1、傅立叶变换红外光谱仪现场培训傅立叶变换红外光谱仪现场培训 珀金埃尔默仪器珀金埃尔默仪器(上海上海)有限公司有限公司 Page 2 仪器及附件的安全操作，请参考仪器及附件用户手册中的相关信息。危险物品的处理请参考用户手册及仪器使用地的相关条款。红外光谱仪安全信息红外光谱仪安全信息Page 3 红红外光外光谱仪谱仪开机步开机步骤骤1)打开电脑。如果电脑有电源管理系统，关掉它。2)确认仪器安装正确并连接到电源上。3)打开仪器右后方电源线上方的开关。4)仪器进入开机自检程序，仪器右前方蓝色液晶屏上会显示初始化过程。红外光谱仪初始化过程红外光谱仪初始化过程初始化过程如下，Checking Program
2、 IntegrityChecking Instrument ConfigurationChecking SourceChecking LaserChecking ScanChecking CalibrationInitializing CompletedPerkinElmer Spectrum Series如果有任一过程显示Failed，请联系PerkinElmer服务工程师。初始化结束后仪器在预热半小时之后使用较好。Page 4 进入进入SpectrumSpectrum软件软件打开仪器后，任务栏出现网络连接上图标，双击桌面上Spectrum图标进入红外应用软件。默认的用户名和密码如下，管理员
3、Administrator，密码administrator；分析员Analyst，密码analyst；联机选择仪器名称，脱机选择Work Offline，只处理数据。Page 5 Page 6 选择Instrument-Monitor-Energy，观察仪器能量情况，Current为当前能量值，Maximum为曾经出现过的最大值。观察能量情况观察能量情况观察能量情况观察能量情况注意：随着红外光源的老化，仪器能量会逐渐降低。警告：如果仪器能量突然大幅度降低，可能是受潮引起的，应去观察仪器正上方湿度指示片的情况，以及样品仓两侧窗片的情况。Page 8 选择Instrument-Scan，在Samp
4、le页下输入背景光谱的名称。扫描背景扫描背景扫描背景扫描背景在Scan页下输入扫描范围，中红外一般是指4000400波数，不同的附件会有所不同；扫描类型选择Background；扫描次数输入1次或多次，多次扫描可使光谱更加光滑。扫描背景扫描背景在Instrument页下选择分辨率，固体、液体样品一般都是4，气体样品会用到其他的波数；点击Advanced，会显示仪器的高级设定，一般选择默认参数，其中CO2/H2O选项如果勾选的话，会在扫描的背景光谱中自动扣除CO2和水汽的吸收。扫描背景扫描背景6000500040003000200015001000400cm-1自动扣除CO2和水汽的吸收（对比图
5、）扫描背景扫描背景在Beam页下会显示仪器当前的光路示意图信息。扫描背景扫描背景在Accessory页下会显示仪器样品仓中插入的附件信息。扫描背景扫描背景点击Start，点击Scan，得到背景光谱。Page 15 在样品仓中或者在相关的附件上放好样品，选择Instrument-Scan,在Sample页下输入样品光谱的名称。扫描样品扫描样品Page 16 在Scan页下扫描类型选择Sample，单位选择%T（用于定性分析）或者A（用于定量分析）；扫描范围和扫描次数一般与背景光谱一致。Instrument、Beam和Accessory页下的选择与背景光谱一致。扫描样品扫描样品Page 17 点击
6、Start，点击Scan，IR Expert会检查样品光谱，如果确认没有问题，得到样品光谱。扫描样品扫描样品Page 18 如果确认有“可能的问题”，会给出光谱质量报告，点击Accept，得到样品光谱。扫描样品扫描样品Page 19 View中的命令用于改变光谱的显示方式以符合我们的需要，Process中的命令用于处理光谱。ViewView和和ProcessProcess菜单菜单Page 20 注意：所有扫描得到的光谱都是自动保存在硬盘里的，View（光谱显示）和Process（光谱处理）中的命令都不会改变原光谱的数据；光谱处理会生成*.00 x（x为处理次数）文件，光谱计算也会生成arith
7、.sp文件，这些文件不是自动保存的，需要的话，要另存。ViewView和和ProcessProcess菜单菜单点击样品光谱的名称（会出现下划线），选择View-Label Peaks，会在选中的样品光谱上标峰，从标记的峰的位置可以获得样品的化学结构信息。Page 21 样品光谱的定性分析样品光谱的定性分析选择Process-Interactive Interpretation，会给出样品光谱的交互式解析结果，光谱下面是可能结构单元可能结构单元(PSU)的名称和结构式，右面蓝颜色是该PSU特征峰的位置，红颜色是该PSU不会出峰的位置。Page 22 样品光谱的定性分析样品光谱的定性分析双击下面P
8、SU的名称，会给出该PSU的典型分子结构式，综合各PSU信息，可以帮助判断样品的化学结构。Page 23 样品光谱的定性分析样品光谱的定性分析Page 24 选择Setup-Compare，设定样品光谱的比较对象，1）将样品光谱与某个目录下所有光谱进行比较，该目录可用右方的Add和Delete命令增减；Proceed On Error可以在发现错误时继续，而不是显示错误等待指令。用用CompareCompare定性分析定性分析Page 25 2）将样品光谱与某个参考光谱进行比较，该参考光谱是下方Reference中的光谱，可以自己输入或者用Browse命令查找；3）将样品光谱与现在激活的光谱进
9、行比较。用用CompareCompare定性分析定性分析Page 26 点击样品光谱，选择Process-Compare，将样品与设定的对象进行比较，软件会给出相关度Correlation最高的10个结果。注意：比较对象一般是用相同的制样方法和设备、相同的仪器和附件、相同的参数和条件扫描出来的已知物质的光谱。用用CompareCompare定性分析定性分析Page 27 选择Setup-IR Search，设定样品光谱的检索对象，有三种格式的谱库可供检索，PerkinElmer、Sadtler和Nicolet/Aldrich，使用Add和Delete命令可以增减指定路径下的谱库。用用IR Se
10、archIR Search定性分析定性分析Page 28 点击样品光谱，选择Process-IR Search，在设定的谱库中进行检索，软件会给出相关度Correlation最高的10个结果。用用IR SearchIR Search定性分析定性分析Page 29 选择Setup-Option，在File页面可以设置光谱等数据保存的默认目录；Setup菜单菜单Page 30 在Peak页面可以设置峰的阈值、标记横纵坐标、寻找峰和谷等；Setup菜单菜单Page 31 在Instrument页面可以设置仪器访问的权限，建议设成Advanced；Setup菜单菜单样品仓附件更换样品仓附件更换Page
11、 32 热插拔附件热插拔附件-即插即用。即插即用。样品仓附件更换样品仓附件更换Page 33 Page 34 选择Administration-Setup Users，在Users页面可以新建、编辑和删除用户，并赋予用户相应的权限。Administrator菜单菜单Page 35 在Password Control（密码控件）页面，可以进行密码的管理。建议第一次以Administrator登录后，对密码控件进行修改。例如将“密码在42天后到期”改为“永不到期”，以防密码失效，不能登录。Administrator菜单菜单Page 36 如果不需要密码的话，可以将“PerkinElmer登录”改为
12、“无密码登录”。Administrator菜单菜单Page 37 选择Administration-User Configuration-Toolbar，可以进行工具栏的管理。Administrator菜单菜单Page 38 注意：最佳放置环境为一间专门的红外实验室，配备除湿机或空调。注意：环境相对湿度高于70%或温度高于30C时，除湿机或空调常开。注意：确保仪器供电正常，建议仪器24小时常开，有利于防潮。警告：仪器内部的分束器、窗片和检测器属于溴化钾光学器件，容易受潮损坏；因为环境不佳或者没有及时更换干燥剂，溴化钾光学器件受潮导致的损坏不属于仪器的保修范围。红外光谱仪环境要求红外光谱仪环境要
13、求Page 39 警告：仪器内部的干燥剂要定期更换，一般6个月更换一次；高湿度的季节和地区，时间要相应缩短。当仪器正上方湿度指示片10区域由蓝色变成粉色时，建议更换干燥剂；当15或20区域变成粉色时，仪器内部的溴化钾光学器件可能已经受潮损坏，应该立即更换干燥剂；所有扇形区域恢复成蓝色前不要开关仪器。请尽量提前更换干燥剂！干燥剂更换干燥剂更换Page 40 注意：新干燥剂包装内干燥指示片必须为蓝色，否则此干燥剂不能使用。干燥剂订货号是N0171159，一次更换3个包装。注意：干燥剂必须保证其除湿效果，一次性干燥剂不要频繁反复还原使用。干燥剂更换干燥剂更换Page 41 干燥剂更换步骤如下：1）按
14、压下图中间的样品仓盖释放夹片，取下样品仓盖，干燥剂更换干燥剂更换Page 42 2）松开下图左右两个螺丝，干燥剂更换干燥剂更换Page 43 3）开盖拿出旧干燥剂，干燥剂更换干燥剂更换Page 44 4）放置前两包于右侧凹陷处，干燥剂更换干燥剂更换Page 45 4）其余四包平放上方，注意干燥剂不要压到黑色密封圈，干燥剂更换干燥剂更换Page 46 5）关盖上好螺丝，将样品仓盖装回。干燥剂更换干燥剂更换Page 47 干燥剂更换提示的软件设置干燥剂更换提示的软件设置设置干燥剂最后一次更换日期的方法如下：以Administrator登录，将Setup-Options-Instrument页下的I
15、nstrument Access设成Advanced，选择Setup-Instrument，扫描和仪器设置界面显示如下，Page 48 干燥剂更换提示的软件设置干燥剂更换提示的软件设置点击Adjustments调整工具箱显示如下,Page 49 干燥剂更换提示的软件设置干燥剂更换提示的软件设置点击Maintenance维护对话框显示如下,Last changed为最后一次更换日期。Change interval为干燥剂更换周期。勾选Changed，点击OK更新今天为最后一次更换日期。Page 50 通常情况下，无需吹扫光路系统，但是为了除去仪器内部的水汽和CO2，需要吹扫光路系统。如果需要光谱
16、中不出现水峰和CO2峰，可以吹扫样品仓。仪器有两路吹扫通路，左边用于样品仓，右边用于光路系统。红外光谱仪吹扫红外光谱仪吹扫Page 51 使用高纯干燥氮气（99.999%）吹扫，确认气体无油、水或大于25微米（0.001英寸）的颗粒。警告：千万不能使用可燃性气体吹扫仪器，仪器内部有热源，会造成火灾或爆炸。只能使用洁净、干燥、无油的氮气吹扫仪器。警告：决不要将仪器与气体钢瓶或高压气源直接连接，需要安装压力调节装置，吹扫时压力不要超过6.9千帕（1磅力/平方英寸）。红外光谱仪吹扫红外光谱仪吹扫Page 52 使用塑料管（4毫米内径）传输气体。1）接头（2个）随仪器包装，安装如图，红外光谱仪吹扫红外
17、光谱仪吹扫Page 53 2）拧紧锣帽，但不要太紧，如图，3）接头端插入吹扫接口，如图，红外光谱仪吹扫红外光谱仪吹扫Page 54 4）另一端连接压力调节装置，5）打开气阀，得到28升/分钟（1立方英尺/分钟）流量的气体，仪器吹扫一次10分钟，样品仓2分钟，6）吹扫结束后，关闭气源，7）托起吹扫接口处金属片，拆下接头。红外光谱仪吹扫红外光谱仪吹扫Page 55 可以使用湿抹布清洁仪器外壳，如果需要，可以使用中性洗涤剂。避免液体溅入仪器，表面积水必须立即清洁。如果发现液体进入仪器，立即关机并联系PerkinElmer服务工程师。警告：不可触摸和清洁任何光学表面，否则将会降低其性能甚至造成结构性损
18、坏。样品仓两侧窗片如果有污染，可以用气体吹扫，不可以擦拭或用其他方式清洁。可以使用湿抹布及中性洗涤剂清洁显示器上的油脂和污渍。红外光谱仪外部清洁红外光谱仪外部清洁Page 56 警告：红外光谱仪是具有一定重量的精密仪器，需要两人进行安全搬运。搬运前请参考当地实际条件，听取安全专家的意见。注意不要在搬运中伤害到自己或他人，不要摔坏仪器。警告：移动之前，关机等待60秒,并断开电源线。仪器约重34kg，需要两人搬运，搬运时使用仪器下方握点（如图）。红外光谱仪搬运红外光谱仪搬运Page 57 冷凝仪器由低温环境移入高温环境时产生的冷凝会损坏仪器样品仓窗片。预防方法如下：1）搬运时将两包新干燥剂固定在窗
19、片处，2）当仪器温度达到环境温度后再移去干燥剂。红外光谱仪搬运红外光谱仪搬运Page 58 极少数情况下，保险丝烧断，需要更换。注意：一旦保险丝频繁烧毁，这是电路故障。马上关机，拔掉电源线，联系PerkinElmer服务部门。保险丝盒内有一个备用的保险丝。如果还需要的话，请向PerkinElmer服务部门购买2A、250V时间滞后保险丝，订货号是04970839。仪器只能使用此种保险丝，不可更换其它类型或直接短路连接。警告：开始更换前，关闭仪器，等待60秒，拔掉电源线，避免电击。更换外部保险丝更换外部保险丝Page 59 外部保险丝盒位于仪器右后方，开关和电源线接口中间。1）将保险丝盒拉出，悬挂在电源线接口位置，保险丝在右侧，左侧为备用保险丝，2）抽出旧的保险丝，3）更换新的保险丝，4）插回保险丝盒，新保险丝更换完毕，5）重新连接电源线，打开仪器。更换外部保险丝更换外部保险丝
