+和和Fe3+E.以上都不对以上都不对 10重金属检查中，加入硫代乙酰重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的胺时溶液控制最佳的pH值是（值是（B）A.1.5 B.3.5 C.7.5D.9.5 E.11.511微孔滤膜法是用来检查（微孔滤膜法是用来检查（C）A.氯化物氯化物 B.砷盐砷盐C.重金属重金属 D.硫化物硫化物E.氰化物氰化物12.中国药典重金属检查法中，所
6、中国药典重金属检查法中，所使用的显色剂是（使用的显色剂是（BC）A.硫化氢试液硫化氢试液 B.硫代乙酰胺试液硫代乙酰胺试液 C.硫化钠试液硫化钠试液 D.氰化钾试液氰化钾试液 E.硫氰酸铵试液硫氰酸铵试液13.在药物的杂质检查中，其限量一在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（般不超过百万分之十的是（D）A.氯化物氯化物 B.硫酸盐硫酸盐C.醋酸盐醋酸盐 D.砷盐砷盐 E.淀粉淀粉 14.在用古蔡法检查砷盐时，导气管在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）A.除去除去I2 B.除去除去AsH3C.除去除去H2S D.除去除去HBrE.除去
7、除去SbH315.古蔡氏法中，古蔡氏法中，SnC12的作用有的作用有（ACD）A.使使As5+As3+B.除去除去H2SC.除去除去I2 D.组成锌锡齐组成锌锡齐E.除去其它杂质除去其它杂质 16.AgDDC法检查砷盐的原理为：法检查砷盐的原理为：砷化氢与砷化氢与AgDDC吡啶作用，生成吡啶作用，生成的物质是（的物质是（E）A.砷斑砷斑 B.锑斑锑斑 C.胶态砷胶态砷 D.三氧化二砷三氧化二砷 E.胶态银胶态银17.17.中国药典（中国药典（20052005年版）收载的古蔡年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是（法检查砷盐的基本原理是（BEBE）A.A.与锌、酸作用生成与锌、酸作用生成H H2
8、 2S S气体气体 B.B.与锌、酸作用生成与锌、酸作用生成AsHAsH3 3气体气体 C.C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D.D.比较供试品砷斑与标准品砷斑的面比较供试品砷斑与标准品砷斑的面 积大小积大小 E.E.比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜 色强度色强度 18.ChP（2005）检查葡萄糖酸锑钠）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（中的砷盐时，应选用（B）A.古蔡氏法古蔡氏法 B.白田道夫法白田道夫法 C.碘量法碘量法 D.AgDDC法法 E.契列法契列法19.杂质检查中所用的酸是杂质检查中所用的酸是A.稀硝酸稀硝酸 B.稀
9、盐酸稀盐酸 C.硝酸硝酸 D.盐酸盐酸 E.醋酸盐缓冲液醋酸盐缓冲液1.氯化物检查法（氯化物检查法（A）2.硫酸盐检查法（硫酸盐检查法（B）3.铁盐检查法（铁盐检查法（B）4.重金属检查法（重金属检查法（E）5.砷盐检查法（砷盐检查法（D）20.炽灼残渣检查法一般加热恒重的炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（温度为（C）A.500600 B.600700 C.700800 D.8001000 E.1000120021.炽灼残渣检查后，将残渣留作重炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为（金属检查时，炽灼温度应为（A）A.500600 B.600700 C.700800 D.8001
10、000 E.1000120022.炽灼残渣的限量一般为（炽灼残渣的限量一般为（E）A.1B.0.51C.0.40.5D.0.20.3E.0.10.2例例15 A干燥失重测定法干燥失重测定法 B炽灼残渣检查炽灼残渣检查 C两者皆是两者皆是 D两者皆不是两者皆不是1.有机物杂质检测法（有机物杂质检测法（D）2.不溶物的测定法（不溶物的测定法（D）3.杂质检查法（杂质检查法（C）4.有机药物中不挥发无机物的检测法有机药物中不挥发无机物的检测法(B)5.药物中挥发性物质的检测法（药物中挥发性物质的检测法（A）24.干燥失重测定的方法有（干燥失重测定的方法有（BCDE）A炽灼（炽灼（500600）法）法
11、 B常压恒温干澡法常压恒温干澡法 C减压干燥法减压干燥法 D干燥剂干燥法干燥剂干燥法 E减压干燥剂干燥法减压干燥剂干燥法25.干燥失重测定中应注意哪几个方干燥失重测定中应注意哪几个方面（面（ABCD）A.供试品平铺在称量瓶中的厚度供试品平铺在称量瓶中的厚度 一般不超过一般不超过5mm B.干燥温度一般为干燥温度一般为105 C.可用干燥剂干燥可用干燥剂干燥 D.主要指水分和挥发性物质主要指水分和挥发性物质 E.测定时间不超过测定时间不超过3小时小时26.药物中存在的杂质，主要来源于两药物中存在的杂质，主要来源于两个方面，即个方面，即 和和 。27.药物中微量的氯化物在药物中微量的氯化物在 酸性
12、条酸性条件下与件下与 反应，生成氯化银的胶体微反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液（浓度为化钠溶液（浓度为 ）在相同条件下）在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判断供产生的氯化银浑浊程度比较，判断供试品中氯化物是否符合限量规定。试品中氯化物是否符合限量规定。28、肾上腺素中肾上腺酮的检查：肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素称取肾上腺素0.250g,置于置于25mL量瓶量瓶中加中加0.05mol/L盐酸液至刻度盐酸液至刻度,量取量取5mL置另一置另一25mL量瓶中量瓶中,用用0.05mol/L盐酸盐酸液稀释至刻度用此液照分光光度法
13、液稀释至刻度用此液照分光光度法,在在310nm处测定吸收度不得大于处测定吸收度不得大于0.05,问问肾上腺素的限量是多少？肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素（以百分表示，肾上腺素Ecm1%=453）310nmA2.0mg/mlHCl 0.05mol/L测的溶液溶液样品规定：规定：A A310nm310nm0.050.05453E%1cm110010.002100%=0.055%杂质限量杂质限量%=%=4530.05A=E 1%C 1cm0.250525 25S=0.002g/ml%100供试品量允许杂质存在的最大量杂质限量29.胃复康中检查二苯羟基乙酸的方法如胃复康中检查二苯羟基乙酸
14、的方法如下：取本品下：取本品0.5g,酸性下用乙醚提取后蒸酸性下用乙醚提取后蒸干干,残渣用无水乙醇残渣用无水乙醇10mL溶解后溶解后,在在258nm波长处测定吸收度，不得超过波长处测定吸收度，不得超过0.02,求胃复康中二苯羟基乙酸的限量（以百求胃复康中二苯羟基乙酸的限量（以百分表示分表示,二苯羟基乙酸在二苯羟基乙酸在258nm波长处的波长处的E1%cm=19.7）规定：规定：A A258nm258nm0.020.0210010.05100%=0.002%杂质限量杂质限量%=%=19.70.02A=E 1%C 1cm0.510S=0.05g/ml%100供试品量允许杂质存在的最大量杂质限量E1
15、%1cm=19.730.溴化钠中硫酸盐检查法如下：称取溴化钠溴化钠中硫酸盐检查法如下：称取溴化钠0.5g，置，置50mL纳氏比色管中，加水使成约纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸，加稀盐酸2mL，加入，加入25%氯化钡溶氯化钡溶液液5mL，用水稀释至刻度。精密吸取硫酸钾，用水稀释至刻度。精密吸取硫酸钾标准溶液（标准溶液（100gSO42-/mL）2.0mL,依依法检查法检查,求溴化钠中的硫酸盐的限量为百分之求溴化钠中的硫酸盐的限量为百分之几？几？已知：已知：S=0.5gC=100gSO42-/mL V=2.0mL求求L%?1002L=0.5 106100%=0.04%7.异戊巴比妥钠中重金属的检查：取本品异戊巴比妥钠中重金属的检查：取本品1.0g，加水，加水43mL溶解后溶解后,缓缓加稀盐酸缓缓加稀盐酸3mL,随加随用强力振摇随加随用强力振摇,滤过滤过,弃取初滤液；弃取初滤液；取续滤液取续滤液23mL,加醋酸盐缓冲液（加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0mL,依法检查，含重金属不得超过依法检查，含重金属不得超过20ppm,求应取标准铅溶液（求应取标准铅溶液（10g/mL）多）多少少mL？已知：已知：S=1.0g/2=0.5gC=10g/mL L=20ppm求求V%?0.5 20 106V=10 106=1.0ml L SV=C 106
