1、煤质分析及煤煤质分析及煤化工产品检测化工产品检测六盘水职业技术学院六盘水职业技术学院第八章第八章 甲醇与二甲醚的检验甲醇与二甲醚的检验8-1 甲醇的测定8-2 二甲醚的测定煤质分析及煤煤质分析及煤化工产品检测化工产品检测六盘水职业技术学院六盘水职业技术学院8-1 甲醇的测定甲醇的测定 甲醇是容易输送的清洁染料，可以单独或与汽油混合作为汽车燃料，用它作为汽油添加剂可起到节约芳烃、提高辛烷值的作用。甲醇可直接用于还原铁矿，得到高质量的海绵铁。纯甲醇是无色、不流动、不挥发、可燃的有机液体，闪点为80，自燃温度为436，可与水、乙醇、乙醚等有机液体互溶，但不能与脂肪烃类化合物互溶。甲醇蒸气和空气混合，
2、在一定范围内形成爆炸性混合物，爆炸极限为6.0-36.5%(体积分数)。甲醇蒸气对神经系统有刺激作用，吸入人体后，可引起失眠和中毒。甲醇的化学性质很活泼。煤质分析及煤煤质分析及煤化工产品检测化工产品检测六盘水职业技术学院六盘水职业技术学院8-1 甲醇的测定甲醇的测定一、采样一、采样 所采样品总量不得少于2升，将样品充分混匀后，分装于两个干燥、清洁、带有磨口塞的玻璃瓶中。二、色度的测定二、色度的测定 方法提要 试样的颜色与标准铂-钴比色液的颜色目测比较，并以Hazen(铂-钴)颜色单位表示结。Hazen(铂-钴)颜色单位，即每升溶液含1mg铂(以氯铂酸计)及2mg六水合氯化钴溶液的颜色。煤质分析
3、及煤煤质分析及煤化工产品检测化工产品检测六盘水职业技术学院六盘水职业技术学院8-1 甲醇的测定甲醇的测定三、密度的测定三、密度的测定 采用比重瓶法(仲裁法)测定工业甲醇的密度，也可采用其他能满足分析要求的试验方法。方法提要：在同一温度下，用蒸馏水标定比重瓶的体积，然后测定同体积试样的质量以求其密度。煤质分析及煤煤质分析及煤化工产品检测化工产品检测六盘水职业技术学院六盘水职业技术学院8-1 甲醇的测定甲醇的测定四、沸程的测定四、沸程的测定 方法原理：在规定条件下，对100mL试样进行蒸馏，从温度计上读取初馏点和干点的视温度值，收集冷凝液，并根据所得数据，通过计算得到被测样品的沸程。初馏点：试样在
4、规定条件下蒸馏，第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度，以表示。干点：试样在规定条件下蒸馏，蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬间温度，以表示。沸程：初馏点与干点间的温度间隔，以表示。煤质分析及煤煤质分析及煤化工产品检测化工产品检测六盘水职业技术学院六盘水职业技术学院8-1 甲醇的测定甲醇的测定五、高锰酸钾试验五、高锰酸钾试验 采用目视比色法进行高锰酸钾试验，以表示工业甲醇的稳定性。方法原理：在规定条件下，将高锰酸钾溶液加入被测试样中，观察试验溶液褪色所需的时间，通常用标准比色溶液进行对照。六、水混溶性试验六、水混溶性试验 本部分规定了工业甲醇的水混溶性试验方法，以检验其中是否有烷烃、烯烃、高级醇或酮
5、、芳香烃等难溶于水的杂质。方法提要：按确定比列量取一定体积的样品于比色管中，加水至100mL，检查混合溶液是否不澄明或浑浊。煤质分析及煤煤质分析及煤化工产品检测化工产品检测六盘水职业技术学院六盘水职业技术学院8-1 甲醇的测定甲醇的测定七、水分的测定七、水分的测定 方法原理：存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知水相当量的卡尔费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。都采用终点测定原理。目测法：卡尔费休试剂中碘的颜色遇待测试样中的水而逐渐消失，过量第一滴试剂则显示出颜色直接电量滴定法：使浸入溶液中的两铂电极有一电位差，当溶液中存在水时，阴极极化反抗电流通过，由阴极去极
6、化伴随着突然增加的电流(由合适的电装置示出)指示滴定终点。电量返滴定法：加过量的卡尔费休试剂，用水-甲醇标准溶液返滴定。在返滴定开始时，电极有一很小的电位差，但足以引起电流计指针的大偏转，通过阴极极化伴随着电流的突然中断(由合适的电装置示出)指示滴定终点。煤质分析及煤煤质分析及煤化工产品检测化工产品检测六盘水职业技术学院六盘水职业技术学院8-1 甲醇的测定甲醇的测定八、酸度或碱度的测定八、酸度或碱度的测定 方法提要：试样用不含二氧化碳的水稀释，以溴百里香酚蓝为指示剂，试样呈酸性则用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸，试样呈碱性则用硫酸标准滴定溶液滴定游离碱。八、羰基化合物含量的测定八、羰基化合物含
7、量的测定 方法原理：试样中羰基化合物在酸性介质中与2,4-二硝基苯肼反应，生成2,4-二硝基笨腙，在碱性介质中呈红色。在波长430nm处用分光光度计测量吸光度。本法适用于试样中羰基化合物含量在0.00025%-0.01%(质量分数)的测定。煤质分析及煤煤质分析及煤化工产品检测化工产品检测六盘水职业技术学院六盘水职业技术学院8-1 甲醇的测定甲醇的测定九、蒸发残渣含量的测定九、蒸发残渣含量的测定 方法提要：将试样在水浴上蒸发至干后，于烘箱中在(1102)温度下干燥至恒量。十、硫酸洗涤试验十、硫酸洗涤试验 方法提要：在一定条件下，试样与硫酸混合，混合液与铂-钴标准比色溶液对比，进行目视比色法测定。
8、十一、乙醇含量的测定十一、乙醇含量的测定 方法提要：用气相色谱法，在选定的工作条件下，使甲醇中的乙醇等杂质得到分离，用火焰离子化检测器检测。煤质分析及煤煤质分析及煤化工产品检测化工产品检测六盘水职业技术学院六盘水职业技术学院8-2 二甲醚的测定二甲醚的测定 二甲醚，学名甲氧基甲烷(DME)，是低沸点化合物，常温常压下为无色、略带醚味的易燃气体或压缩液化气体；具有优良的溶解性，易溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多种有机溶剂；常温下DME具有惰性，不易自动氧化，无腐蚀、无致癌性，毒性很低，蒸气有刺激和麻醉作用。DME最大的潜在用途是作为城市煤气和液化石油气的代用品。一、二甲醚含量的测定一、二甲醚含量
9、的测定 方法提要：用气相色谱法，在选定的色谱操作条件下，试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分得到分离，用热导检测器检测；或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷化转化器转化为碳氢化合物，用火焰离子化检测器检测。以校正面积归一化法计算二甲醚的含量。煤质分析及煤煤质分析及煤化工产品检测化工产品检测六盘水职业技术学院六盘水职业技术学院8-2 二甲醚的测定二甲醚的测定二、甲醇含量的测定二、甲醇含量的测定 方法提要：用气相色谱法，在选定的色谱操作条件下，试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分得到分离，用热导检测器检测；或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷化转化器转化为碳氢化合物，用火焰离子化检测器检测
10、。以校正面积归一化法计算甲醇的含量。以毛细管柱色谱法作为仲裁法。三、水分的测定三、水分的测定 方法提要：试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生反应，参加反应的碘的分子等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。煤质分析及煤煤质分析及煤化工产品检测化工产品检测六盘水职业技术学院六盘水职业技术学院8-2 二甲醚的测定二甲醚的测定三、水分的测定三、水分的测定 试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生如下定量反应：参加反应的碘的分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，根据法拉定律，用测量消耗的电量得出水的量。HISOSOIOH23
11、222eII222煤质分析及煤煤质分析及煤化工产品检测化工产品检测六盘水职业技术学院六盘水职业技术学院8-2 二甲醚的测定二甲醚的测定四、铜片腐蚀试验四、铜片腐蚀试验 方法提要：将一块磨光的铜片全部浸入装有已被水饱和的具有适宜工作压力的100mL圆筒中的试样中，在40温度下放置1h。到期取出铜片，用铜片腐蚀标准色板比较，并按“铜片腐蚀标准色板的分级表”进行评定。五、酸度的测定五、酸度的测定 方法提要：使样品汽化，鼓泡进入盛有无二氧化碳的水的吸收瓶中，吸收样品中的酸性物质，以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得到酸度(H2SO4计)。煤质分析及煤煤质分析及煤化工产品检测化工产品检测六盘水职业技术学院六盘水职业技术学院作业：作业：P2621、2、4
