1、高考实验题高考实验题 的分析的分析温州市第八中学温州市第八中学 陈书远陈书远高三专题高三专题复习复习2011浙江参考卷浙江参考卷 10、下列有关实验的操作、原理和现象，正确的是下列有关实验的操作、原理和现象，正确的是A、制备硫酸亚铁晶体时，向稀硫酸中加入废铁屑至有少量气泡发生时，、制备硫酸亚铁晶体时，向稀硫酸中加入废铁屑至有少量气泡发生时，过滤，然后加热蒸发滤液即可得硫酸亚铁晶体过滤，然后加热蒸发滤液即可得硫酸亚铁晶体B、纸层析实验中，滤纸作为惰性支持物，展开剂作为流动相、纸层析实验中，滤纸作为惰性支持物，展开剂作为流动相C、油脂皂化反应结束后，加入饱和食盐水，然后采用分液的方法得到、油脂皂化
2、反应结束后，加入饱和食盐水，然后采用分液的方法得到高级脂肪酸盐高级脂肪酸盐D、用、用10mL的量筒量取的量筒量取4.80mL的浓硫酸的浓硫酸2011浙江高考卷浙江高考卷 8下列说法不正确的是下列说法不正确的是A变色硅胶干燥剂含有变色硅胶干燥剂含有CoCl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能功能B硝基苯制备实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和硝基苯制备实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触烧杯壁接触C中和滴定实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管中和滴定实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管
3、和移液管用蒸馏水洗净后，必须干燥或润洗后方可使用和移液管用蒸馏水洗净后，必须干燥或润洗后方可使用D除去干燥除去干燥CO2中混有的少量中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶溶液、浓硫酸的洗气瓶考题浏览对比考题浏览对比操作、原理和现象操作、原理和现象（2011浙江参考卷）浙江参考卷）苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为：化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为：+NaOH2COONaCHO+CH2OH某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲
4、酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理：某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理：重结晶提纯过程：重结晶提纯过程：溶解溶解活性炭脱色活性炭脱色趁热过滤趁热过滤冷却结晶冷却结晶抽滤抽滤洗涤洗涤干燥干燥已知：（已知：（1）苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。）苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。（2）苯甲酸在）苯甲酸在a、b、c三种溶剂中的溶解度（三种溶剂中的溶解度（S）随温度）随温度(T)变化的曲线如下图所示：变化的曲线如下图所示：请根据以上信息，回答下列问题：请根据以上信息，回答下列问题：（1）萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是）萃取分离苯甲醇与
5、苯甲酸钠时，合适的萃取剂是 ，其理由是，其理由是 。充分萃。充分萃取并静置分层，打开分液漏斗上口的玻璃塞后，上下层分离的正确操作是取并静置分层，打开分液漏斗上口的玻璃塞后，上下层分离的正确操作是 。萃。萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是 。（2）重结晶时，应选用的合适溶剂是）重结晶时，应选用的合适溶剂是 ，其理由是，其理由是 。重结晶过程中，趁热过滤的作用是重结晶过程中，趁热过滤的作用是 。（3）洗涤时，采用的合适洗涤剂是洗涤时，采用的合适洗涤剂是 。A饱和食盐水饱和食盐水 BNa2CO3溶液溶液 C稀硫酸稀硫酸 D蒸馏水蒸馏水（4）为检验合成产物中苯甲
6、酸的含量，称取试样）为检验合成产物中苯甲酸的含量，称取试样1.220 g，溶解后在容量瓶中定容，溶解后在容量瓶中定容至至100 mL，移取，移取25.00 mL试样溶液，用试样溶液，用0.1000 molL-1 NaOH溶液滴定，滴定至溶液滴定，滴定至终点时终点时NaOH溶液共消耗溶液共消耗24.65 mL，则试样中苯甲酸的含量，则试样中苯甲酸的含量 。除去不溶性杂质，防止苯甲酸冷却后结晶析出除去不溶性杂质，防止苯甲酸冷却后结晶析出（2011浙江高考卷浙江高考卷）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化
7、学方程式及装置图羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略部分装置省略)如下：如下：2FeCl3 =2FeCl22HClCOC HO HCOCO在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70乙醇水溶乙醇水溶液重结晶提纯。液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解重结晶过程：加热溶解活性炭脱色活性炭脱色趁热趁热过滤过滤冷却结晶冷却结晶抽滤抽滤洗涤洗涤干燥干燥 请回答下列问题：请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：）写出装
8、置图中玻璃仪器的名称：a_，b_。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：利于得到较大的晶体：_。A缓慢冷却溶液缓慢冷却溶液 B溶液浓度较高溶液浓度较高 C溶质溶解度较小溶质溶解度较小 D缓慢蒸发溶剂缓慢蒸发溶剂（3）烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，）烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。A无水乙醇无水乙醇B
9、饱和饱和NaCl溶液溶液C70乙醇水溶液乙醇水溶液D滤液滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_。趁热过滤趁热过滤（2011浙江高考浙江高考卷）卷）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略部分装置省略)如下：如下：2FeCl3 =2FeCl22HClCOCHOHCOCO（5）某同学采用薄层色谱）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同原理和操作与纸层析类同)跟踪跟踪反
10、应进程，分别在反应开始、回流反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_。解题方法指导解题方法指导1、快速看题、快速看题 初步印象初步印象2、联系课本、联系课本 拓展迁移拓展迁移3、带着问题、带着问题 利用信息利用信息 4、用语规范、用语规范 书写端正书写端正 过碳酸钠（过碳酸钠（2Na2CO33H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小
11、组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：已知：主反应已知：主反应 2Na2CO3(aq)+3H2O2(aq)=2Na2CO33H2O2(s)H 0副反应副反应 2H2O2=2H2O+O2滴定反应滴定反应 6KMnO4+5(2Na2CO33H2O2)+19H2SO4=3K2SO4+6MnSO4+10Na2SO4+10CO2+15O2+34H2O50 C时时 2Na2CO33H2O2(s)开始分解开始分解（1）图中支管的作用是）图中支管的作用是 2012考试说明参考卷考试说明参考卷平衡压强，有利液体流下平衡压强，有利液体流下 过碳酸
12、钠（过碳酸钠（2Na2CO33H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：已知：主反应已知：主反应 2Na2CO3(aq)+3H2O2(aq)=2Na2CO33H2O2(s)H 0副反应副反应 2H2O2=2H2O+O2滴定反应滴定反应 6KMnO4+5(2Na2CO33H2O2)+19H2SO4=3K2SO4+6MnSO4+10Na2SO4+10CO2+15O2+34H2O50 C时时 2Na2CO33H2O2(s)开始分解开始分解（2）
13、步骤）步骤的关键是控制温度，其措的关键是控制温度，其措施有施有_、_ 和和_。冷水浴冷水浴缓慢滴加缓慢滴加H2O2溶液溶液磁力搅拌磁力搅拌带着问题带着问题 利用信息利用信息原理：利用磁性物质同性相斥的特性，通过不断变换基座两端原理：利用磁性物质同性相斥的特性，通过不断变换基座两端的极性来推动磁性搅拌子转动的极性来推动磁性搅拌子转动 作用：一般的磁力搅拌器具有作用：一般的磁力搅拌器具有搅拌搅拌和和加热加热两个作用。两个作用。1、使反应物、使反应物混合均匀混合均匀，充分接触充分接触，也使温度均匀。，也使温度均匀。2、在一个密闭的容器中加热，需要、在一个密闭的容器中加热，需要防止暴沸防止暴沸，例如在
14、蒸馏，例如在蒸馏过程中，可以加入沸石，也可以用磁力搅拌器，过程中，可以加入沸石，也可以用磁力搅拌器，3、加快反应速度加快反应速度，或者，或者蒸发速度蒸发速度，缩短时间。，缩短时间。磁力搅拌器磁力搅拌器 过碳酸钠（过碳酸钠（2Na2CO33H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：已知：主反应已知：主反应 2Na2CO3(aq)+3H2O2(aq)=2Na2CO33H2O2(s)H 0副反应副反应 2H2O2=2H2O+O2滴定反应滴定反应
15、 6KMnO4+5(2Na2CO33H2O2)+19H2SO4=3K2SO4+6MnSO4+10Na2SO4+10CO2+15O2+34H2O50 C时时 2Na2CO33H2O2(s)开始分解开始分解（3）在滤液）在滤液X中加入适量中加入适量NaCl固体或乙固体或乙醇醇,均可析出过碳酸钠，原因是均可析出过碳酸钠，原因是_。降低产品的溶解度（盐析或醇析作用）降低产品的溶解度（盐析或醇析作用）联系课本联系课本 拓展迁移拓展迁移 过碳酸钠（过碳酸钠（2Na2CO33H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意
16、图如下：漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：（4）步骤）步骤中选用无水乙醇洗涤产中选用无水乙醇洗涤产品的目的是品的目的是_ 硫酸亚铁铵晶体（摩尔盐）硫酸亚铁铵晶体（摩尔盐）洗去水份，利于干燥洗去水份，利于干燥洗涤操作的方法？洗涤操作的方法？从漏斗滤纸上方缓缓倒入无入乙醇，从漏斗滤纸上方缓缓倒入无入乙醇，淹没沉淀物，等无水乙醇完全流出后再淹没沉淀物，等无水乙醇完全流出后再重复重复23次，然后取出沉淀进行干燥次，然后取出沉淀进行干燥 联系课本联系课本?过碳酸钠（过碳酸钠（2Na2CO33H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂
17、。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：已知：主反应已知：主反应 2Na2CO3(aq)+3H2O2(aq)=2Na2CO33H2O2(s)H 0副反应副反应 2H2O2=2H2O+O2滴定反应滴定反应 6KMnO4+5(2Na2CO33H2O2)+19H2SO4=3K2SO4+6MnSO4+10Na2SO4+10CO2+15O2+34H2O50 C时时 2Na2CO33H2O2(s)开始分解开始分解（5）下列物质中，会引起过碳酸钠分）下列物质中，会引起过碳酸钠分解的有解的有_。AFe2O3 BCuO CNa2SiO3 DN
18、a2SO4带着问题带着问题 利用信息利用信息 联系课本联系课本 拓展迁移拓展迁移AB 过碳酸钠（过碳酸钠（2Na2CO33H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：已知：主反应已知：主反应 2Na2CO3(aq)+3H2O2(aq)=2Na2CO33H2O2(s)H 0副反应副反应 2H2O2=2H2O+O2滴定反应滴定反应 6KMnO4+5(2Na2CO33H2O2)+19H2SO4=3K2SO4+6MnSO4+10Na2SO4+10C
19、O2+15O2+34H2O50 C时时 2Na2CO33H2O2(s)开始分解开始分解（6）准确称取）准确称取0.2000 g 过碳酸钠于过碳酸钠于250 mL 锥形瓶中，加锥形瓶中，加50 mL 蒸馏水溶解，再加蒸馏水溶解，再加50 mL 2.0 molL-1 H2SO4，用，用2.00010-2 molL-1 KMnO4 标准溶液滴定至终点时消耗标准溶液滴定至终点时消耗30.00 mL，则产，则产品中品中H2O2的质量分数为的质量分数为_。中和滴定中和滴定 拓展应用拓展应用（1）搅拌的目的是搅拌的目的是选择水浴加热方式，其优点是：选择水浴加热方式，其优点是：（2）40复盐开始热解生成复盐开
20、始热解生成MgCO33H2O，该反应的化学方程式为该反应的化学方程式为：（3）40时，滴加卤水提高原料利用率时，滴加卤水提高原料利用率的原因是的原因是 。模拟改编题模拟改编题 碱式碳酸镁密度小，是橡胶制品的优良填料。碱式碳酸镁密度小，是橡胶制品的优良填料。可用复盐可用复盐MgCOMgCO3 3(NH(NH4 4)2 2COCO3 3HH2 2O O作原料制备。某兴趣小组制作原料制备。某兴趣小组制备碱式碳酸镁的实验方案和装置示意图如下：备碱式碳酸镁的实验方案和装置示意图如下：使反应物充分混合接触，提高反应速率使反应物充分混合接触，提高反应速率 使反应物均匀受热使反应物均匀受热 吸收热解放出的吸收
21、热解放出的NH3和和CO2（4）一段时间后过滤洗涤，用蒸馏水洗涤的目的是）一段时间后过滤洗涤，用蒸馏水洗涤的目的是:洗去表面附着的洗去表面附着的NH4+和和Cl-，提高产品纯度，提高产品纯度如何判断洗涤是否干净如何判断洗涤是否干净？取取少许最后一次洗出液于试管中，少许最后一次洗出液于试管中，滴加滴加稀硝酸酸化的稀硝酸酸化的AgNO3溶液，溶液，若若没有沉淀产生，没有沉淀产生，则则说明沉淀已洗净。说明沉淀已洗净。（5）碱式碳酸镁产品中镁的质量分数（）碱式碳酸镁产品中镁的质量分数（w(Mg)%）越高，产）越高，产品质量越好，氯的质量分数越高，产品质量越差。分析品质量越好，氯的质量分数越高，产品质量
22、越差。分析Cl含量采用滴定法，先精确称取一定量产品用适量硝酸溶解，含量采用滴定法，先精确称取一定量产品用适量硝酸溶解，经稀释等步骤最终配得一定体积的溶液。经稀释等步骤最终配得一定体积的溶液。测定实验中除用到天平、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、滴定测定实验中除用到天平、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、滴定管外，还用到的玻璃仪器有：管外，还用到的玻璃仪器有：。已知某温度时，银盐的已知某温度时，银盐的Ksp及颜色如及颜色如下表：下表：AgCl 21010 白色白色 AgBr 5.4 1013 淡黄色淡黄色 AgI 8.3 1017 黄色黄色 Ag2CrO4 21012 砖红色砖红色用硝酸银溶液滴定时，可用作指示剂的用
23、硝酸银溶液滴定时，可用作指示剂的是是（a.NaBr b.NaI c.K2CrO4）且）且滴定时，应将溶液调成中性，不能是强滴定时，应将溶液调成中性，不能是强酸性或强碱性，其中不能是强碱性的原酸性或强碱性，其中不能是强碱性的原因是因是 。容量瓶（一定规格）、胶头滴管容量瓶（一定规格）、胶头滴管 c会生成氢氧化银会生成氢氧化银(或氧化银或氧化银)沉淀，沉淀，影响测量的准确性影响测量的准确性 13.（2011江苏高考，江苏高考，12分）分）(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有
24、 。15.(2011安徽高考安徽高考27，14分分)（3）第）第步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、圈）、，18、（、（2011广东高考广东高考33，17分分）（）（3）将试剂初步提纯后，准）将试剂初步提纯后，准确测定其中确测定其中Ba(OH)28H2O的含量。实验如下：的含量。实验如下：配制配制250ml 约约0.1molL-1Ba(OH)2溶液：准确称取溶液：准确称取w克试样，置于烧杯中，克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水，加适量蒸馏水，将溶液转入，将溶液转入 ，洗涤，定容，摇，洗涤，定容，摇匀。匀。（6）若已知制得的碱式碳酸镁的质量）若已知制得的碱式碳酸镁的质量ag，要确定其组成（不，要确定其组成（不考虑微量杂质），还必需的数据有考虑微量杂质），还必需的数据有:。充分灼烧后，剩余固体的质量充分灼烧后，剩余固体的质量灼烧时，测算得的二氧化碳的体积（已换算成标准状况）灼烧时，测算得的二氧化碳的体积（已换算成标准状况）灼烧时的温度和时间灼烧时的温度和时间碱式碳酸镁的密度碱式碳酸镁的密度谢谢大家谢谢大家祝祝同学们同学们 学习进步学习进步
