AgilentHPLC工作站高级操作培训课件.ppt

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资源描述

1、HPLC 1100 ChemStationHPLC 1100 ChemStation高级操作高级操作培训培训授课教师授课教师 纪学海纪学海20232023年年1 1月月1414日日Update:2005-3-21Slide 12023-1-14Slide 2HPLC 1100 HPLC 1100 AdvanceAdvance操作培训日程安排操作培训日程安排第一天第一天 上午:上午:1 1 课程简介及相互介绍课程简介及相互介绍 2 2 化学工作站各个工作界面介绍化学工作站各个工作界面介绍 3 3 完整方法的编辑、修改、存储及运行完整方法的编辑、修改、存储及运行 4 HPLC 1100 4 HPL

2、C 1100 仪器配置及参数设置仪器配置及参数设置下午:下午:1 1 数据分析参数设置数据分析参数设置 2 2 色谱图的优化处理色谱图的优化处理 3 3 积分事件及手动积分的选择和应用积分事件及手动积分的选择和应用 4 4 高级校正表的编辑和设置高级校正表的编辑和设置第二天第二天 上午:上午:1 1 报告格式的选择及设定报告格式的选择及设定 2 2 光谱的提取、光谱库的建立及检索光谱的提取、光谱库的建立及检索 3 3 色谱峰纯度检测色谱峰纯度检测 4 4 色谱条件的优化及色谱图的提取色谱条件的优化及色谱图的提取下午:下午:1 1 序列参数的设置以及统计功能的使用序列参数的设置以及统计功能的使用

3、 2 2 批处理功能的设置及应用批处理功能的设置及应用2023-1-14Slide 3第三天第三天 上午:上午:1 1 个性化报告的设定与编辑个性化报告的设定与编辑 2 2 工作站故障诊断功能的应用工作站故障诊断功能的应用 3 3 结业考试结业考试 结业午餐结业午餐 下午:下午:1 1 化学工作站的重新安装、配置及启动化学工作站的重新安装、配置及启动(选修选修)2 2 发结业证发结业证 3 3 自由练习、讨论自由练习、讨论2023-1-14Slide 4第一章第一章 化学工作站各个工作界面介绍化学工作站各个工作界面介绍2023-1-14Slide 5化学工作站各个工作界面的切换化学工作站各个工

4、作界面的切换切换工作界面2023-1-14Slide 6化学工作站化学工作站ViewsViews菜单菜单Full menu/short menu切换切换显示当前日记本,察显示当前日记本,察看错误信息等内容看错误信息等内容2023-1-14Slide 7化学工作站的化学工作站的Change Access LevelChange Access Level功能功能如果要使用密码保护化学工作如果要使用密码保护化学工作站,请选中此选项。站,请选中此选项。2023-1-14Slide 8化学工作站化学工作站SchedulerScheduler的使用的使用使用时要注意保存,否则工作使用时要注意保存,否则工作

5、站不予以执行。站不予以执行。2023-1-14Slide 9化学工作站化学工作站SchedulerScheduler的使用的使用Result栏中可以显示化学工作站执行栏中可以显示化学工作站执行Command的结果的结果2023-1-14Slide 10选择在线信号选择在线信号从 View菜单,选择 Online Signals,单击 Change,在Edit Signal Plot窗口中选择要监控的信号。2023-1-14Slide 11在线信号显示在线信号显示2023-1-14Slide 12查看查看LogbookLogbook从View菜单选择Logbook,单击Current Logbo

6、ok显示当前Logbook内容。2023-1-14Slide 13方法的概念方法的概念:方法是一个参数集,它包括分析一个样品所需要 的所有参数。方法文件名方法文件名:xxx.m。方法的组成方法的组成:l方法信息(Method information)l仪器参数及采集参数(Instrument/Acquisition)l数据分析参数(Data Analysis)l运行时间表(Run Time Checklist)第二章第二章 方法编辑、保存方法编辑、保存2023-1-14Slide 14使用 Edit Entire Method 编辑一个完整的方法编辑一个完整的方法编辑一个完整的方法单击图标,也

7、可以开始编辑一个完整的方法。2023-1-14Slide 15选择所要编辑的内容选择所要编辑的内容2023-1-14Slide 16方法信息方法信息(Method Information)Method Information)2023-1-14Slide 17包括:流量(Flow),流动相组成(Solvents),停止采集时间(Stop Time),后运行时间(Post Time),梯度编程(Timetable),压力限制设定(Pressure Limits)等泵的操作参数泵的操作参数2023-1-14Slide 18标准自动进样器参数标准自动进样器参数2023-1-14Slide 19标准进

8、样过程原理示意图标准进样过程原理示意图Metering device6-port valveSampling unitFrom pumpTo columnTo waste准备位置准备位置抓取样品瓶抓取样品瓶吸取样品吸取样品进样和运行位置进样和运行位置2023-1-14Slide 20标准自动进样器的程序进样标准自动进样器的程序进样2023-1-14Slide 21WellplateWellplate自动进样器参数自动进样器参数2023-1-14Slide 22l控温范围:低于室温1080l两个单独的加热区 l安装切换阀可以进行柱切换l可以容纳30 cm长色谱柱l安装柱识别可以自动记录进样次数柱

9、温箱参数设置柱温箱参数设置2023-1-14Slide 23l可以选择存储 5 个信号l信号波长范围 191-949 nml可变狭缝:1,2,4,8,16 nml可以时间编程l可以保存数张或所有光谱DADDAD检测器检测器参数设置参数设置2023-1-14Slide 24DADDAD参数优化参数优化Step and Slit:Step and Slit:Agilent 1100 DAD 狭缝宽度可以程序变化,变化步径1,2,4,8,16nm。如果样品浓度较高,而需要精细的光谱结构,建议使用1或2nm的狭缝宽度。如果样品浓度较稀,建议使用8或16nm宽度狭缝。采集样品的谱带宽度至少要与狭缝宽度一

10、采集样品的谱带宽度至少要与狭缝宽度一样样。Peak Width:Peak Width:增加响应时间(峰宽)可以增加组成色谱信号中每个数据点的采集次数。因为检测器的噪音与采集次数平方根成反比,所以增加响应时间可以降低噪音。但增加响应时间(峰宽)会降低定量分析的重复性。一般对于精确的定量分析,一个色谱峰要求采集20个数据点。设置峰宽的经验:设置峰宽等于实际色谱峰的最窄峰宽。2023-1-14Slide 25Sample Signal and Reference Signal:Sample Signal and Reference Signal:设置样品吸收波长与参比波长遵从下列规则:设置样品吸收波

11、长与参比波长遵从下列规则:样品吸收波长选择在样品的最大吸收波长,而且在此吸收波长下没有流动相吸收的干扰。选择样品信号的谱带宽度应覆盖样品吸收谱带的半峰宽(假设样品吸收谱带为高斯峰)。参比吸收谱带应选择在尽量靠近样品吸收谱带,而且在此区域没有或尽量低的吸收强度。参比峰谱带宽度要大于或等于样品谱带宽度。注意:增加样品谱带宽度,会降低样品的吸收强度,但会降低噪音。选择合适的参比吸收波长可以减小梯度洗脱过程中的基线漂移。Peak SupressionPeak Supression(峰抑制)(峰抑制):DADDAD检测器一个非常有趣的功能是进行峰抑制。例如有两个样品没有分开,共同洗检测器一个非常有趣的功

12、能是进行峰抑制。例如有两个样品没有分开,共同洗脱出来,可以设置某一个样品的等吸收波长为参比波长,则被设为参比峰的样品被脱出来,可以设置某一个样品的等吸收波长为参比波长,则被设为参比峰的样品被抑制,而另一个样品峰被分离。不过,此样品峰的吸收强度要损失抑制,而另一个样品峰被分离。不过,此样品峰的吸收强度要损失10103030。2023-1-14Slide 26VWDVWD检测器参数设置检测器参数设置2023-1-14Slide 27选择在方法中要执行的项目可以选择保存GLP数据可以将方法和数据保存在一起运行时间表运行时间表(Run Time Checklist)Run Time Checklist

13、)2023-1-14Slide 28从Method菜单选择Save Method/Save Method as或从存贮方法工具图标存贮方法。存储方法存储方法单击本图标可以保存方法,务必注意不要发生方法覆盖、丢失2023-1-14Slide 29要分析单个样品,先从RunControl菜单选择 Sample Info.,输入样品信息输入样品信息。样品信息包括:操作者姓名(Operator Name),存盘数据文件(Data File),样品参数(Sample Parameters)样品评述(comment)。然后运行方法然后运行方法(Run Method)。运行方法运行方法2023-1-14Sl

14、ide 30用户图形友好界面用户图形友好界面(GUI)(GUI)鼠标左键单击任一模块图标均可弹出快捷菜单鼠标左键单击任一模块图标均可弹出快捷菜单使用鼠标左键单击各个模块右下角图标均可对该模使用鼠标左键单击各个模块右下角图标均可对该模块进行控制:开、关或实现基线调零等功能。块进行控制:开、关或实现基线调零等功能。所有模块同时所有模块同时开、关控制开、关控制2023-1-14Slide 31用户图形友好界面用户图形友好界面各个模块的控制各个模块的控制2023-1-14Slide 32用户图形界面用户图形界面溶剂瓶的填充量溶剂瓶的填充量2023-1-14Slide 33用户图形友好界面用户图形友好界

15、面各种参数的显示各种参数的显示点击下拉菜单,可以分别显示各种所需的参数:点击下拉菜单,可以分别显示各种所需的参数:LC采集参数、数据分析参数等,且便于用户改动。采集参数、数据分析参数等,且便于用户改动。2023-1-14Slide 34InstrumentInstrument菜单简介菜单简介设置各个模块的参数设置各个模块的参数开启、关闭整个系统开启、关闭整个系统查看仪器查看仪器Firmware及序列号及序列号查看、输入色谱柱信息查看、输入色谱柱信息使用了使用了Wellplate自动进样器才自动进样器才出现该菜单出现该菜单对化学工作站进行仪器配置对化学工作站进行仪器配置2023-1-14Slid

16、e 35选择选择Instrument Instrument More PumpMore Pump Auxiliary Auxiliary菜单,即可菜单,即可弹出下图窗口。弹出下图窗口。泵的辅助功能泵的辅助功能在该窗口可以设置泵在该窗口可以设置泵的最大升流速率、泵的最大升流速率、泵冲程大小以及设置溶冲程大小以及设置溶剂的压缩补偿因子。剂的压缩补偿因子。2023-1-14Slide 36自动进样器的扩展功能自动进样器的扩展功能2023-1-14Slide 37色谱柱信息的输入色谱柱信息的输入2023-1-14Slide 38VWDVWD停泵扫描采集光谱停泵扫描采集光谱使用VWD停泵扫描的功能,可以

17、采集样品的吸收光谱,主要操作步骤如下:1.在Online工作站界面的View菜单下打开VWD Scans窗口;2.按照正常的进样方式采集样品色谱数据,并保证能够在 Online Signal窗口中观测到色谱信号;3.进样后,色谱图上出现基线时,扫描空白吸收光谱 在Instrument菜单下,选择More VWD中的Blank Scan4.色谱图上出现色谱峰时,扫描样品吸收光谱 在Instrument菜单下,选择More VWD中的Sample Scan 此时得到的是自动扣除空白吸收后的样品吸收光谱。2023-1-14Slide 39可变波长检测器可变波长检测器VWDVWD的停泵扫描功能的停泵扫

18、描功能进样之前选择进样之前选择VWD VWD S c a n sS c a n s 菜 单,打 开菜 单,打 开VWDVWD光谱扫描窗口光谱扫描窗口2023-1-14Slide 40可变波长检测器可变波长检测器VWDVWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能进样后,流动相流经流通池,给出进样后,流动相流经流通池,给出色谱基线信号时,点击色谱基线信号时,点击More VWD菜单中的菜单中的Blank Scan,扫描空白流动,扫描空白流动相的吸收光谱,如下图所示。相的吸收光谱,如下图所示。2023-1-14Slide 41可变波长检测器可变波长检测器VWDVWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能扫描所得的流动相

19、吸收光谱扫描所得的流动相吸收光谱2023-1-14Slide 42可变波长检测器可变波长检测器VWDVWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能出现色谱峰时,点击出现色谱峰时,点击Sample ScanSample Scan,扫描样,扫描样品峰的吸收光谱品峰的吸收光谱2023-1-14Slide 43可变波长检测器可变波长检测器VWDVWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能光谱窗口中给出扣除流动相吸光谱窗口中给出扣除流动相吸收光谱后的样品峰吸收光谱收光谱后的样品峰吸收光谱2023-1-14Slide 44第三章第三章 谱图优化谱图优化本章内容:本章内容:谱图调用空白谱图的扣除谱图优化谱图加标注谱图比较、处理2

20、023-1-14Slide 45调用数据文件调用数据文件在Data Analysis界面,File菜单下选择Load Signal。扣除空白谱图2023-1-14Slide 46扣除空白谱图扣除空白谱图选择需要扣除的空白运行色谱文件2023-1-14Slide 47选择、规定一个方法中要进行调用、处理的信号Signal DetailsSignal Details2023-1-14Slide 48使用 Signal Options.功能来优化色谱图的显示谱图优化谱图优化在Data Analysis界面下,Graphics菜单下选择Signal Options.2023-1-14Slide 49谱

21、图优化工具谱图优化工具谱图优化图标谱图显示方式化合物名称 保留时间显示标题显示轴单独/重叠显示基线打印窗口色谱图控制图标移动标注文字标注设置标注格式线形标注删除标注WMF图标注拷贝2023-1-14Slide 50选择:l字体和字型l字体大小l字体颜色、旋转角度等在色谱图上加标注在色谱图上加标注2023-1-14Slide 51lAdd AnnotationlDraw Line in WindowlMove AnnotationlDelete Annotation谱图处理工具谱图处理工具谱图处理工具谱图处理工具2023-1-14Slide 52如何执行积分自动积分如何建立积分事件表如何使用积分

22、事件表手动积分本章内容:本章内容:第四章第四章 积分优化积分优化2023-1-14Slide 53 增强积分方式可以提供增强积分方式可以提供:当基线波动时,基线的定位。使用初始峰高参数去除噪音峰。控制积分开始和结束的标识。在噪音中定位信号峰。使用二阶导数确定肩峰。增强积分方式增强积分方式2023-1-14Slide 54当调用信号时,可以通过Integrate after load选项自动积分。您也可以通过以下方式进行积分您也可以通过以下方式进行积分:从 Integration 菜单选择积分或自动积分 选择积分工具。运行一个包括数据分析的完整方法。如何执行积分如何执行积分2023-1-14Sl

23、ide 55自动积分自动积分检查开始和结束区域,确定噪音。赋予初始Slope Sensitivity和Height Reject值.对第一次积分赋予一个临时峰宽值。设置Area Reject为0。执行测试性积分,有可能重复几次。基于较早洗脱出的色谱峰宽计算峰宽值。优化Slope Sensitivity和Height Reject。从初始的峰宽和噪音水平计算Area Reject。2023-1-14Slide 56积分事件积分事件初始值信号选项框高级基线选择2023-1-14Slide 57高级基线高级基线121314151617181920Absorbance Time min.Options

24、 OffAdvanced IntegrationOptions OnAdvanced IntegrationPeakBaselinePeakAreaUnassigned2023-1-14Slide 58添加积分事件功能删除积分事件功能积分事件表积分事件表2023-1-14Slide 59积分任务对当前色谱图积分自动积分积分事件设置Baseline Now设置Baseline Hold设置拖尾切线撇去积分器开关设置斜率设置最小峰面积设置固定峰宽设置肩峰检测积分工具栏积分工具栏2023-1-14Slide 60Peak width:(Peak width:(半峰宽半峰宽)如果没有设置半峰宽的时间积

25、分表,半峰宽在整个积分过程中自动变化,变化遵从0.75exiting peak+0.25current peak。Timed Events:(Timed Events:(时间性积分事件时间性积分事件)Area Sum ON or OFFArea Sum ON or OFF:设定某一时间段内进行峰面积加和,加和后保 留时间被分配到第一个峰的保留时间上。Baseline All Valleys On or OFF:Baseline All Valleys On or OFF:设定是否进行峰谷积分。2023-1-14Slide 61Baseline Hold ON or OFF:Baseline H

26、old ON or OFF:在Baseline Hold ON与Baseline Hold OFF两点间做水平基线。Baseline Now:Baseline Now:在某一时刻点重新设置基线。Baseline Back:Baseline Back:设置某一时刻点,从检测到的基线向此点做水平基线。2023-1-14Slide 62存贮积分事件到方法作为方法的一部分存贮积分参数作为方法的一部分存贮积分参数保存方法2023-1-14Slide 63选择积分工具对目前色谱图进行积分自动积分积分事件手动积分画基线手动积分负峰手动积分切线撇去手动积分裂分峰手动积分去除峰手动积分工具手动积分工具2023-

27、1-14Slide 64Draw BaselineNegative Peak(s)Tangent SkimSplit peaksDelete Peak(s)All Valleys手动积分手动积分2023-1-14Slide 65峰类型符号峰类型符号峰起止点符号 B 基线P 基线渗透 V 峰谷点H 水平基线 M 手动积分T 切线撇去其它符号 +参考峰I 内标峰 A+面积加和峰N 负峰 S 溶剂峰警示符号 +高于含量上限 低于含量下限2023-1-14Slide 66基线符号基线符号 B BB BB=基线B V BV=峰谷点B P BP=基线渗透B H HH=水平基线2023-1-14Slide

28、67如何建立校正表如何选择校正表的设置如何进行再校正如何使用峰识别工具本章内容:第五章第五章 高级校正表的建立高级校正表的建立2023-1-14Slide 68配置系列标样*,然后逐一进样分析。*系列标样浓度范围要包含未知样品浓度。调用低浓度标样数据,优化谱图显示。优化积分参数,获得满意的积分结果,然后存贮积分事件到方法。用最低浓度标样数据建立一级校正表。逐个对每个标样进行优化谱图,优化 积分后,分别加入校正表。检查校正曲线,把校正曲线存入方法。建立建立校准表的过程校准表的过程2023-1-14Slide 69校校 正正 参参 数数 的的 建建 立立Signal detailsSignal d

29、etails2023-1-14Slide 70Available SignalsAvailable Signals此框包括了所有要被处理的信号,可从此框选择被处理的信号,通过Add to Method 按键拷贝到方法中。拷贝之后可以编辑初始时间(Start)和中止时间(End)。只有在此时间范围内的信号才被处理。如果初始时间和中止时间及延迟时间(Delay Time)均设置为0,被选定信号的 所有数据均被处理。DelayDelay可以通过设置时间延迟(Delay)来补偿检测器信号的延迟。例如:串联使用两个检测器,对于同一信号会有时间延迟。通过设置Delay来补偿时间延迟,这样可以进行峰识别。通

30、过时间延迟,还可以修改某个色谱数据的保留时间。保留时间设置区域没有限制,而且数值可正可负。AlignAlign此功能用于LC/MSD。2023-1-14Slide 71Calibration SettingsCalibration Settings2023-1-14Slide 72校正参数的设置校正参数的设置TitleTitle输入校正表的标题。Use Sample DataUse Sample Data此对话框有两种选择:From Sample Defaults Below:选择此项后,可以设置下面Sample Defaults各参数,所有在Sample Info.中所设置的参数均被新参数替

31、代。From Data File:所有涉及到的参数在数据处理过程中均以Sample Info.表中参数为准。AmountAmount此处浓度只在计算ESTD%和ISTD%时有效。Amount输入样品总浓度。2023-1-14Slide 73Sample ISTDSample ISTD未知样品中内标浓度。可以输入几个内标。I I用于识别内标物。此处I与校正表中I一致。Calculate Uncalibrated PeaksCalculate Uncalibrated Peaks此选项用于定义未校正峰的响应因子。校正因子可以使用某一校正化合物的校正因子(Using Compound),也可以输入某

32、一响应因子数值(With Rsp Factor)。WeightWeight作标准曲线时,定义不同校正点的权重(重要性)。2023-1-14Slide 74调用标样进行积分参数优化调用标样进行积分参数优化2023-1-14Slide 75建立一级校正表建立一级校正表2023-1-14Slide 76Calibration TableCalibration Table可以通过两种方法建立新校正曲线表:Manual Setup:手工输入保留时间和响应因子。Automatic Setup Level:工作站自动将保留时间及其它色谱参数输入校正表,用户只需输入标样浓度,工作站自动计算响应因子。Calib

33、ration ModeCalibration Mode此项选择只在归一化法(Norm%)中有效。选择Calculate Signals Separately后,在计算时,每个信号被独立报告。否则所有的信号均被归一化。2023-1-14Slide 77填入填入:化合物名称浓度选择选择:参比峰内标内标标号#校正表的建立校正表的建立2023-1-14Slide 78校正表的选择校正表的选择Compound,Amt,Area,Rsp Factor,Ref,ISTD,#Compound,Grp,Amt,Low Limit,Hight LimitCompound,Amt,Area,Def,Curve Ty

34、pe,OriginCompound,Area,Rsp%,Def,+-,PK Usage编辑校准表的内容峰加和2023-1-14Slide 79每种校正表方式都有各自的缺省方式,用户可根据自己的需要使用Edit Options对每种方式进行编辑。在左侧Columns not shown框中选择所需内容后按“”键,所需内容加到右侧Columns shown框中。2023-1-14Slide 80Compound DetailsCompound Details2023-1-14Slide 81Peak DetailsPeak DetailsPeak Details表包含了校正曲线的信息。如果Def栏

35、被选择,校正曲线参数由Calibration Settings中的参数决定。如果校正曲线参数在Calibration Settings中发生改变,则Calibration Table会自动更新。校正曲线参数包含:校正曲线类型、原点的选定以及各校正点的权重。2023-1-14Slide 82Identification DetailsIdentification DetailsIdentification Details中定义了每个峰的作用,并允许用户定义特征峰。每个峰的最大吸收总被定义为主峰。Rsp%:Rsp%:显示响应比率(特征峰/主峰)。Def Qualifier Tolerance(De

36、f):Def Qualifier Tolerance(Def):选择此栏使用缺省的响应比率偏差。:特征峰的响应占主峰响应的百分数。此栏设置用户期待的响应比率偏差。例如此栏设置20,则偏差窗口为-1010。2023-1-14Slide 83Peak UsagePeak Usage 显示峰的选择Main,Qualifier或Ignore。仪器设定的缺省值为:化合物最大峰为Main(主峰),其它峰为Ignore。Main:Main:主峰。此峰用作定量计算。主峰和特征峰一起用作定性。只能选择一个主峰。Qualifier:Qualifier:特征峰。特征峰用于确定主峰属于哪一期望化合物。一般情况下:一个

37、化合物在不同的波长范围有一恒定的响应比率。因此对于一个化合物,其特征峰的响应与主峰的响应为一恒定比率。可以通过+-+-栏设置允许的响应比率偏差。如果某一化合物的响应比率超出此设定值,则此化合物峰不被定量。Ignore:Ignore:如果峰选择此项,则此峰既不用于定量,也不用于定性。此峰在校正表中留作将来使用。可以用Delete键删除此峰。2023-1-14Slide 84Calibration Table optionCalibration Table optionCalibration Table Option让用户选择校正表中显示哪些内容。Calibration Table Option包

38、括两部分内容:Columns not shown显示了哪些内容可以加到校正表中;Columns shown显示校正表中的内容。要选择哪些内容加到校正表中,只需选择Columns not shown中的内容,单击-键把所需内容加Columns shown中。2023-1-14Slide 85峰加和功能主要用于石化或制药行业某些特殊应用,该功能可以对某个时间段内连续或不连续的色谱峰进行总含量定量计算。如下图所示,需要测量除四个主要目标化合物峰aaa、bbb、ccc、ddd以外的所有413min时间段内的杂质峰总含量时,即可使用Peak Summing功能。Peak SummingPeak Summ

39、ing2023-1-14Slide 86调用标样数据,并对所有峰(包括杂质峰)进行积分参数优化,得到各个峰的准确峰面积。在Calibration菜单下,建立标准的校正表,即在校正表中输入aaa、bbb、ccc、ddd四个标准化合物的含量。选择Calibration Table Option选项中Peak Summing。此命令执行后,校准表变成峰加和型校正表,如下所示。输入413min时间段的片断名称,如impurity,并指定所需的RF因子。如果Use Reference项中选择None,则可以在Response Factor栏中手工输入所需的RF数值。2023-1-14Slide 87 峰

40、加和表编辑好,选择Report菜单下Specify Report选项,在Specify Report窗口,选中Add Summed Peaks Table选择,并规定使用外标法定量。调用未知样品,选择Report菜单下Print Report,发现得到的报告中除正常的外标报告以外还有如下内容:=Summed Peaks Report =Signal 1:DAD1 B,Sig=305,190 Ref=550,100Name Start Time End Time Total Area Amount min min mAU*s ng/ul -|-|-|-|-|impurity 4.000 13.0

41、00 2098.37931 2.0984 Totals:2.0984注:此处用于杂质定量计算的RF值为手工输入的 0.001。2023-1-14Slide 88调用信号调用信号加入二级校正加入二级校正输入二级标样含量输入二级标样含量2023-1-14Slide 89加入更多的级别输入对应标样含量加入更多的级别输入对应标样含量线性相关系数2023-1-14Slide 90Save Table to MethodSave Table to Method把校正表存入方法把校正表存入方法2023-1-14Slide 91再校正再校正当校正曲线上的点发生偏移,需要对相应的浓度点做再校正。再校正过程如下:

42、进一针相应浓度的标样。调用此数据文件。在Calibration 菜单下,选择Recalibrate,选择需要再校正的级别,然后选择如何再校正Average或Replace。工作站自动进行再校正。2023-1-14Slide 92此项功能让用户设置如何对现有校正表进行再校正。No Update:不进行再校正。Average All Calibrations:与原有的校正表进行平均。Floating Average New%:新的校正数据在平均时所占的比例。Advanced CalibrationAdvanced Calibration2023-1-14Slide 93Calibration Re

43、port OptionCalibration Report Option此项功能可以设置再校正报告在序运行许过程中如何打印。2023-1-14Slide 94第六章第六章 设定报告格式设定报告格式本章内容本章内容:如何定义一个报告类型报告文件的存贮方式报告类型选择如何使用系统适用性报告GLP报告中内容如何存贮GLP数据如何执行自动库检索如何获得峰纯度信息2023-1-14Slide 95定义报告定义报告From Data Analysis:2023-1-14Slide 96定义报告定义报告:报告输出目的地报告输出目的地 报告的输出目的地可以是打印机、屏幕或者存贮成报告文件。报告可以存贮成下列文

44、件格式:.TXTTXT-只有报告文本,存贮成纯文本文件.WMFWMF-每个报告的图形存贮成meta file.DIF.DIF-数据存贮成 EXCEL的DIF格式(Data Interchange Format)只适用于短报告格式.CSVCSV-数据存贮成数据库文件(Comma Separated Values),适用于短报告.XLS.XLS-EXCEL报告格式.HTMHTM-超文本格式,可以使用Internet浏览器浏览2023-1-14Slide 97使用网络浏览器使用网络浏览器IEIE查看报告查看报告2023-1-14Slide 98报告类型选择报告类型选择NoneShortShortDe

45、tailDetailHeader+ShortGLP+ShortGLP+DetailShort+SpectrumDetail+SpectrumFullLibrary SearchPerformancePerformancePerformance+NoisePerformance+NoisePerformance+Library SearchExtended Performance2023-1-14Slide 99仪器参数曲线编辑仪器参数曲线编辑2023-1-14Slide 100报告格式存贮到方法中报告格式存贮到方法中2023-1-14Slide 101打印报告打印报告打印报告2023-1-14

46、Slide 102报告工具报告工具选择校正工具定义报告打印预览打印报告显示/隐藏当前色谱图2023-1-14Slide 103 化学工作站一共有四种系统适用性报告格式:Performance,Performance+Noise,Performance+Lib Search,Extended Performance。每种报告格式包含不同的报告内容。Performance:Performance:根据Edit Performance Limits对话框中设定的限度给出系统适用性报告。对于未校正的方法,报告结果包括:峰号,保留时间,峰面积,峰高,信号描述,半峰宽,对称性,K,塔板数和分辨率;对于校正

47、的方法,报告结果包括:峰号,保留时间,化合物名称,浓度,信号描述,半峰宽,对称性,K,塔板数和分辨率。Performance+Lib Search:Performance+Lib Search:包括Performance报告及库检索报告。Performance+Noise:Performance+Noise:包括Performance报告及噪音检测报告。Extended Performance:Extended Performance:包括Performance报告格式及每个峰的色谱图。此报告格式只用于校正峰。系统适用性报告系统适用性报告2023-1-14Slide 104系统适应性报告系统适

48、应性报告(System Suitability)(System Suitability)在日常分析前或分析中,您可以用系统适用性报告检查分析系统的性能。此报告允许用户设定保留时间、峰高、峰面积、浓度、半峰宽、K、塔板数、分辨率、选择性、库匹配以及校正峰纯度的上下限。同时可以测量基线噪音和基线漂移。噪音检测噪音检测:选择Edit Noise Ranges命令进入噪音编辑对话框,在此对话框内可以编辑7组噪音检测区间。噪音检测区间不要选在有色谱峰出现的区域。2023-1-14Slide 105在Specify Report中选择Performance+Noise报告格式,噪音检测报告会单独给出。噪音

49、检测报告包括三种噪音计算方法的结果(六倍标准偏差法,峰对峰测量法及ASTM测量法),噪音的来回漂移(wander)及噪音漂移(drift)。同时计算每个峰的信噪比。噪音检测方法原理见了解您的化学工作站第249页。2023-1-14Slide 106编辑系统性能限度编辑系统性能限度:选择Edit Performance Limits命令进入编辑系统性能限度对话框。此框内可以设定不同系统参数的上下限。例如在Retention time参数设置框内输入期望保留时间范围(下限和上限)。2023-1-14Slide 107在Specify Report报告中选择Performance报告格式,如果样品测

50、量值超出设定的限制范围,报告中会用 或 代表测量值超出设定上限,”做出标记。2023-1-14Slide 169部分序列及预览模式部分序列及预览模式Partial SequencePartial Sequence2023-1-14Slide 170存贮序列文件存贮序列文件存贮当前的序列存贮当前的序列2023-1-14Slide 171运行序列运行序列从RunControl菜单 选择Run Sequence 或按F6键运行序列从Sequence Table运行2023-1-14Slide 172自动进样器图标显示自动进样器图标显示显示序列表中样品瓶的位置及序列表的运行状态,显示序列表中样品瓶的位

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