1、材化材化12-1 12-1 张斌张斌激光粒度仪应用与发展 激光粒度仪是通过测量颗粒群的衍射光谱经计算机处理来分析其颗粒分布的。它可用来测量各种固态颗粒、雾滴、气泡及任何两相悬浮颗粒状物质的粒度分布、测量运动颗粒群的粒径分布。它不受颗粒的物理化学性质的限制。该类仪器因具有超声、搅拌、循环的样品分散系统，所以测量范围广（测量范围可0.022000微米，有的甚至更宽）；自动化程度程度高；操作方便；测试速度快；测量结果准确、可靠、重复性好。可广泛用于石油化工、陶瓷、染料、水泥、煤粉、研磨材料、金属粉末、泥沙、矿石、雾滴、乳浊液等粒度的测定。如国产JL、WJL系列激光粒度分析仪，英国产Mastersiz
2、er系列激光粒度分析仪，以及可用来测定纳米级的PCS纳米粒度分析仪。激光粒度仪介绍测量基本原理 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角。散射理论和结果证明，散射角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的角就越小；颗粒越小，产生的散射光的角就越大。激光粒度仪经典的光路如图所示。它由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束
3、处理器件组成，主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区，以便仪器获得样品的粒度信息。接收器由傅立叶透镜和光电探测器阵列组成。所谓傅立叶透镜就是针对物方在无限远，像方在后焦面的情况消除像差的透镜。激光粒度仪的光学结构是一个光学傅立叶变换系统，即系统的观察面为系统的后焦面。由于焦平面上的光强分布等于物体（不论其放置在透镜前的什么位置）的光振幅分布函数的数学傅立叶变换的模的平方，即物体光振幅分布的频谱。激光粒度仪将探测器放在透镜的后焦面上，因此相同传播方向的平行光将聚焦在探测器的同一点上。探测器由多个中心在光轴上的同
4、心圆环组成，每一环是一个独立的探测单元。这样的探测器又称为环形光电探测器阵列，简称光电探测器阵列。激光器发出的激光束经聚焦、低通滤波和准直后，变成直径为 825mm 的平行光。平行光束照到测量窗口内的颗粒后，发生散射。散射光经过傅立叶透镜后，同样散射角的光被聚焦到探测器的同一半径上。一个探测单元输出的光电信号就代表一个角度范围（大小由探测器的内、外半径之差及透镜的焦距决定）内的散射光能量，各单元输出的信号就组成了散射光能的分布。尽管散射光的强度分布总是中心大，边缘小，但是由于探测单元的面积总是里面小外面大，所以测得的光能分布的峰值一般是在中心和边缘之间的某个单元上。当颗粒直径变小时，散射光的分
5、布范围变大，光能分布的峰值也随之外移。所以不同大小的颗粒对应于不同的光能分布，反之由测得的光能分布就可推算样品的粒度分布。测量下限是激光粒度仪重要的技术指标。激光粒度仪光学结构的改进基本上都是为了扩展其测量下限或是小颗粒段的分辨率基本思路是增大散射光的测量范围、测量精度或者减少照明光的波长。激光粒度仪的结构仪器系统的组成主要包括三部分，1）主机（光学元件），标志为MasterSizer2000；主机用来收集测量样品内粒度大小的原始数据。2）附件（进样器），标识为Hydro2000G(普通湿法)；附件唯一的目的就是将样品分散混匀充分并传送到主机以便于测量。3）计算机和Malvern测量软件；Ma
6、lvern软件可定义、控制整个测量过程，并同时处理测量的粒度分布数据、显示结果并打印报告。仪器主要性能指标：1）单量程检测范围0.022000的颗粒直径，无需更换镜头。2）检测速度快，扫描速度1000次/s。任何粒度分布在此范围之内的固体、液体样品，都可以在30s之内完成光路校正、背景扣除、取样（6000次）、数据处理、报告生成等全部操作。3)真正的激光衍射方法，完全符合1997年颁布的ISO13320激光衍射方法粒度分析国际标准。4）MS2000具有SOP（Standard Operation Programme）功能，即标准操作规程。在软件的指引下完成设置和自动操作，消除人为操作误差和外部
7、环境影响误差。所以SOP特别适合跨地域的质量控制，为不同试验室的试验数据对比带来了方便。在水利行业，可保证各泥沙室的颗粒分析在相同控制参数下完成，使资料更具一致性。5）高度智能化，MS2000采用最先进的模块化设计思想，干、湿进样器转换方便。当进样器与主机连接时，软件自动识别干法或湿法进样器。当操作者遇到问题或对仪器操作不熟悉时，可以通过软件提示功能解决问题。6）结果报告形式多样，可提供粒度分布数据、图形、平均值、中数粒径、峰值等大量信息。根据用户要求，粒度可自由分级，自由修改报告界面，加所需内容。所有操作无需重新编程。所得数据和图形可和WINDOWS应用软件（如Microsoft Word，
8、Excel）动态连接。激光粒度仪的应用 基于光散射理论的激光粒度仪已经广泛用于粉末冶金、薄膜、膜片料、催化剂、绝缘材料、润滑油、超导体、无线电技术等行业,涉及化学、制药、食品、建材等工业领域并发挥着越来越大的作用。激光粒度仪可以直接测定大气中烟尘与灰尘在不同时间、不同位置的含量,从而得出大气中烟尘灰尘时间-空间分布图,为解决环境污染和全球性气候预测起到一定的指导作用。近年来,大气污染、金属氧化物和水力部门对江河的检测等都是激光粒度仪应用的新焦点。1 在泥沙分析中的应用 田岳明等人在长江泥沙分析研究中的应用时共采集了长江干流(上、中、下游)和一级支流汉江的 23 个具有较广泛代表性水文测站的30
9、9组悬移质泥沙样品和35组床沙样品，分别进行常规粒、吸结合法颗粒分析和激光法颗粒分析，并进行样品颗粒级配测试。收集对比分析资料得出结果为，激光粒度仪分析稳定(重复)性较好，精确度较高；激光粒度仪在粒径大于 0.031 mm 以上与传统法相比系统偏差较小，而以下则系统偏差较大，同组粒径累积百分数最大相差达60%，一般表现为粒径越小、相差越大。另外，不同河段、不同沙样条件下，激光粒度仪与传统粒吸法分析泥沙颗粒级配两者之间相关关系复杂、随机性大；即使是在同一河段、同一单站，也不是理论上一一对应函数关系，而是存在对应的差异性。2 在涂料分析中的应用 张永刚等（涂料分析测试中的应用）对涂料中的锌粉采用了
10、干分散法和湿分散法测量，发现两者都能客观地反映样品的粒度分布。不论选用湿分散法还是干分散法为保证测试结果的准确性，应做到以下几个方面：第一，选用干分散法测试要选用合适的分散压力，只有选择的压力大小能完全分散开加入的样品颗粒，才能测出准确的样品颗粒度分布，否则测试的结果仅为该样品团聚颗粒的粒度分布，也不能满足样品测试重复性的要求；第二，湿分散法测试分散介质和分散剂的选择至关重要，只有根据样品的特点选择好合适的分散介质和分散剂才能获得准确的样品粒度分布；第三，测试的镜头不能被污染，镜头要保持清洁，这样才能保证测试结果的准确；第四，遮光指数控制在合适的范围内，干分散法测试控制在 7%10%，湿分散法
11、测试控制在 20%30%为最佳测试范围。3 在海洋分析中的应用 苏新等（东太平洋水合物海岭BSR以上沉积物粒度变化与气体水合物分布）利用MS2000型激光粒度分析仪对国际大洋钻ODP204航次气体水合物稳定带的598个沉积物样品进行了粒度分析，探索气体水合物赋存和沉积物粒度之间的相关关系。发现水合物海岭气水合物稳定带内沉积物的粒度组成特征为：粉砂含量主要在60%75%之间，是气水合物稳定带内沉积组分的主体组分；粘土含量一般小于 35%，砂含量一般小于 5%,个别层位达到 15%。体积平均粒径、中值粒径差值基本小于15 m，个别层位差值可达30 m左右。进一步运用统计学的相关性研究，定量地揭示各
12、个站位沉积物粒径变粗与气体水合物之间存在的不同相关性。结果表明，有利于气水合物赋存的粒级区间基本在 45130 m 之间，主要在大于 64 m 砂级范围内，同时，一些站位中粒径相对较粗的粉砂组分(4564 m)也有利于气水合物的赋存。这个研究为进一步了解沉积物细微的粒度变化与气水合物的分布相关提供了新的沉积学与统计学方面的资料和认识。4 在水泥生产中的应用 胡如静（激光粒度分析仪在水泥生产过程中的应用实践）利用激光粒度分析仪对水泥颗粒级配分布进行了预测，在水泥配比及熟料烧成条件不变的情况下，而水泥的颗粒分布同水泥的28天强度存在很好的相关性，水泥颗粒级配对水泥性能产生的各种影响，主要是因为不同
13、大小颗粒的水化速度不同，试验测定的结果为：010 m 颗粒，一天水化达 75%，28天接近完全；1030 m 颗粒，7 天水化接近一半；3060 m 颗粒，28 天水化接近一半；60 m 颗粒，3 个月后水化还不到一半。因此可通过水泥的颗粒分布预测其28天强度，预测结果基本上能满足我们的控制要求，实现了超前控制。激光粒度仪的应用前景 近年来,国外的激光在线粒度测量技术发展迅速,因为其具有连续自动取样、抗干扰能力强、实时显示报告、数据有代表性等特点,而国内在这方面的开发和应用则刚刚起步,差距较大。可以预计,在线粒度测量与监测的发展将会给相关粉体工业带来巨大的效益和变革,激光在线测试技术将成为颗粒
14、测试领域竞争的焦点并将会被逐步推广和应用。在这个领域,研制和开发更先进的取样和分散装置(尤其是对超微颗粒),提高在线激光粒度仪的测试精度,使在线与离线的测量结果相吻合,及工业在线安装和应用的安全性和稳定性等问题都值得进一步探讨和解决。目前激光法测量出来的是等效散射光强球径,而人们在用严格的电磁波理论求解椭圆形等非球形颗粒的光散射理论问题上做了许多工作,也对其应用进行了研究。激光还可以在颗粒形状的测量中发挥作用,在考虑到形状系数的同时主要的难题是散射函数繁杂、计算量庞大,但随着粉体工业和计算机运算能力的发展,颗粒形状的测定将日益重要。另外,由光能分布反演计算出颗粒粒度分布的可靠准确算法,尤其是对多峰和窄分布颗粒样品的反演,也是国内外关注的热点。Mie理论的测量极限使得激光粒度仪在纳米颗粒的测量上有较大的局限性,国外在用动态光散射粒度仪来测量纳米颗粒方面做了很大的努力并已有产品面世,而国内正在研发这一技术。
