1、养殖水环境化学实验养殖水环境化学实验海南大学海南大学 海洋学院海洋学院1 绪绪 论论一、教材及参考资料一、教材及参考资料二、关于本实验课二、关于本实验课三、本课程的目的、要求三、本课程的目的、要求四、课程内容四、课程内容五、实验课纪律五、实验课纪律六、实验报告的撰写六、实验报告的撰写2绪绪 论论一、教材及参考资料一、教材及参考资料教材：教材：养殖水环境化学实验，雷衍之主编，中国农业出版社，2006年参考书目参考资料：参考资料：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会GB/T12763.4-2007.海洋调查规范.第四部分:海水化学要素调查.海洋监测质量保证手册编委会.海
2、洋监测质量保证手册.海洋出版社,2000.3绪绪 论论二、关于本实验课二、关于本实验课 养殖水环境化学实验养殖水环境化学实验是水产养殖学、是水产养殖学、海洋生物学和水生生物学专业的主干专业基础海洋生物学和水生生物学专业的主干专业基础课课养殖水环境化学养殖水环境化学配套开设的实验，属配套开设的实验，属于必修课。是理论教学法的深化和补充，具有较于必修课。是理论教学法的深化和补充，具有较强的实践性。该实验课程包括了验证性实验和综强的实践性。该实验课程包括了验证性实验和综合、设计性实验两个层次。通过学生动手实验，合、设计性实验两个层次。通过学生动手实验，加深对水环境化学理论知识的了解，掌握海水的加深对
3、水环境化学理论知识的了解，掌握海水的化学组成和变化规律，了解海洋生物的化学组成化学组成和变化规律，了解海洋生物的化学组成以及某些微量元素对生物生长的影响。以及某些微量元素对生物生长的影响。4三、本课程的目的、要求三、本课程的目的、要求 培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。析问题、解决问题的独立工作能力。掌握水环境化学实验的一般的操作方法，以及实掌握水环境化学实验的一般的操作方法，以及实验过程中应该注意的问题、实验操作的原则，初步掌验过程中应该注意的问题、实验操作的原则，初步掌握设计性、综合性实验的实验原理、步骤实施
4、的过程，握设计性、综合性实验的实验原理、步骤实施的过程，从而提高学生的操作能力。从而提高学生的操作能力。绪绪 论论5绪绪 论论四、课程内容四、课程内容基本操作：基本操作：养殖水环境化学实验：养殖水环境化学实验：1、溶解氧测定；、溶解氧测定；2、硫化物测定；、硫化物测定；3、pH值、盐度测定；值、盐度测定；4、亚硝酸盐测定；亚硝酸盐测定；5、氨氮测定；、氨氮测定；6、活性磷酸盐测定；、活性磷酸盐测定；7、化、化学耗氧量测定；学耗氧量测定；8、水质评价综合实验、水质评价综合实验6绪绪 论论五、实验课纪律五、实验课纪律1.遵守实验室的一切规章制度，按时上课。遵守实验室的一切规章制度，按时上课。2.注
5、意安全是实验的基本要求。在实验前，了解实验室一些注意安全是实验的基本要求。在实验前，了解实验室一些 仪器设备使用方法及安全操作规程。仪器设备使用方法及安全操作规程。3.认真预习有关实验内容，明确试验目的和要求，了解实验认真预习有关实验内容，明确试验目的和要求，了解实验 的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，了解所用的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，了解所用 药品和试剂的毒性和其他性质，牢记操作中的注意事项，药品和试剂的毒性和其他性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。安排好当天的实验。7绪绪 论论五、实验课纪律五、实验课纪律4.在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯，
6、实在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯，实 验数据如实填写在记录本中。实验结束后，记录本须经教验数据如实填写在记录本中。实验结束后，记录本须经教 师签字。师签字。5.实验中应保持安静和遵守秩序，思想要集中，操作认真，实验中应保持安静和遵守秩序，思想要集中，操作认真，不得擅自离开，尤其要注意安全，严格按照操作规程和实不得擅自离开，尤其要注意安全，严格按照操作规程和实 验步骤进行实验，发生意外事故时，要镇静，及时采取应验步骤进行实验，发生意外事故时，要镇静，及时采取应 急措施，并立即报告指导教师。使用急措施，并立即报告指导教师。使用有异味或有毒物质必有异味或有毒物质必 须须在通风橱中进行
7、在通风橱中进行操作操作。8绪绪 论论五、实验课纪律五、实验课纪律6.爱护公物爱护公物、仪器，节约药品，试剂用后立即归还原处，以免影响、仪器，节约药品，试剂用后立即归还原处，以免影响 其他其他同学使用。试剂同学使用。试剂用后应盖好瓶盖，以免污染或挥发；用后应盖好瓶盖，以免污染或挥发；严格控严格控 制药品的用量制药品的用量，产品要回收。，产品要回收。7.保持实验室整洁，做到台面，地面，水槽，仪器干净，仪器放保持实验室整洁，做到台面，地面，水槽，仪器干净，仪器放置置 整齐有序，以免损坏。使用过的仪器整齐有序，以免损坏。使用过的仪器整理复原。所有废弃的固体整理复原。所有废弃的固体 和滤纸等应丢和滤纸等
8、应丢入废物桶内，决不能丢入水槽以免堵塞。实验完毕入废物桶内，决不能丢入水槽以免堵塞。实验完毕 应把试验台整理干净，关好水电等。应把试验台整理干净，关好水电等。8.实验室的卫生由同学轮流值日，值日生的职责为整理公用仪器，实验室的卫生由同学轮流值日，值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，清理倒弃废物桶，检查和关好水、电、门窗。打扫实验室，清理倒弃废物桶，检查和关好水、电、门窗。9绪绪 论论六、实验报告的撰写六、实验报告的撰写（一）实验报告的内容：（一）实验报告的内容：实验目的和要求实验目的和要求 实验基本原理实验基本原理 实验仪器和试剂实验仪器和试剂 实验步骤和现象记录实验步骤和现象记录 实验结
9、果及数据处理实验结果及数据处理 实验结论及讨论实验结论及讨论 思考题思考题 10绪绪 论论六、实验报告的撰写六、实验报告的撰写（二）关于讨论：（二）关于讨论：同一个实验，由于每位同学对实验的理解、对实验操作同一个实验，由于每位同学对实验的理解、对实验操作掌握程度存在差异，因此，每位同学的实验数据和结果也不掌握程度存在差异，因此，每位同学的实验数据和结果也不尽相同，都会出现一些独有的数据，这需要在实验报告中进尽相同，都会出现一些独有的数据，这需要在实验报告中进行讨论和总结。行讨论和总结。讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回顾，可以讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回顾，可以发现自己在实验
10、中的不足之处，防止以后出现类似错误。同发现自己在实验中的不足之处，防止以后出现类似错误。同时可以加深对相关知识及实践操作的理解和把握，巩固实验时可以加深对相关知识及实践操作的理解和把握，巩固实验成果。成果。11绪绪 论论六、实验报告的撰写六、实验报告的撰写（三）关于思考题：（三）关于思考题：独立、认真完成思考题：结合自己的实验过程，仔细分独立、认真完成思考题：结合自己的实验过程，仔细分析思考题所提出的问题，适当的情况下，可以查阅相关书籍析思考题所提出的问题，适当的情况下，可以查阅相关书籍或文献。或文献。在实验教程和实验指导中增加面向实验教学不同环节的思在实验教程和实验指导中增加面向实验教学不同
11、环节的思考题，养成勤于思考的习惯，有利于学生进一步回顾实验细考题，养成勤于思考的习惯，有利于学生进一步回顾实验细节及体会理论在实验中的指导作用、扩宽知识面，实现创新节及体会理论在实验中的指导作用、扩宽知识面，实现创新能力培养的教学目标。能力培养的教学目标。12实验一：溶解氧测定实验一：溶解氧测定一、目的要求一、目的要求二、实验原理二、实验原理三、仪器与试剂三、仪器与试剂四、分析步骤四、分析步骤五、思考题五、思考题13一、目的要求一、目的要求1、了解水环境中溶解氧的含量及其变化规律，掌、了解水环境中溶解氧的含量及其变化规律，掌握溶解氧测定的方法握溶解氧测定的方法实验一：溶解氧测定实验一：溶解氧测
12、定14二、实验原理二、实验原理在一定量水样中，加入适量的氯化锰和碱性碘化钾试剂后，在一定量水样中，加入适量的氯化锰和碱性碘化钾试剂后，生成的氢氧化锰被水中溶解氧氧化为褐色沉淀，主要是生成的氢氧化锰被水中溶解氧氧化为褐色沉淀，主要是Mn(OH)3Mn(OH)3，加硫酸酸化后，沉淀溶解。在碘化物存在下，被，加硫酸酸化后，沉淀溶解。在碘化物存在下，被氧化的锰又被还原为二价态，同时析出与溶解氧等摩尔数氧化的锰又被还原为二价态，同时析出与溶解氧等摩尔数的碘，用硫代硫酸钠溶液滴定，用淀粉指示终点。各步反的碘，用硫代硫酸钠溶液滴定，用淀粉指示终点。各步反应如下：应如下：实验一：溶解氧测定实验一：溶解氧测定1
13、5364232222223222222342)()()(21)()()(2OSIOSIOHIMnHIOHMnOOHMnOOHMnOHMnOHMn褐色沉淀白色沉淀三、仪器与试剂三、仪器与试剂1、仪器、仪器水样瓶：容积水样瓶：容积125ml左右，瓶塞为锥形或斜口形，磨口要严左右，瓶塞为锥形或斜口形，磨口要严密；乳胶管：长密；乳胶管：长2030厘米；酸式滴定管：厘米；酸式滴定管：25毫升，分刻度毫升，分刻度0.05毫升；锥形瓶：毫升；锥形瓶：250毫升；碘量瓶：毫升；碘量瓶：250毫升；量筒：毫升；量筒：100毫升；烧杯：毫升；烧杯：500、1000毫升；试剂瓶：毫升；试剂瓶：500毫升毫升5个；个
14、；500毫毫升棕色升棕色10个；定量加液器：个；定量加液器：10毫升，毫升，1毫升；移液管：毫升；移液管：50毫毫升升2支，支，1毫升毫升3支；滴瓶：支；滴瓶：1个；吸球；容量瓶：个；吸球；容量瓶：250，500，1000毫升；毫升；实验一：溶解氧测定实验一：溶解氧测定16三、仪器与试剂三、仪器与试剂2、试剂、试剂 氯化锰溶液氯化锰溶液碱性碘化钾溶液碱性碘化钾溶液淀粉丙三醇（甘油）指示剂：淀粉丙三醇（甘油）指示剂：3%硫酸溶液：硫酸溶液：11硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液碘酸钾标准溶：碘酸钾标准溶：0.0100摩尔摩尔/升升硫酸溶液：硫酸溶液：13实验一：溶解氧测定实验一：溶解氧测定17四、实验
15、步骤四、实验步骤-11硫代硫酸钠溶液的标定硫代硫酸钠溶液的标定量取量取10.00毫升碘酸钾标准溶液，沿壁注入碘量瓶中，用毫升碘酸钾标准溶液，沿壁注入碘量瓶中，用50毫升水冲洗瓶壁，加入毫升水冲洗瓶壁，加入0.5克碘化钾，沿壁加入克碘化钾，沿壁加入1毫升（毫升（13）硫酸溶液，塞好瓶塞，混匀；加少许水封口，暗处放）硫酸溶液，塞好瓶塞，混匀；加少许水封口，暗处放置置2分钟。旋开瓶塞，沿壁加入分钟。旋开瓶塞，沿壁加入50毫升水，在不断振摇下，毫升水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定，待试液呈淡黄色时加入用硫代硫酸钠溶液滴定，待试液呈淡黄色时加入34滴淀滴淀粉指示剂，继续滴至溶液蓝色消失。粉指示剂，
16、继续滴至溶液蓝色消失。重复标定至两次滴定管读数相差不超过重复标定至两次滴定管读数相差不超过0.05毫升为止，将毫升为止，将滴定管读数记入溶解氧测定记录表，要求每隔滴定管读数记入溶解氧测定记录表，要求每隔24小时标定小时标定一次。一次。实验一：溶解氧测定实验一：溶解氧测定18四、实验步骤四、实验步骤-22 2水样采集水样采集采水器出水后，立即套上橡皮管引出水样。采样时水样先采水器出水后，立即套上橡皮管引出水样。采样时水样先充满橡皮管并将水管插到瓶底，放入少量水样冲洗水样瓶，充满橡皮管并将水管插到瓶底，放入少量水样冲洗水样瓶，然后再将水样注入水样瓶，橡皮管管口始终处在水面下，然后再将水样注入水样瓶
17、，橡皮管管口始终处在水面下，装满后并溢出约水样瓶装满后并溢出约水样瓶1/21/2的水样，抽出水管并盖上瓶盖的水样，抽出水管并盖上瓶盖（此时瓶中应无气泡存在）。（此时瓶中应无气泡存在）。3 3水样固定水样固定打开水样瓶塞，分别用移液管在液面下加入氯化锰溶液打开水样瓶塞，分别用移液管在液面下加入氯化锰溶液1.01.0毫升和碱性碘化钾溶液毫升和碱性碘化钾溶液1.01.0毫升，塞紧瓶塞（瓶内不能毫升，塞紧瓶塞（瓶内不能有气泡），按住瓶塞将瓶上下颠倒有气泡），按住瓶塞将瓶上下颠倒2020多次。有效保存时间多次。有效保存时间为为2424小时。小时。实验一：溶解氧测定实验一：溶解氧测定19四、实验步骤四、实
18、验步骤-34水样酸化水样酸化水样固定后水样固定后1小时，等沉淀降至瓶的下部后，便打开瓶塞，小时，等沉淀降至瓶的下部后，便打开瓶塞，立即加入立即加入1.0毫升（毫升（11）硫酸溶液，塞紧瓶塞，反复颠倒）硫酸溶液，塞紧瓶塞，反复颠倒水样瓶至沉淀全部溶解，暗处静置水样瓶至沉淀全部溶解，暗处静置5分钟。分钟。5水样测定水样测定小心打开瓶塞，用移液管吸取水样小心打开瓶塞，用移液管吸取水样50毫升至锥形瓶中（取毫升至锥形瓶中（取双样）。立即用硫代硫酸钠标准液滴定，待试液呈淡黄色双样）。立即用硫代硫酸钠标准液滴定，待试液呈淡黄色时，加入时，加入34滴淀粉甘油指示剂，继续滴至淡蓝色刚刚滴淀粉甘油指示剂，继续滴
19、至淡蓝色刚刚退去，退去，20秒不呈淡蓝色即为终点，记录滴定所消耗的硫代秒不呈淡蓝色即为终点，记录滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积。取水样重复进行两次滴定，偏差不超硫酸钠溶液体积。取水样重复进行两次滴定，偏差不超0.05毫升。毫升。实验一：溶解氧测定实验一：溶解氧测定20四、实验步骤四、实验步骤-46数据计算数据计算1硫代硫酸钠标准溶液浓度计算硫代硫酸钠标准溶液浓度计算 式中：式中：硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为摩尔硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为摩尔/升；升；用碘酸钾标定时用去硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫用碘酸钾标定时用去硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升。升。实验一：溶解氧测定实验一：溶解氧
20、测定2132232201.000.10OSNaOSNaVC四、实验步骤四、实验步骤-46数据计算数据计算2含氧量的计算：含氧量的计算：式中：式中：硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为毫克硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为毫克/升；升；V 滴定时用去硫代硫酸钠溶液的平均体积，单位为毫升；滴定时用去硫代硫酸钠溶液的平均体积，单位为毫升；V1 滴定时所用水样的体积，单位为毫升；滴定时所用水样的体积，单位为毫升；f1 V2/（V22），式中），式中V2为水样瓶容积，毫升、为水样瓶容积，毫升、2为固定为固定液的体积。液的体积。实验一：溶解氧测定实验一：溶解氧测定2210008)/(112322VfVCLmgOOS
21、Na五、思考题五、思考题取样时，固定瓶中为什么不能含有气泡？取样时，固定瓶中为什么不能含有气泡？终点后，放置一定时间为什么会出现回色现象？终点后，放置一定时间为什么会出现回色现象？配制硫代硫酸钠溶液时为什么要加无水碳酸钠？配制硫代硫酸钠溶液时为什么要加无水碳酸钠？实验一：溶解氧测定实验一：溶解氧测定23实验二：硫化物测定实验二：硫化物测定一、目的要求一、目的要求二、实验原理二、实验原理三、仪器与试剂三、仪器与试剂四、实验步骤四、实验步骤五、思考题五、思考题24一、目的要求一、目的要求 了解水环境中硫化物的含量及其变化规律，掌握了解水环境中硫化物的含量及其变化规律，掌握硫化物测定的方法。硫化物测
22、定的方法。实验二：硫化物测定实验二：硫化物测定25二、实验原理二、实验原理取一定数量的海水水样，先行酸化，再加过量的标准取一定数量的海水水样，先行酸化，再加过量的标准I2I2溶溶液，若水样中有硫化物存在，则发生如下反应：液，若水样中有硫化物存在，则发生如下反应：H H2 2S SI I2 22HI2HIS S剩余的剩余的I I2 2用用NaNa2 2S S2 2O O3 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂确定终点。标准溶液滴定，以淀粉为指示剂确定终点。根据根据NaNa2 2S S2 2O O3 3标准溶液的用量可求出硫化物含量，滴定产生标准溶液的用量可求出硫化物含量，滴定产生的反应如下：的反应如下
23、：I I2 22Na2Na2 2SOSO3 3NaNa2 2S S4 4O O6 62NaI2NaI由上述反应式可知：由上述反应式可知：H H2 2SISI2 22Na2Na2 2S S2 2O O3 3所以消耗所以消耗1 1毫克摩尔毫克摩尔NaNa2 2S S2 2O O3 3就相当于就相当于1717毫克毫克H H2 2S S。该法适用于含硫化物在该法适用于含硫化物在0.20.2毫克毫克/升以上的水样。升以上的水样。26实验二：硫化物测定实验二：硫化物测定三、仪器与试剂三、仪器与试剂1、仪器、仪器水样瓶：容积水样瓶：容积125ml左右，瓶塞为锥形或斜口形，磨口要严左右，瓶塞为锥形或斜口形，磨
24、口要严密；乳胶管：长密；乳胶管：长2030厘米；酸式滴定管：厘米；酸式滴定管：25毫升，分刻度毫升，分刻度0.05毫升；锥形瓶：毫升；锥形瓶：250毫升；碘量瓶：毫升；碘量瓶：250毫升；量筒：毫升；量筒：100毫升；烧杯：毫升；烧杯：500、1000毫升；试剂瓶：毫升；试剂瓶：500毫升毫升5个；个；500毫毫升棕色升棕色10个；定量加液器：个；定量加液器：10毫升，毫升，1毫升；移液管：毫升；移液管：50毫毫升升2支，支，1毫升毫升3支；滴瓶：支；滴瓶：1个；吸球；容量瓶：个；吸球；容量瓶：250，500，1000毫升；毫升；27实验二：硫化物测定实验二：硫化物测定三、仪器与试剂三、仪器与
25、试剂2、试剂、试剂硫代硫酸钠标准溶液：硫代硫酸钠标准溶液：0.0100摩尔摩尔/升升淀粉甘油指示剂：淀粉甘油指示剂：3%盐酸溶液：盐酸溶液：11 碘溶液：碘溶液：0.01摩尔摩尔/升升碘酸钾标准溶液：碘酸钾标准溶液：0.0100摩尔摩尔/升升硫酸溶液：硫酸溶液：1328实验二：硫化物测定实验二：硫化物测定四、实验步骤四、实验步骤-11硫代硫酸钠溶液的标定硫代硫酸钠溶液的标定量取量取10.00毫升碘酸钾标准溶液，沿壁注入碘量瓶中，用毫升碘酸钾标准溶液，沿壁注入碘量瓶中，用50毫升水冲洗瓶壁，加入毫升水冲洗瓶壁，加入0.5克碘化钾，沿壁加入克碘化钾，沿壁加入1毫升（毫升（13）硫酸溶液，塞好瓶塞，
26、混匀；加少许水封口，暗处放）硫酸溶液，塞好瓶塞，混匀；加少许水封口，暗处放置置2分钟。旋开瓶塞，沿壁加入分钟。旋开瓶塞，沿壁加入50毫升水，在不断振摇下，毫升水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定，待试液呈淡黄色时加入用硫代硫酸钠溶液滴定，待试液呈淡黄色时加入34滴淀滴淀粉指示剂，继续滴至溶液蓝色消失。粉指示剂，继续滴至溶液蓝色消失。重复标定至两次滴定管读数相差不超过重复标定至两次滴定管读数相差不超过0.05毫升为止，将毫升为止，将滴定管读数记入溶解氧测定记录表，要求每隔滴定管读数记入溶解氧测定记录表，要求每隔24小时标定小时标定一次。一次。29实验二：硫化物测定实验二：硫化物测定四、实验步骤
27、四、实验步骤-22 2水样采集水样采集水样采集前，先将水样采集前，先将100100毫升容量瓶洗净并干燥好，用排气毫升容量瓶洗净并干燥好，用排气法通入二氧化碳气体置换出瓶内空气，然后用移液管准确法通入二氧化碳气体置换出瓶内空气，然后用移液管准确吸取吸取2 2毫升碘溶液（若水样中硫化物含量很少，可少加碘毫升碘溶液（若水样中硫化物含量很少，可少加碘液），再加液），再加1 11 1盐酸溶液盐酸溶液0.20.2毫升后，塞好瓶塞前往采水毫升后，塞好瓶塞前往采水地点。地点。将水样采上后，立即把水样通过橡皮管注入水样瓶内，直将水样采上后，立即把水样通过橡皮管注入水样瓶内，直注到注到100100毫升标线为止，盖
28、上瓶塞，摇匀。此时如水样呈毫升标线为止，盖上瓶塞，摇匀。此时如水样呈现黄色，表示水样中尚有剩余碘，若不呈现黄色，则说明现黄色，表示水样中尚有剩余碘，若不呈现黄色，则说明水样中硫化物过多，碘液不足，应增加碘液量再重新采样水样中硫化物过多，碘液不足，应增加碘液量再重新采样。30实验二：硫化物测定实验二：硫化物测定四、实验步骤四、实验步骤-331实验二：硫化物测定实验二：硫化物测定3水样水样测定测定将固定好的水样带回实测室，取将固定好的水样带回实测室，取50毫升放进锥形瓶中，加毫升放进锥形瓶中，加34滴甘油淀粉溶液，立即用滴甘油淀粉溶液，立即用0.01摩尔摩尔/升硫代硫酸钠溶液升硫代硫酸钠溶液滴定，
29、直滴至蓝色消失，并于滴定，直滴至蓝色消失，并于20秒内不再出现蓝色为终点，秒内不再出现蓝色为终点，取水样重复进行两次滴定，偏差不超取水样重复进行两次滴定，偏差不超0.05毫升。记录硫代毫升。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。硫酸钠标准溶液用量。4.空白测定空白测定测定空白是用表层澄清海水（不含硫化物，浮游生物过多测定空白是用表层澄清海水（不含硫化物，浮游生物过多应过滤）或蒸馏水代替水样，按应过滤）或蒸馏水代替水样，按23步骤，重复进行两次步骤，重复进行两次滴定，偏差不超滴定，偏差不超0.05毫升。记录硫代硫酸钠溶液的用量。毫升。记录硫代硫酸钠溶液的用量。四、实验步骤四、实验步骤-45数据计算数据计算
30、式中：式中：V滴定时所用水样体积，单位为毫升；滴定时所用水样体积，单位为毫升；硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔/升；升；V1滴定水样时用去硫代硫酸钠溶液平均的体积，滴定水样时用去硫代硫酸钠溶液平均的体积，单位为毫升；单位为毫升；V2滴定空白时用去硫代硫酸钠溶液平均的体积，滴定空白时用去硫代硫酸钠溶液平均的体积，单位为毫升。单位为毫升。32实验二：硫化物测定实验二：硫化物测定100017./12322VVVCLmgOSNa）（）硫化物（322OSNaC五、思考题五、思考题为什么水样瓶要装满二氧化碳气体？为什么水样瓶要装满二氧化碳气体？增加碘液量重新采样时，
31、是否要增加盐酸量？增加碘液量重新采样时，是否要增加盐酸量？33实验二：硫化物测定实验二：硫化物测定实验三：实验三：pH值和盐度测定值和盐度测定一、目的要求一、目的要求二、实验原理二、实验原理三、仪器与试剂三、仪器与试剂四、实验步骤四、实验步骤五、思考题五、思考题34一、目的要求一、目的要求掌握酸度计掌握酸度计和盐度计和盐度计的使用方法。的使用方法。实验三：实验三：pH值和盐度测定值和盐度测定35二、实验原理二、实验原理海水的海水的pHpH值是根据测定玻璃电极甘汞电极对电动势而测值是根据测定玻璃电极甘汞电极对电动势而测得。海水水样的得。海水水样的pHpH值与该电池的电动势（值与该电池的电动势（g
32、 g）呈呈线性关系线性关系，依据其相互关系，可依据测得电动势计算海水的依据其相互关系，可依据测得电动势计算海水的pHpH值。值。不同浓度的液体具有不同的折射率不同浓度的液体具有不同的折射率 ，海水盐度与其光学折，海水盐度与其光学折射率呈直线关系。射率呈直线关系。36实验三：实验三：pH值和盐度测定值和盐度测定三、仪器与试剂三、仪器与试剂1、仪器、仪器酸度计酸度计光学盐度计光学盐度计37实验三：实验三：pH值和盐度测定值和盐度测定三、仪器与试剂三、仪器与试剂2、试剂、试剂袋装袋装pH缓冲剂缓冲剂邻苯二甲酸氢钾（邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOKCOOH，25，pH4.003）；）；混合磷酸盐（混合
33、磷酸盐（25，pH6.864）；）；十水四硼酸钠（十水四硼酸钠（Na2B4O7.10H2O，硼砂，硼砂，25，pH9.182）；）；饱和氯化钾溶液饱和氯化钾溶液 称取称取40克氯化钾（克氯化钾（KCl），溶于），溶于100毫升水中（此溶液应与毫升水中（此溶液应与固体氯化钾共存）。固体氯化钾共存）。蒸馏水蒸馏水38实验三：实验三：pH值和盐度测定值和盐度测定四、实验步骤四、实验步骤-11.准备准备开机预热开机预热30分钟。分钟。装上烧杯架、电极夹等，将电极固定在夹上。装上烧杯架、电极夹等，将电极固定在夹上。用水淋洗电极，经滤纸吸干后，电极移入标准缓冲溶液用水淋洗电极，经滤纸吸干后，电极移入标准缓
34、冲溶液中。中。在仪器上选择正确的缓冲液组，在测量状态下长按在仪器上选择正确的缓冲液组，在测量状态下长按“模模式式”，进入，进入“Prog”状态，按状态，按“模式模式”进入进入b2(或或b1、3)，根据所准备的缓冲液选择，按根据所准备的缓冲液选择，按“模式模式”确认，按确认，按“读数读数”回测回测量状态；量状态；39实验三：实验三：pH值和盐度测定值和盐度测定四、实验步骤四、实验步骤-22.2.校正校正一点校正：将电极浸入标准缓冲溶液中，按一点校正：将电极浸入标准缓冲溶液中，按“校正校正”开始开始校正，校正，pH计会自动判定终点，当到达终点时显示屏上会计会自动判定终点，当到达终点时显示屏上会显示
35、相应的校正结果，按显示相应的校正结果，按“读数读数”回到正常测量状态。回到正常测量状态。二点校正：在一点校正过程结束时，不要按二点校正：在一点校正过程结束时，不要按“读数读数”，继，继续第二点校正操作，将电极浸入第二种标准缓冲液，按续第二点校正操作，将电极浸入第二种标准缓冲液，按“校正校正”，当到达终点时会显示相应的电极斜率和电极性能，当到达终点时会显示相应的电极斜率和电极性能状态图标，按状态图标，按“读数读数”回测量状态。回测量状态。40实验三：实验三：pH值和盐度测定值和盐度测定四、实验步骤四、实验步骤-3413.测量测量校正完后，用纯水清洗电极头，用滤纸吸干，然后把电极校正完后，用纯水清
36、洗电极头，用滤纸吸干，然后把电极放入待测溶液中，放入待测溶液中，pH计会自动判定终点，且数字会固定计会自动判定终点，且数字会固定不动，这时该数字就是待测溶液的不动，这时该数字就是待测溶液的pH值。值。实验三：实验三：pH值和盐度测定值和盐度测定四、思考题四、思考题电极使用前为什么要放入蒸馏水中浸泡？电极使用前为什么要放入蒸馏水中浸泡？电极中为什么要填充饱和氯化钾？电极中为什么要填充饱和氯化钾？42实验三：实验三：pH值和盐度测定值和盐度测定实验四：实验四：亚硝酸盐测定（重氮亚硝酸盐测定（重氮-偶氮法）偶氮法）一、目的要求一、目的要求二、实验原理二、实验原理三、仪器与试剂三、仪器与试剂四、实验步
37、骤四、实验步骤五、思考题五、思考题43一、目的要求一、目的要求了解水环境中亚硝酸盐的含量及其变化规律，掌了解水环境中亚硝酸盐的含量及其变化规律，掌握亚硝酸盐的测定方法。握亚硝酸盐的测定方法。实验四：实验四：亚硝酸盐测定（重氮亚硝酸盐测定（重氮-偶氮法）偶氮法）44二、实验原理二、实验原理在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于与萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于543nm543nm波长测定吸光波长测定吸光值。值。本法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定，检出限：本法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定，
38、检出限：0.020.02微摩尔微摩尔/升。升。45实验四：实验四：亚硝酸盐测定（重氮亚硝酸盐测定（重氮-偶氮法）偶氮法）三、仪器与试剂三、仪器与试剂1、仪器、仪器分光光度计分光光度计；量瓶：量瓶：100毫升毫升；量筒：量筒：50，500毫升毫升；具塞比具塞比色管：色管：50毫升毫升；烧杯：烧杯：100，500毫升毫升；试剂瓶：棕色试剂瓶：棕色500毫升毫升；聚乙烯洗瓶：聚乙烯洗瓶：500毫升毫升；自动移液管：自动移液管：1毫升毫升；刻度吸管：刻度吸管：1、5毫升毫升；吸气球吸气球；玻璃棒：直径玻璃棒：直径5毫米，长毫米，长15厘米厘米；容量瓶：容量瓶：100，500，1000毫升。毫升。46实
39、验四：实验四：亚硝酸盐测定（重氮亚硝酸盐测定（重氮-偶氮法）偶氮法）三、仪器与试剂三、仪器与试剂2、试剂、试剂盐酸溶液：盐酸溶液：16磺胺溶液：磺胺溶液：1%盐酸萘乙二胺溶液：盐酸萘乙二胺溶液：0.1%亚硝酸盐氮标准溶液亚硝酸盐氮标准溶液a亚硝酸盐氮标准贮备溶液：亚硝酸盐氮标准贮备溶液：5微摩尔微摩尔/毫升毫升b亚硝酸盐氮标准使用溶液：亚硝酸盐氮标准使用溶液：0.05微摩尔微摩尔/毫升毫升47实验四：实验四：亚硝酸盐测定（重氮亚硝酸盐测定（重氮-偶氮法）偶氮法）四、实验步骤四、实验步骤-11绘制标准曲线绘制标准曲线取取12个个50毫升具塞比色管，分别加入毫升具塞比色管，分别加入0，0.5，1.
40、0，2.0，3.0，4.0毫升亚硝酸盐标准使用溶液加水至标毫升亚硝酸盐标准使用溶液加水至标线（取双样），混匀。线（取双样），混匀。各加入各加入1.0毫升磺胺溶液，混匀，放置毫升磺胺溶液，混匀，放置5分钟。分钟。各加入各加入1.0毫升盐酸萘乙二胺溶液混匀，放置毫升盐酸萘乙二胺溶液混匀，放置15分分钟。钟。选选543nm波长，波长，5厘米测定池，以蒸馏水作参比，厘米测定池，以蒸馏水作参比，测其吸光值测其吸光值Ai，其中零浓度为标准空白吸光值，其中零浓度为标准空白吸光值Ao。以吸光值（以吸光值（AiAo）为纵坐标，浓度（微摩尔）为纵坐标，浓度（微摩尔/升）升）为横坐标绘制标准曲线。为横坐标绘制标准曲
41、线。48实验四：实验四：亚硝酸盐测定（重氮亚硝酸盐测定（重氮-偶氮法）偶氮法）四、实验步骤四、实验步骤-22 2水样水样测定测定移取移取50.0毫升已过滤的水样于具塞比色管中（取双样）。毫升已过滤的水样于具塞比色管中（取双样）。参照（参照（1bd）步骤测量水样的吸光值）步骤测量水样的吸光值Aw，记录于亚，记录于亚硝酸盐测定记录表中。硝酸盐测定记录表中。49实验四：实验四：亚硝酸盐测定（重氮亚硝酸盐测定（重氮-偶氮法）偶氮法）四、实验步骤四、实验步骤-33数据计算数据计算将测得数据记录于附表中，按下式计算将测得数据记录于附表中，按下式计算An。An Ao 由由An值查工作曲线或按下式计算水样中亚
42、硝酸盐氮的浓度。值查工作曲线或按下式计算水样中亚硝酸盐氮的浓度。式中：式中：cNO2N 水样中亚硝酸盐氮的浓度，单位为微摩尔水样中亚硝酸盐氮的浓度，单位为微摩尔/升；升；An 水样中亚硝酸盐氮的吸光值；水样中亚硝酸盐氮的吸光值；a 标准曲线中的截距；标准曲线中的截距；b 标准曲线中的斜率。标准曲线中的斜率。50实验四：实验四：亚硝酸盐测定（重氮亚硝酸盐测定（重氮-偶氮法）偶氮法）wAbaAnNcNO2五、思考题五、思考题水样加盐酸萘乙二胺溶液后为什么要在水样加盐酸萘乙二胺溶液后为什么要在2小时内测定小时内测定完毕？完毕？容量瓶能否代替具塞比色管？容量瓶能否代替具塞比色管？51实验四：实验四：亚
43、硝酸盐测定（重氮亚硝酸盐测定（重氮-偶氮法）偶氮法）实验五：实验五：铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）一、目的要求一、目的要求二、实验原理二、实验原理三、仪器与试剂三、仪器与试剂四、实验步骤四、实验步骤五、思考题五、思考题52一、目的要求一、目的要求了解水环境中铵氮的含量及其变化规律，掌握铵了解水环境中铵氮的含量及其变化规律，掌握铵氮的测定方法。氮的测定方法。实验五：实验五：铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）53二、实验原理二、实验原理在碱性条件下，以次溴酸钠为氧化剂，将海水样中的氨氧在碱性条件下，以次溴酸钠为氧化剂，将海水样中的氨氧化为亚硝酸根离子
44、，然后用磺胺化为亚硝酸根离子，然后用磺胺萘乙二胺法测出海水中萘乙二胺法测出海水中亚硝酸盐与氧化产生亚硝酸盐总量，然后扣除海水中原有亚硝酸盐与氧化产生亚硝酸盐总量，然后扣除海水中原有亚硝酸盐含量，即可算出海水中铵氮含量。亚硝酸盐含量，即可算出海水中铵氮含量。本法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定，检出限：本法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定，检出限：0.0.0303微摩尔微摩尔/升。升。54实验五：实验五：铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）三、仪器与试剂三、仪器与试剂1、仪器、仪器分光光度计分光光度计；量瓶：量瓶：100毫升毫升；量筒：量筒：50，500毫升毫升；具塞
45、比具塞比色管：色管：50毫升毫升；烧杯：烧杯：100，500毫升毫升；试剂瓶：棕色试剂瓶：棕色500毫升毫升；聚乙烯洗瓶：聚乙烯洗瓶：500毫升毫升；自动移液管：自动移液管：1毫升毫升；刻度吸管：刻度吸管：1、5毫升毫升；吸气球吸气球；玻璃棒：直径玻璃棒：直径5毫米，长毫米，长15厘米厘米；容量瓶：容量瓶：100，500，1000毫升。毫升。55实验五：实验五：铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）三、仪器与试剂三、仪器与试剂2、试剂、试剂氢氧化钠溶液：氢氧化钠溶液：40%盐酸溶液：盐酸溶液：1+1溴酸钾溴酸钾-溴化钾溶液：溴化钾溶液：0.1摩尔摩尔/升升次溴酸钠氧化剂：次溴
46、酸钠氧化剂：磺胺溶液：磺胺溶液：0.2%盐酸萘乙二胺溶液；盐酸萘乙二胺溶液；0.1%铵标准贮备液：铵标准贮备液：10.0微摩尔微摩尔/毫升毫升铵标准使用液：铵标准使用液：0.05微摩尔微摩尔/毫升毫升56实验五：实验五：铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）四、实验步骤四、实验步骤-11绘制标准曲线绘制标准曲线取取12个个50毫升具塞比色管，分别加入毫升具塞比色管，分别加入0，0.50，1.00，2.50，5.00，8.00毫升铵标准使用溶液加无铵水至标线（取双样），毫升铵标准使用溶液加无铵水至标线（取双样），混匀。混匀。各加入各加入5毫升次溴酸钠氧化剂，混匀，放置毫升次溴酸
47、钠氧化剂，混匀，放置30分钟。分钟。各加入各加入5毫升磺胺溶液，混匀，放置毫升磺胺溶液，混匀，放置5分钟，再加分钟，再加1毫升盐酸毫升盐酸萘乙二胺溶液，放置萘乙二胺溶液，放置15分钟，颜色可稳定分钟，颜色可稳定4小时。小时。选选543nm波长，波长，5厘米测定池，以无铵水作参比，测其吸光厘米测定池，以无铵水作参比，测其吸光值值Ai，其中零浓度为标准空白吸光值，其中零浓度为标准空白吸光值Ao。以吸光值（以吸光值（AiAo）为纵坐标，浓度（微摩尔）为纵坐标，浓度（微摩尔/升）为横坐升）为横坐标绘制标准曲线，并用线性回归法求出标准曲线的截距标绘制标准曲线，并用线性回归法求出标准曲线的截距a和斜和斜率
48、率b。57实验五：实验五：铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）四、实验步骤四、实验步骤-22 2水样水样测定测定移取移取50.0毫升已过滤的水样于具塞比色管中（取双样）。毫升已过滤的水样于具塞比色管中（取双样）。参照（参照（1bd）步骤测量水样的吸光值）步骤测量水样的吸光值Aw，记录于，记录于铵铵盐测定记录表中。盐测定记录表中。58实验五：实验五：铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）四、实验步骤四、实验步骤-33数据计算数据计算水样中铵氮浓度水样中铵氮浓度 式中：式中：水样中铵氮的浓度，单位为微摩尔水样中铵氮的浓度，单位为微摩尔/升；升；水样测得的平均吸
49、光值；水样测得的平均吸光值；空白吸光值；空白吸光值；水样在水样在“亚硝酸盐测定亚硝酸盐测定”时，扣除试剂空白后的平均吸光值；时，扣除试剂空白后的平均吸光值；a铵标准曲线截距；铵标准曲线截距；b铵标准曲线斜率；铵标准曲线斜率；k测定亚硝酸盐和测定铵的试液体积测定亚硝酸盐和测定铵的试液体积(水样的体积与试剂体积水样的体积与试剂体积之和之和)比值。比值。59实验五：实验五：铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）baAkANNHcNNOW2)Ao()(4)(4NNHcWAAoNNOA2五、思考题五、思考题铵氮与非离子氨有何关系？如何计算非离子氨？铵氮与非离子氨有何关系？如何计算非离子
50、氨？60实验四：实验四：亚硝酸盐测定（重氮亚硝酸盐测定（重氮-偶氮法）偶氮法）实验六：实验六：活性磷酸盐测定（磷钼蓝法）活性磷酸盐测定（磷钼蓝法）一、目的要求一、目的要求二、实验原理二、实验原理三、仪器与试剂三、仪器与试剂四、实验步骤四、实验步骤五、思考题五、思考题61一、目的要求一、目的要求了解水环境中磷酸盐的含量及其变化规律，掌握了解水环境中磷酸盐的含量及其变化规律，掌握磷酸盐的测定方法。磷酸盐的测定方法。实验六：实验六：活性磷酸盐测定（磷钼蓝法）活性磷酸盐测定（磷钼蓝法）62二、实验原理二、实验原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，在在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成
