1、第三章 工艺流程设计Pharmaceutical Engineeringv掌握掌握v工艺流程设计中的方案比较工艺流程设计中的方案比较v以单元操作或单元反应为中心完善工艺流程的以单元操作或单元反应为中心完善工艺流程的设计技术设计技术v工艺流程设计中应考虑的技术问题工艺流程设计中应考虑的技术问题 v熟悉熟悉v工艺流程设计的作用、任务、基本程序和成果工艺流程设计的作用、任务、基本程序和成果 基本要求Pharmaceutical Engineering3.1 概述 3.2 工艺流程设计技术3.3 工艺流程图第三章 工艺流程设计Pharmaceutical Engineering工艺流程设计工艺流程设计
2、3.1 概述 生产工艺流程设计生产工艺流程设计试验工艺流程设计试验工艺流程设计产品仅有文产品仅有文献资料，尚献资料，尚未进行生产未进行生产产品技术成产品技术成熟、大量生熟、大量生产产Pharmaceutical Engineering4.1.1 工艺流程设计的作用工艺流程设计的作用4.1.2 工艺流程设计的任务工艺流程设计的任务4.1.3 工艺流程设计的基本程序工艺流程设计的基本程序4.1.4 工艺流程设计的成果工艺流程设计的成果3.1 概述 Pharmaceutical Engineering 工艺流程设计是是整个工艺设计的中心。工艺流程设计是是整个工艺设计的中心。工艺流程设计是工程设计中最
3、重要、最基础的设工艺流程设计是工程设计中最重要、最基础的设计步骤，对后续的计步骤，对后续的物料衡算物料衡算、工艺设备设计工艺设备设计、车间车间布置设计布置设计和和管道布置设计管道布置设计等单项设计起着决定性的等单项设计起着决定性的作用，并与车间布置设计一起决定着车间或装置的作用，并与车间布置设计一起决定着车间或装置的基本面貌。基本面貌。3.1.1 工艺流程设计的作用工艺流程设计的作用Pharmaceutical Engineering 工艺流程设计的任务按确定的原料路线和技术工艺流程设计的任务按确定的原料路线和技术路线通过图解和必要的文字说明将原料变成产品路线通过图解和必要的文字说明将原料变成
4、产品的全部过程表示出来（的全部过程表示出来（5项）：项）：1.确定工艺流程的组成确定工艺流程的组成确定流程中各生产过程的确定流程中各生产过程的具体内容、顺序和组合方式具体内容、顺序和组合方式，是工艺流程设计的基本任务。是工艺流程设计的基本任务。可用设备之间的可用设备之间的位置关系位置关系和和物物料流向料流向来表示。来表示。3.1.2 工艺流程设计的任务工艺流程设计的任务Pharmaceutical Engineering醋醋酐酐、水水杨杨酸酸母母液液贮贮槽槽离离心心机机水水蒸蒸汽汽冷冷却却水水酰酰化化釜釜接接真真空空冷冷冻冻盐盐水水母母液液泵泵水水气气流流干干燥燥器器过过筛筛机机成成品品冷冷凝
5、凝器器冷冷却却水水结结晶晶釜釜旋旋风风分分离离器器旋旋风风分分离离器器图图3-15 阿司匹林的生产工艺流程阿司匹林的生产工艺流程工艺流程图Pharmaceutical Engineering2.确定载能介质的技术规格和流向确定载能介质的技术规格和流向常用的载能介质：常用的载能介质：水、水蒸汽、冷冻盐水、空气水、水蒸汽、冷冻盐水、空气(真空或压缩真空或压缩)，可用文字和箭头直接表示在图纸，可用文字和箭头直接表示在图纸中中3.确定操作条件和控制方法确定操作条件和控制方法主要工艺参数有主要工艺参数有温度、压力、浓度、温度、压力、浓度、流量、流速和流量、流速和pHpH值值等。等。3.1.2 工艺流程设
6、计的任务工艺流程设计的任务Pharmaceutical Engineering 4.确定安全技术措施确定安全技术措施设置相应的预防和应急措施，如阻设置相应的预防和应急措施，如阻火器、报警装置、爆破片、安全阀、火器、报警装置、爆破片、安全阀、安全水封、放空管、溢流管、泄水安全水封、放空管、溢流管、泄水装置、防静电装置、防雷装置和事装置、防静电装置、防雷装置和事故贮槽等。故贮槽等。3.1.2 工艺流程设计的任务工艺流程设计的任务 Pharmaceutical Engineering5.5.绘制不同深度的工艺流程图绘制不同深度的工艺流程图u初步设计初步设计u施工图设计施工图设计工艺流程框图工艺流程框
7、图工艺流程示意图工艺流程示意图物料流程图物料流程图带控制点的工艺流程图带控制点的工艺流程图施工阶段带控制点的工施工阶段带控制点的工艺流程图。艺流程图。3.1.2 工艺流程设计的任务工艺流程设计的任务Pharmaceutical Engineering3.1.3 工艺流程设计的基本程序工艺流程设计的基本程序工艺流程设计工作复杂而细致工艺流程设计工作复杂而细致一般要经历一般要经历由浅入深、由定性到定量、反由浅入深、由定性到定量、反复推敲、不断完善复推敲、不断完善的过程，包括的过程，包括7个环节个环节Pharmaceutical Engineering3.1.3 工艺流程设计的基本程序工艺流程设计的
8、基本程序u1、工艺路线的选择工艺路线的选择u2、确定工艺流程的组成和顺序确定工艺流程的组成和顺序工业化实施的可行工业化实施的可行性、可靠性和先进性、可靠性和先进性；关键设备和特性；关键设备和特殊工艺条件或参数殊工艺条件或参数容易实现或达到容易实现或达到明确各单元反应和单元明确各单元反应和单元操作的主要设备、操作操作的主要设备、操作条件和基本操作参数条件和基本操作参数(如如温度、压力、浓度等温度、压力、浓度等)。在此基础上，确在此基础上，确定各设备之间的定各设备之间的连接顺序以及载连接顺序以及载能介质的技术规能介质的技术规格和流向格和流向Pharmaceutical Engineeringu3、
9、绘制工艺流程框图绘制工艺流程框图 当工艺路线及工艺流程的组成和顺序确定之当工艺路线及工艺流程的组成和顺序确定之后，可用后，可用方框、文字和箭头方框、文字和箭头等形式等形式定性定性表示出表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程框图。程框图。3.1.3 工艺流程设计的基本程序工艺流程设计的基本程序Pharmaceutical Engineering酰化酰化醋酐醋酐水杨酸水杨酸结晶结晶离心脱水离心脱水气流干燥气流干燥旋风分离旋风分离过筛过筛包装包装阿司匹林阿司匹林母液母液蒸汽、水蒸汽、水冷冻盐水冷冻盐水水水图图3-14 阿司匹林的生产工艺流程框图阿司匹
10、林的生产工艺流程框图 工艺流程框图Pharmaceutical Engineering 在工艺流程框图的基础上，分析各过程的主在工艺流程框图的基础上，分析各过程的主要要工艺设备工艺设备，以，以图例、箭头和必要的文字说明图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线和顺序。定性表示出由原料变成产品的路线和顺序。u4、绘制工艺流程示意图绘制工艺流程示意图3.1.3 工艺流程设计的基本程序工艺流程设计的基本程序Pharmaceutical Engineering醋醋酐酐、水水杨杨酸酸母母液液贮贮槽槽离离心心机机水水蒸蒸汽汽冷冷却却水水酰酰化化釜釜接接真真空空冷冷冻冻盐盐水水母母液液泵泵水水
11、气气流流干干燥燥器器过过筛筛机机成成品品冷冷凝凝器器冷冷却却水水结结晶晶釜釜旋旋风风分分离离器器旋旋风风分分离离器器图图3-15 阿司匹林的生产工艺流程阿司匹林的生产工艺流程工艺流程示意图Pharmaceutical Engineeringu 5、绘制物料流程图、绘制物料流程图 当工艺流程示意图确定之后，即可进行物当工艺流程示意图确定之后，即可进行物料衡算和能量衡算。在此基础上，可绘制出物料衡算和能量衡算。在此基础上，可绘制出物料流程图。此时，设计已由料流程图。此时，设计已由定性转入定量定性转入定量。3.1.3 工艺流程设计的基本程序工艺流程设计的基本程序Pharmaceutical Engi
12、neering冷却水冷却水冷却水冷却水接真空接真空水蒸汽水蒸汽冷却水冷却水水蒸汽水蒸汽序号序号 1 1序号序号 2 2序号序号 6 6序号序号 8 8序号序号1515序号序号1010序号序号 3 3序号序号 5 5序号序号 9 9序号序号 4 4序号序号1414序号序号1111序号序号1212序号序号1313序号序号 7 7硝化釜硝化釜R1102配酸釜配酸釜R1101连续分离器连续分离器V1105冷凝器冷凝器E1101浓缩釜浓缩釜R1104接收罐接收罐V1112萃取罐萃取罐R1103图图3-16 氯苯硝化的物料流程图氯苯硝化的物料流程图 3.3.3 物料流程图Pharmaceutical En
13、gineering序号序号物料名称物料名称流量流量/kg/kg h h-1-1HNO3H2SO4H2O氯苯氯苯硝基氯苯硝基氯苯总计总计1 1补充硫酸补充硫酸 2.42.40.20.2 2.62.62 2硝酸硝酸230230 4.74.7 234.7234.73 3回收废酸回收废酸 237.6237.614.714.7 252.3252.34 4配制混酸配制混酸23023024024019.619.6 489.6489.65 5萃取氯苯萃取氯苯 403.4403.418.7422.1422.16 6硝酸损失硝酸损失2.32.3 2.32.37 7硝化液硝化液 909.4909.48 8粗硝基苯粗
14、硝基苯 2.42.40.20.26.16.1569.3578.0578.09 9分离废酸分离废酸5.25.2237.6237.682.982.9 5.7331.4331.41010氯苯氯苯 416.8416.8 416.8416.81111萃取废酸萃取废酸 237.6237.684.484.44.14.1 326.1326.11212浓缩蒸汽浓缩蒸汽 73.873.81313冷凝冷凝液液 73.873.81414废水废水 69.769.7 69.769.71515回收氯苯回收氯苯 4.14.1 4.14.13.3.3 物料流程图Pharmaceutical Engineeringu6、绘制初步
15、设计阶段带控制点的工艺流程图绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图 当物料流程图确定之后，即可进行当物料流程图确定之后，即可进行设备、管道设备、管道的工艺计算以及仪表自控设计的工艺计算以及仪表自控设计。在此基础上，可。在此基础上，可绘制出初步设计阶段带控制点的工艺流程图，并绘制出初步设计阶段带控制点的工艺流程图，并列出设备一览表。列出设备一览表。3.1.3 工艺流程设计的基本程序工艺流程设计的基本程序Pharmaceutical EngineeringPL-T120110-50-L1BPL-V120101-32-L1BVG-V120102-32-L1BBD-V120103-32-L1BPL-V1
16、20104-50-L1BPL-V120205-50-L1BVG-V120206-32-L1BLS-E120109-40-L1BPL-V120207-50-L1B32 50SCLSSC-E120108-20-L1B32 50PI204PI201PI207LGLGTI202LI206PG-E120213-200-L1BPG-T120112-200-L1BC CW WCW-E120217-50-L1BCW-E120216-50-L1BC CW WPI210TI212PL-E120214-32-L1BPL-T120111-32-L1BPL-E120218-32-L1BPL-V120319-32-L1B
17、VE-V120321-32-L1BPL-V120322-32-L1BLGVG-V120320-32-L1BVE-E120215-32-L1BV1201P1201P1202T1201E1201V1202E1202V1203V1204V1205V1206VG-V120423-32-L1BVG-V120527-32-L1BVG-V120631-32-L1BPL-V120424-32-L1BPL-V120528-32-L1BPL-V120632-32-L1BVE-V120425-32-L1BVE-V120529-32-L1BVE-V120633-32-L1BPL-V120426-32-L1BPL-V1
18、20530-32-L1BPL-V120634-32-L1BV1207VG-V120735-32-L1BVE-V120736-32-L1BVE-V120737-50-L1BBD-V120738-32-L1BMVG-P120339-50-L1BP1203自自V V1 11 10 02 2V1201氯化液贮槽P1201加料泵V1202蒸馏罐E1201再沸器T1201精馏塔P1202循环泵E1202全凝器V1203对氯甲苯罐V1203对氯甲苯罐V12042,4二氯甲苯罐V1205中间罐V12063,4二氯甲苯罐V1207缓冲罐P1203真空泵FRC214FR213FRC208TIC215PIC220T
19、I203PI205PI209TI211PI216LGLGLGPI217PI218PI219图图3-50 二氯甲苯精馏工段带控制点的工艺流程图二氯甲苯精馏工段带控制点的工艺流程图 Pharmaceutical Engineeringu7、绘制施工阶段带控制点的工艺流程图绘制施工阶段带控制点的工艺流程图 初步设计阶段的工艺流程设计经审查批准后，初步设计阶段的工艺流程设计经审查批准后，按照初步设计的审查意见，对工艺流程图中所按照初步设计的审查意见，对工艺流程图中所选用的设备、管道、阀门、仪表等作必要的修选用的设备、管道、阀门、仪表等作必要的修改、完善和进一步的说明。在此基础上，可绘改、完善和进一步的
20、说明。在此基础上，可绘制出施工阶段带控制点的工艺流程图。制出施工阶段带控制点的工艺流程图。3.1.3 工艺流程设计的基本程序工艺流程设计的基本程序Pharmaceutical Engineering 在通常的两阶段设计即初步设计和在通常的两阶段设计即初步设计和施工图设计中，初步设计阶段的主要成施工图设计中，初步设计阶段的主要成果是果是初步设计阶段带控制点的工艺流程初步设计阶段带控制点的工艺流程图和初步设计说明书图和初步设计说明书；施工图设计阶段；施工图设计阶段的主要成果是的主要成果是施工阶段带控制点的工艺施工阶段带控制点的工艺流程图流程图。3.1.4 工艺流程设计的成果工艺流程设计的成果Pha
21、rmaceutical Engineering4.2.1 工艺流程设计中方案比较工艺流程设计中方案比较4.2.2 以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程 4.2.3 工艺流程设计中应考虑的技术问题工艺流程设计中应考虑的技术问题3.2 工艺流程设计技术Pharmaceutical Engineering 在进行方案比较时首先应明确评判标准。许在进行方案比较时首先应明确评判标准。许多多技术经济指标技术经济指标，如产物收率、原料单耗、能，如产物收率、原料单耗、能量单耗、产品成本、设备投资、操作费用等均量单耗、产品成本、设备投资、操作费用等均可作为方案比较的评
22、判标准。此外，可作为方案比较的评判标准。此外，环保环保、安安全全、占地面积占地面积等也是方案比较时应考虑的重要等也是方案比较时应考虑的重要因素。因素。例例3-1、例例3-2、例例3-3、例例3-43.2.1 工艺流程设计中的方案比较工艺流程设计中的方案比较Pharmaceutical Engineering 实例实例3-1 在药品精制中，粗品常先用溶剂在药品精制中，粗品常先用溶剂溶解，然后加入活性炭脱色，最后再滤除溶解，然后加入活性炭脱色，最后再滤除活性炭等固体杂质。假设溶剂为低沸点易活性炭等固体杂质。假设溶剂为低沸点易挥发溶剂，试确定适宜的过滤流程。挥发溶剂，试确定适宜的过滤流程。解：首先选
23、定过滤速度和溶剂收率为方解：首先选定过滤速度和溶剂收率为方案比较的评判标准。案比较的评判标准。Example 3.1Pharmaceutical Engineering溶溶解解脱脱色色釜釜水水蒸蒸气气滤滤液液活活性性炭炭溶溶剂剂粗粗品品过过滤滤器器溶溶剂剂去去三三废废放放空空图图3-1 常压过滤方案常压过滤方案 采用常压过滤采用常压过滤方案虽可滤除活性方案虽可滤除活性炭等固体杂质，但炭等固体杂质，但过滤速度较慢，因过滤速度较慢，因而不宜采用。而不宜采用。Scheme I：常压过滤方案：常压过滤方案 Pharmaceutical Engineering溶溶解解脱脱色色釜釜水水蒸蒸气气滤滤液液溶溶
24、剂剂去去三三废废抽抽滤滤器器活活性性炭炭溶溶剂剂粗粗品品接接真真空空 图图3-2 真空抽滤方案真空抽滤方案 Scheme II：真空抽滤方案：真空抽滤方案 该方案采用真空抽滤该方案采用真空抽滤方式，过滤速度明显加快，方式，过滤速度明显加快，从而克服了方案从而克服了方案I过滤速度较过滤速度较慢的缺陷，但由于出口未设慢的缺陷，但由于出口未设置冷凝器，因而易造成大置冷凝器，因而易造成大量低沸点溶剂的挥发损失，量低沸点溶剂的挥发损失，使溶剂的收率下降，故该方使溶剂的收率下降，故该方案不太合理案不太合理。Pharmaceutical EngineeringScheme III：真空抽滤-冷凝方案溶溶解解
25、脱脱色色釜釜水水蒸蒸气气滤滤液液溶溶剂剂去去三三废废抽抽滤滤器器活活性性炭炭溶溶剂剂粗粗品品冷冷凝凝器器冷冷却却剂剂接接真真空空接接收收罐罐图图3-3 真空抽滤真空抽滤-冷凝方案冷凝方案 同方案同方案II相比，相比，该方案在出口设该方案在出口设置了冷凝器，以置了冷凝器，以回收低沸点溶剂，回收低沸点溶剂，从而减少了溶剂从而减少了溶剂的挥发损失，提的挥发损失，提高了溶剂的收率，高了溶剂的收率，因而较为合理。因而较为合理。Pharmaceutical EngineeringScheme IV：加压过滤方案：加压过滤方案溶溶解解脱脱色色釜釜水水蒸蒸气气压压缩缩空空气气或或氮氮气气滤滤液液压压滤滤器器活
26、活性性炭炭溶溶剂剂粗粗品品溶溶剂剂去去三三废废放放空空图图3-4 加压过滤方案加压过滤方案 该方案是该方案是在压滤器上部通入在压滤器上部通入压缩空气或氮气，压缩空气或氮气，即采用加压过滤方即采用加压过滤方式，过滤速度快，式，过滤速度快，且且溶剂的挥发损失溶剂的挥发损失很少，因而最为很少，因而最为合理。合理。Pharmaceutical Engineering 实例实例3-2 用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。已知用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。已知混酸的组成为：混酸的组成为：HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%；氯苯与混酸中氯苯与混酸中HNO3的摩尔比为的摩尔比为1：1.1；反应开
27、始温；反应开始温度为度为4055oC，并逐渐升温至，并逐渐升温至80oC；硝化时间为；硝化时间为2h；硝化废酸中含硝酸小于硝化废酸中含硝酸小于1.6%，含混合硝基氯苯为获，含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的得混合硝基氯苯量的1%。试通过方案比较，确定适。试通过方案比较，确定适宜的硝化及后处理工艺流程。宜的硝化及后处理工艺流程。解：首先选定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸解：首先选定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。Example 3.2Pharmaceutical EngineeringScheme I：硝化：硝化-分离方
28、案分离方案配配酸酸釜釜冷冷却却水水水水连连续续分分离离器器粗粗硝硝基基物物去去精精制制硫硫酸酸氯氯苯苯硝硝化化釜釜冷冷却却水水水水蒸蒸汽汽硝硝酸酸分分离离废废酸酸出出售售图图3-5 硝化硝化-分离方案分离方案 分离后的废酸直接出售，废酸中存在未反应的硫酸、硝酸及少量的硝基氯苯，使硫酸的单耗增加、硝酸单耗增加，硝基氯苯收率下降，废酸在的硝酸和硝基氯苯也使废酸的用途收到限制Pharmaceutical EngineeringScheme II：硝化：硝化-分离分离-萃取方案萃取方案配配酸酸釜釜冷冷却却水水水水连连续续分分离离器器粗粗硝硝基基物物去去精精制制硫硫酸酸氯氯苯苯萃萃取取罐罐硝硝化化釜釜冷
29、冷却却水水水水蒸蒸汽汽硝硝酸酸萃萃取取废废酸酸出出售售图图3-6 硝化硝化-分离分离-萃取方案萃取方案 Pharmaceutical EngineeringScheme III：硝化硝化-分离分离-萃取萃取-浓缩方案浓缩方案配配酸酸釜釜冷却水冷却水回收硫酸回收硫酸冷却水冷却水冷凝器冷凝器接真空接真空水蒸汽水蒸汽浓浓缩缩釜釜接接收收罐罐补充硫酸补充硫酸去水处理去水处理连连续续分分离离器器粗硝基物去精制粗硝基物去精制氯苯氯苯萃萃取取罐罐硝硝化化釜釜冷却水冷却水水蒸汽水蒸汽硝酸硝酸回收氯苯回收氯苯图图3-7 硝化硝化-分离分离-萃取萃取-浓缩方案浓缩方案 Pharmaceutical Enginee
30、ring 例例3-3 在加压连续釜式反应器中，用混酸硝化苯制在加压连续釜式反应器中，用混酸硝化苯制备硝基苯。已知混酸组成为：备硝基苯。已知混酸组成为：HNO3 5%、H2SO4 65%、H2O 30%；苯与混酸中；苯与混酸中HNO3的摩尔比为的摩尔比为1：1.1；反应；反应压力为压力为0.46MPa，反应温度为，反应温度为130oC；反应后的硝化液；反应后的硝化液进入连续分离器，分离出的酸性硝基苯和废酸的温度进入连续分离器，分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为约为120oC；酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理；酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。试以单位能耗为评判标准，确定工序后
31、送精制工段。试以单位能耗为评判标准，确定适宜的工艺流程。适宜的工艺流程。解：以单位能耗为方案比较的评判标准，确定适宜解：以单位能耗为方案比较的评判标准，确定适宜的工艺流程。的工艺流程。Example 3.3Pharmaceutical Engineering配配酸酸釜釜冷却水冷却水循环废酸循环废酸酸性硝基苯酸性硝基苯连连续续分分离离器器硝硝化化釜釜苯苯 粗硝基苯粗硝基苯去精制工段去精制工段去水处理去水处理中中和和器器稀碱、水稀碱、水冷却水冷却水冷却水冷却水冷凝器冷凝器水蒸汽水蒸汽浓浓缩缩罐罐接接收收罐罐废废酸酸罐罐中中间间罐罐硝酸、硫酸硝酸、硫酸循环酸罐循环酸罐泵泵回收苯回收苯Scheme I
32、：间接水冷：间接水冷-常压浓缩方案常压浓缩方案图图3-8 间接水冷间接水冷-常压浓缩方案常压浓缩方案 Pharmaceutical EngineeringScheme II：原料预热：原料预热-闪蒸浓缩方案闪蒸浓缩方案配配酸酸釜釜冷却水冷却水硝酸、硫酸硝酸、硫酸循环废酸循环废酸原料苯原料苯换热器换热器酸性硝基苯酸性硝基苯连连续续分分离离器器硝硝化化釜釜热苯热苯去水处理去水处理中中和和器器稀碱、水稀碱、水冷却水冷却水冷却水冷却水冷凝器冷凝器接真空接真空水蒸汽水蒸汽闪闪蒸蒸罐罐接接收收罐罐废废酸酸罐罐循环酸罐循环酸罐中中间间罐罐泵泵 粗硝基苯粗硝基苯去精制工段去精制工段回收苯回收苯图图3-9 原料
33、预热原料预热-闪蒸浓缩方案闪蒸浓缩方案 Pharmaceutical Engineering 例例3-4 甲苯用浓硫酸磺化制备对甲苯磺酸的反应方程式甲苯用浓硫酸磺化制备对甲苯磺酸的反应方程式为为 已知反应在间歇釜已知反应在间歇釜(磺化釜磺化釜)中进行，磺化反应速度与甲苯浓中进行，磺化反应速度与甲苯浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比。为保持较高的反度成正比，与硫酸含水量的平方成反比。为保持较高的反应速度，可向甲苯中慢慢加入浓硫酸。同时，应采取措施应速度，可向甲苯中慢慢加入浓硫酸。同时，应采取措施将磺化生成的水及时移出磺化釜。试通过方案比较，确定将磺化生成的水及时移出磺化釜。试通过方案比较，确定
34、适宜的脱水工艺流程。适宜的脱水工艺流程。解：磺化过程中产生的水能否及时移走以及脱水后的甲解：磺化过程中产生的水能否及时移走以及脱水后的甲苯能否及时返回磺化釜可作为方案比较的评判标准。苯能否及时返回磺化釜可作为方案比较的评判标准。CH3CH3SO3H+H2SO4+H2O110140 0C Example 3.4Pharmaceutical EngineeringScheme I：间歇脱水方案：间歇脱水方案水水蒸蒸汽汽冷冷却却水水间间歇歇式式脱脱水水器器磺磺化化釜釜浓浓硫硫酸酸甲甲苯苯冷冷凝凝器器水水图图3-10 间歇脱水方案间歇脱水方案 Pharmaceutical EngineeringSch
35、eme II：连续脱水方案：连续脱水方案 水水蒸蒸汽汽冷冷却却水水连连续续式式脱脱水水器器磺磺化化釜釜浓浓硫硫酸酸甲甲苯苯冷冷凝凝器器水水 图图3-11 连续脱水方案连续脱水方案Pharmaceutical Engineering 药品的生产过程都是由一系列单元操作药品的生产过程都是由一系列单元操作或单元反应过程所组成的。在工艺流程设或单元反应过程所组成的。在工艺流程设计中，常以单元操作或单元反应为中心，计中，常以单元操作或单元反应为中心，建立与之相适应的工艺流程。建立与之相适应的工艺流程。3.2.2 以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程 Pharm
36、aceutical Engineering 例例3-5 工业生产中，硝化混酸的配工业生产中，硝化混酸的配制常在间歇搅拌釜中进行，试以搅拌制常在间歇搅拌釜中进行，试以搅拌釜为中心，完善硝化混酸配制过程的釜为中心，完善硝化混酸配制过程的工艺流程。工艺流程。3.2.2 以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程 Pharmaceutical Engineering 首先，配制混酸需有一台带有夹套的搅拌釜。首先，配制混酸需有一台带有夹套的搅拌釜。其次，混酸配制采用间歇操作，是间歇过程。为保其次，混酸配制采用间歇操作，是间歇过程。为保证硫酸与硝酸的配比，应设置硫酸计
37、量罐和硝酸计量证硫酸与硝酸的配比，应设置硫酸计量罐和硝酸计量罐。罐。第三，在工业生产中，要配制一定浓度的混酸，通第三，在工业生产中，要配制一定浓度的混酸，通常并不加水调节，而是用硝化后回收的废酸来调节。常并不加水调节，而是用硝化后回收的废酸来调节。因此，还应设置废酸计量罐。因此，还应设置废酸计量罐。第四第四,要设置硫酸贮罐、硝酸贮罐和废酸贮罐。要设置硫酸贮罐、硝酸贮罐和废酸贮罐。3.2.2 以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程 Pharmaceutical Engineering 第五，在配制工业混酸时需考虑将硫酸、硝酸第五，在配制工业混酸时需考虑将
38、硫酸、硝酸和废酸由贮罐送入计量罐的方式。如采用泵输送和废酸由贮罐送入计量罐的方式。如采用泵输送时，则应设置相应的送料泵。此外，在计量罐和时，则应设置相应的送料泵。此外，在计量罐和贮罐之间应设置相应的溢流管。贮罐之间应设置相应的溢流管。第六，为了贮存配制好的硝化混酸，应设置相第六，为了贮存配制好的硝化混酸，应设置相应的混酸贮罐。应的混酸贮罐。最后设计出工业混酸配制过程的工艺流程如图最后设计出工业混酸配制过程的工艺流程如图3-12所示。所示。3.2.2 以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程 Pharmaceutical Engineering图图3-12
39、 混酸配制过程的工艺流程示意图混酸配制过程的工艺流程示意图 废废酸酸计计量量槽槽搅搅拌拌釜釜冷冷却却水水硫硫酸酸计计量量罐罐泵泵硫硫酸酸贮贮罐罐硫硫酸酸硝硝酸酸计计量量罐罐泵泵硝硝酸酸贮贮罐罐硝硝酸酸泵泵废废酸酸贮贮罐罐回回收收废废酸酸混混酸酸贮贮罐罐去去硝硝化化3.2.2 以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程 Pharmaceutical Engineering 例例3-6 在合成抗菌药诺氟沙星的生产中，以对氯在合成抗菌药诺氟沙星的生产中，以对氯硝基苯为原料制备对氟硝基苯的反应方程式为硝基苯为原料制备对氟硝基苯的反应方程式为反应拟在间歇釜式反应器中
40、进行，试以反应器为反应拟在间歇釜式反应器中进行，试以反应器为中心，完善反应过程的工艺流程。中心，完善反应过程的工艺流程。NO2Cl +KFNO2F环丁砜170180 0C +KCl 3.2.2 以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程 Pharmaceutical Engineering 首先，此反应为固液两相反应，反应温度较高，需首先，此反应为固液两相反应，反应温度较高，需要一台带夹套的搅拌釜。要一台带夹套的搅拌釜。其次，根据反应温度可确定载热体的技术规格，可其次，根据反应温度可确定载热体的技术规格，可选择目前较为普遍的导热油作为载热体。选择目前较为普
41、遍的导热油作为载热体。第三，由于过程温度较高，物料中低沸点组分可能第三，由于过程温度较高，物料中低沸点组分可能挥发，并污染环境，反应器上应设置回流冷凝器，以挥发，并污染环境，反应器上应设置回流冷凝器，以回收易挥发组分。回收易挥发组分。第四第四,反应液冷却后，其中的固体应滤除，反应器反应液冷却后，其中的固体应滤除，反应器下部可设置过滤器，由于溶剂沸点较高，可采用减压下部可设置过滤器，由于溶剂沸点较高，可采用减压抽滤器，提高过滤速度。抽滤器，提高过滤速度。3.2.2 以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程 Pharmaceutical Engineerin
42、g 图图3-13 氟化反应过程的工艺流程示意图氟化反应过程的工艺流程示意图 氟氟化化釜釜导热油导热油环丁砜环丁砜对氯硝基苯对氯硝基苯回流冷凝器回流冷凝器冷却水冷却水氟化钾氟化钾接真空接真空去精制去精制环丁砜环丁砜去三废去三废抽滤器抽滤器3.2.2 以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程 Pharmaceutical Engineering1.生产方式的选择生产方式的选择2.提高设备利用率提高设备利用率3.物料的回收与套用物料的回收与套用4.能量的回收与利用能量的回收与利用5.安全技术措施安全技术措施 6.仪表和控制方案的选择仪表和控制方案的选择3.2.
43、3 工艺流程设计中应考虑的技术问题工艺流程设计中应考虑的技术问题Pharmaceutical Engineeringv产品的生产方式产品的生产方式连续生产：生产能量大，产品质量稳定，易实现机连续生产：生产能量大，产品质量稳定，易实现机械化和自动化，成本低，但适应能力较差械化和自动化，成本低，但适应能力较差间歇生产：装置简单，操作方便，适应性强间歇生产：装置简单，操作方便，适应性强联合生产方式：产品的整个生产过程为间歇的，但联合生产方式：产品的整个生产过程为间歇的，但其中某些过程为连续的，兼具二者优点其中某些过程为连续的，兼具二者优点药品生产具有规模小，品种多，更新快，生产工艺药品生产具有规模小
44、，品种多，更新快，生产工艺复杂等特点，因此，复杂等特点，因此，在制药工业中，绝大多数采用间在制药工业中，绝大多数采用间歇生产，少数采用联合生产，全过程采用连续生产的歇生产，少数采用联合生产，全过程采用连续生产的极少极少1.生产方式的选择生产方式的选择Pharmaceutical Engineering 产品的生产过程都是由一系列单元操作产品的生产过程都是由一系列单元操作或单元反应过程所组成的，在工艺流程设或单元反应过程所组成的，在工艺流程设计中，保持各单元操作或单元反应设备之计中，保持各单元操作或单元反应设备之间的能力平衡，提高设备利用率，是设计间的能力平衡，提高设备利用率，是设计者必须考虑的
45、技术问题。者必须考虑的技术问题。2.提高设备利用率提高设备利用率Pharmaceutical Engineering 例例3-7 某产品的生产过程由磺化、冷却中和、某产品的生产过程由磺化、冷却中和、浓缩三道工序组成，磺化液和中和液均为液态，浓缩三道工序组成，磺化液和中和液均为液态，磺化釜的操作周期为磺化釜的操作周期为12h，冷却中和釜的操作周，冷却中和釜的操作周期为期为4h，浓缩釜的操作周期为，浓缩釜的操作周期为8h。试确定适宜。试确定适宜的设备配置方案。的设备配置方案。解：该产品的生产过程有多种不同的设备配解：该产品的生产过程有多种不同的设备配置方案，部分方案列于本例置方案，部分方案列于本例
46、附表附表中。中。2.提高设备利用率提高设备利用率Pharmaceutical Engineering 为保持主要设备之间的能力平衡，提高设为保持主要设备之间的能力平衡，提高设备利用率，设备台数、批生产能力和操作周备利用率，设备台数、批生产能力和操作周期之间应满足下列关系期之间应满足下列关系 (3-1)124 操操作作周周期期设设备备台台数数日日产产品品量量能能力力以以产产品品量量计计算算的的批批生生产产2.提高设备利用率提高设备利用率Pharmaceutical Engineeringv在工艺流程设计中，充分考虑物料的回收与套用，在工艺流程设计中，充分考虑物料的回收与套用，以降低原辅材料消耗，
47、提高产品收率，是降低产品以降低原辅材料消耗，提高产品收率，是降低产品成本的重要措施。成本的重要措施。如在用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯的工艺流如在用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯的工艺流程设计中，在硝化程设计中，在硝化-分层之后增加一道萃取工序，分层之后增加一道萃取工序，既回收了硝化废酸中未反应的硝酸，又提高了硝基既回收了硝化废酸中未反应的硝酸，又提高了硝基氯苯的收率。同时，为降低硫酸的单耗，在萃取之氯苯的收率。同时，为降低硫酸的单耗，在萃取之后又增加了一道浓缩工序，并用回收的硫酸配制硝后又增加了一道浓缩工序，并用回收的硫酸配制硝化混酸，从而大大降低了硫酸的单耗。化混酸，从而大大降低了硫酸的单耗
48、。3.物料的回收与套用物料的回收与套用Pharmaceutical EngineeringScheme III：硝化硝化-分离分离-萃取萃取-浓缩方案浓缩方案配配酸酸釜釜冷却水冷却水回收硫酸回收硫酸冷却水冷却水冷凝器冷凝器接真空接真空水蒸汽水蒸汽浓浓缩缩釜釜接接收收罐罐补充硫酸补充硫酸去水处理去水处理连连续续分分离离器器粗硝基物去精制粗硝基物去精制氯苯氯苯萃萃取取罐罐硝硝化化釜釜冷却水冷却水水蒸汽水蒸汽硝酸硝酸回收氯苯回收氯苯图图3-7 硝化硝化-分离分离-萃取萃取-浓缩方案浓缩方案 Pharmaceutical Engineeringv在工艺流程设计中，充分考虑能量的回收与利在工艺流程设计中
49、，充分考虑能量的回收与利用，以提高能量利用率，降低能量单耗，是降低用，以提高能量利用率，降低能量单耗，是降低产品成本的又一重要措施。产品成本的又一重要措施。如在硝化混酸配制的工艺流程设计中如在硝化混酸配制的工艺流程设计中,为减少输为减少输送物料能耗送物料能耗,可将计量罐布置在最上层可将计量罐布置在最上层,搅拌釜居搅拌釜居中中,贮罐布置在底层。当硫酸、硝酸和废酸由泵贮罐布置在底层。当硫酸、硝酸和废酸由泵输送至相应的计量罐后输送至相应的计量罐后,可借助于重力流入搅拌可借助于重力流入搅拌釜釜,配制好的混酸再借助重力流入混酸贮罐。配制好的混酸再借助重力流入混酸贮罐。4.能量的回收与利用能量的回收与利用
50、Pharmaceutical Engineering图图3-12 混酸配制过程的工艺流程示意图混酸配制过程的工艺流程示意图 废废酸酸计计量量槽槽搅搅拌拌釜釜冷冷却却水水硫硫酸酸计计量量罐罐泵泵硫硫酸酸贮贮罐罐硫硫酸酸硝硝酸酸计计量量罐罐泵泵硝硝酸酸贮贮罐罐硝硝酸酸泵泵废废酸酸贮贮罐罐回回收收废废酸酸混混酸酸贮贮罐罐去去硝硝化化3.2.2 以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程 Pharmaceutical Engineering又如，在混酸硝化苯制备硝基苯的工艺又如，在混酸硝化苯制备硝基苯的工艺流程设计中，用原料苯代替冷却水冷却酸流程设计中，用原料苯代
