1、L o g oL o g o果蔬中有机磷农药残留的气相色谱质谱检测果蔬中有机磷农药残留的气相色谱质谱检测指导老师：王海凤指导老师：王海凤农业分析测试中心农业分析测试中心农业分析测试中心农业分析测试中心Tianjin agricultural university研究现状研究现状 农药残留分析的两大基本主题样品前处理和检测，正向着分析种类越来越多、检测限越来越低、分析速度越来越快的方向发展。v样品前处理技术 传统的提取方法有浸泡提取、振荡提取、组织捣碎、索氏提取等，目前发展新的技术主要有超声波提取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取及加速溶剂萃取等v检测技术 目前样品检测主要有气相色谱法(GC
2、),高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-M S/M S),以及超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)、薄层色谱扫描法(TLC)农业分析测试中心农业分析测试中心Tianjin agricultural university实验目的、原理实验目的、原理 所用仪器设备、试剂所用仪器设备、试剂 实验步骤、结果分析实验步骤、结果分析 第一部分 第二部分 第三部分主要内容主要内容农业分析测试中心农业分析测试中心Tianjin agricultural university一、实验目的一、实验目的 1.了解气相色谱质谱联用仪（GC-MS）结
3、构、操作。2.熟悉样品前处理方法。3.利用GC-MS检测蔬菜、水果中的有机磷农药残留。农业分析测试中心农业分析测试中心Tianjin agricultural university二、实验原理二、实验原理v 样品经乙腈均质提取，过萃取柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，进GC-MS测定。农业分析测试中心农业分析测试中心Tianjin agricultural university三、实验仪器、试剂三、实验仪器、试剂v气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890A/5975C；v可调高速电动匀浆机：FSH-2型；v氮吹仪：MTN-2800W型；v漩涡混合器：QL-901型；v食物调理机：JYL-C
4、020丙酮：色谱纯；乙腈：色谱纯；氯化钠：分析纯；农药混合标准溶液农业分析测试中心农业分析测试中心Tianjin agricultural university四、实验步骤四、实验步骤 以组织捣碎提取法提取芹菜中的农药残留，以气相色谱质谱联为检测工具测定果蔬中的有机磷农药残留。样品前处理样品测定标准曲线GC-MS条件的选择农业分析测试中心农业分析测试中心Tianjin agricultural university1、气相色谱气相色谱-质谱条件的选择质谱条件的选择 气相气相-质谱条件的选择主要是对气相和质谱一些参质谱条件的选择主要是对气相和质谱一些参数的优化，气相部分主要在柱温及分流、不分流方
5、式，数的优化，气相部分主要在柱温及分流、不分流方式，以使气相色谱达到很好的分离效果以使气相色谱达到很好的分离效果,便于样品的测定。便于样品的测定。为提高灵敏度，降低干扰，采用选择离子模式为提高灵敏度，降低干扰，采用选择离子模式(SIM)对对农药进行定量，每种农药选择农药进行定量，每种农药选择34个特征离子，其中个特征离子，其中一个离子用于定量。一个离子用于定量。农业分析测试中心农业分析测试中心Tianjin agricultural university2、标准曲线的制作、标准曲线的制作 用用10.010.0g g/mL/mL的储备液配制的储备液配制成成0.050.05、0.100.10、0.
6、200.20、0.400.40、1.001.00g g/mL/mL的标准工作液，按选的标准工作液，按选定的色谱、质谱条件，用选择定的色谱、质谱条件，用选择离子扫描，以响应值为纵坐标离子扫描，以响应值为纵坐标,浓度浓度为横坐标。为横坐标。标准曲线农业分析测试中心农业分析测试中心Tianjin agricultural university3、样品前处理及测定、样品前处理及测定农业分析测试中心农业分析测试中心Tianjin agricultural university开机操作步骤 v1.右旋载气钢瓶（右旋载气钢瓶（N2）控制阀，打开气）控制阀，打开气v源；源；右侧为主表，左侧为分压表，右旋打开右
7、侧为主表，左侧为分压表，右旋打开至分压表显示至分压表显示0.5Mpa。v2.打开打开7890GC、5975MSD电源，等待仪器电源，等待仪器自检完毕。自检完毕。v3.打开计算机，在桌面双击打开计算机，在桌面双击“Instrument#1”v 图标，进入图标，进入MSD化学工作站。化学工作站。农业分析测试中心农业分析测试中心Tianjin agricultural universityv 4.调谐，视图调谐与真空控制自动调谐调谐结果自动打印调谐评估。v 调谐结果：右上角MS四级杆 150高真空 1.68e-05（负值才对）v 69,219,502找到峰v 空气/水检查：数值越小越好v 报告结尾会
8、显示“通过”、“确定”，即表示调谐通过。v 注意：调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时；首先确认打印机与电脑已连好并处于联机状态；调谐过程约3-5min，并将调谐结果由打印机输出。农业分析测试中心农业分析测试中心Tianjin agricultural university仪器控制软件操作步骤：v1.样品采集方法的编辑：方法编辑完整方法选中“方法信息”和“仪器/采集”v确定编辑方法的注释（可不填）确定质谱进样方式选择“GC”，进样方式选中“手动/自动”；质谱前打“”（注意：老化柱子时不打“”）v确定设置GC具体参数v v确定GC
9、检测器数据（默认）确定设置MS调谐文件（atune.u）确定MS参数框v溶剂延迟农业分析测试中心农业分析测试中心Tianjin agricultural universityv（溶剂峰一般较大，若不延迟既缩短灯丝寿命又使得（溶剂峰一般较大，若不延迟既缩短灯丝寿命又使得整个图谱不漂亮）整个图谱不漂亮）选择采集模式选择采集模式v（Scan为全扫描用于定性分析；为全扫描用于定性分析；SIM为离子扫描用为离子扫描用于定量分析）于定量分析）扫描参数扫描参数v（定性时设定离子扫描范围一般可设为（定性时设定离子扫描范围一般可设为50-500m/z；定量时则需设置该物质的主要离子，三个离子就定量时则需设置该物
10、质的主要离子，三个离子就够）够）确定确定保存方法路径。保存方法路径。农业分析测试中心农业分析测试中心Tianjin agricultural universityv2.数据采集（手动进样）方法：数据采集（手动进样）方法：“仪器控制仪器控制”界面下，待界面下，待 （设定和查看（设定和查看GC参数）右参数）右上角红灯变绿，界面下进样口、柱温、检测上角红灯变绿，界面下进样口、柱温、检测器温度达到预设值，表示器温度达到预设值，表示“机器就绪，等待机器就绪，等待进样进样”（红灯是未就绪，绿灯是就绪，蓝灯（红灯是未就绪，绿灯是就绪，蓝灯为进行中）为进行中）单击单击 v输入样品文件保存路径（一般以日期命名）
11、输入样品文件保存路径（一般以日期命名）和样品名称（和样品名称（.D为扩展名）为扩展名）单单击击 将进样针迅速将进样针迅速 农业分析测试中心农业分析测试中心Tianjin agricultural universityv穿过前进样口和隔垫，进入衬管中再迅速推穿过前进样口和隔垫，进入衬管中再迅速推出气体出气体Start将进样针迅速抽出，将进样针迅速抽出，即完成一次数据采集。即完成一次数据采集。v另外，另外，打开（调用）方法；打开（调用）方法；保存方保存方法；法；编辑完整的方法；编辑完整的方法；设定和查设定和查v看四级杆参数。看四级杆参数。v3.机器控制面板上机器控制面板上 Service ModeEnter，可查看进样次数。，可查看进样次数。农业分析测试中心农业分析测试中心Tianjin agricultural university关机操作步骤如下：放空：视图（View）调谐与真空控制（Tune and Vacuum Control）真空（Vacuum）放空（Vent）同时离子源和四极杆温度降至100以下，大 概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭GC、MSD电源，最后关掉载气、电脑。L o g oL o g o
