1、第八章电子光学基础34日本电子公司生产的日本电子公司生产的JEM-201051、电子显微镜发展简史、电子显微镜发展简史1924年年L.De和和Broglie发现运动电子具有波粒二象发现运动电子具有波粒二象性。性。1926年年Busch发现在轴对称的电磁场中运动的电子发现在轴对称的电磁场中运动的电子有会聚现象。有会聚现象。二者结合导致研制电子显微镜的伟大设想。二者结合导致研制电子显微镜的伟大设想。1931年,第一台电镜在德国柏林诞生。至年,第一台电镜在德国柏林诞生。至1934年电年电镜的分辨率可达镜的分辨率可达50nm,1939年德国西门子公司第一年德国西门子公司第一台电镜投放市场,分辨率优于台
2、电镜投放市场,分辨率优于10nm。1935年克诺尔(年克诺尔(Knoll)提出扫描电镜的工作原理,)提出扫描电镜的工作原理,1938年阿登纳(年阿登纳(Ardenne)制造了第一台扫描电镜。)制造了第一台扫描电镜。660年代后,电镜开始向高电压、高分辨率发展,年代后,电镜开始向高电压、高分辨率发展,100200kV的电镜逐渐普及,的电镜逐渐普及,1960年,法国研制年,法国研制了第一台了第一台1MV的电镜,的电镜,1970年又研制出年又研制出3MV的的电镜。电镜。70年代后,电镜的点分辨率达年代后,电镜的点分辨率达0.23nm,晶格,晶格(线)分辨率达(线)分辨率达0.1 nm。同时扫描电镜有
3、了较大。同时扫描电镜有了较大的发展,普及程度逐渐超过了透射电镜。的发展,普及程度逐渐超过了透射电镜。近一、二十年,出现了联合透射、扫描,并带近一、二十年,出现了联合透射、扫描,并带有分析附件的分析电镜。电镜控制的计算机化和有分析附件的分析电镜。电镜控制的计算机化和制样设备的日趋完善,使电镜成为一种既观察图制样设备的日趋完善,使电镜成为一种既观察图象又测结构,既有显微图象又有各种谱线分析的象又测结构,既有显微图象又有各种谱线分析的多功能综合性分析仪器。多功能综合性分析仪器。780年代后,又研制出了扫描隧道电镜和原年代后,又研制出了扫描隧道电镜和原子力显微镜等新型的显微镜。子力显微镜等新型的显微镜
4、。我国自我国自1958年试制成功第一台电镜以来,年试制成功第一台电镜以来,电镜的设计、制造和应用曾有相当规模的电镜的设计、制造和应用曾有相当规模的发展。主要产地有北京和上海。但因某些发展。主要产地有北京和上海。但因某些方面的原因,国产电镜逐渐被进口电镜取方面的原因,国产电镜逐渐被进口电镜取代。代。8910(3)电子光学可仿照几何光学把电子运动轨迹看)电子光学可仿照几何光学把电子运动轨迹看成射线,并由此引入一系列的几何光学参数来表征成射线,并由此引入一系列的几何光学参数来表征电子透镜对于电子射线的聚焦成像作用。电子透镜对于电子射线的聚焦成像作用。114、短波限 5、相干散射 6、非相干散射电子射
5、入试样后,受到原子的弹性和非弹性散射,有一部分电子的总散射角大于90,重新从试样表面逸出,称为背散射电子,这个过程称为背散射。电镜控制的计算机化和制样设备的日趋完善,使电镜成为一种既观察图象又测结构,既有显微图象又有各种谱线分析的多功能综合性分析仪器。2、各种物理信号产生的深度和广度焦长反应了观察屏或照相底板可在像平面上、下沿镜轴移动的距离。4)二次电子产额与原子序数间无明显关系,故不能用作成分分析。分辨率:是指一个光学系统刚能清楚地分开两个物点间的最小距离。即:吸收电子所产生图像的衬度与背散射电子所产生图像的衬度恰好相反,故也可用于元素分布的定性分析。当加速电压较高时,电子运动速度增大,电子
6、质量也随之增大,必须用相对论进行校正:23nm,晶格(线)分辨率达0.2)吸收电流与原子序数衬度有关,可用作元素分布的定性分析。3)产生深度:几百纳米。核外电子对入射电子的非弹性散射距离越小,分辨能力越高。运动中的电子也必伴随着一个波电子波。所谓景深是指在不影响透镜成像分辨率的前提下,物平面可沿透镜移动的距离。1213较好情况下,较好情况下,N.A值可提高到值可提高到1.6。各种照明源对应的分辨率:各种照明源对应的分辨率:1)可见光,)可见光,400780nm;当用可见光作光源,采用组合透镜、大的孔径角、高折射当用可见光作光源,采用组合透镜、大的孔径角、高折射率介质浸没物镜时,率介质浸没物镜时
7、,最佳情况的透镜分辨极限是最佳情况的透镜分辨极限是200nm。2)X射线,射线,0.0510nm;要进一步提高显微镜的分辨能力,就必须用更短波长的照要进一步提高显微镜的分辨能力,就必须用更短波长的照明源。明源。X射线波长很短,在射线波长很短,在0.05 10nm范围,但至今也范围,但至今也无法能使之有效聚焦成像。无法能使之有效聚焦成像。3)电子波,)电子波,电子束流具有波动性,且波长比可见光短得电子束流具有波动性,且波长比可见光短得多。显然,如果用电子束做照明源制成电子显微镜将具有多。显然,如果用电子束做照明源制成电子显微镜将具有更高的分辨本领。更高的分辨本领。14 1924年,德布罗意提出了
8、运动着的微观粒子年,德布罗意提出了运动着的微观粒子也具有波粒二象性的假说。这个物质波的频率和也具有波粒二象性的假说。这个物质波的频率和波长与能量和动量之间的关系如下:波长与能量和动量之间的关系如下:(5)(4)E hPhv由此可得德布罗意波波长 :(6)mvhPh 运动中的电子也必伴随着一个波运动中的电子也必伴随着一个波电子波。电子波。15电子波长与其加速电压平方根成反比,加速电压越电子波长与其加速电压平方根成反比,加速电压越高,电子波长越短。高,电子波长越短。(8)251215020V.VVemh当加速电压较低时,当加速电压较低时,vc(光速光速),电子质量近,电子质量近似于静止质量似于静止
9、质量m0,由(,由(6)、()、(7)式整理得:)式整理得:(7)221mveVE 一个初速度为零的电子,在电场中从电位为一个初速度为零的电子,在电场中从电位为零的点受到电位为零的点受到电位为V的作用,其获得的动能和运的作用,其获得的动能和运动速度动速度v之间的关系为:之间的关系为:16(9)109785.01(25.12)21(26200VVcmeVVemh加速电压加速电压(kV)电子波长电子波长(nm)加速电压加速电压(kV)电子波长电子波长(nm)10.0388800.00418100.01221000.00370200.008592000.00251300.006985000.0014
10、2500.0053610000.00087 当加速电压较高时,电子运动速度增大,当加速电压较高时,电子运动速度增大,电子质量也随之增大,必须用相对论进行校正:电子质量也随之增大,必须用相对论进行校正:17由于这种扩散过程,电子与物质的相互作用不限于电子入射方向,而是有一定的体积范围,此体积范围称为相互作用体积。运动中的电子也必伴随着一个波电子波。通过接收电子的探测仪,可探测不同能量的电子数目。1)能量较低,50eV。(3)电子光学可仿照几何光学把电子运动轨迹看成射线,并由此引入一系列的几何光学参数来表征电子透镜对于电子射线的聚焦成像作用。要进一步提高显微镜的分辨能力,就必须用更短波长的照明源。
11、减小成像时的孔径角,可使球差明显减小。电子探针仪(EPMA)等等其中ia、it与质量厚度t有关.原子核对电子的非弹性散射2)产生深度:5-10nm。焦长反应了观察屏或照相底板可在像平面上、下沿镜轴移动的距离。关系:i0=ib+is+ia+it(1)几何光学是利用透镜使光线聚焦成像,而电子光学则利用电、磁场使电子束聚焦成像,电、磁场起着透镜的作用。定义:入射电子进入样品,经过多次非弹性散射后能量全部损失,不再产生其它效应,一般称被试样吸收,这种电子称为吸收电子。由于这种扩散过程,电子与物质的相互作用不限于电子入射方向,而是有一定的体积范围,此体积范围称为相互作用体积。4)二次电子产额与原子序数间
12、无明显关系,故不能用作成分分析。五、相互作用体积与信号产生的深度和广度1)可见光,400780nm;(10)2meVv 电镜中,用静电透镜作电子枪,发射电子束;用电电镜中,用静电透镜作电子枪,发射电子束;用电磁透镜做会聚透镜,起成像和放大作用。磁透镜做会聚透镜,起成像和放大作用。静电透镜和静电透镜和电磁磁透镜统称电子透镜电磁磁透镜统称电子透镜,它们的结构原理由,它们的结构原理由Husch奠定的。奠定的。1.电子在静电场中的运动电子在静电场中的运动 电子在静电场中受到电场力的作用将产生加速度。初速度为0的自由电子零电位到达V电位时,电子的运动速度v为:即加速电压的大小决定了电子运动的速度。18(
13、12)sinsin 2 2 (11)sinsin sinsin 21121222111221VVvvmeVvmeVvvvvv则:又因为:或19202122(13)BvqF23)sin(BvqvB不受磁场的影响。电子作匀速直线运动,所以洛仑兹力为的夹角为和同向,因为和)(00 1 BvBveBPeBmvRRvmevBBvevBFBv 22起向心力的作用:兹力方向,速率不变。洛仑垂直,电子运动只改变和方向与,力的作用,大小为垂直,电子将受洛仑兹和)(24线的形式运动。使电子在磁场中以螺旋果不受磁场的影响,其结向,而不改变大小,只改变方。其中,和的两个分矢量于和垂直分解成平行于角,这时可将斜交成和z
14、rrzrzvvvvvvvvBBvBvsincos )3(旋转对称的旋转对称的 磁场对电子束有聚焦作用,能使电磁场对电子束有聚焦作用,能使电子束聚焦成像。产生这种旋转对称非均匀磁场的线子束聚焦成像。产生这种旋转对称非均匀磁场的线圈装置就是电磁透镜。圈装置就是电磁透镜。目前电子显微镜中使用的是极靴磁透镜,它是在短目前电子显微镜中使用的是极靴磁透镜,它是在短线圈、包壳磁透镜的基础上发展而成的。线圈、包壳磁透镜的基础上发展而成的。磁透镜的作用使入射电子束聚焦成像。几种磁透镜磁透镜的作用使入射电子束聚焦成像。几种磁透镜的作用示意图如下:的作用示意图如下:25各种照明源对应的分辨率:五、电磁透镜的景深和焦
15、长色差:由于入射电子波的波长或能量不均一造成的。1)能量较低,50eV。电子光学是研究带电粒子(电子、离子)在电场和磁场中运动,特别是在电场和磁场中偏转、聚焦和成像规律的一门科学。色差是由于电子波的波长或能量不均一造成的。电子加速电压不稳定,引起照明电子束能量的波动。X射线波长很短,在0.即加速电压的大小决定了电子运动的速度。23nm,晶格(线)分辨率达0.由(3)式可知,透镜的分辨率r值与N.我国自1958年试制成功第一台电镜以来,电镜的设计、制造和应用曾有相当规模的发展。23nm,晶格(线)分辨率达0.当电子射入试样后,受到原子的弹性、非弹性散射。2、静电透镜要求过高的电压,使仪器的绝缘问
16、题难以解决。当电子射入试样后,受到原子的弹性、非弹性散射。产生过程特点:级联过程。它与几何光学有很多相似之处:(3)电子光学可仿照几何光学把电子运动轨迹看成射线,并由此引入一系列的几何光学参数来表征电子透镜对于电子射线的聚焦成像作用。1)可用于扫描电镜和电子探针中的背散射电子成像,其分辨率较二次电子像低;无论像平面在什么位置,都不能得到清晰的像,而是一个散焦圆斑。2627电磁透镜与静电透镜的比较:电磁透镜与静电透镜的比较:电电磁透镜与静电透镜都可以作会聚透镜,磁透镜与静电透镜都可以作会聚透镜,但现代所有的透射电镜除电子光源外都用电磁但现代所有的透射电镜除电子光源外都用电磁透镜做会聚镜,主要因为
17、:透镜做会聚镜,主要因为:1、电磁透镜的焦距可以做得很短,获得高的、电磁透镜的焦距可以做得很短,获得高的放大倍数和较小的球差;放大倍数和较小的球差;2、静电透镜要求过高的电压,使仪器的绝缘、静电透镜要求过高的电压,使仪器的绝缘问题难以解决。问题难以解决。2821111LLfffLfLfLLM2122)(INUKfr293031 球差球差 球差:球面像差,是由于电磁透镜的近轴端和远球差:球面像差,是由于电磁透镜的近轴端和远轴端对电子的会聚能力不同引起的。轴端对电子的会聚能力不同引起的。因此从一个物点散射的电子束经过具球差的磁透因此从一个物点散射的电子束经过具球差的磁透镜后物象并不会聚一点,而分别
18、会聚于轴向的一定距镜后物象并不会聚一点,而分别会聚于轴向的一定距离上,如离上,如图(图(2-9a)。无论像平面在什么位置,都。无论像平面在什么位置,都不能得到清晰的像,而是一个散焦圆斑。在某一位置,不能得到清晰的像,而是一个散焦圆斑。在某一位置,可获得最小的散焦圆斑,称为球差最小散焦圆,其半可获得最小的散焦圆斑,称为球差最小散焦圆,其半径为:径为:球差是电子显微镜的最主要的像差之一。它往往球差是电子显微镜的最主要的像差之一。它往往决定显微镜的分辨本领。决定显微镜的分辨本领。32332、像散、像散 像散:是由于透镜磁场的非旋转对称而引起像散:是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的像差。的像差。主要是
19、生产工艺、透镜污染,使透镜磁场不主要是生产工艺、透镜污染,使透镜磁场不完全旋转对称,而只是近似的双对称场。这样产完全旋转对称,而只是近似的双对称场。这样产生在透镜的生在透镜的XZ、YZ两个对称面方向的焦距不同,两个对称面方向的焦距不同,使物象不能聚焦,形成弥散的椭圆斑,最小的弥使物象不能聚焦,形成弥散的椭圆斑,最小的弥散圆斑半径为散圆斑半径为a:图(图(2-9c)消除像散的途径:引入校正磁场,通常采用消像消除像散的途径:引入校正磁场,通常采用消像散器。散器。34 Cc为透镜的色差系数,随激励磁电流增大而减小。为透镜的色差系数,随激励磁电流增大而减小。引起能量变化的主要原因为:引起能量变化的主要
20、原因为:电子加速电压不稳定,引起照明电子束能量的波动。电子加速电压不稳定,引起照明电子束能量的波动。电子与物质相互作用后,电子能量受到损失。电子与物质相互作用后,电子能量受到损失。353637 式中式中A为常数,为常数,0.40.5。电磁透镜的理论分。电磁透镜的理论分辨本领为辨本领为0.2nm。38五、电磁透镜的景深和焦长五、电磁透镜的景深和焦长 电镜具有景深大、焦长长的特点。电镜具有景深大、焦长长的特点。所谓景深是指在不影响透镜成像分辨率的前提所谓景深是指在不影响透镜成像分辨率的前提下,物平面可沿透镜移动的距离。如图所示下,物平面可沿透镜移动的距离。如图所示:当当r=1nm,a=10-310
21、-2 rad 时,时,Df约为约为200 2000nm,对于加速电压为,对于加速电压为100kV的电子的电子显微镜,样品厚度一般控制在显微镜,样品厚度一般控制在200nm以下,在透以下,在透镜场深范围内,试样各部位都能聚焦成像镜场深范围内,试样各部位都能聚焦成像。394041第二节第二节 电子与固体物质的相互作用电子与固体物质的相互作用一、一、电子散射电子散射 当一束聚焦电子束沿一定方向射入试样时,在当一束聚焦电子束沿一定方向射入试样时,在原子库仑电场作用下,入射电子方向改变,称为散原子库仑电场作用下,入射电子方向改变,称为散射。原子对电子的散射可分为弹性散射和非弹性散射。原子对电子的散射可分
22、为弹性散射和非弹性散射。在弹性散射过程中,电子只改变方向,而能量射。在弹性散射过程中,电子只改变方向,而能量基本无损失。在非弹性散射过程中,电子不但改变基本无损失。在非弹性散射过程中,电子不但改变方向,能量也有不同程度的减少,转变为热、光、方向,能量也有不同程度的减少,转变为热、光、X射线和二次电子发射。射线和二次电子发射。原子对电子的散射可分为:原子对电子的散射可分为:原子核对电子的弹性散射原子核对电子的弹性散射原子核对电子的非弹性散射原子核对电子的非弹性散射1.核外电子对入射电子的非弹性散射核外电子对入射电子的非弹性散射42434445磁场分布是严格轴对称;产生这种旋转对称等三电位曲面簇的
23、电极装置即为静电透镜。扫描透射电镜(STEM)1)能量较低,50eV。23nm,晶格(线)分辨率达0.当加速电压较高时,电子运动速度增大,电子质量也随之增大,必须用相对论进行校正:(3)电子光学可仿照几何光学把电子运动轨迹看成射线,并由此引入一系列的几何光学参数来表征电子透镜对于电子射线的聚焦成像作用。这样产生在透镜的XZ、YZ两个对称面方向的焦距不同,使物象不能聚焦,形成弥散的椭圆斑,最小的弥散圆斑半径为a:图(2-9c)电磁透镜的理论分辨本领为:磁场分布是严格轴对称;n:透镜上下方介质的折射率;:透镜的孔径半角();由于这种扩散过程,电子与物质的相互作用不限于电子入射方向,而是有一定的体积
24、范围,此体积范围称为相互作用体积。1、电磁透镜的焦距可以做得很短,获得高的放大倍数和较小的球差;当加速电压较高时,电子运动速度增大,电子质量也随之增大,必须用相对论进行校正:五、电磁透镜的景深和焦长因此涉及的电子光学主要是研究电子在旋转对称电、磁场中的运动规律。因为电场力的方向总是指向等电位面的法线,从低电位指向高电位,而在电位面的切线方向的作用力为0。1924年,德布罗意提出了运动着的微观粒子也具有波粒二象性的假说。电镜控制的计算机化和制样设备的日趋完善,使电镜成为一种既观察图象又测结构,既有显微图象又有各种谱线分析的多功能综合性分析仪器。46474849505152535455565758
25、23nm,晶格(线)分辨率达0.三、电子在电磁场中的运动和电子透镜它与几何光学有很多相似之处:1、电磁透镜的焦距可以做得很短,获得高的放大倍数和较小的球差;也就是说在该方向的速度分量不变。4)二次电子产额与原子序数间无明显关系,故不能用作成分分析。菲利浦公司生产的TECNAI-20我国自1958年试制成功第一台电镜以来,电镜的设计、制造和应用曾有相当规模的发展。电荷在磁场中运动时会受到洛仑兹力的作用:五、电磁透镜的景深和焦长3)产生深度:几百纳米。电镜大体可划分为:70年代后,电镜的点分辨率达0.1)可用于扫描电镜和电子探针中的背散射电子成像,其分辨率较二次电子像低;关系:i0=ib+is+i
26、a+it与玻璃的凸透镜可以使光线聚焦成像相似,一定形状的等电位曲面簇 也可以使电子束聚焦成像。初速度为0的自由电子零电位到达V电位时,电子的运动速度v为:无论像平面在什么位置,都不能得到清晰的像,而是一个散焦圆斑。二、电子的波动性及其波长1)可用于扫描电镜和电子探针中的背散射电子成像,其分辨率较二次电子像低;像散:是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的像差。592、各种物理信号产生的深度和广度各种物理信号产生的深度和广度俄歇电子俄歇电子1nm二次电子二次电子10nm X射线射线1um60核外电子对入射电子的非弹性散射原子核对电子的弹性散射2)试样较薄时(1020nm),透射电子主要是弹性散射电子,
27、成像较清晰;主要是生产工艺、透镜污染,使透镜磁场不完全旋转对称,而只是近似的双对称场。反之电子的轨迹将离开法线。球差与像散都是因为透镜磁场几何形状 的缺陷造成的,因而又称几何像差。它与几何光学有很多相似之处:ia=i0 (ib+is)4)二次电子产额与原子序数间无明显关系,故不能用作成分分析。n:透镜上下方介质的折射率;:透镜的孔径半角();23nm,晶格(线)分辨率达0.二、内层电子激发后的弛豫过程消除像散的途径:引入校正磁场,通常采用消像散器。因此从一个物点散射的电子束经过具球差的磁透镜后物象并不会聚一点,而分别会聚于轴向的一定距离上,如图(2-9a)。消除像散的途径:引入校正磁场,通常采用消像散器。产生这种旋转对称等三电位曲面簇的电极装置即为静电透镜。由于这种扩散过程,电子与物质的相互作用不限于电子入射方向,而是有一定的体积范围,此体积范围称为相互作用体积。电磁透镜:透射电镜中用磁场使电子束聚焦称的装置。